CN109206322A - 一种基于扩散渗析的四丙基氢氧化铵的提纯方法 - Google Patents

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张新胜
杜文豪
杨国彦
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Nanjing Yuanheng Chemical Technology Co Ltd
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    • C07C209/00Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton
    • C07C209/82Purification; Separation; Stabilisation; Use of additives
    • C07C209/84Purification

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Abstract

一种基于扩散渗析的四丙基氢氧化铵的提纯方法,其特征在于,该方法采用扩散渗析装置进行提纯;所述扩散渗析装置包括碱室、水室以及设置在碱室与水室之间的阴离子交换膜;在碱室中加入四丙基氢氧化铵溶液,在水室中加入水,且四丙基氢氧化铵溶液与水的体积相同;通过扩散渗析装置静态处理80~110h,完成提纯。本发明的提纯方法可有效减少四丙基氢氧化铵中杂质离子,尤其是溴离子的同时,将其提纯操作进行简化,使得提纯过程中,无需人工干预,从而显著改善了相关操作的便捷性;此外,由于上述四丙基氢氧化铵的提纯过程中采用动态扩散渗析的提纯方式,并不涉及到其他化学药品,故不会产生相关废弃物质。

Description

一种基于扩散渗析的四丙基氢氧化铵的提纯方法
技术领域
本发明涉及一种四丙基氢氧化铵的加工方法,尤其是一种基于扩散渗析的四丙基氢氧化铵的提纯方法。
背景技术
四丙基氢氧化铵(TPAOH)是一种季铵碱,在工业领域有广泛的用途,如在半导体行业作为有机蚀刻剂,作为基础有机化学试剂,与各种不同的酸反应制备相应的铵盐,作为相转移催化剂,作为沸石分子筛合成过程的模板剂。随着社会的发展和技术的进步,工业应用中对四丙基氢氧化铵的浓度和纯度都提出了更高的要求,特别是其中杂质卤素离子的含量。如TS-1分子筛所需模板剂要求四丙基氢氧化铵的质量分数达到40%,且其中杂质离子如钠、钾离子的浓度小于25ppm,溴离子的浓度小于500ppm。
基于上述现象,对于生产后的四丙基氢氧化铵通常需要对其进行提纯处理,然而,现有技术中的四丙基氢氧化铵的提纯处理,其效果往往不佳,同时在其提纯过程中,通常伴有有害物质的产生,从而对环境造成一定影响。
发明内容
为解决现有技术存在的四丙基氢氧化铵的提纯处理效果往往不佳,同时在其提纯过程中,通常伴有有害物质的产生,从而对环境造成一定影响的缺陷,本发明提供一种基于扩散渗析的四丙基氢氧化铵的提纯方法。
一种基于扩散渗析的四丙基氢氧化铵的提纯方法,该方法采用扩散渗析装置进行提纯;所述扩散渗析装置包括碱室、水室以及设置在碱室与水室之间的阴离子交换膜;在碱室中加入四丙基氢氧化铵溶液,在水室中加入水,且四丙基氢氧化铵溶液与水的体积相同;通过扩散渗析装置处理80~110h,完成提纯。
优选的,所述阴离子交换膜为均质膜。
进一步的,扩散渗析装置的流动方式为逆向接触。
进一步的,碱室内的四丙基氢氧化铵溶液铵的摩尔浓度为0.4~2.0mol/L。
进一步的,水室中的水为去离子水,其可有效避免水中可能含有的杂质离子对四丙基氢氧化铵的提纯造成影响。
有益效果:本发明的提纯方法可有效减少四丙基氢氧化铵中杂质离子,尤其是溴离子的同时,将其提纯操作进行简化,使得提纯过程中,无需人工干预,从而显著改善了相关操作的便捷性;此外,由于上述四丙基氢氧化铵的提纯过程中采用动态扩散渗析的提纯方式,并不涉及到其他化学药品,故不会产生相关废弃物质。
附图说明
图1:本发明的扩散渗析装置示意图;
其中1、水室;2、碱室;3、阴离子交换膜。
具体实施方式
实施例1
一种基于扩散渗析的四丙基氢氧化铵的提纯方法,其采用如图1所示的扩散渗析装置进行提纯,扩散渗析装置包括有碱室2、水室1以及设置在碱室与水室之间的阴离子交换膜3,其中,阴离子交换膜的有效面积为120.7cm2。碱室中加入摩尔浓度为0.66mol/L四丙基氢氧化铵250ml,在水室中加入去离子水250ml进行处理100h,完成对于四丙基氢氧化铵的提纯。
最终水室中获得的四丙基氢氧化铵摩尔浓度为0.32*10-2mol/L,其中,溴离子的浓度为450ppm;碱室中四丙基氢氧化铵摩尔浓度为0.63mol/L,其中,溴离子的浓度为51.7ppm;
实施例2
本实施例的扩散渗析装置同实施例1,不同的是在碱室中加入摩尔浓度为1.0mol/L四丙基氢氧化铵250ml,在水室中加入去离子水250ml;处理与实施例1相同的时间后,水室中获得的四丙基氢氧化铵摩尔浓度为0.60*10-2mol/L,其中,溴离子的浓度为600ppm;碱室中四丙基氢氧化铵摩尔浓度为0.9mol/L,其中,溴离子的浓度为65.5ppm。
实施例3
本实施例的扩散渗析装置同实施例1,不同的是在碱室中加入摩尔浓度为1.25mol/L四丙基氢氧化铵250ml,在水室中加入去离子水250ml;处理与实施例1相同的时间后,水室中获得的四丙基氢氧化铵摩尔浓度为1.0*10-2mol/L,其中,溴离子的浓度为650ppm;碱室中四丙基氢氧化铵摩尔浓度为1.24mol/L,其中,溴离子的浓度为95ppm;
实施例4
本实施例的扩散渗析装置同实施例1,不同的是在碱室中加入摩尔浓度为1.75mol/L四丙基氢氧化铵250ml,在水室中加入去离子水500ml;处理与实施例1相同的时间后,水室中获得的四丙基氢氧化铵摩尔浓度为1.0*10-2mol/L,其中,溴离子的浓度为600ppm;碱室中四丙基氢氧化铵摩尔浓度为1.50mol/L,其中,溴离子的浓度为100ppm;
本申请中的四丙基氢氧化铵的提纯方法可显著降低四丙基氢氧化铵中溴离子的含量,以提高四丙基氢氧化铵的浓度。

Claims (5)

1.一种基于扩散渗析的四丙基氢氧化铵的提纯方法,其特征在于,该方法采用扩散渗析装置进行提纯;所述扩散渗析装置包括碱室、水室以及设置在碱室与水室之间的阴离子交换膜;在碱室中加入四丙基氢氧化铵溶液,在水室中加入水,且四丙基氢氧化铵溶液与水的体积相同;通过扩散渗析装置静态处理80~110h,完成提纯。
2.如权利要求1所述的基于扩散渗析的四丙基氢氧化铵的提纯方法,其特征在于,所述阴离子交换膜为均质膜。
3.如权利要求1所述的基于扩散渗析的四丙基氢氧化铵的提纯方法,其特征在于,扩散渗析装置的流动方式为逆向接触。
4.如权利要求1所述的基于扩散渗析的四丙基氢氧化铵的提纯方法,其特征在于,碱室内的四丙基氢氧化铵溶液铵的摩尔浓度为0.4~2.0mol/L。
5.如权利要求4所述的基于扩散渗析的四丙基氢氧化铵的提纯方法,其特征在于,水室中的水为去离子水。
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