CN109215914B - 钕铁硼稀土永磁材料的制备方法 - Google Patents

钕铁硼稀土永磁材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钕铁硼稀土永磁材料的制备方法，包括以下步骤：步骤一、制备第一合金片；步骤二、将ErF3和TbF3按照质量比为2:3混合后加热至1400℃恒温，得到熔融液，将第一合金置于熔融液中得到第二合金片；步骤三、将第二合金片送入中频感应加热炉内得到合金液，向合金液中加入铟粉，搅拌均匀后进行浇铸形成第三合金片；步骤四、将第三合金片置于氮气的保护氛围中粉碎得到混合磁粉，将混合磁粉压制成薄坯后进行烧结、回火处理，得到钕铁硼稀土永磁材料。本发明制备的钕铁硼稀土永磁材料的矫顽力达到达到31.14KA/m，比现有技术提高8.8％。

Description

钕铁硼稀土永磁材料的制备方法
技术领域
本发明涉及磁性材料制备领域，具体是一种钕铁硼稀土永磁材料的制备方法。
背景技术
一般而言，稀土永磁体是包括R-Fe-B烧结磁体(其中R表示包括钕(Nd)、镝(Dy)、或铽(Tb)、或它们的组合的稀土元素)的具有强磁力的磁体，其赋予发动机高的动力和缩小的尺寸，因此其应用范围逐渐拓宽。稀土永磁体与常规的铁氧体磁体相比能够发挥改进3至5倍的磁力。同时，磁体的磁特性能够表示为剩余磁通量密度和矫顽力。剩余磁通量密度由稀土永磁体主相的比例、密度和磁取向决定，而矫顽力是指磁体承受外部磁场或热量的能力，矫顽力主要与磁体的微结构有关并且是由晶界相的细晶粒尺寸或均匀分布所决定。近年来随着永磁电动机、核磁共振成像技术、电动汽车以及磁悬浮技术等高新技术的发展，NdFeB稀土永磁材料得到广泛的应用。但是现有的NdFeB稀土永磁材料的矫顽力不佳，有待提高。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种钕铁硼稀土永磁材料的制备方法，其制备的钕铁硼稀土永磁材料矫顽力达到达到31.14KA/m，比现有技术提高8.8％。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种钕铁硼稀土永磁材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将镨钕合金、硼、铜、钴、镝、铝、铕、铟、铁按照重量比23.07：1.22：0.76：0.31：2.1：1.3：0.08：0.64：70.52混合均匀后进行熔铸得到第一合金片；
步骤二、将ErF3和TbF3按照质量比为2:3混合后加热至1400℃恒温，得到熔融液，将第一合金片先进行饱和吸氢处理，再控制温度为650℃进行脱氢处理2h后，置于熔融液中，并向熔融液中通入氩气，直到温度达到1650℃保温3h后，冷却至室温，得到第二合金片；
步骤三、将第二合金片送入中频感应加热炉内，向中频感应加热炉中充入氮气，调节炉内压力为3.2×104Pa，先调节中频感应加热炉的功率为150kW、加热20min，再调节功率为270kW、加热15min，又调节功率为345kW、加热时间为25min，此后，每隔7min将功率调高10kW，直到第二合金片完全融化后，调节功率为600kW保持12min，得到合金液，向合金液中加入铟粉，搅拌均匀后进行浇铸形成第三合金片；
步骤四、将第三合金片置于氮气的保护氛围中粉碎至2～4μm，然后加入第三合金片总质量的0.1‰的葵酸甲酯混合均匀，得到混合磁粉，将混合磁粉压制成薄坯后进行烧结、回火处理，得到钕铁硼稀土永磁材料。
优选的是，步骤二中通入氩气时采用通气装置浸没在熔融液中，通气装置包括储存有氩气的储气灌、输气管、出气管、出气孔，所述储气罐内设有与输气管的一端连通的压缩机，所述输气管的另一端封闭，所述输气管由钨钢制成，包括竖直部分和弯曲部分，竖直部分上间隔设有多个出气管，每个出气管均为不闭合的圆环体，其一端封闭、另一端与竖直部分连通，每个出气管上均设有多个出气孔，多个出气孔的孔径由其所在的出气管与竖直部分连通的另一端至封闭的一端依次增大，且出气孔的最小孔径为2mm，最大孔径为6mm。
优选的是，步骤四中压制成薄坯时施加磁场，磁场强度为1.3T。
优选的是，步骤四中烧结时的温度为950～1050℃，烧结时间为8h，再进行两次回火处理，第一次回火处理的温度为700～900℃，时间为6h，第二次回火处理的温度为450～550℃，时间为5h。
优选的是，步骤三中的铟粉的粒径为3～4μm。
优选的是，步骤三中浇铸时向铜辊通冷却水，控制铜辊的转速为60r/min，将混入铟粉的合金液浇铸到转动的冷却铜辊上，得到甩片，甩片落入回收容器后，盖上回收容器的盖体，打开回收容器的冷却水阀，冷却3h即得第三合金片。
优选的是，所述输气管的竖直部分的直径为1cm。
本发明至少包括以下有益效果：
本发明先制备了含有镨钕合金、硼、铜、钴、镝、铝、铕、铟、铁的第一合金片，通过ErF3和TbF3制成的熔融液，浸泡第一合金片，并在精抛期间通入氩气，氩气在熔融液中鼓泡，充分去除熔融液中含有的氧气，另外鼓动的气泡在熔融液内翻腾，有利于熔融液与第一合金片的充分混合，当冷却至室温时，熔融液扩散到第一合金片的晶界中形成第二合金片，再通过后续的处理，最终得到的钕铁硼稀土永磁材料的矫顽力达到达到31.14KA/m，比现有技术提高8.8％。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1为本发明所述的通气装置的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。需要说明的是，下述实施方案中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得；在本发明的描述中，术语“横向”、“纵向”、“轴向”、“径向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，并不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
<实施例1>
本发明提供了一种钕铁硼稀土永磁材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将镨钕合金、硼、铜、钴、镝、铝、铕、铟、铁按照重量比23.07：1.22：0.76：0.31：2.1：1.3：0.08：0.64：70.52混合均匀后进行熔铸得到第一合金片；
步骤二、将ErF3和TbF3按照质量比为2:3混合后加热至1400℃恒温，得到熔融液，将第一合金片先进行饱和吸氢处理，再控制温度为650℃进行脱氢处理2h后，置于熔融液中，并向熔融液中通入氩气，直到温度达到1650℃保温3h后，冷却至室温，得到第二合金片；步骤二中通入氩气时采用通气装置浸没在熔融液中，如图1所示，通气装置包括储存有氩气的储气灌1、输气管2、出气管3、出气孔31，所述储气罐内设有与输气管2的一端连通的压缩机11，所述输气管2的另一端封闭，所述输气管2由钨钢(钨钢的熔点为2850℃)制成，包括竖直部分和弯曲部分，竖直部分上间隔设有多个出气管3，每个出气管3均为不闭合的圆环体，其一端封闭、另一端与竖直部分连通，每个出气管3上均设有多个出气孔31，多个出气孔31的孔径由其所在的出气管3与竖直部分连通的另一端至封闭的一端依次增大，且出气孔31的最小孔径为2mm，最大孔径为6mm。所述输气管2的竖直部分的直径为1cm；ErF3和TbF3的总质量为第一合金片质量的21.5％。
步骤三、将第二合金片送入中频感应加热炉内，向中频感应加热炉中充入氮气，调节炉内压力为3.2×104Pa，先调节中频感应加热炉的功率为150kW、加热20min，再调节功率为270kW、加热15min，又调节功率为345kW、加热时间为25min，此后，每隔7min将功率调高10kW，直到第二合金片完全融化后，调节功率为600kW保持12min，得到合金液，向合金液中加入铟粉，搅拌均匀后进行浇铸形成第三合金片；步骤三中浇铸时向铜辊通冷却水，控制铜辊的转速为60r/min，将混入铟粉的合金液浇铸到转动的冷却铜辊上，得到甩片，甩片落入回收容器后，盖上回收容器的盖体，打开回收容器的冷却水阀，冷却3h即得第三合金片；步骤三中的铟粉的粒径为3～4μm；
步骤四、将第三合金片置于氮气的保护氛围中粉碎至2～4μm，然后加入第三合金片总质量的0.1‰的葵酸甲酯混合均匀，得到混合磁粉，将混合磁粉压制成薄坯后进行烧结、回火处理，得到钕铁硼稀土永磁材料。步骤四中压制成薄坯时施加磁场，磁场强度为1.3T。步骤四中烧结时的温度为950～1050℃，烧结时间为8h，再进行两次回火处理，第一次回火处理的温度为700～900℃，时间为6h，第二次回火处理的温度为450～550℃，时间为5h。
<对比试验>
对比例1为将ErF3和TbF3直接涂布在第一合金片，得到第二合金片，其余过程和参数与实施例1相同。
对比例2为步骤二中不在熔融液中通入氩气，其余过程和参数与实施例1相同。
将实施例1、对比例1、对比例2制得的成品进行磁性能测试，如下表1所示。
表1
Figure GDA0002231378770000041
由表1可知，通过本发明的方法制得的钕铁硼稀土永磁材料的矫顽力达到31.14KA/m，比现有技术提高8.8％。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (7)

1.钕铁硼稀土永磁材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将镨钕合金、硼、铜、钴、镝、铝、铕、铟、铁按照重量比23.07：1.22：0.76：0.31：2.1：1.3：0.08：0.64：70.52混合均匀后进行熔铸得到第一合金片；
步骤二、将ErF3和TbF3按照质量比为2:3混合后加热至1400℃恒温，得到熔融液，将第一合金片先进行饱和吸氢处理，再控制温度为650℃进行脱氢处理2h后，置于熔融液中，并向熔融液中通入氩气，直到温度达到1650℃保温3h后，冷却至室温，得到第二合金片；
步骤三、将第二合金片送入中频感应加热炉内，向中频感应加热炉中充入氮气，调节炉内压力为3.2×104Pa，先调节中频感应加热炉的功率为150kW、加热20min，再调节功率为270kW、加热15min，又调节功率为345kW、加热时间为25min，此后，每隔7min将功率调高10kW，直到第二合金片完全融化后，调节功率为600kW保持12min，得到合金液，向合金液中加入铟粉，搅拌均匀后进行浇铸形成第三合金片；
步骤四、将第三合金片置于氮气的保护氛围中粉碎至2～4μm，然后加入第三合金片总质量的0.1‰的葵酸甲酯混合均匀，得到混合磁粉，将混合磁粉压制成薄坯后进行烧结、回火处理，得到钕铁硼稀土永磁材料。
2.如权利要求1所述的钕铁硼稀土永磁材料的制备方法，其特征在于，步骤二中通入氩气时采用通气装置浸没在熔融液中，通气装置包括储存有氩气的储气灌、输气管、出气管、出气孔，所述储气罐内设有与输气管的一端连通的压缩机，所述输气管的另一端封闭，所述输气管由钨钢制成，包括竖直部分和弯曲部分，竖直部分上间隔设有多个出气管，每个出气管均为不闭合的圆环体，其一端封闭、另一端与竖直部分连通，每个出气管上均设有多个出气孔，多个出气孔的孔径由其所在的出气管与竖直部分连通的另一端至封闭的一端依次增大，且出气孔的最小孔径为2mm，最大孔径为6mm。
3.如权利要求1所述的钕铁硼稀土永磁材料的制备方法，其特征在于，步骤四中压制成薄坯时施加磁场，磁场强度为1.3T。
4.如权利要求1所述的钕铁硼稀土永磁材料的制备方法，其特征在于，步骤四中烧结时的温度为950～1050℃，烧结时间为8h，再进行两次回火处理，第一次回火处理的温度为700～900℃，时间为6h，第二次回火处理的温度为450～550℃，时间为5h。
5.如权利要求1所述的钕铁硼稀土永磁材料的制备方法，其特征在于，步骤三中的铟粉的粒径为3～4μm。
6.如权利要求1所述的钕铁硼稀土永磁材料的制备方法，其特征在于，步骤三中浇铸时向铜辊通冷却水，控制铜辊的转速为60r/min，将混入铟粉的合金液浇铸到转动的冷却铜辊上，得到甩片，甩片落入回收容器后，盖上回收容器的盖体，打开回收容器的冷却水阀，冷却3h即得第三合金片。
7.如权利要求2所述的钕铁硼稀土永磁材料的制备方法，其特征在于，所述输气管的竖直部分的直径为1cm。
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