CN109225174A - 一种改性海藻酸钙纤维重金属吸附材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种改性海藻酸钙纤维重金属吸附材料及其制备方法,其制备方法包括如下步骤:S1、海藻酸钙纤维的预处理:将海藻酸钙纤维放入无水乙醇中,用超声波振荡器清洗第一时间后,用去离子水清洗干净,放入烘箱中,烘干至恒重;S2、改性海藻酸钙纤维重金属吸附材料的制备:将步骤S1中预处理的海藻酸钙纤维加入到反应介质中,搅拌均匀,滴加戊二醛水溶液,搅拌第二时间后,加入质量百分比浓度为5~50%的超支化聚合物水溶液,继续搅拌反应第三时间,过滤,用去离子水反复洗涤固体,烘干至恒重,得到改性海藻酸钙纤维重金属吸附材料。整个过程反应条件温和,流程短,简便易操作,可规模化生产,有较好的工业化应用前景,所制备的产品对重金属离子有较高的吸附性能,适用于重金属废水处理。
Description
技术领域
本发明涉及环保吸附材料技术领域,具体涉及一种改性海藻酸钙纤维重金属吸附材料及其制备方法。
背景技术
随着工业的发展,化工厂、纺织印染、金属冶炼厂、造纸厂等排放的废水中含有大量的重金属物质,在排入附近水域后,通过生物食物链富集,会对生态系统和人体健康造成不可逆转的伤害,严重影响饮用水安全和国民健康。废水污染因重金属离子毒性具有持续性和可累积性,并且可以和水中其他无机、有机配位体反应,随pH值和氧化还原条件变化而转化价态,因而对人类的健康构成严重威胁,如对人体的神经系统造成损伤,引起神经失调和神经衰弱等;也会影响到人的各个器官的正常运作,导致腹绞痛和器官衰竭。因此,必须严格控制重金属废水污染,减少重金属废水对人体的危害。重金属废水处理的常规方法主要有中和沉淀法、化学还原法、活性炭吸附法、离子交换法、生物吸附法等。其中生物吸附法具有许多优点,其原材料来源丰富、品种多、成本低;吸附设备简单,易操作;而且速度快、吸附量大、选择性好,在处理低浓度废水时尤其有效。海藻酸钙纤维分子链上含有大量羟基、羧基,与重金属离子的结合能力强,将改性海藻酸钙纤维应用于重金属吸附领域,对开拓海藻酸钙纤维的应用,具有重要意义。
海洋中有着丰富的藻类资源,包括多种大型海藻及海洋微藻。我国具有很长的海岸线,藻类资源尤其丰富,受季节影响很小,可开发利用的空间大。而目前对藻类的应用大部分为食品和医用敷料领域,作为生物吸附剂处理重金属废水的应用较少,同其他生物吸附剂相比,藻类具有更强的吸附能力,可以吸附多种金属离子,如:Cr6+,Cu2+,Pb2+等,而且吸附量往往很高,可用于水质的净化及贵重稀有和放射性金属的回收,因此充分地开展藻类生物吸附剂的研究具有重要的现实意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种方法简单、吸附效果优异的改性海藻酸钙纤维重金属吸附材料及其制备方法。
本发明提供一种改性海藻酸钙纤维重金属吸附材料的制备方法,包括如下步骤:
S1、海藻酸钙纤维的预处理:将海藻酸钙纤维放入无水乙醇中,用超声波振荡器清洗第一时间后,用去离子水清洗干净,放入烘箱中,烘干至恒重;
S2、改性海藻酸钙纤维重金属吸附材料的制备:将步骤S1中预处理的海藻酸钙纤维加入到反应介质中,搅拌均匀,滴加戊二醛水溶液,搅拌第二时间后,加入质量百分比浓度为5~50%的超支化聚合物水溶液,继续搅拌反应第三时间,过滤,用去离子水反复洗涤固体,烘干至恒重,得到改性海藻酸钙纤维重金属吸附材料。
作为本发明进一步的改进,所述预处理的海藻酸钙纤维与反应介质的浴比为1:30~1:200。
作为本发明进一步的改进,所述预处理的海藻酸钙纤维和所述戊二醛水溶液的质量比为1:3~1:8。
作为本发明进一步的改进,所述预处理的海藻酸钙纤维和所述质量百分比浓度为5~50%的超支化聚合物水溶液的质量比为1:60~1:240。
作为本发明进一步的改进,所述海藻酸钙纤维包括湿法纺丝的海藻酸钙纤维。
作为本发明进一步的改进,所述超支化聚合物包括多氨基化合物与丙烯酸类化合物合成的端氨基超支化聚合物。
作为本发明进一步的改进,所述多氨基化合物包括二乙烯三胺、三乙烯四胺和四乙烯五胺。
作为本发明进一步的改进,所述反应介质选自去离子水、甲醇、乙醇、丙醇中的一种或多种。
作为本发明进一步的改进,所述戊二醛水溶液的质量百分比浓度为20%~30%。
本发明进一步保护上述一种改性海藻酸钙纤维重金属吸附材料。
本发明具有如下有益效果:
(1)本发明以海藻酸钙纤维为主要原料,制备改性海藻酸钙纤维重金属吸附材料,原料易于制备,具备可再生性、可降解性、高效吸附性,安全环保,无二次污染,并使未被充分利用或废弃的资源得以有效利用;
(2)本发明对海藻酸钙纤维进行改性,工艺简单,操作方便,适合规模化生产,有很好的工业化推广前景;
(3)本发明制备得到的改性海藻酸钙纤维亲水性好,对重金属离子的吸附能力强,能够有效净化重金属污染的水体。
附图说明
图1是本发明的实施例1所得海藻酸钙纤维纤维(曲线A)与改性海藻酸钙纤维(曲线B)的红外光谱对比图;
图2是本发明的实施例1所采用的海藻酸钙纤维扫描电镜图;
图3是本发明的实施例1所得改性海藻酸钙纤维的扫描电镜图;
图4是本发明的实施例1所采用的海藻酸钙纤维的试样图;
图5是本发明的实施例1所得改性海藻酸钙纤维的试样图;
图6是本发明的实施例1所得海藻酸钙纤维与改性海藻酸钙纤维对Cr(Ⅵ)吸附的吸附量对比图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述,显然,所述的实施例只是本发明的部分具有代表性的实施例,而不是全部实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他所有实施例都属于本发明的保护范围。
海藻酸是一种由β-D-甘露糖醛酸(M单元)和α-L-古罗糖醛酸(G单元)组成的天然高分子材料,它广泛存在于各种类型的褐藻植物中。发明人分析发现,海藻酸大分子链上含有大量的羧基和羟基,是一种聚阴离子电解质,与金属离子能够很好地络合。作为一种高分子羧酸,海藻酸可以与各种金属离子结合成盐,如水溶性的海藻酸钠以及不溶于水的海藻酸钙等。把海藻酸钠的水溶液通过喷丝孔挤入氯化钙的水溶液后,可以得到海藻酸钙纤维。M:G的比例影响重金属吸附性能,海藻酸钙的G单元对金属离子具有很高的选择性,为吸附作用提供一个多齿状的环境,反之,在富含M单元的区域,单齿占支配地位,络合较差。通过对海藻酸钙纤维进行接枝改性,引入大量含氮活性基团,如氨基,酰胺基等,提高其对重金属离子的吸附性能。
本发明中一种改性海藻酸钙纤维重金属吸附材料的制备方法如下:
(1)将一定量的海藻酸钙纤维放人一定量的无水乙醇中,用超声波振荡器在一定功率下清洗第一时间后,去除纤维表面的油剂和其他杂质。然后用去离子水清洗干净,放入烘箱中烘干,并将烘干后的纤维均匀开松,备用。
在上述步骤(1)中,例如可以采用的功率范围在30W~150W之间,例如50W,80W,100W,120W等。所述第一时间可以是15分钟~30分钟,例如20分钟等。所述烘箱的温度可以是40℃~80℃,例如55℃,60℃,70℃等。
(2)将步骤(1)所得预处理后的海藻酸钙纤维加入到反应介质中,按海藻酸钙纤维和戊二醛水溶液在设定的质量比下,将戊二醛水溶液滴加至上述混合体系中,搅拌第二时间。取质量比浓度为5~50%的超支化聚合物水溶液,海藻酸钙纤维和超支化聚合物水溶液,加入到上述混合体系中,继续搅拌反应第三时间,过滤取出反应产物,用去离子水充分洗涤,下烘干至恒重,得到所述改性海藻酸钙纤维重金属吸附材料。
在上述步骤(2)中,所述预处理的海藻酸钙纤维与反应介质的浴比为按浴比1:30~1:200;所述预处理的海藻酸钙纤维和所述戊二醛水溶液的质量比为1:3~1:8;所述戊二醛水溶液的质量百分比浓度为20%~30%,例如25%;所述预处理的海藻酸钙纤维和所述质量百分比浓度为5~50%的超支化聚合物水溶液的质量比为1:60~1:240。
所述第二时间可以是10分钟~30分钟,例如15分钟,20分钟等;所述第三时间可以是60分钟~300分钟,例如80分钟,100分钟,130分钟,150分钟,180分钟,200分钟,250分钟,280分钟等。所述第二时间的搅拌和第三时间的搅拌可以在20℃~80℃的环境下进行,例如可以是30℃,40℃,50℃,60℃,70℃等。所述烘箱的温度可以是40℃~80℃,例如55℃,60℃,70℃等。
所述海藻酸钙纤维可以为湿法纺丝的海藻酸钙纤维,所述超支化聚合物可以为包括二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺多氨基化合物与丙烯酸类化合物合成的端氨基超支化聚合物,所述反应介质选自去离子水、甲醇、乙醇、丙醇中的一种或多种。
海藻酸大分子链上含有大量的羧基和羟基,是一种聚阴离子电解质,与金属离子能够很好地络合。通过对海藻酸钙纤维进行接枝改性,引入大量含氮活性基团,如氨基,酰胺基等,提高其对重金属离子的吸附性能。海藻酸钙纤维预处理后,利用戊二醛作为交联剂,将由多氨基化合物(如二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺等)和丙烯酸类(如丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯等)化合物合成的端氨基超支化聚合物与海藻酸钙纤维接枝交联,将端氨基超支化聚合物引入到海藻酸钙纤维的化学结构中,增强海藻酸钙纤维对重金属离子的吸附能力。
实施例1
将海藻酸钙纤维放入无水乙醇中,用超声波振荡器在功率为150W下清洗30min后,用去离子水清洗干净,放入烘箱中,60℃烘干至恒重,并将烘干后的纤维均匀开松,备用;
将1g预处理的海藻酸钙纤维加入到装有200mL去离子水的锥形瓶中,搅拌均匀,滴加8g质量百分比浓度为25%的戊二醛水溶液,80℃搅拌30min后,加入240g质量百分比浓度为50%的端氨基超支化聚合物水溶液,80℃继续搅拌反应300min,过滤,用去离子水反复洗涤固体,60℃下烘干至恒重,得到黄褐色的改性海藻酸钙纤维重金属吸附材料。
所述海藻酸钙纤维为湿法纺丝的海藻酸钙纤维。所述超支化聚合物为包括二乙烯三胺与丙烯酸类化合物合成的端氨基超支化聚合物。
实施例2
将海藻酸钙纤维放入无水乙醇中,用超声波振荡器在功率为30W下清洗15min后,用去离子水清洗干净,放入烘箱中,60℃烘干至恒重,并将烘干后的纤维均匀开松,备用;
将1g预处理的海藻酸钙纤维加入到装有30mL去离子水的锥形瓶中,搅拌均匀,滴加3g质量百分比浓度为25%的戊二醛水溶液,20℃搅拌10min后,加入60g质量百分比浓度为5%的端氨基超支化聚合物水溶液,20℃继续搅拌反应60min,过滤,用去离子水反复洗涤固体,60℃下烘干至恒重,得到黄褐色的改性海藻酸钙纤维重金属吸附材料。
所述海藻酸钙纤维为湿法纺丝的海藻酸钙纤维。所述超支化聚合物为包括三乙烯四胺与丙烯酸类化合物合成的端氨基超支化聚合物。
实施例3
将海藻酸钙纤维放入无水乙醇中,用超声波振荡器在功率为50W下清洗15~30min后,用去离子水清洗干净,放入烘箱中,60℃烘干至恒重,并将烘干后的纤维均匀开松,备用;
将1g预处理的海藻酸钙纤维加入到装有100mL去离子水的锥形瓶中,搅拌均匀,滴加5质量百分比浓度为25%的戊二醛水溶液,40℃搅拌20min后,加入120g质量百分比浓度为20%的端氨基超支化聚合物水溶液,40℃继续搅拌反应100min,过滤,用去离子水反复洗涤固体,60℃下烘干至恒重,得到黄褐色的改性海藻酸钙纤维重金属吸附材料。
所述海藻酸钙纤维为湿法纺丝的海藻酸钙纤维。所述超支化聚合物为包括四乙烯五胺与丙烯酸类化合物合成的端氨基超支化聚合物。
实施例4
将海藻酸钙纤维放入无水乙醇中,用超声波振荡器在功率为100W下清洗15~30min后,用去离子水清洗干净,放入烘箱中,60℃烘干至恒重,并将烘干后的纤维均匀开松,备用;
将1g预处理的海藻酸钙纤维加入到装有150mL去离子水的锥形瓶中,搅拌均匀,滴加7g质量百分比浓度为25%的戊二醛水溶液,60℃搅拌20min后,加入200g质量百分比浓度为300%的端氨基超支化聚合物水溶液,60℃继续搅拌反应200min,过滤,用去离子水反复洗涤固体,60℃下烘干至恒重,得到黄褐色的改性海藻酸钙纤维重金属吸附材料。
所述海藻酸钙纤维为湿法纺丝的海藻酸钙纤维。所述超支化聚合物为包括四乙烯五胺多与丙烯酸类化合物合成的端氨基超支化聚合物。
测试例1
采用红外光谱仪对本发明实施例1中采用的海藻酸钙纤维(曲线A)和制备得到的改性海藻酸钙纤维重金属吸附材料(曲线B)进行性能测试,谱图参见附图1。由图1可见,端氨基超支化聚合物改性后的海藻酸钙纤维在波数(wavenumber)3500~3100cm-1之间有个很宽的吸收峰,即为游离-NH2、-NH和缔合-NH2、-NH重叠所形成的N-H伸缩振动吸收峰;在波数3079.76cm-1处出现了仲胺的N-H的伸缩振动吸收峰,证实了改性后的海藻酸钙纤维有仲胺的存在;在波数1558.20cm-1处出现了伯胺的N-H弯曲振动吸收峰,证实了改性后的海藻酸钙纤维有伯胺的存在;在波数为1450.21cm-1处和1359.57cm-1处出现的吸收峰是酰胺基团的σC-N伸缩振动引起的进一步证实了端氨基超支化聚合物已经成功接枝到海藻酸钙纤维上。
附图2~3分别为采用的海藻酸钙纤维和端氨基超支化聚合物改性后的海藻酸钙纤维的扫描电镜图。对比可以发现,在改性之前海藻酸钙纤维纵向有不规则凹槽,并且结构比较清晰。在改性后,纤维表面以及纤维间覆盖了一层物质,说明有新的物质通过接枝交联到海藻酸钙纤维的表面。图3还可以看出,纤维表面及纤维间有许多颗粒状物,一定程度上增大了纤维材料的比表面积,有助于重金属的吸附。
图4为实施例1采用的湿法纺丝制备的海藻酸钙纤维原样。可以看出海藻酸钙纤维为白色,有一定光泽,手感较硬。
图5为实施例1制得的改性海藻酸钙纤维。从图5中可以看出,经过接枝改性后,海藻酸钙纤维外貌形态发生了很大变化,纤维变成黄褐色,并且变得更加硬挺。
图6为实施例1制得的改性海藻酸钙纤维与未改性的海藻酸钙纤维对不同浓度的Cr(Ⅵ)的吸附吸附对比图。由图6可以看出,海藻酸钙纤维经接枝改性后,对Cr(Ⅵ)离子的吸附能力有了很大提高。将各约0.1g的改性前后的海藻酸钙纤维,分别放入含有100mL Cr(Ⅵ)离子浓度为10mg/L或100mg/L的重铬酸钾溶液中,超支化聚合物改性后的海藻酸钙纤维吸附材料对10mg/L和100mg/LCr(Ⅵ)离子的吸附量分别达到4.883mg/g、15.625mg/g,而没有改性的普通海藻酸钙纤维吸附材料对Cr(Ⅵ)离子的吸附量分别为0.386mg/g、1.57mg/g。
综上,本发明的制备方法能够成功地对海藻酸钙纤维进行改性,能够制得对以阴离子酸根形式存在的重金属离子具有较好吸附能力的改性海藻酸钙纤维,工艺简单,操作方便,易规模化。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种改性海藻酸钙纤维重金属吸附材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、海藻酸钙纤维的预处理:将海藻酸钙纤维放入无水乙醇中,用超声波振荡器清洗第一时间后,用去离子水清洗干净,放入烘箱中,烘干至恒重;
S2、改性海藻酸钙纤维重金属吸附材料的制备:将步骤S1中预处理的海藻酸钙纤维加入到反应介质中,搅拌均匀,滴加戊二醛水溶液,搅拌第二时间后,加入质量百分比浓度为5~50%的超支化聚合物水溶液,继续搅拌反应第三时间,过滤,用去离子水反复洗涤固体,烘干至恒重,得到改性海藻酸钙纤维重金属吸附材料。
2.根据权利要求1所述的一种改性海藻酸钙纤维重金属吸附材料的制备方法,其特征在于,所述预处理的海藻酸钙纤维与反应介质的浴比为1:30~1:200。
3.根据权利要求1所述的一种改性海藻酸钙纤维重金属吸附材料的制备方法,其特征在于,所述预处理的海藻酸钙纤维和所述戊二醛水溶液的质量比为1:3~1:8。
4.根据权利要求1所述的一种改性海藻酸钙纤维重金属吸附材料的制备方法,其特征在于,所述预处理的海藻酸钙纤维和所述质量百分比浓度为5~50%的超支化聚合物水溶液的质量比为1:60~1:240。
5.根据权利要求1所述的一种改性海藻酸钙纤维重金属吸附材料的制备方法,其特征在于,所述海藻酸钙纤维包括湿法纺丝的海藻酸钙纤维。
6.根据权利要求1所述的一种改性海藻酸钙纤维重金属吸附材料的制备方法,其特征在于,所述超支化聚合物包括多氨基化合物与丙烯酸类化合物合成的端氨基超支化聚合物。
7.根据权利要求6所述的一种改性海藻酸钙纤维重金属吸附材料的制备方法,其特征在于,所述多氨基化合物包括二乙烯三胺、三乙烯四胺和四乙烯五胺。
8.根据权利要求1所述的一种改性海藻酸钙纤维重金属吸附材料的制备方法,其特征在于,所述反应介质选自去离子水、甲醇、乙醇、丙醇中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的一种改性海藻酸钙纤维重金属吸附材料的制备方法,其特征在于,所述戊二醛水溶液的质量百分比浓度为20%~30%。
10.根据权利要求1-9任一权利要求所述的方法获得的一种改性海藻酸钙纤维重金属吸附材料。
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