CN109195913A - 用于使用溶解的官能化试剂制备碱金属碳酸盐、碳酸氢盐和倍半碳酸盐配制品的挤出方法 - Google Patents

用于使用溶解的官能化试剂制备碱金属碳酸盐、碳酸氢盐和倍半碳酸盐配制品的挤出方法 Download PDF

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T.德图斯恩
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Abstract

本发明涉及一种用于制备包含碱金属盐的配制品的方法，所述碱金属盐选自由碱金属碳酸氢盐、碱金属碳酸盐、碱金属倍半碳酸盐及其组合组成的组，其中所述方法包括：(a)将官能化试剂溶解在溶剂中；(b)将所述碱金属盐与包含所述官能化试剂的溶液混合使得形成糊状组合物；(c)将所述糊状组合物挤出以获得长丝或颗粒：(d)至少部分地从所述长丝或颗粒中除去所述溶剂。本发明此外涉及从所述方法可获得的粉末、长丝和颗粒并且涉及所述粉末、长丝或颗粒在各种应用中如在塑料发泡或在食品和饲料膨松组合物中的用途。

Description

用于使用溶解的官能化试剂制备碱金属碳酸盐、碳酸氢盐和 倍半碳酸盐配制品的挤出方法
相关申请的交叉引用
本申请要求于2016年4月13日提交的欧洲申请号16165118.7的优先权权益，出于所有目的将所述申请的全部内容通过援引方式并入本申请。
技术领域
本发明涉及一种用于通过挤出糊状组合物来制备包含碱金属盐的配制品的方法，该碱金属盐选自碱金属碳酸氢盐、碱金属碳酸盐、碱金属倍半碳酸盐及其组合，该糊状组合物是通过将官能化试剂溶解在溶剂中并且将包含该官能化试剂的此溶液与该碱金属盐混合而获得的。本发明进一步涉及从所述方法可获得的包含该碱金属盐的作为颗粒或长丝、或呈粉末形式的碱金属盐配制品并且涉及此配制品的用途(例如在食品膨松组合物中以及作为塑料发泡剂)。
背景技术
碱金属碳酸氢盐颗粒如碳酸氢钠颗粒和碳酸氢钾颗粒是本领域已知的。这些产品具有许多特性，这些特性使它们令人感兴趣并且广泛用在若干技术领域中，如在制药工业、饲料和食品工业、以及化妆品工业中。
制造碳酸氢盐颗粒的最常见的方法是通过用二氧化碳碳化相应的碱金属(例如碳酸钠或碳酸钾)的溶液或悬浮液或相应碱金属的氢氧化物的溶液或悬浮液来进行结晶。也常见的是通过控制碳酸氢盐溶液或悬浮液的冷却或通过蒸发此类溶液或悬浮液的溶剂来结晶碳酸氢盐。
对于碱金属碳酸氢盐颗粒的工业使用，颗粒的特定特性(例如，分解温度或它们的溶解时间)的控制是需要的。
控制碱金属碳酸氢盐颗粒的一些参数(例如堆积密度)的方法是本领域已知的。例如，US 5,411,750披露了生产具有在70kg/m3与500kg/m3之间的堆积密度的碳酸氢钠粉末的方法。这些颗粒是通过喷雾干燥用碱金属盐作为添加剂的碳酸氢盐的稀水性溶液或悬浮液制备的。
WO 2014/096457披露了用于通过喷雾干燥以下水性溶液生产碳酸氢钠颗粒的方法，该水性溶液包含在选自由镁盐、烷基苯磺酸钠和大豆卵磷脂组成的组的添加剂中的按重量计1％至10％的碳酸氢钠。
通过喷雾干燥生产的碱金属碳酸氢盐颗粒通常是细颗粒。因此，为了改变这些颗粒的形状，需要进行如结晶工艺、碾磨工艺、干燥工艺和/或过筛工艺的不同的单元操作。这些程序步骤是昂贵的、耗时的并且可能不适合于生产碱金属碳酸氢盐的特定应用所需的特定颗粒形状。
在CN 104393077 A中披露了用于太阳能电池的涂层，该涂层通过将包含硅酮、碳酸氢钠、3-氯丙基-炔、氨基甲酸乙酯丙烯酸酯、稳定剂和表面活性剂的组合物熔化、挤出、造粒，随后添加另外的碳酸氢钠而获得。如在CN 104393077 A的实例中披露的，该涂层中碳酸氢钠的浓度在按重量计从9.6％至12.3％的范围内。然而，该方法似乎使用碳酸氢钠作为Na2O的来源，因为熔化是在600℃至800℃之间的高温下进行，由此在Na2O的形成下释放CO2，使得有必要在进行了挤出后添加另外的碳酸氢钠。
鉴于以上所述，仍然需要用于制备碱金属碳酸盐、碳酸氢盐和倍半碳酸盐配制品的方法，这些配制品可以在其形状和尺寸方面容易被改变，该方法还使得能够调节该配制品的孔隙率和堆积密度。同时，如果从所述方法获得的配制品示出有利的特性，如增加的溶解时间和通常高于80℃并且优选低于400℃的CO2释放温度、以及可以相对于希望的应用进行调节的化学反应性，将是希望的。
发明内容
已经出人意料地发现可以通过将碱金属盐与溶解在溶剂中的官能化试剂混合以适用于挤出的糊状组合物提供选自碱金属碳酸氢盐、碱金属碳酸盐、碱金属倍半碳酸盐及其组合的碱金属盐。通过挤出，可以容易地改变所得糊状组合物(关于其形状和尺寸、孔隙率和堆积密度)以给出呈长丝或颗粒形式的显示优异的溶解持续时间的碱金属盐配制品，并且通过挤出该糊状组合物可以获得其优异的CO2释放特性。本发明的挤出方法还可以直接提供呈粉末形式的、也显示优异的溶解持续时间和优异的CO2释放特性的碱金属配制品，或者可以进一步研磨这些长丝和颗粒以获得粉末。可以通过选择官能化试剂调节该碱金属盐配制品的化学反应性。
鉴于以上所述，本发明涉及：
项目1.一种用于制备包含碱金属盐的配制品的方法，所述碱金属盐选自由碱金属碳酸氢盐、碱金属碳酸盐、碱金属倍半碳酸盐及其组合组成的组，其中，所述方法包括：
(a)将官能化试剂溶解在溶剂中以获得包含所述官能化试剂的溶液；
(b)将所述碱金属盐与所述包含所述官能化试剂的溶液以一定重量比混合，使得形成包含所述碱金属盐和所述官能化试剂的糊状组合物：
(c)将所述糊状组合物挤出以获得包含所述溶剂、所述碱金属盐和所述官能化试剂的粉末、长丝或颗粒：
(d)至少部分地从所述粉末、长丝或颗粒中除去所述溶剂，以获得包含所述碱金属盐和所述官能化试剂的长丝或颗粒。
项目2.如项目1所述的方法，其中所述官能化试剂是选自由以下各项组成的组的聚合物：聚乙烯醇(PVOH)、聚二醇、聚乙二醇(PEG)、多糖、聚丙烯酸(PAA)、聚(丙烯酸-共-马来酸)、聚乙烯亚胺、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、N-(2-羟丙基)甲基丙烯酰胺(HPMA)、聚-半乳甘露聚糖、及其组合。
项目3.如项目2所述的方法，其中所述多糖选自由以下各项组成的组：水解淀粉、羧甲基纤维素(CMC)、阿拉伯树胶、角叉菜胶、瓜尔胶、刺槐豆胶、黄原胶、及其组合。
项目4.如项目1所述的方法，其中所述官能化试剂是氨基酸。
项目5.如项目4所述的方法，其中所述氨基酸选自由以下各项组成的组：酪蛋白、明胶、甘氨酸、脯氨酸、羟脯氨酸、谷氨酸、丙氨酸、精氨酸、天冬氨酸、赖氨酸、果胶、丝氨酸、亮氨酸、缬氨酸、苯丙氨酸、苏氨酸、异亮氨酸、羟赖氨酸、蛋氨酸、组氨酸、酪氨酸、及其组合。
项目6.如项目1所述的方法，其中所述官能化试剂是水溶性无机盐，其前提是所述水溶性无机盐不是硅酸钠。
项目7.如项目6所述的方法，其中所述水溶性无机盐选自由以下各项组成的组：硅酸盐(除了硅酸钠)、NaCl、KCl、MgCl2、磷酸钠、硼酸盐、硝酸盐、亚硝酸盐、硫酸盐、亚硫酸盐及其组合。
项目8.如项目1至7中任一项所述的方法，其中所述碱金属盐是碳酸氢盐或倍半碳酸盐，特别是碳酸氢钠或倍半碳酸钠。
项目9.如项目1至8中任一项所述的方法，其中步骤(b)使用的碱金属盐由颗粒制成，并且所述颗粒的中值粒径(按重量计D50)是10-300μm、优选20-200μm、更优选30-150μm、更优选40-130μm。
项目10.如项目1至9中任一项所述的方法，其中所述溶剂是水。
项目11.如项目10所述的方法，其中步骤a)中包含官能化试剂的溶液包含每100g水中至少5g、优选至少10g、更优选至少20g的所述官能化试剂。
项目12.如项目10或11所述的方法，其中步骤a)中包含官能化试剂的溶液包含每100g水中至多100g、优选至多50g、更优选至多40g的所述官能化试剂。
项目13.根据项目12所述的方法，其中所述官能化试剂是PVOH，并且步骤a)中所述包含所述官能化试剂的溶液包含每100g的水中20g至40g的PVOH，并且步骤b)中所述碱金属盐颗粒与PVOH溶液的混合是以至少1/1至至多3/1的碱金属盐颗粒与所述包含所述官能化试剂的溶液的重量比存在。
项目14.如前述项目中任一项所述的方法，其中在步骤(b)中，将选自无机化合物、有机化合物及其混合物的第三种化合物
添加到所述碱金属盐或包含所述官能化试剂的溶液中以获得糊状组合物。
项目15.如项目14所述的方法，其中所述无机化合物是二氧化硅、沸石、碳酸钙，和/或其中所述有机化合物是柠檬酸。
项目16.如项目1至16中任一项所述的方法，其中所述挤出在螺杆挤出机或双螺杆挤出机上进行。
项目17.如前述项目中任一项所述的方法，其中所述碱金属盐或所述颗粒被所述官能化试剂包封。
项目18.通过如项目1至17中任一项所述的方法可获得的颗粒或长丝或粉末，所述颗粒或长丝或粉末包含官能化试剂和碱金属盐，所述碱金属盐选自由碱金属碳酸氢盐、碱金属碳酸盐、碱金属倍半碳酸盐及其组合组成的组。
项目19.包含官能化试剂和碱金属盐的颗粒、长丝或粉末，所述碱金属盐选自由碱金属碳酸氢盐、碱金属碳酸盐、碱金属倍半碳酸盐及其组合组成的组，或根据项目18所述的颗粒或长丝或粉末，其包含：按重量计至少40％、优选至少75％、更优选至少85％的所述碱金属盐，以及按重量计0.1％至60％的所述官能化试剂，以及按重量计至多49.9％、优选至多24.9％、更优选至多14.9％的水。
项目20.如项目19所述的颗粒或长丝或粉末，其包含按重量计至少50％、优选至少60％、更优选至少65％、甚至更优选至少70％、甚至更优选至少75％、甚至更优选至少80％、甚至更优选至少85％的所述碱金属盐。
项目21.如项目18至20中任一项所述的颗粒或长丝，其具有100μm至100mm、优选200μm至50mm、更优选500μm至5mm、或1mm至2mm的直径。
项目22.如项目18至21中任一项所述的颗粒或长丝，其具有至少0.4并且优选至多4的长径比。
项目23.如项目18至22中任一项所述的颗粒或长丝或粉末，其包含按重量计至少40％的碱金属碳酸氢盐、按重量计至少5％且至多55％的PVOH、以及按重量计至多55％的水。
项目24.如项目18至23中任一项所述的颗粒或长丝或粉末，其中所述配制品中的碱金属盐显示至少100秒的溶解时间。
项目25.如项目18至24中任一项所述的颗粒或长丝或粉末，其中所述碱金属盐是碳酸氢盐或倍半碳酸盐并且其中所述配制品显示至少150℃的CO2释放最大值温度，其是通过热重量分析(TGA)确定的。
项目26.如项目18至25中任一项所述的颗粒或长丝或粉末，其中所述碱金属盐或所述颗粒被所述官能化试剂包封。
项目27.如项目18至26中任一项所述的颗粒和长丝在塑料加工、塑料发泡、烟气净化、药物或化妆品组合物、洗涤组合物、食品和饲料膨松组合物、食品和饲料补充添加剂或特别是用于水生动物或鱼的食品和饲料pH缓冲剂中的用途。
项目28.一种用于制备一种或多种应用(如塑料工业、烟气净化、制药工业、化妆品工业、洗涤工业、食品和饲料工业)中的产品的方法，该方法包括使用如项目18至26中任一项所述的颗粒或长丝作为烟气净化剂，或作为塑料组合物、药物组合物、化妆品组合物、洗涤剂、食品和饲料膨松组合物中的成分，作为食品和饲料补充添加剂或特别是用于水生动物或鱼的食品和饲料pH缓冲剂。
定义
在本说明书中，其中在将要素或组分说成是包括在和/或选自所列举的多个要素或组分的清单之中，应该理解的是在此处明确考虑到的相关实施例中，该要素或组分还可以是这些单独的列举出的要素或组分中的任何一个，或还可以选自由这些明确列举出的要素或组分中的任何两个或更多个所组成的组。
进一步地，应该理解的是在此描述的设备、工艺、或方法的要素和/或特征可以按多种方式进行组合而并不背离本传授内容的范围和披露内容，无论在此是明显的或是暗示的。
如在此使用的，术语“碱金属盐”是指碱金属碳酸氢盐、碱金属碳酸盐、碱金属倍半碳酸盐及其组合。
如在此使用的，术语“挤出”(“extrusion”或“extruding”)是指其中软化的材料(在此为如下文定义的糊状组合物)被强制通过成形装置(例如注射器)以获得呈粉末形式或具有某种形状(例如长丝或颗粒)的材料的工艺。在本发明的一个实施例中，可以进一步研磨从该挤出工艺获得的长丝或颗粒。该挤出工艺也可以通过连续混合/挤出工艺进行，其中将材料在低压、温度受控、配备桨叶的双螺杆仪器中混合和挤出。在该工艺期间的任何点都可以将液体或熔化的添加剂喷洒在材料上。连续混合/挤出工艺中施用的温度可以在-20℃至300℃的范围内。停留时间可以在从2至20分钟的范围内。该配备桨叶的双螺杆仪器中的轴的旋转速度可以在从30rpm至160rpm的范围内。
合适的连续混合/挤出处理器包括允许混合、捏合和挤出高粘度材料的均匀混合物的处理器。优选的连续混合/挤出处理器包括允许彻底和完全混合的双螺杆和桨叶，其中共旋转轴和在桨叶之间以及桨叶与机筒壁之间的狭窄间隙允许均匀混合(在比用常规混合器更短的时间内进行)。进一步优选的连续处理器允许以每小时从1kg至10吨的容量的高体积应用。
如在此使用的，术语“官能化试剂”是指相对于单独的碳酸氢钠，当与该碳酸氢钠一起配制时能够改善碳酸氢钠的至少一种CO2释放特性的化合物。例如，该官能化试剂能够增加根据实例3和本申请确定的CO2释放开始温度和/或CO2释放最大值温度。优选地，该官能化试剂是如上所述的项目2、4和6中定义的化合物。
如在此所提到的，“糊状组合物”是包含碱金属盐和官能化试剂的组合物，其中该糊状组合物适用于在挤出工艺中使用。优选地，该糊状组合物是糊料或凝胶。“糊料”或“凝胶”是半固体悬浮液，如果施加外力(例如在挤出工艺期间发生的外力)，该悬浮液是可模制的，但在没有外力的情况下保持其形状。如通过流变分析在室温(25℃)和100s-1的剪切速率下确定的，该糊状组合物的粘度优选在5000至25000mpa·s、更优选在10000至20000mpa·s的范围内。该糊状组合物的流变分析可以使用旋转流变仪(例如来自安东帕公司(AntonPAAR)的“RheolabQC”)进行。
术语“包含”囊括了“基本上由......组成”和“由......组成”。
符号“％”是指“重量百分比”，除非另外明确地指明。
术语“聚合物”是指由重复子单元构成的天然的和合成的大分子。
如在此使用的，“堆积密度”是指松散堆积密度，并且可以根据ASTM D7481-09“方法A”来确定，除非另外明确地指明。振实密度也可以根据ASTM D7481-09“方法A”来确定，除非另外明确地指明。
如在此使用的，“溶解时间”是在具有1升(1000ml±1g)25℃±0.5℃的去离子水的搅拌的烧杯中用电导率计潜入元件(conductivity meter diving cell)测量的。搅拌速度为350rpm，搅拌器(4个竖直叶片)的几何形状为：高11mm、直径42mm。每个叶片测量为长20mm并且高10mm。该烧杯具有100mm的直径。这些叶片与该烧杯的底部之间的间隙为10mm。该电导率计位于搅拌器轴线的40mm并且液体表面下方20mm处。将10g±0.05g碱金属碳酸氢盐配制品的样品引入溶液或悬浮液中。溶解后，该溶液或悬浮液的电导率增加。“溶解时间”是在配制品样品溶解过程中达到电导率的最大值的95％所需的时间(将所述配制品样品引入所述溶液中开始)。
短语‘A和/或B’是指以下选择：元素A；或元素B；或元素A和B的组合(A+B)。短语‘A和/或B’等同于A和B中的至少一个。短语‘A和/或B’相当于A和B中的至少一个。
在本说明书中，对于由下限、或上限、或由下限和上限限定的变量的一系列值的描述还包括其中该变量是对应地在该数值范围内选择的实施例：不包括该下限，或者不包括该上限，或者不包括该下限和该上限。
在本说明书中，对于同一个变量的值的几个连续范围的描述还包括其中该变量选自包括在这些连续范围中的任何其他中间范围的实施例的描述。因此为了说明的目的，当陈述“元素X通常为至少10、有利地至少15”时，本说明书还包括另一个实施例，其中可以在10与15之间选择新的最小值，例如：其中“元素X为至少11”，或者另外其中：“元素X为至少13.74”等：11或13.74是包括在10与15之间的值。还为了说明目的，当指示“元素X通常为至多15、有利地至多10”时，本说明书还包括另一个实施例，其中可以在10与15之间选择新的最大值。
在本说明书中，当在实施例中描述了从一组元素中选择元素时，还明确地描述了以下实施例：
-从该组中选择两种或更多种元素，
-从已经从其中除去一种或多种元素的该组元素组成的元素子组中选择元素。
本发明的碱金属碳酸氢盐配制品的CO2释放特性可以通过进行碱金属碳酸氢盐配制品样品的热重分析(TGA)、根据温度测量样品的重量损失来确定。CO2释放特性的特征在于取决于温度的重量损失的导数值。CO2释放开始温度是在重量损失的导数值开始上升时的温度。CO2释放最大值温度是在重量损失的导数值处于最大时的温度。典型地，以10℃/min的速度在30℃与500℃之间对15mg配制品样品进行加热。热重分析可以例如在STD Q600V20.9 Build 20热重分析仪器(由TA仪器公司(TA Instruments)提供)上进行。
具体实施方式
如以上提及的，本发明涉及一种用于制备包含碱金属盐的配制品的方法，所述碱金属盐选自由碱金属碳酸氢盐、碱金属碳酸盐、碱金属倍半碳酸盐及其组合组成的组，其中所述方法包括：
(a)将官能化试剂溶解在溶剂中以获得包含所述官能化试剂的溶液；
(b)将所述碱金属盐与所述包含所述官能化试剂的溶液以一定重量比混合，使得形成包含所述碱金属盐和所述官能化试剂的糊状组合物：
(c)将所述糊状组合物挤出以获得包含所述溶剂、所述碱金属盐和所述官能化试剂的粉末、长丝或颗粒：
(d)至少部分地从所述粉末、长丝或颗粒中除去所述溶剂，以获得包含所述碱金属盐和所述官能化试剂的长丝或颗粒。
在本发明的优选的实施例中，所述官能化试剂是选自由以下各项组成的组的聚合物：聚乙烯醇(PVOH)、聚二醇、聚乙二醇(PEG)、多糖、聚丙烯酸(PAA)、聚(丙烯酸-共-马来酸)、聚乙烯亚胺、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、N-(2-羟丙基)甲基丙烯酰胺(HPMA)、聚-半乳甘露聚糖、及其组合。
该多糖优选地选自由以下各项组成的组：水解淀粉、羧甲基纤维素(CMC)、阿拉伯树胶、角叉菜胶、瓜尔胶、刺槐豆胶、黄原胶(例如像rhodopol)、及其组合。
特别优选的官能化试剂是聚乙烯醇(PVOH)。
在本发明的另一个优选的实施例中，该官能化试剂是树脂酸。该树脂酸优选的是三环二萜羧酸，优选属于松香烷二萜族。
在本发明的另一个优选的实施例中，该官能化试剂是氨基酸。优选地，该氨基酸选自由以下各项组成的组：酪蛋白、明胶、甘氨酸、脯氨酸、羟脯氨酸、谷氨酸、丙氨酸、精氨酸、天冬氨酸、赖氨酸、果胶、丝氨酸、亮氨酸、缬氨酸、苯丙氨酸、苏氨酸、异亮氨酸、羟赖氨酸、蛋氨酸、组氨酸、酪氨酸、及其组合。
该官能化试剂还可以是水溶性无机盐，其前提是该水溶性盐不是硅酸钠。优选地，该水溶性无机盐选自由以下各项组成的组：硅酸盐(除了硅酸钠)、NaCl、KCl、MgCl2、磷酸钠、硼酸盐、硝酸盐、亚硝酸盐、硫酸盐、亚硫酸盐及其组合。
优选地，经受挤出的糊状组合物包含按重量计0.1％至60％、优选0.5％至55％、更优选1.0％至50％、甚至更优选2.0％至45％的官能化试剂。如果以按重量计小于0.1％的量存在，该官能化试剂就提供糊状组合物而言效率较低。出于成本原因，按重量计超过60％的官能化试剂是不利的。
优选地，经受挤出的糊状组合物包含按重量计至少40％、更优选至少50％、甚至更优选至少60％、甚至更优选至少65％、甚至更优选至少70％、甚至更优选至少75％、甚至更优选至少80％、并且甚至更优选至少85％的碱金属盐。
该碱金属盐优选地是碳酸氢盐或倍半碳酸盐，特别是碳酸氢钠或倍半碳酸钠。特别优选的是碳酸氢钠。
碱金属盐颗粒优选具有小于300μm、优选小于200μm、更优选小于130μm的中值粒径(按重量计D50)。这些颗粒典型地具有至少10μm、或至少20μm、或至少30μm、或至少40μm、或至少50μm的中值粒径(按重量计D50)。这些颗粒的中值粒径(按重量计D50)可以在从10-300μm、或20-200μm、或30-150μm、或50-130μm的范围内。可以根据ISO 13320确定粒径分布。例如，重均直径D50值可以通过以下方式测量：在Malvem Mastersizer S粒径分析仪上激光衍射和散射，使用具有632.8nm波长和18mm直径的He-Ne激光源、配备有背散射300mm透镜(300RF)的测量单元、以及MS 17液体制备单元、以及使用用碱金属盐饱和的乙醇(湿法)的自动溶剂过滤套件(“乙醇套件”)。
本发明方法的溶剂选自由甲醇、乙醇和水组成的组。优选地，该溶剂是水。
在本发明的优选的实施例中，步骤a)中包含官能化试剂的溶液包含每100g水中至少5g、更优选至少10g、甚至更优选至少20g的该官能化试剂。
在本发明方法的另一个优选的实施例中，步骤a)中包含官能化试剂的溶液包含每100g水中至多100g、更优选至多50g、甚至更优选至多40g的该官能化试剂。
优选地，碱金属盐颗粒与包含该官能化试剂的溶液的重量比是至少1/3至至多4/1、更优选至少1/1至至多4/1、甚至更优选1/1至至多3/1。
在本发明的特别优选的方法中，该官能化试剂是PVOH，并且步骤a)中所述包含所述官能化试剂的溶液包含每100g的水中20g至40g的PVOH，并且步骤b)中所述碱金属盐颗粒与PVOH溶液的混合是以至少1/1至至多3/1的碱金属盐颗粒与所述包含所述官能化试剂的溶液的重量比。如果以这些量和比率使用官能化试剂、水和碱金属盐，获得显示优异均匀性的糊状组合物。
优选地，在步骤(b)中，将选自无机化合物、有机化合物及其混合物的第三种化合物添加到该碱金属盐或包含该官能化试剂的溶液中以获得糊状组合物。
该无机化合物优选地是二氧化硅、沸石、碳酸钙，和/或该有机化合物优选地是柠檬酸。
在该用于通过挤出制备碱金属碳酸氢盐配制品的方法中，可以使用如本领域已知的所有合适的挤出程序。
本发明的挤出步骤(c)优选在螺杆挤出机、或双螺杆挤出机上进行。
挤出后，至少部分地从由该挤出工艺中获得的粉末、长丝或颗粒中除去溶剂。溶剂的除去优选在高于50℃的温度下进行。
本发明的方法允许控制所得配制品的形状和尺寸，该配制品可以如上所述作为粉末、或作为长丝或颗粒而获得。本发明的控制碱金属碳酸氢盐配制品的形状和尺寸的能力对于如本领域已知的碱金属碳酸氢盐的各种应用是有利的。
优选地，通过本发明的方法获得的颗粒或长丝具有100μm至100mm、更优选200μm至50mm、甚至更优选500μm至5mm、或1mm至2mm的直径。
从该挤出工艺或通过进一步研磨从该挤出工艺获得的长丝或颗粒获得的粉末包含具有在1μm至2mm、优选10μm至500μm范围内的中值粒径(按重量计D50)的颗粒。可以根据ISO 13320确定粒径分布。
本发明此外涉及优选通过如上所述方法可获得的粉末、颗粒或长丝，所述粉末、颗粒或长丝包含官能化试剂和碱金属盐，所述碱金属盐选自由碱金属碳酸氢盐、碱金属碳酸盐、碱金属倍半碳酸盐及其组合组成的组。
优选地，该粉末、颗粒或长丝包含按重量计至少40％、更优选至少50％、甚至更优选至少60％、甚至更优选至少65％、甚至更优选至少70％、甚至更优选至少75％、甚至更优选至少80％、并且甚至更优选至少85％的该碱金属盐，以及按重量计0.1％至60％、优选0.5％至55％、更优选1.0％至50％、甚至更优选2.0％至45％的该官能化试剂，以及按重量计至多49.9％、优选至多24.9％、更优选至多14.9％的水。
优选地，本发明的颗粒或长丝具有100μm至100mm、更优选200μm至50mm、甚至更优选500μm至5mm、或1mm至2mm的直径。这些长丝或颗粒的长径比可以在从约0.4至约4的范围内。
优选地，本发明的粉末、颗粒或长丝包含按重量计至少40％的碱金属碳酸氢盐、按重量计至少5％且至多55％的PVOH、以及按重量计至多55％的水。
优选地，该碱金属盐是碳酸氢盐或倍半碳酸盐，特别是碳酸氢钠或倍半碳酸钠。特别优选的是碳酸氢钠。
通过本发明的方法可获得的粉末、颗粒或长丝显示优异地增加的溶解时间。本发明的粉末、颗粒或长丝显示至少30秒、优选至少100秒、更优选至少200秒的溶解时间。
从本发明的方法可获得的粉末、颗粒或长丝还显示优异的CO2释放特性。通过上述TGA方法所确定的，从本发明的方法获得的配制品的CO2释放在至少120℃的温度、优选至少125℃的温度、更优选至少130℃的温度、甚至更优选至少135℃的温度、并且特别优选至少140℃的温度下开始。通过上述TGA方法确定的，CO2释放典型地在至少150℃的温度、优选至少155℃的温度、更优选至少160℃的温度、甚至更优选至少165℃的温度、并且特别优选至少170℃的温度下具有其最大值。
如上所述并且如通过本发明的方法可获得的配制品的这些有利特性使得有可能设想此碱金属碳酸氢盐配制品的各种应用。因此，本发明进一步涉及如上所述粉末、颗粒和长丝在塑料加工、塑料发泡、烟气净化、药物或化妆品组合物、洗涤组合物、食品和饲料膨松组合物、食品和饲料补充添加剂或特别是用于水生动物或鱼的食品和饲料pH缓冲剂中的用途。
以下实例通过非限制性说明本发明的方式给出，并且其变体是本领域的技术人员易于获得的。
实例
实例1：官能化试剂、水和碱金属盐的最佳比率的确定
在室温(20℃至30℃)下将聚乙烯醇(可乐丽公司(KURARAY)，Poval 4-88)与水混合并搅拌2小时。向该聚乙烯醇溶液中添加碳酸氢钠(苏威公司(SOLVAY)，TEC 0/13)同时继续搅拌另外10分钟。确定所得糊状组合物的均匀性，如下表1中所示。“+”意指优异的均匀性，“-”意指可接受的均匀性。
表1
条目1和3中获得的组合物是糊状的并且显示优异的均匀性。两种配制品中聚乙烯醇的浓度是每100g水中25g，并且PVOH溶液与碳酸氢钠的比率分别是1/3(条目1)和1/1(条目3)。
实例2：挤出产物的流动阻力和脆性
在室温(20℃至30℃)下将聚乙烯醇(可乐丽公司，Poval 4-88)与水混合并搅拌2小时。向该聚乙烯醇溶液中添加不同量的碳酸氢钠同时搅拌另外10分钟以获得三种糊料组合物(组合物1至3)。组合物1至3的组成示于下表2中。
表2
使用注射器使组合物1至3经受挤出。关于挤出产物的流动阻力和脆性对其进行了研究。结果示于下表3中，其中“++”意指优异的。“+”意指非常好的，“-”意指可接受的。
表3
特别地，使用组合物2和3获得了具有非常好以及优异的流动阻力和脆性的挤出产物，其中碳酸氢盐的量分别是按重量计75％和80％。
实例3：挤出产物的溶解时间和CO2释放
在室温(20℃至30℃)下将10g聚乙烯醇(可乐丽公司，Poval 4-88)溶解在40ml水中同时搅拌2小时直至实现该聚乙烯醇的完全溶解。
将200g碳酸氢钠与所得溶液混合并继续搅拌10分钟，导致形成包含碳酸氢钠和聚乙烯醇的均匀的糊状组合物。
使用注射器使该糊状组合物经受挤出，导致形成直径2mm的长丝，将其以约3mm至5mm长度进行切割。随后在60℃的温度下从这些长丝中除去水。
如上所述确定该配制品的溶解时间和CO2释放温度。结果在下表4中给出。
表4
TGA方法：35℃至250℃/10℃/min
实例3中获得的结果示出当聚乙烯醇作为官能化试剂用于本发明挤出方法中时，可以实现大于200秒的溶解时间。
CO2释放开始于约143℃的温度，并且在约175℃具有其最大值。
实例4：分解动力学
下表5a示出了通过根据本发明的挤出方法获得的五种碳酸氢钠产物(条目1至5)，其包含不同的官能化试剂。
根据表5a的条目1和2的碳酸氢钠产物是通过使用注射器挤出而获得的。所遵循的程序类似于实例2中描述的程序，使用表5a的条目1和2中所示量的聚乙烯醇(PVOH)(条目1)和rhodopol(条目2)(基于200g碳酸氢钠)作为官能化试剂。
根据表5a的条目3的碳酸氢钠产物是通过连续混合/挤出工艺获得的。碳酸氢盐的质量流量是在10kg/h与30kg/h之间。如表5a中所示添加官能化试剂(条目3 10)。在该工艺中施用的温度是在30℃与100℃之间。停留时间是在2至20分钟之间。
根据表5a的条目4的碳酸氢钠产物是通过连续混合/挤出工艺获得的，该工艺如对于根据条目3的产物所述的、使用PEG4000作为官能化试剂进行。随后使用行星式球磨机研磨所得产物，提供根据表5a的条目4的产物。
参考产品是苏威公司TEC 0/13(表5，条目5)。
表5a
通过热平衡分析仪(水分分析仪Mettler Toledo HX204)测量表5a中所示的碳酸氢钠产物的分解动力学。将2g至3g产物均匀地铺展在铝盘上并放入该水分分析仪中，将其快速加热至所需的140℃温度。
t95％[s]是在温度T(即140℃)下的分解时间，其中在期望的温度下达到最终损失的95％：a[％wt/s]是在温度T(即140℃)下在分解动力学的15％的点与95％的点之间的线斜率。
结果在下表5b中给出。
表5b
条目 140℃ t95[s] 140℃ a[％wt/s]
1 1250 0.026
2 1200 0.026
3 1690 0.024
4 1105 0.030
5 1070 0.030
与参考物苏威公司TEC 0/13相比，所有包含官能化试剂的碳酸氢钠产物在140℃的温度下显示增加的气体释放时间。

Claims (15)

1.一种用于制备包含碱金属盐的配制品的方法，所述碱金属盐选自由碱金属碳酸氢盐、碱金属碳酸盐、碱金属倍半碳酸盐及其组合组成的组，其中，所述方法包括：
(a)将官能化试剂溶解在溶剂中以获得包含所述官能化试剂的溶液；
(b)将所述碱金属盐与所述包含所述官能化试剂的溶液以一定重量比混合，使得形成包含所述碱金属盐和所述官能化试剂的糊状组合物：
(c)将所述糊状组合物挤出以获得包含所述溶剂、所述碱金属盐和所述官能化试剂的粉末、长丝或颗粒：
(d)至少部分地从所述粉末、长丝或颗粒中除去所述溶剂，以获得包含所述碱金属盐和所述官能化试剂的粉末、长丝或颗粒，
其中，所述官能化试剂是选自由以下各项组成的组的聚合物：聚乙烯醇(PVOH)、聚二醇、聚乙二醇(PEG)、多糖、聚丙烯酸(PAA)、聚(丙烯酸-共-马来酸)、聚乙烯亚胺、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、N-(2-羟丙基)甲基丙烯酰胺(HPMA)、聚-半乳甘露聚糖、及其组合。
2.如权利要求1所述的方法，其中，所述多糖选自由以下各项组成的组：水解淀粉、羧甲基纤维素(CMC)、阿拉伯树胶、角叉菜胶、瓜尔胶、刺槐豆胶、黄原胶、及其组合。
3.一种用于制备包含碱金属盐的配制品的方法，所述碱金属盐选自由碱金属碳酸氢盐、碱金属碳酸盐、碱金属倍半碳酸盐及其组合组成的组，其中，所述方法包括：
(a)将官能化试剂溶解在溶剂中以获得包含所述官能化试剂的溶液；
(b)将所述碱金属盐与所述包含所述官能化试剂的溶液以一定重量比混合，使得形成包含所述碱金属盐和所述官能化试剂的糊状组合物：
(c)将所述糊状组合物挤出以获得包含所述溶剂、所述碱金属盐和所述官能化试剂的粉末、长丝或颗粒：
(d)至少部分地从所述粉末、长丝或颗粒中除去所述溶剂，以获得包含所述碱金属盐和所述官能化试剂的粉末、长丝或颗粒，
其中，所述官能化试剂是氨基酸。
4.如权利要求3所述的方法，其中所述氨基酸选自由以下各项组成的组：酪蛋白、明胶、甘氨酸、脯氨酸、羟脯氨酸、谷氨酸、丙氨酸、精氨酸、天冬氨酸、赖氨酸、果胶、丝氨酸、亮氨酸、缬氨酸、苯丙氨酸、苏氨酸、异亮氨酸、羟赖氨酸、蛋氨酸、组氨酸、酪氨酸、及其组合。
5.一种用于制备包含碱金属盐的配制品的方法，所述碱金属盐选自由碱金属碳酸氢盐、碱金属碳酸盐、碱金属倍半碳酸盐及其组合组成的组，其中，所述方法包括：
(a)将官能化试剂溶解在溶剂中以获得包含所述官能化试剂的溶液；
(b)将所述碱金属盐与所述包含所述官能化试剂的溶液以一定重量比混合，使得形成包含所述碱金属盐和所述官能化试剂的糊状组合物；
(c)将所述糊状组合物挤出以获得包含所述溶剂、所述碱金属盐和所述官能化试剂的粉末、长丝或颗粒；
(d)至少部分地从所述粉末、长丝或颗粒中除去所述溶剂，以获得包含所述碱金属盐和所述官能化试剂的粉末、长丝或颗粒，
其中，所述官能化试剂是水溶性无机盐，其前提是所述水溶性无机盐不是硅酸钠。
6.如权利要求5所述的方法，其中，所述水溶性无机盐选自由以下各项组成的组：硅酸盐、NaCl、KCl、MgCl2、磷酸钠、硼酸盐、硝酸盐、亚硝酸盐、硫酸盐、亚硫酸盐及其组合。
7.如权利要求1至6中任一项所述的方法，其中所述溶剂是水。
8.如权利要求1、2和7中任一项所述的方法，其中，所述官能化试剂是PVOH，并且步骤a)中所述包含所述官能化试剂的溶液包含每100g的水中20g至40g的PVOH，并且步骤b)中所述碱金属盐颗粒与PVOH溶液的混合是以至少1/1至至多3/1的碱金属盐颗粒与所述包含所述官能化试剂的溶液的重量比存在。
9.如权利要求1至8中任一项所述的方法，其中，所述长丝或颗粒被进一步研磨。
10.一种通过如权利要求1至9中任一项所述的方法可获得的粉末、颗粒或长丝，所述粉末、颗粒或长丝包含官能化试剂和碱金属盐，所述碱金属盐选自由碱金属碳酸氢盐、碱金属碳酸盐、碱金属倍半碳酸盐及其组合组成的组。
11.如权利要求10所述的粉末、颗粒或长丝，其包含：按重量计至少40％、优选至少75％、更优选至少85％的所述碱金属盐，以及按重量计0.1％至60％的所述官能化试剂，以及按重量计至多49.9％、优选至多24.9％、更优选至多14.9％的水。
12.如权利要求11所述的粉末、颗粒或长丝，其包含按重量计至少50％、优选至少60％、更优选至少65％、甚至更优选至少70％、甚至更优选至少75％、甚至更优选至少80％、甚至更优选至少85％的所述碱金属盐。
13.如权利要求10至12中任一项所述的粉末、颗粒或长丝，其中，所述碱金属盐显示至少100秒的溶解时间，其中所述溶解时间是在具有1升(1000ml±1g)25℃±0.5℃的去离子水的以350rpm的搅拌速度搅拌的烧杯中用电导率计潜入元件测量的，其中搅拌器(4个竖直叶片)的几何形状为：高度11mm、直径42mm，其中每个叶片测量为长20mm并且高10mm，其中所述烧杯具有100mm的直径，其中所述叶片与所述烧杯底部之间的间隙为10mm，其中所述电导率计位于搅拌器轴线的40mm且液体表面下方20mm处，其中将10g±0.05g的所述粉末、颗粒或长丝的样品引入溶液或悬浮液中，并且其中所述溶解时间是在所述样品溶解过程中达到电导率的最大值的95％所需的时间(将所述样品引入所述溶液中开始)。
14.如权利要求10至13中任一项所述的粉末、颗粒或长丝，其中，所述碱金属盐是碳酸氢盐或倍半碳酸盐并且其中，所述颗粒或长丝显示至少150℃的CO2释放最大值温度，其是通过热重量分析(TGA)15mg的所述粉末、颗粒或长丝的样品所确定的，其中以10℃/min的速度在30℃与500℃之间进行加热。
15.如权利要求10至14中任一项所述的粉末、颗粒或长丝在塑料加工、塑料发泡、烟气净化、药物或化妆品组合物、洗涤组合物、食品和饲料膨松组合物、食品和饲料补充添加剂或特别是用于水生动物或鱼的食品和饲料pH缓冲剂中的用途。
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