CN109192653A - 一种高介电氧化镧薄膜及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高介电氧化镧薄膜及其制备方法和应用，在云母衬底上旋涂氧化镧溶液得到氧化镧前驱体薄膜，然后依次进行预退火处理、在400～600℃下进行高温退火处理得到高介电氧化镧薄膜。本发明通过高温退火处理提高了氧化镧薄膜的致密性，增加其介电常数，同时降低其漏电流，利用该高介电氧化镧薄膜制作成的柔性MIM二极管具有稳定的低漏电流和较高的击穿场强。

Description

一种高介电氧化镧薄膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于有机电子学技术领域，尤其涉及一种高介电氧化镧薄膜及其制备方法和应用。
背景技术
氧化镧薄膜是一种具有较高介电常数的绝缘层材料，在柔性晶体管、柔性二极管等柔性器件中具有广阔的应用前景。目前较为成熟的氧化镧薄膜的制备技术方法主要依赖于磁控溅射、化学气相沉积和原子层沉积等真空技术。这些技术制备薄膜的过程比较复杂，而且设备的购买价格也是相当昂贵，使得整个晶体管的制造成本增加。而相对于这些较为成熟的制备方法，基于溶液法制备的高介电低漏电的氧化镧薄膜材料就会具有更高的性价比。不过考虑到一般柔性器件都以PET等不耐高温的塑料为衬底，同时考虑到高温会导致薄膜开裂的问题，一般采用溶液法制备氧化镧薄膜时均采用一百摄氏度左右的低温进行退火处理，这就导致薄膜致密程度不够，介电性能不理想。
此外，绝缘层作为晶体管、二极管等器件中的关键组成部件，其厚度对器件的电学性能具有重大影响。为了提高器件单位面积的电容值，可以减小绝缘层的厚度。但是因为受到量子隧穿效应的影响，减小绝缘层的厚度会引起漏电流指数级地增加，因此，有效地减小绝缘层厚度同时保证较低的漏电流一直是绝缘层设计的一大挑战。
发明内容
基于此，本发明提供一种高介电氧化镧薄膜的制备方法及其应用，该制备方法在高温下处理氧化镧薄膜，能够得到很薄的氧化镧薄膜，同时显著提高了氧化镧薄膜的致密性和介电常数，保证了较小的漏电流。
本发明所述高介电氧化镧薄膜由以下方法制备得到：
1)在云母衬底上旋涂一次氧化镧溶液，然后进行低温预退火处理，得到第一层氧化镧前驱体薄膜；
2)在第一层氧化镧前驱体薄膜上旋涂第二次氧化镧溶液，进行低温预退火处理后得到第二层氧化镧前驱体薄膜；
重复步骤2)，得到n层氧化镧前驱体薄膜；
3)在第n层氧化镧前驱体薄膜上继续旋涂第n+1次氧化镧溶液，在400～600℃下进行阶梯高温退火得到n+1层氧化镧薄膜；
其中n≥1。
相对于现有技术，本发明通过高温退火处理提高了氧化镧薄膜的致密性，增加其介电常数，同时降低其漏电流。同时通过少量多次旋涂并每次旋涂后都进行预退火处理，有利于提高最终绝缘层薄膜的致密性并减小其厚度，避免出现脱层现象。且选取耐受温度高、化学稳定性好、机械强度高，同时具有良好的柔韧性和刚性的云母作为衬底，为高温退火处理提供了必要的可行性条件。
进一步，所述n为1～5。
进一步，所述预退火处理条件为，在60℃下保持3min，然后升温至120℃下保持10min。
进一步，所述氧化镧溶液以乙酰丙酮镧为溶质，以N,N二甲基酰胺为溶质，浓度为0.05～0.1mol/L。
根据上述方法制得的氧化镧薄膜的粗糙度为0.3～0.8nm。
本发明还提供一种利用上述高介电氧化镧薄膜制备的柔性MIM二极管，该柔性MIM二极管包括云母衬底和设置在云母衬底上的底电极、覆盖云母衬底和底电极的氧化镧薄膜以及设置在氧化镧薄膜上的顶电极，所述氧化镧薄膜的粗糙度为0.3～0.8nm。
同时还提供上述MIM二极管的制备方法，包括以下步骤：
S1：在云母衬底上沉积底电极；
S2：制备绝缘层
1)在云母衬底和底电极上表面上旋涂一次氧化镧溶液，然后进行低温预退火处理，得到第一层氧化镧前驱体薄膜；
2)在第一层氧化镧前驱体薄膜上旋涂第二次氧化镧溶液，进行低温预退火处理后得到第二层氧化镧前驱体薄膜；
重复步骤2)，得到n层氧化镧前驱体薄膜；
3)在第n层氧化镧前驱体薄膜上继续旋涂第n+1次氧化镧溶液，在400～600℃下进行阶梯高温退火得到n+1层氧化镧薄膜作为绝缘层；其中n≥1。
S3：在绝缘层上沉积顶电极。
进一步，所述预退火处理条件为，在60℃下保持3min，然后升温至120℃下保持10min。
进一步，所述氧化镧溶液以乙酰丙酮镧为溶质，以N,N二甲基酰胺为溶质，浓度为0.05～0.1mol/L。
进一步，所述云母衬底厚300μm。
进一步，所述底电极和顶电极均为Au，其中底电极厚度为20nm，顶电极厚度为40nm。
附图说明
图1为600℃高温退火过程的温度走势图；
图2为600℃高温退火的氧化镧薄膜的XRR表征图；
图3为500℃高温退火的氧化镧薄膜的XRR表征图；
图4为氧化镧薄膜的AFM表征图；
图5为柔性MIM二极管的结构示意图；
图6为柔性MIM二极管的I-V特性曲线；
图7为柔性MIM二极管的击穿特性图；
图8为氧化镧薄膜的介电常数图。
具体实施方式
本发明在高温下处理氧化镧薄膜，从而提高其致密性，使其具有更大的介电常数同时保持较小的漏电流，以下通过具体实施例来详细说明本发明的技术方案。
制备氧化镧薄膜
本发明提供一种高介电绝缘层薄膜，在云母衬底上旋涂氧化镧溶液得到氧化镧前驱体薄膜，然后依次进行预退火处理、高温退火处理得到高介电氧化镧薄膜。具体步骤如下：
1)在云母衬底上旋涂一次氧化镧溶液，然后进行低温预退火处理，得到第一层氧化镧前驱体薄膜。
首先用胶带粘除15mm×15mm厚300μm的云母衬底表层粗糙部分，然后依次放入丙酮、异丙醇、去离子水中进行超声清洗，最后用氮气枪吹干得到处理干净的云母衬底。
将乙酰丙酮镧溶于N,N二甲基酰胺中，然后依次进行通氧、密封、水浴搅拌加热处理制得浓度为0.05mol/L的氧化镧溶液。接着将该氧化镧溶液放入冷藏柜中冷藏保存2-24h，取出后以16000r/min的速率离心10min，取上清液经过0.22μm滤嘴过滤得到处理好的氧化镧溶液。
在上述处理干净的云母衬底上旋涂一层处理好的氧化镧溶液，在60℃下保持3min，然后升温至120℃下保持10min，得到第一层氧化镧前驱体薄膜。
2)在第一层氧化镧前驱体薄膜上旋涂第二次氧化镧溶液，进行低温预退火处理后得到第二层氧化镧前驱体薄膜；重复该步骤，得到n层氧化镧前驱体薄膜；
在第一层氧化镧前驱体薄膜上继续旋涂第2层氧化镧溶液，然后在60℃下保持3min，然后升温至120℃下保持10min，得到第2层氧化镧前驱体薄膜……重复以上步骤，得到5层氧化镧前驱体薄膜。
3)在第n层氧化镧前驱体薄膜上继续旋涂第n+1次氧化镧溶液，在400～600℃下进行阶梯高温退火得到n+1层氧化镧薄膜；
继续旋涂第6层，然后按照表1中的温度对氧化镧前驱体薄膜进行退火处理，得到氧化镧薄膜。
<表1>
请参考图1，该图是实施例1 600℃高温退火过程中的温度走势图。实施例1的高温退火过程包括升温、保温和降温三个阶段。升温阶段从室温按照阶梯式递增到600℃，并在升温过程中在一个阶梯上停留120s，并在250℃下停留300s，避免温度上升过程中因应力作用导致薄膜断裂出现缺陷；保温阶段即在600℃下保持3600s，能够使氧化镧溶液中的有机溶剂充分挥发，同时生成表面更加平整、致密性更高的氧化镧薄膜；最后采用阶梯式降温模式使温度降到室温。
请参看图2，该图是实施例1的600℃高温退火处理的氧化镧薄膜的XRR表征图，根据该图并结合公式(其中λ＝0.154；d为厚度，单位为nm；Δω为两个相邻最高峰或者最低峰间的距离)可以计算出600℃高温退火处理的6层氧化镧薄膜的厚度约为27.1nm。请参看图3，该图是实施例2的500℃高温退火处理的氧化镧薄膜的XRR表征图，根据该图可以计算出500℃高温退火处理的6层氧化镧薄膜的厚度约为18.75nm。
请参看图4，该图是实施例1-3与对比例1制得的氧化镧薄膜的AFM表征图，该图反映，120℃低温退火处理后，氧化镧薄膜的RMS达到3.1nm，表面较为粗糙。而经过600℃、500℃、400℃高温退火处理后，氧化镧薄膜的RMS分别为0.7nm、0.4nm、0.47nm，平整且无孔，该结构有利于后续有源层薄膜的生长。说明高温退火处理能够显著提高氧化镧薄膜的表面光滑程度，改善其界面性能。
制备柔性MIM二极管
本发明利用氧化镧薄膜制备一种柔性MIM二极管，其制备方法如下：
S1：在云母衬底上沉积底电极。
具体地，首先用胶带粘除15mm×15mm厚300μm的云母衬底表层粗糙部分，然后依次放入丙酮、异丙醇、去离子水中进行超声清洗，最后用氮气枪吹干得到处理干净的云母衬底。采用真空热蒸发蒸镀技术，在8×10-4Pa的高真空条件下以0.025nm/s速率在上述处理干净的云母衬底上沉积20nm的金作为底电极。
S2：1)在云母衬底上旋涂一次氧化镧溶液，然后进行低温预退火处理，得到第一层氧化镧前驱体薄膜；2)在第一层氧化镧前驱体薄膜上旋涂第二次氧化镧溶液，进行低温预退火处理后得到第二层氧化镧前驱体薄膜；重复该步骤，得到n层氧化镧前驱体薄膜；3)在第n层氧化镧前驱体薄膜上继续旋涂第n+1次氧化镧溶液，在400～600℃下进行阶梯高温退火得到n+1层氧化镧薄膜；
具体地，将乙酰丙酮镧溶于N,N二甲基酰胺中，然后依次进行通氧、密封、水浴搅拌加热处理制得浓度为0.05mol/L的氧化镧溶液。接着将该氧化镧溶液放入冷藏柜中冷藏保存2-24h，取出后以16000r/min的速率离心10min，取上清液经过0.22μm滤嘴过滤得到处理好的氧化镧溶液。
在步骤S1制得的样品上旋涂一层处理好的氧化镧溶液，在60℃下保持3min，然后升温至120℃下保持10min，得到第一层氧化镧前驱体薄膜。然后在第一层氧化镧前驱体薄膜上继续旋涂第2层氧化镧溶液，然后在60℃下保持3min，然后升温至120℃下保持10min，得到第2层氧化镧前驱体薄膜……重复以上步骤，得到5层氧化镧前驱体薄膜。继续旋涂第6层，然后按照表2中的温度对氧化镧前驱体薄膜进行退火处理，得到氧化镧薄膜。
<表2>
S3：在绝缘层上沉积顶电极。
采用真空热蒸发蒸镀技术，在8×10-4Pa的高真空条件下以0.025nm/s速率在上述氧化镧薄膜上沉积40nm的金作为顶电极。
请参看图5，该图是柔性MIM二极管的结构示意图。该柔性MIM二极管包括云母衬底10和设置在云母衬底10上的Au底电极20、覆盖云母衬底和Au底电极的氧化镧薄膜30以及设置在氧化镧薄膜30上的Au顶电极40。
请参考图6，该图是实施例4-6和对比例2的柔性MIM二极管的I-V特性曲线。该图反映，当电压加到4V或-4V时，经500℃和600℃高温退火处理后的柔性MIM二极管中氧化镧薄膜的漏电电流维持在10-5A/cm2，数值小且相对稳定，说明采用高温退火处理后的氧化镧薄膜致密性好、缺陷少。
请参看图7，该图是实施例4-6和对比例2的柔性MIM二极管的击穿特性图。图7反映，柔性MIM二极管中氧化镧薄膜在经过600℃、500℃、400℃高温退火处理后，其击穿场强分别达到4MV/cm、6MV/cm、4.5MV/cm，而120℃低温处理后，其击穿场强仅仅只有2.5MV/cm，说明高温处理后的氧化镧薄膜具有更好的耐压特性，从而反映出高温处理可以提升氧化镧薄膜的致密性，并且减少薄膜缺陷。
请参看图8，该图反映了氧化镧薄膜的介电常数图。当退火温度达到600℃时，氧化镧薄膜一直保持高达19的介电常数，500℃、400℃处理的氧化镧薄膜介电常数达到12.5和13.3，而120℃处理的氧化镧薄膜介电常数仅达到10，说明高温退火处理能可以有效提高其介电特性，并且在600℃时得到显著提高。
相对于现有技术，本发明通过高温退火处理提高了氧化镧薄膜的致密性，增加其介电常数，同时降低其漏电流。在制备过程中，选取厚X的云母作为衬底，由于该云母衬底耐受温度高、化学稳定性好、机械强度高，同时具有良好的柔韧性和刚性，不仅有利于制备具有一定强度的柔性器件，也有利于后续高温退火处理。旋涂氧化镧溶液前对溶液进行离心、过滤，可有效排除不溶物对薄膜的影响。冷藏氧化镧溶液可以防止乙酰丙酮镧与N,N二甲基酰胺过度反应影响后续旋涂效果。每旋涂一层氧化镧溶液都进行预退火处理，有利于提高最终绝缘层薄膜的致密性并减小其厚度，避免出现脱层现象。在高温退火处理过程中，进行阶梯式升温和降温，能有效避免温度骤变导致薄膜断裂；在600℃高温下对薄膜进行长时间处理，使氧化镧溶液中的有机溶剂充分挥发，同时生成表面更加平整、致密性更高的氧化镧薄膜。将高温退火处理的氧化镧用于制作MIM二极管，所得MIM二极管具有稳定的低漏电流和较高的击穿场强。本发明制备流程简单、工艺成本低，有利于实现在工业大面积打印绝缘层，在信息存储、柔性电子学、集成电路等领域具有广泛的应用前景。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种高介电氧化镧薄膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)在云母衬底上旋涂一次氧化镧溶液，然后进行低温预退火处理，得到第一层氧化镧前驱体薄膜；
2)在第一层氧化镧前驱体薄膜上旋涂第二次氧化镧溶液，进行低温预退火处理后得到第二层氧化镧前驱体薄膜；
重复步骤2)，得到n层氧化镧前驱体薄膜；
3)在第n层氧化镧前驱体薄膜上继续旋涂第n+1次氧化镧溶液，在400～600℃下进行阶梯高温退火得到n+1层氧化镧薄膜；
其中n≥1。
2.根据权利要求1所述高介电氧化镧薄膜的制备方法，其特征在于：所述n为1～5。
3.根据权利要求1所述高介电氧化镧薄膜的制备方法，其特征在于：所述低温预退火处理条件为，在60℃下保持3min，然后升温至120℃下保持10min。
4.根据权利要求1所述高介电氧化镧薄膜的制备方法，其特征在于：所述氧化镧溶液以乙酰丙酮镧为溶质，以N,N二甲基酰胺为溶质，浓度为0.05～0.1mol/L。
5.一种高介电氧化镧薄膜，其特征在于：由权利要求1-4任一项所述制备方法制得。
6.根据权利要求5所述高介电氧化镧薄膜，其特征在于：所述氧化镧薄膜的粗糙度为0.3～0.8nm。
7.一种柔性MIM二极管的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：在云母衬底上沉积底电极；
S2：制备绝缘层
1)在云母衬底和底电极上表面上旋涂一次氧化镧溶液，然后进行低温预退火处理，得到第一层氧化镧前驱体薄膜；
2)在第一层氧化镧前驱体薄膜上旋涂第二次氧化镧溶液，进行低温预退火处理后得到第二层氧化镧前驱体薄膜；
重复步骤2)，得到n层氧化镧前驱体薄膜；
3)在第n层氧化镧前驱体薄膜上继续旋涂第n+1次氧化镧溶液，在400～600℃下进行阶梯高温退火得到n+1层氧化镧薄膜作为绝缘层；
其中n≥1。
S3：在绝缘层上沉积顶电极。
8.根据权利要求7所述柔性MIM二极管的制备方法，其特征在于：所述低温预退火处理条件为，在60℃下保持3min，然后升温至120℃下保持10min。
9.一种柔性MIM二极管，其特征在于：由权利要求7-8任一项所述制备方法制得。
10.根据权利要求9所述MIM二极管，其特征在于：包括云母衬底和设置在云母衬底上的底电极、覆盖云母衬底上表面和底电极上表面的氧化镧薄膜以及设置在氧化镧薄膜上的顶电极，所述氧化镧薄膜的粗糙度为0.3～0.8nm。
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