CN109200747B - 一种基于变温吸附的氨气干燥装置和干燥方法 - Google Patents
一种基于变温吸附的氨气干燥装置和干燥方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种基于变温吸附的氨气干燥装置,包括本氨气入口接口(1)、氨气出口接口(2)、再生气入口接口(3)、尾气排气接口(4)、吸附塔(5)、加热器(6)、再生气入口阀(7)、吸附塔上连通阀(8)、氨气出口阀(9)、尾气排放总阀(10)、吸附塔下连通阀(11)、氨气入口阀(12)、置换入口阀(13)及相互连接的管道(14)。同时提供了基于变温吸附的氨气干燥方法。采用上述技术方案,可以将原料氨气化并经过蒸馏的中间产品氨气,稳定干燥至水含量10ppm以下,供用户连续生产使用,避免了传统的AB塔吸附干燥法切换初期氨气水含量波动大的缺点。
Description
技术领域
本发明涉及本发明属于气体净化领域,具体涉及带钢热处理用氨气的干燥装置和生产方法。
背景技术
渗氮是一种常见的金属热处理工艺,是在一定温度下一定介质中使氮原子渗入工件表层的化学热处理工艺。常见有液体渗氮、气体渗氮、离子渗氮。传统的气体渗氮是把工件放入密封容器中,通以流动的氨气并加热,保温较长时间后,氨气热分解产生活性氮原子,不断吸附到工件表面,并扩散渗入工件表层内,从而改变表层的化学成分和组织,获得优良的表面性能。
现有的方法中,液氨气化过程中,其含水量常常超标,影响使用。目前使用的吸附剂,即能吸附水也能吸附氨气,由于氨气的浓度高,吸附初期产生大量的热,使吸附剂层的温度上升。传统的AB塔干燥装置,在工作塔刚刚切换至吸附步骤的4-5个小时内,吸附剂的温度上升很快,期间出口氨气的水含量或上升至大于35ppm,待吸附剂层的温度下降后,所气出口水含量又可以恢复,会出现周期(目前约30小时)性的水含量波动,无法满足用户连续生产的品质要求。
发明内容
因此,本发明要解决的技术问题是,针对硅钢带钢渗氮热处理工工艺的特点和氨气品质需求,本发明提供了一种基于变温吸附法为基础的氨气干燥装置,将原料液氨(一等品,纯度99.8%)气化蒸馏后的氨气进一步干燥。本发明还提供了一种氨气干燥方法。
本发明的技术方案是:
一种基于变温吸附的氨气干燥装置,包括端口的氨气入口接口(1)、氨气出口接口(2)、再生气入口接口(3)和尾气排气接口(4),
所述的再生气入口接口(3)通过一加热器(6)和必要的连通管道,与再生气入口阀(7)、吸附塔上连通阀(8)、氨气出口阀(9)相连接;
所述再生气入口阀(7)、吸附塔上连通阀(8)、氨气出口阀(9)分别与对应的吸附塔(5)的顶部连接;所述吸附塔(5)底部分别与对应的连通阀(11)、氨气入口阀(12)、置换入口阀(13)相连接;
所述的氨气出口阀(9)通过相互连接的管道与氨气出口接口(2)相连接;
所述尾气排气接口(4)处设置有一尾气排放总阀(10);所述的吸附塔下连通阀(11)通过管道与尾气排放总阀(10)相连接;
所述氨气入口阀(12)和所述置换入口阀(13)分别通过管道与所述氨气入口接口(1)相连通。
所述的氨气入口接口(1)与经过初馏的氨气管道相连接,将经过蒸馏塔初馏的氨气与氨气引入。
其中,所述再生气为高纯氮气、高纯氢气中的一种或两者的混合气。
其中,所述的尾气排气接口(4)与尾气处理装置相连接,将装置的尾气排出。
其中,所述的再生气入口接口(3)与再生气管道相连接,将再生气引入;所述的氨气出口接口(2)作为产品气出口与氨气用户相连接。
其中,所述的吸附塔(5)数目为3-5个,多塔并联,每一个吸附塔顶部都对应连接有相应的再生气入口阀(7)、吸附塔上连通阀(8)、氨气出口阀(9),每一吸附塔底部都对应连接有连通阀(11)、氨气入口阀(12)、置换入口阀(13);所述的连通阀(8)通过管道互相连通。
优选的是,所述吸附塔中安装有分子筛吸附剂。
本发明还提供了一种基于变温吸附的氨气干燥方法,包含以下步骤:
1)原料氨经过气化和蒸馏后得到的氨气,通过氨气入口接口(1)及氨气入口阀(12)进入吸附塔,在吸附塔内除去多余的水份,然后经过氨气出口阀(9)送至氨气出口接口(2),供用户使用,此步骤为吸附(Adsorption);
2)吸附塔(5)吸附饱和后,氨气出口水含量开始缓慢上升或达到预定的吸附时间后,切换处于备用(Standby)步骤的吸附塔工作;
3)完成吸附步骤结束的吸附塔(5),通过吸附塔下连通阀(11)及尾气排放总阀(10)进入泄压(Dump)步骤,泄压至微正压后进入下一步骤;
4)泄压步骤完成后的吸附塔,进入再生等待(Waiting)步骤,与吸附塔相连接的所有阀门均关闭;
5)当另一吸附塔进入置换(Replacement)步骤时,处于再生等待步骤的吸附塔进入再生一(Activation 1)步骤,另一吸附塔置换过程的排气,通过吸附塔上连通阀(8)进入吸附塔(5),将置换过程产生的吸附热量利用后通过吸附塔下连通阀(11),再经尾气排放总阀(10)排放;
6)再生一步骤完成后的吸附塔(5),关闭吸附塔上连通阀(8),打开再生气入口阀(7)引入经过加热后的再生气,进入加热再生(Activation2)步骤;
7)经过固定的加热时间或再生气出口温度达到设定值时,加热再生步骤结束,吸附塔(5)进入余热再生(Activation3)步骤;
8)余热再生步骤结束后的吸附塔(5),关闭吸附塔下连通阀(11)与再生气入口阀(7),进入置换步骤,置换用氨气从置换入口阀(13)引入,从吸附塔上连通阀(8)排出;
9)置换过程结束的吸附塔(5),关闭吸附塔上连通阀(8),进入升压(Re-pressurization)步骤;
10)升压步骤结束的吸附塔(5),进入备用步骤;
11)当另一处于吸附步骤的吸附塔(5)吸附过程结束后,处于备用步骤的吸附塔(5),打开氨气入口阀(12)和氨气出口阀(9),进入吸附步骤,完成一个吸附塔(5)的周期。
根据本发明的干燥方法,优选的是,步骤1)所述原料氨为一等品或优于一等品。
根据本发明的干燥方法,优选的是,步骤(5)中,所述尾气排入尾气处理装置。
在步骤(8)中,由于置换过程吸附剂也能部分吸附氨气,产生大量的吸附热,将置换过程氨气加热。
吸附剂吸附水的特性是吸附剂温度上升时,吸附效果减弱显著。吸附剂再生完成后进入吸附步骤初期会优先吸附浓度大的氨气,吸附过程产生大量的热量,会使吸附剂层的温度上升至80℃左右。关键点在于处于吸附过程的吸附塔温度需保持在40℃以下(通常35℃左右),此方法的好处在于,置换过程使吸附剂吸附氨饱和,温度下降后再切换至备用状态,当下一步骤切换进入吸附时,温度不再上升或上升很轻微,出口氨气水含量也就稳定了。传统的AB双塔的形式,处于吸附步骤初期,吸附塔的温度上升很快,导致出口氨气水含量的波动,随着吸附的进行,氨气吸附饱和时,吸附剂的温度开始下降,当达到40℃以下时,出口氨气水含量也相应的出现下降。
本发明的有益效果是:
本发明针对原料氨(液氨一等品)气化和蒸馏后的中间氨气产品,通过基于变温吸附为吸附干燥方法,控制处于吸附工作的吸附塔的吸附剂床层温度,确保连续生产出水含量合格的氨气产品,供带钢热处理炉机组连续使用。此外,通过3塔或3塔以上的吸附塔并联,针对氨气置换过程产生大量吸附热的特点,巧妙地回收了置换过程产生的吸附热,减少再生过程能耗。
采用上述技术方案,可以将原料氨(一等品或优于一等品)气化并经过蒸馏的中间产品氨气,稳定干燥至水含量10ppm以下,供用户连续生产使用,避免了传统的AB塔吸附干燥法切换初期氨气水含量波动大的缺点。同时由于3塔或3塔以上的吸附塔并联设定,巧妙地利用了置换过程吸附热,减少了再生过程能耗。此外,通过多塔并联,将加热器外置便于检修,减少了加热器和备用吸附塔的配置,减少了设备的投资。
附图说明
图1是本发明的基于变温吸附的氨气干燥装置。
图2是实施例的实施工艺流程示意图。
图中,1-氨气入口接口,2-氨气出口接口,3-再生气入口接口,4-尾气排气接口,5-吸附塔,6-加热器,7-再生气入口阀,8-吸附塔上连通阀,9-氨气出口阀,10-尾气排放总阀,11-吸附塔下连通阀,12-氨气入口阀,13-置换入口阀,14-相互连接的管道。
具体实施方式
如图所示,本发明的一种基于变温吸附的氨气干燥装置,包括:氨气入口接口(1)、氨气出口接口(2)、再生气入口接口(3)、尾气排气接口(4)、吸附塔(5)、加热器(6)、再生气入口阀(7)、吸附塔上连通阀(8)、氨气出口阀(9)、尾气排放总阀(10)、吸附塔下连通阀(11)、氨气入口阀(12)、置换入口阀(13)及相互连接的管道(14)。
氨气入口接口(1)与中间产品氨气相连接。氨气出口接口(2)与氨气用户相连接。再生气入口接口(3)与工厂氮气管道相连接。尾气排气接口(4)与工厂尾气处理装置相连接。吸附塔(5)采用3塔或3塔以上多塔并联,吸附塔(5)安装分子筛吸附剂。吸附塔(5)顶部分别与再生气入口阀(7)、吸附塔上连通阀(8)、氨气出口阀(9)相连接,底部分别与吸附塔下连通阀(11)、氨气入口阀(12)、置换入口阀(13)相连接。加热器(6)通过相互连接的管道(14)与再生气入口接口(3)相连接。再生气入口阀(7)通过相互连接的管道(14)相互连通,且与加热器(6)出口相连接。吸附塔上连通阀(8)通过相互连接的管道(14)相互连通。氨气出口阀(9)通过相互连接的管道(14)与氨气出口接口(2)相连接。尾气排放总阀(10)与相互连接的管道(14)相连接。吸附塔下连通阀(11)通过相互连接的管道(14)相互连通,且与尾气排放总阀(10)相连接。氨气入口阀(12)通过相互连接的管道(14)相互连通,且与氨气入口接口(1)相连接。置换入口阀(13)通过相互连接的管道(14)相互连通,且与氨气入口接口(1)相连接。
吸附塔(5)工作时序表如下表
表1:吸附塔(5)工作时序表
步骤名称 | 步骤说明 | 步骤代号 | 对应步骤名称 | 功能 | 打开阀门编号 |
吸附 | Adsorption | Ad | —— | 吸附干燥 | 12+9 |
泄压 | Dump | D | —— | 泄压 | 11+10 |
再生等待 | Waiting | W | —— | 再生等待 | —— |
再生一 | Activation1 | A1 | 置换 | 置换余热利用 | 8+11+10 |
加热再生 | Activation2 | A2 | —— | 加热再生 | 7+11+10 |
余热再生 | Activation 3 | A3 | —— | 7+11+10 | |
置换 | Replacement | R | 再生一 | 13+8+10 | |
升压 | Re-pressurization | RP | —— | 升压 | 13 |
备用 | Standby | S | —— | 备用 | —— |
表2:步骤功能描述
实施例1
某带钢生产单元配套的氨气纯化机组,采购原料液氨为优等品,杂质含量小于0.1%,经过水浴式气化器气化和7℃制冷水蒸馏后产生的中间产品氨气,水含量通常在80-160ppm水平。
氨气入口接口(1)与中间产品氨气相连接,产品氨气压力为0.2-0.4MPa。氨气出口接口(2)与接产品氨气缓冲罐后与氨气用户相连接。再生气入口接口(3)与工厂氮气管道相连接,氮气管网压力0.2-0.7MPa。尾气排气接口(4)与工厂尾气处理装置泄氨池相连接,泄氨池工作压力约为10kPa。吸附塔(5)采用3塔并联,吸附塔内装有5A分子筛。吸附塔(5)顶部分别与再生气入口阀(7)、吸附塔上连通阀(8)、氨气出口阀(9)相连接,底部分别与吸附塔下连通阀(11)、氨气入口阀(12)、置换入口阀(13)相连接。加热器(6)入口通过相互连接的管道(14)与再生气入口接口(3)相连接。再生气入口阀(7)通过相互连接的管道(14)相互连通,且与加热器(6)出口相连接。吸附塔上连通阀(8)通过相互连接的管道(14)相互连通。氨气出口阀(9)通过相互连接的管道(14)与氨气出口接口(2)相连接。尾气排放总阀(10)与相互连接的管道(14)相连接。吸附塔下连通阀(11)通过相互连接的管道(14)相互连通,且与尾气排放总阀(10)相连接。氨气入口阀(12)通过相互连接的管道(14)相互连通,且与氨气入口接口(1)相连接。置换入口阀(13)通过相互连接的管道(14)相互连通,且与氨气入口接口(1)相连接。实施工艺流程示意图如图2所示。
3塔并联步骤表如下
表3:3塔并联步骤表
步骤 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 1 |
A塔 | Ad | D | W | A1 | A2 | A3 | R | RP | S | Ad |
B塔 | A1 | A2 | A3 | R | RP | S | Ad | D | W | A1 |
C塔 | R | RP | S | Ad | D | W | A1 | A2 | A3 | R |
实施例2
原料氨为一等品,其杂质含量小于0.2%。经过气化和蒸馏后的中间产品氨气,水含量通常在150-360ppm范围,且每次液氨储罐加液后的一段时间里,水含量的波动甚至更大。
其他同实施例1。
采用实施例所示的装置和方法处理中间产品氨气,采用美国Tiger Optics HALOLP水分析仪进行产品氨气水含量的在线检测,产品氨气水含量稳定控制在5ppm以下,完全满足氨气用户的使用要求。
Claims (9)
1.一种基于变温吸附的氨气干燥装置,包括端口的氨气入口接口(1)、氨气出口接口(2)、再生气入口接口(3)和尾气排气接口(4),其特征在于:
所述的再生气入口接口(3)通过一加热器(6)和必要的连通管道,与再生气入口阀(7)、吸附塔上连通阀(8)、氨气出口阀(9)相连接;
所述再生气入口阀(7)、吸附塔上连通阀(8)、氨气出口阀(9)分别与对应的吸附塔(5)的顶部连接;所述吸附塔(5)底部分别与对应的连通阀(11)、氨气入口阀(12)、置换入口阀(13)相连接;所述的吸附塔(5)数目为3-5个,多塔并联,每一个吸附塔顶部都对应连接有相应的再生气入口阀(7)、吸附塔上连通阀(8)、氨气出口阀(9),每一吸附塔底部都对应连接有连通阀(11)、氨气入口阀(12)、置换入口阀(13);
所述的氨气出口阀(9)通过相互连接的管道与氨气出口接口(2)相连接;
所述尾气排气接口(4)处设置有一尾气排放总阀(10);所述的吸附塔下连通阀(11)通过管道与尾气排放总阀(10)相连接;
所述氨气入口阀(12)和所述置换入口阀(13)分别通过管道与所述氨气入口接口(1)相连通。
2.根据权利要求1所述的一种基于变温吸附的氨气干燥装置,其特征在于:所述再生气为高纯氮气、高纯氢气中的一种或两者的混合气。
3.根据权利要求1所述的一种基于变温吸附的氨气干燥装置,其特征在于:所述的尾气排气接口(4)与尾气处理装置相连接,将装置的尾气排出。
4.根据权利要求1所述的一种基于变温吸附的氨气干燥装置,其特征在于:所述的再生气入口接口(3)与再生气管道相连接,将再生气引入;所述的氨气出口接口(2)作为产品气出口与氨气用户相连接。
5.根据权利要求1所述的一种基于变温吸附的氨气干燥装置,其特征在于所述的连通阀(8)通过管道互相连通。
6.根据权利要求1所述的一种基于变温吸附的氨气干燥装置,其特征在于:所述吸附塔中安装有分子筛吸附剂。
7.一种基于变温吸附的氨气干燥方法,其特征在于:包含以下步骤:
1)原料氨经过气化和蒸馏后得到的氨气,通过氨气入口接口(1)及氨气入口阀(12)进入吸附塔,在吸附塔内除去多余的水份,然后经过氨气出口阀(9)送至氨气出口接口(2),供用户使用,此步骤为吸附(Adsorption);
2)吸附塔(5)吸附饱和后,氨气出口水含量开始缓慢上升或达到预定的吸附时间后,切换处于备用(Standby)步骤的吸附塔工作;
3)完成吸附步骤结束的吸附塔(5),通过吸附塔下连通阀(11)及尾气排放总阀(10)进入泄压(Dump)步骤,泄压至微正压后进入下一步骤;
4)泄压步骤完成后的吸附塔,进入再生等待(Waiting)步骤,与吸附塔相连接的所有阀门均关闭;
5)当另一吸附塔进入置换(Replacement)步骤时,处于再生等待步骤的吸附塔进入再生一(Activation 1)步骤,另一吸附塔置换过程的排气,通过吸附塔上连通阀(8)进入吸附塔(5),将置换过程产生的吸附热量利用后通过吸附塔下连通阀(11),再经尾气排放总阀(10)排放;
6)再生一步骤完成后的吸附塔(5),关闭吸附塔上连通阀(8),打开再生气入口阀(7)引入经过加热后的再生气,进入加热再生(Activation 2)步骤;
7)经过固定的加热时间或再生气出口温度达到设定值时,加热再生步骤结束,吸附塔(5)进入余热再生(Activation 3)步骤;
8)余热再生步骤结束后的吸附塔(5),关闭吸附塔下连通阀(11)与再生气入口阀(7),进入置换步骤,置换用氨气从置换入口阀(13)引入,从吸附塔上连通阀(8)排出;
9)置换过程结束的吸附塔(5),关闭吸附塔上连通阀(8),进入升压(Re-pressurization)步骤;
10)升压步骤结束的吸附塔(5),进入备用步骤;
11)当另一处于吸附步骤的吸附塔(5)吸附过程结束后,处于备用步骤的吸附塔(5),打开氨气入口阀(12)和氨气出口阀(9),进入吸附步骤,完成一个吸附塔(5)的周期。
8.根据权利要求7所述的基于变温吸附的氨气干燥方法,其特征在于:步骤1)所述原料氨为一等品或优于一等品。
9.根据权利要求7所述的基于变温吸附的氨气干燥方法,其特征在于:步骤(5)中,所述尾气排入尾气处理装置。
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