CN109192434A - 一种软磁铁氧体材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种软磁铁氧体材料的制备方法，属于铁氧体材料技术领域。本发明以铁屑、锰矿粉作为基础原料，通过硫酸溶液进行金属溶出，再利用絮凝剂对溶解出的金属离子进行絮凝，随后再利用硫酸铵、活性剂与滤液进行混合，通过滤液中多余的铁离子与硫酸铵作用，形成硫酸铁铵，最后与滤渣进行混合，通过进行水浸，是硫酸铁铵水解产生氢氧化铁胶体，增加原料间的结合度，再通过与五氧化二钽等进行混合煅烧，利用五氧化二钽等增加性能，通过辅助料中的草酸钙分解产生体，在结晶产生后，对产生的气孔进行沉积填充，增加了强度，并且含有微量孔隙存在，可以有效增加抗热振性能，提高耐热冲击性，从而提高材料的性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种软磁铁氧体材料的制备方法，属于铁氧体材料技术领域。
背景技术
软磁铁氧体材料是以Fe2O3为主成分、具有软磁特性的铁氧体，其特征是容易磁化和退磁。软磁铁氧体材料是一种用途广、产量大、成本低的基础材料，是电子、机电工业重要的支柱产品之一，它的推广应用直接影响到电子信息、家电工业、计算机与通讯、环保及节能技术的发展。软磁铁氧体材料的实用化，至今已半个世纪，由于它具有高磁导率、高电阻率、低损耗、良好的高频特性及陶瓷的耐磨性，因而在电视机的电子束偏转线圈、回扫变压器、收音机扼流圈、中周变压器、电感器、开关电源、通讯设备、滤波器、计算机、电子镇流器、LED等绿色照明、太阳能及风能等新能源、汽车电子、物联网等领域得到广泛应用；随着电子技术日益广泛的应用，特别是数字电路和开关电源应用的普及，电磁干扰（EMI）问题日益重要，世界各国对电子仪器及测量设备抗电磁干扰性能提出的标准越来越高。但是目前现有的厂家生产的软磁铁氧体材料，很难获得同时具有高强度和高耐热冲击性能双重特性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前软磁铁氧体材料不能同时具有高强度和高耐热冲击性能的问题，本发明提供了一种软磁铁氧体材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种软磁铁氧体材料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将混合粉末与硫酸溶液按质量比4～7:14～17，放入容器中混合，加热，静置，过滤，收集滤液，将滤液与絮凝剂按质量比8～10:1，混合静置；
（2）在静置结束后，过滤，收集滤渣及过滤液，将过滤液、硫酸铵及活性剂按质量比7～9:5:1～3混合，在50～60℃下保温；
（3）在保温结束后，升温至100～105℃，静置，过滤，收集滤饼，将滤饼与滤渣进行混合，收集混合物，并放入水中浸泡，取出浸泡物；
（4）按重量份数计，取80～90份浸泡物、10～12份五氧化二钽、6～9份氧化镍、3～5份添加剂、2～4份辅助颗粒，混合球磨，放入模具中挤压成型，煅烧，冷却，即得软磁铁氧体材料。
所述步骤（1）中混合粉末为铁屑、锰矿粉及助剂按质量比7～9:6～8:1进行球磨，即得混合粉末。
所述助剂为硝酸钠、硅酸钠按质量比2:4～7混合而成。
所述步骤（1）中絮凝剂为聚丙烯酰胺、聚合硫酸铁按质量比1:1～3混合而成。
所述步骤（2）中活性剂为磷酸酯与正丁醇按质量比3:10～15混合而成。
所述步骤（4）中添加剂为聚乙酸乙烯、邻苯二甲酸二乙酯按质量比7～9:1混合而成。
所述步骤（4）中辅助颗粒为海泡石、草酸钙按质量比2:1混合而成。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
本发明以铁屑、锰矿粉作为基础原料，并加入了助剂，在与硫酸溶液进行混合加热的过程中，可以对溶解出的部分杂质金属离子进行沉降，通过硫酸溶液进行金属溶出，随后再利用絮凝剂对溶解出的金属离子进行絮凝，使金属离子可以均匀的充分在同一载体上混合，随后再利用硫酸铵、活性剂与滤液进行混合，通过滤液中多余的铁离子与硫酸铵作用，形成硫酸铁铵，最后与滤渣进行混合，通过进行水浸，是硫酸铁铵水解产生氢氧化铁胶体，增加原料间的结合度，再通过与五氧化二钽等进行混合煅烧，利用五氧化二钽等增加性能，通过辅助料中的草酸钙分解产生体，在结晶产生后，对产生的气孔进行沉积填充，增加了强度，并且含有微量孔隙存在，可以有效增加抗热振性能，提高耐热冲击性，从而提高材料的性能。
具体实施方式
混合粉末为铁屑、锰矿粉及助剂按质量比7～9:6～8:1以600r/min进行球磨20min，即得混合粉末。
助剂为硝酸钠、硅酸钠按质量比2:4～7混合而成。
絮凝剂为聚丙烯酰胺、聚合硫酸铁按质量比1:1～3混合而成。
活性剂为磷酸酯与正丁醇按质量比3:10～15混合而成。
添加剂为聚乙酸乙烯、邻苯二甲酸二乙酯按质量比7～9:1混合而成。
辅助颗粒为海泡石、草酸钙按质量比2:1混合而成。
一种软磁铁氧体材料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将混合粉末与0.8mol/L硫酸溶液按质量比4～7:14～17，放入容器中混合均匀，加热至60℃，静置3h，过滤，收集滤液，将滤液与絮凝剂按质量比8～10:1，混合静置16h；
（2）在静置结束后，过滤，收集滤渣及过滤液，将过滤液、硫酸铵及活性剂按质量比7～9:5:1～3混合，在50～60℃下保温3h；
（3）在保温结束后，升温至100～105℃，静置3h，过滤，收集滤饼，将滤饼与滤渣以400r/min进行混合20min，收集混合物，并放入水中浸泡30min，取出浸泡物；
（4）按重量份数计，取80～90份浸泡物、10～12份五氧化二钽、6～9份氧化镍、3～5份添加剂、2～4份辅助颗粒，混合以800r/min球磨40min，放入模具中以4MPa挤压7min，在1100～1200℃煅烧1～2h，冷却至室温，即得软磁铁氧体材料。
混合粉末为铁屑、锰矿粉及助剂按质量比9:8:1以600r/min进行球磨20min，即得混合粉末。
助剂为硝酸钠、硅酸钠按质量比2:7混合而成。
絮凝剂为聚丙烯酰胺、聚合硫酸铁按质量比1:3混合而成。
活性剂为磷酸酯与正丁醇按质量比3:10～15混合而成。
添加剂为聚乙酸乙烯、邻苯二甲酸二乙酯按质量比9:1混合而成。
辅助颗粒为海泡石、草酸钙按质量比2:1混合而成。
一种软磁铁氧体材料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将混合粉末与0.8mol/L硫酸溶液按质量比7:17，放入容器中混合均匀，加热至60℃，静置3h，过滤，收集滤液，将滤液与絮凝剂按质量比10:1，混合静置16h；
（2）在静置结束后，过滤，收集滤渣及过滤液，将过滤液、硫酸铵及活性剂按质量比9:5:3混合，在60℃下保温3h；
（3）在保温结束后，升温至105℃，静置3h，过滤，收集滤饼，将滤饼与滤渣以400r/min进行混合20min，收集混合物，并放入水中浸泡30min，取出浸泡物；
（4）按重量份数计，取90份浸泡物、12份五氧化二钽、9份氧化镍、5份添加剂、4份辅助颗粒，混合以800r/min球磨40min，放入模具中以4MPa挤压7min，在1200℃煅烧2h，冷却至室温，即得软磁铁氧体材料。
混合粉末为铁屑、锰矿粉及助剂按质量比8:7:1以600r/min进行球磨20min，即得混合粉末。
助剂为硝酸钠、硅酸钠按质量比2:6混合而成。
絮凝剂为聚丙烯酰胺、聚合硫酸铁按质量比1:2混合而成。
活性剂为磷酸酯与正丁醇按质量比3:13混合而成。
添加剂为聚乙酸乙烯、邻苯二甲酸二乙酯按质量比8:1混合而成。
辅助颗粒为海泡石、草酸钙按质量比2:1混合而成。
一种软磁铁氧体材料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将混合粉末与0.8mol/L硫酸溶液按质量比6:15，放入容器中混合均匀，加热至60℃，静置3h，过滤，收集滤液，将滤液与絮凝剂按质量比9:1，混合静置16h；
（2）在静置结束后，过滤，收集滤渣及过滤液，将过滤液、硫酸铵及活性剂按质量比8:5:2混合，在55℃下保温3h；
（3）在保温结束后，升温至103℃，静置3h，过滤，收集滤饼，将滤饼与滤渣以400r/min进行混合20min，收集混合物，并放入水中浸泡30min，取出浸泡物；
（4）按重量份数计，取85份浸泡物、11份五氧化二钽、8份氧化镍、4份添加剂、3份辅助颗粒，混合以800r/min球磨40min，放入模具中以4MPa挤压7min，在1150℃煅烧1.5h，冷却至室温，即得软磁铁氧体材料。
混合粉末为铁屑、锰矿粉及助剂按质量比7:6:1以600r/min进行球磨20min，即得混合粉末。
助剂为硝酸钠、硅酸钠按质量比2:4混合而成。
絮凝剂为聚丙烯酰胺、聚合硫酸铁按质量比1:1混合而成。
活性剂为磷酸酯与正丁醇按质量比3:10混合而成。
添加剂为聚乙酸乙烯、邻苯二甲酸二乙酯按质量比7:1混合而成。
辅助颗粒为海泡石、草酸钙按质量比2:1混合而成。
一种软磁铁氧体材料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将混合粉末与0.8mol/L硫酸溶液按质量比4:14，放入容器中混合均匀，加热至60℃，静置3h，过滤，收集滤液，将滤液与絮凝剂按质量比8～10:1，混合静置16h；
（2）在静置结束后，过滤，收集滤渣及过滤液，将过滤液、硫酸铵及活性剂按质量比7:5:1混合，在50℃下保温3h；
（3）在保温结束后，升温至100℃，静置3h，过滤，收集滤饼，将滤饼与滤渣以400r/min进行混合20min，收集混合物，并放入水中浸泡30min，取出浸泡物；
（4）按重量份数计，取80份浸泡物、10份五氧化二钽、6份氧化镍、3份添加剂、2份辅助颗粒，混合以800r/min球磨40min，放入模具中以4MPa挤压7min，在1100℃煅烧1h，冷却至室温，即得软磁铁氧体材料。
对比例市售的软磁铁氧体材料。
将实施例1～3和对比例的软磁铁氧体材料进行性能测试，测试结果如表1。
在匝数N＝10Ts条件下，用HP4284A型LCR电桥，频率＝1KHz，电压＝0.25V条件下测试磁环电感，用数字卡尺测量磁环尺寸，计算材料磁导率。
用SY-8258型B-H分析仪测试样品饱和磁感应强度Bs。
用推拉力计测试磁芯强度。
用自动恒温焊锡炉测试磁芯耐热冲击性能，磁芯摆面1/3厚度浸入温度430±5℃的焊锡里3秒钟。
表1
| 饱和磁化强度/mT | 强度/N | 磁导率/％ | 焊锡测试/个 | |
| 标准 | 大于420 | 大于3 | 800±20 | 0 |
| 实施例1 | 463 | 4.9 | 843 | 0 |
| 实施例2 | 478 | 5.1 | 862 | 0 |
| 实施例3 | 458 | 4.8 | 853 | 0 |
| 对比例 | 432 | 4.1 | 798 | 10 |
综上可得，本发明制备的软磁铁氧体材料具有优异的性能，满足了高强度和耐热冲击强度。
Claims (7)
1.一种软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
（1）将混合粉末与硫酸溶液按质量比4～7:14～17，放入容器中混合，加热，静置，过滤，收集滤液，将滤液与絮凝剂按质量比8～10:1，混合静置；
（2）在静置结束后，过滤，收集滤渣及过滤液，将过滤液、硫酸铵及活性剂按质量比7～9:5:1～3混合，在50～60℃下保温；
（3）在保温结束后，升温至100～105℃，静置，过滤，收集滤饼，将滤饼与滤渣进行混合，收集混合物，并放入水中浸泡，取出浸泡物；
（4）按重量份数计，取80～90份浸泡物、10～12份五氧化二钽、6～9份氧化镍、3～5份添加剂、2～4份辅助颗粒，混合球磨，放入模具中挤压成型，煅烧，冷却，即得软磁铁氧体材料。
2.根据权利要求1所述软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中混合粉末为铁屑、锰矿粉及助剂按质量比7～9:6～8:1进行球磨，即得混合粉末。
3.根据权利要求2所述软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述助剂为硝酸钠、硅酸钠按质量比2:4～7混合而成。
4.根据权利要求1所述软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中絮凝剂为聚丙烯酰胺、聚合硫酸铁按质量比1:1～3混合而成。
5.根据权利要求1所述软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中活性剂为磷酸酯与正丁醇按质量比3:10～15混合而成。
6.根据权利要求1所述软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中添加剂为聚乙酸乙烯、邻苯二甲酸二乙酯按质量比7～9:1混合而成。
7.根据权利要求1所述软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中辅助颗粒为海泡石、草酸钙按质量比2:1混合而成。
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