CN1092063A - 从胡萝卜中提取天然β胡萝卜素的工艺 - Google Patents

Abstract

一种从胡萝卜中提取天然β胡萝卜素的工艺。 它以干燥的胡萝卜为原料，以沸点低于80℃，室温下 为液体的有机溶剂为提取剂，以胡萝卜重量与溶剂体 积之比为1∶1.5—5，浸取温度为室温，经过罐组逆 流浸出器提取，刮板式薄膜蒸发器蒸发浓缩，结晶，洗 涤，重结晶，干燥可得含80—90％β-胡萝卜素的胡萝 卜素晶体。

Description

本发明属从胡萝卜中提取天然β胡萝卜素的工艺。

本发明以前，从胡萝卜中提取胡萝卜素是经绞汁，汁用表面附剂吸附再萃取，或100-120℃下煮熟、压榨，从压榨渣中提取，或低温下，加压，把胡萝卜汁用CO₂饱和在50-60℃下使含胡萝卜素的物质漂浮在液面上，与水层分离，然后再提取，或把胡萝卜匀浆，离心分出水层，热空气干燥残渣再提取，但因胡萝卜素中β-胡萝卜素（占90%以上）对光、热、氧敏感，所以上述各法或存在胡萝卜素损失较大，或存在成本较高、或存在不能大量处理等问题。本发明为克服以上缺点，提供了一种以冷冻干燥的胡萝卜为原料，以低沸点的有机溶剂为提取剂的工艺。

下面参照附图1、2、3、4说明本发明是怎样实现的。

参照附图1，洗净的胡萝卜经冷库1冷冻，经磨2磨碎，冷冻干燥器3干燥，送入罐组逆流浸出器4中提取，4中残渣里的残余溶剂在分液器5中分离，5中分离得到的提取剂回到4中循环使用，4中剩余的胡萝卜渣经干燥器6干燥后可做饲料添加剂，从4中得到的提取液在刮板式膜蒸发器7中减压（或充入惰性气体）浓缩，产生的提取剂蒸汽在冷凝器8中冷凝，回到4中循环使用，7中浓缩得到的浓缩液放入结晶器9中，加入乙醇、甲醇等有机溶剂，并充入氮气（或CO₂等惰性气体）进行结晶，母液在分馏器10中经分馏得到的提取剂进入4循环使用。得到的乙醇、甲醇等又可做结晶剂进入9中循环使用。9中得到的胡萝卜素结晶粗品在过滤器11上过滤，用丙酮洗涤，洗涤液经蒸馏器12处理可循环使用。胡萝卜素粗结晶在重结晶器13中，用苯和乙醇（1∶2-6）重结晶，得到的精品胡萝卜素在真空干燥器14中真空干燥。

本发明用的提取剂为低沸点（≤80℃），室温下为液体的石油烃类或其衍生物。如二硫化碳，二氯甲烷，氯仿，石油醚等。

下面参照附图2，3说明罐组逆流浸出器的操作过程。

胡萝卜中的胡萝卜素经两次提取即可使提取率达95%以上。图2，用三个浸出罐15、16、17。每一循环，用其中的两个。第三个作装卸胡萝卜，循环交替使用。图2（A），提取剂加入浸出罐15（已提过一次），与胡萝卜接触，浸出罐15浸出液放入16中与胡萝卜接触浸出。浓的浸出液由16排出。图2（B），空罐17加入新的胡萝卜，这时罐15已经两次提取，16经一次。向16中加入新的提取剂（第二次提取），16中的浸出液放入17中经与胡萝卜接触浸出，浓的浸出液由17排出，15罐则卸渣并装入新的胡萝卜，如此循环。这样，由提取剂与含胡萝卜素最少的胡萝卜相接触。最浓的浸出液则与含胡萝卜素最多的胡萝卜接触，浸出效率高，比单循环提取可减少溶剂用量的一半，也给下一步的浓缩减轻了一半的工作量。工作过程连续，适合大规模生产。

参照附图3，打开每个罐的盖子19，向罐15、16、17中加入冻干胡萝卜粉。开始时所有阀门处于关闭状态。第一循环，打开阀门20，管道21中的提取剂进入罐15，（在此循环中，罐16、17暂不工作），经半小时提取。第二循环，关阀门20，开阀门22、23、24，启动真空泵25，把15中的浸出液泵入罐16中，（罐17在这次循环中暂不工作），15中则加入新的提取剂，两罐同时浸半小时。第三循环：罐15中的浸出液泵入罐17后，罐15回收残余的有机溶剂，卸渣，装新胡萝卜粉，罐16中的浓浸出液由管道18排出，并加入新的提取剂，罐16、17同时浸取半小时。从第四循环开始，每一循环都有一个罐装新料，一罐出浓的浸出液。

残渣中残余提取剂的回收，当一个浸出罐经两次浸出后，以罐15为例，打开阀门26、27，关上与罐15相连的其他阀门，由管道28从罐的下部加入水蒸汽，带出残余的提取剂，混合汽（含有小部分冷凝的液体）经阀27由管道29排出。

参照附图4，本发明所用的浸出罐由盖子19，罐体30和活底32组成。活底32由滤网（或滤布）31，支撑滤网的多孔圆锥体33，多孔圆锥体下的空腔34及假底35组成。

本发明的优点是采取冷冻，低温或充入惰性气体或真空等条件而最大限度地减少每步提取过程中胡萝卜素的损失。溶剂、洗涤剂部循环使用，最终产品是含β-胡萝卜素80-90%的胡萝卜素晶体和胡萝卜残渣（残渣中含粗纤维素11-15%，氮1.7-2.3%，总糖量50-56%，其他0.5-1%，蛋白南是以测氮来代替的）

附图说明：

附图1为用有机溶剂从胡萝卜中提取β胡萝卜素的工艺流程示意图。

附图2为逆流二级浸出工艺示意图。

附图3为罐组逆流浸出器流程示意图。

附图4为浸出罐构造示意图。

实施例：

用二氯甲烷1500毫升浸取1000g冻干胡萝卜粉，再用500毫升续浸取，经减压浓缩、结晶、洗涤、重结晶、真空干燥，得含80%β-胡萝卜素的胡萝卜素晶体2.5g，晶体中砷《0.001g/kg，铅《0.003g/kg。

Claims (7)

1、一种从胡萝卜中提取β-胡萝卜素的方法，其特征是将冷冻干燥的胡萝卜粉用低沸点的有机溶剂经罐组逆流浸取，真空或充入惰性气体浓缩，结晶、洗涤，重结晶，得含β-胡萝卜素80-90%的胡萝卜素晶体。

2、根据权力要求1所述的方法，其特征是将胡萝卜冷冻，磨粉，冷冻干燥成胡萝卜粉。

3、根据权力要求1所述的方法，其特征是提取剂为沸点在80℃以下，室温下为液体的非极性石油烃类，可以是一种溶剂如己烷，氯仿等，可以是两种溶剂以任意比的组合，如：二氯甲烷+石油醚（1∶1或2∶1或1∶3），也可以是两种以上的溶剂以任意比的组合，如：氯仿+乙醚+正己烷（1∶1∶1或2∶3∶1）等等。

4、根据权力要求1所述的方法，其特征是罐组逆流浸取，浸取罐三个，连续工作。

5、根据权力要求1所述的方法，其特征是浓缩过程真空或充入惰性气体。

6、根据权力要求1所述的方法，其特征是浓缩液加入乙醇、甲醇或丙酮等极性溶剂进行结晶。

7、根据权力要求5所述的浓缩过程，其特征是充入N₂，CO₂或其它无毒，不易燃、爆的惰性气体。