CN109183151A - 石墨烯量子点掺杂氧化镓晶体材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于人工晶体领域，具体涉及一种石墨烯量子点掺杂氧化镓晶体材料及其制备方法，所述石墨烯量子点掺杂氧化镓晶体材料过在氧化镓中掺杂质量浓度为0.005％～0.03％的石墨烯量子点，具有高电导率特性，同时热导性好，适合用作普通的固体激光工作物质、可调谐激光器或超快激光器或自调Q固体激光器的增益介质。

Description

石墨烯量子点掺杂氧化镓晶体材料及其制备方法
技术领域
本发明属于人工晶体领域，具体涉及一种石墨烯量子点掺杂氧化镓晶体材料及其制备方法。
背景技术
β-Ga2O3是一种直接带隙宽禁带半导体材料，禁带宽度约为4.8～4.9eV。它具有禁带宽度大、饱和电子漂移速度快、热导率高、击穿场强高、化学性质稳定等诸多优点，从深紫外(DUV)到红外区域(IR)都是透明的，与传统透明导电材料(TCOs)相比，可以制备波长更短的新一代半导体光电器件。
一般情况下，纯的β-Ga2O3由于在生长时形成氧空位会变为n型半导体，但导电性较弱，其电阻率一般在200Ω·cm以上。为了提高β-Ga2O3的n型导电能力，目前主要通过掺杂IIIA族、IVA族以及IVB族的Si，Sn和Ti等离子来实现，但由于掺杂浓度及生长技术的限制，目前IIIA族、IVA族以及IVB族单掺杂对导电性的提高有限。为了实现氧化镓材料在光电子器件方面的应用，寻找更好的掺杂方式，从而进一步提高氧化镓晶体的导电性，具有重要的应用价值。
石墨烯量子点是二维尺寸小于100纳米的石墨烯，因为量子效应和边界效应，表现出优异的光电子学和热学性质。
发明内容
本发明的目的是提供一种石墨烯量子点掺杂氧化镓晶体材料。本发明人通过反复的实验研究，发现通过在氧化镓中掺杂质量浓度为0.005％～0.03％的石墨烯量子点，具有高电导率特性，同时热导性好，适合用作普通的固体激光工作物质、可调谐激光器或超快激光器或自调Q固体激光器的增益介质。
为实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
一种石墨烯量子点掺杂氧化镓晶体材料，包括β-Ga2O3基质材料，所述晶体材料中石墨烯量子点的掺杂质量分数为0.005％～0.03％。
在一些优选的实施方案中，本发明的石墨烯量子点掺杂氧化镓晶体材料，包括β-Ga2O3基质材料，所述晶体材料中石墨烯量子点的掺杂质量分数为0.01％～0.02％。
在另一些优选的实施方案中，本发明的石墨烯量子点掺杂氧化镓晶体材料，包括β-Ga2O3基质材料，所述晶体材料中石墨烯量子点的掺杂质量分数为0.02％。
本发明发现，石墨烯量子点的掺杂量对制得的晶体材料的性能影响很大，当掺杂量低于0.005％时，制得的晶体导电性无明显改善；当掺杂量高于0.03％时，掺杂不均匀，只有当掺杂量为0.005％～0.03％时，尤其为0.02％时，制得的晶体材料电导率性能最佳。
第二方面，本发明提供本发明石墨烯量子点掺杂氧化镓晶体材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将丙醇锆溶解于其5～10倍质量的乙醇中，搅拌下加入体积比为3:2的乙酰丙酮/水混合溶剂，室温下静置老化2～3天，制得涂层凝胶，所述乙醇和乙酰丙酮/水混合溶剂的体积比为25～40:1；
步骤2：将石墨烯量子点加入步骤1所得涂层凝胶中，搅拌均匀后，60℃干燥8～24h；
步骤3：重复步骤2 3～5次，500℃下烘烤30min，制得氧化锆涂层涂覆的石墨烯量子点；
步骤4：将步骤3所得氧化锆涂层涂覆的石墨烯量子点、纯度大于99.999％的氧化镓粉末加入乙醇中，超声分散均匀，蒸除溶剂，成型，烧结，得到石墨烯量子点掺杂陶瓷靶，所述石墨烯量子点质量为氧化镓粉末质量的0.005％～0.03％；
步骤5：将烧结好的石墨烯量子点掺杂陶瓷靶放入生长炉的铱金坩埚中，以纯的β-Ga2O3晶体作为生长用的籽晶，生长方向平行于(100)解理面；
步骤6：生长炉抽低真空至炉压<10Pa后，充入Ar气，1380～1420℃加热并恒温0.5～0.8h，再充入CO2气体，继续升温至1800～1900℃，使多晶陶瓷原料完全熔化并沿模具狭缝上升至模具顶端，恒温；
步骤7：将籽晶浸入模具上端熔体，待籽晶与熔体充分熔接后，依次进行引晶缩颈、放肩、等径生长的晶体生长过程；
步骤8：晶体生长结束后，脱模、退火冷却，即得。
根据本发明的制备方法，步骤1中丙醇锆与乙醇的质量比为1:8，乙醇和乙酰丙酮/水混合溶剂的体积比为30:1。
根据本发明的制备方法，步骤2中所述石墨烯量子点由以下方法制备得到：
将单层氧化石墨烯加入质量百分比浓度为10％的聚乙烯醇水溶液中制得浓度为2mg/mL～10mg/mL的氧化石墨烯分散液，加入0.1～0.5倍单层氧化石墨烯质量的具有六方晶体结构的氧化锌和3～5倍单层氧化石墨烯质量的聚甲基吡咯烷酮，分散均匀后，160℃～300℃下水热反应0.5h～2h，用1～2mol/L盐酸调节pH至2～3，0.22μm～0.8μm的微孔滤膜过滤，用10％～25％的氨水调节滤液的pH值至7～8，0.22μm～0.8μm的微孔滤膜过滤，乙酸乙酯或二氯甲烷萃取，蒸除溶剂；优选地，步骤1中所述石墨烯量子点由以下方法制备得到：将单层氧化石墨烯加入质量百分比浓度为10％的聚乙烯醇水溶液中制得浓度为5mg/mL的氧化石墨烯分散液，加入0.3倍单层氧化石墨烯质量的具有六方晶体结构的氧化锌和3～5倍单层氧化石墨烯质量的聚甲基吡咯烷酮，分散均匀后，160℃～300℃下水热反应1h～2h，用2mol/L盐酸调节pH至2～3，0.22μm～0.8μm的微孔滤膜过滤，用25％的氨水调节滤液的pH值至7～8，0.22μm～0.8μm的微孔滤膜过滤，乙酸乙酯或二氯甲烷萃取，蒸除溶剂即得，所述氧化锌的的粒径为5nm～30nm。
根据本发明的制备方法，步骤2中干燥时间为8～12h。
根据本发明的制备方法，步骤4中烧结的工艺条件为空气气氛下，1500～1700℃恒温15～20h。
根据本发明的制备方法，步骤7中所述的放肩提拉速率由3.5mm/h逐渐增加至8mm/h，等径生长提拉速率为8mm/h。
根据本发明的制备方法，步骤8中退火冷却的操作为晶体脱模后，先恒温1～2h后，进行原位退火，再在15～20h内冷却至室温。
本发明的石墨烯量子点掺杂氧化镓晶体材料以β-Ga2O3单晶为基质，掺入石墨烯量子点，由于本发明制备的石墨烯量子点尺寸分布窄，同时涂覆有氧化锆涂层，掺杂均匀，不仅导电性能佳，且耐受程度高，具有较宽的发射光谱，同时，具有较高的热导率，有利于实现高能量的激光输出，可作高效激光的超快激光晶体及可调谐激光增益介质使用。
具体实施方式
实施例1石墨烯量子点的制备
称取2.0g单层氧化石墨烯，加入1L质量百分比浓度为10％的聚乙烯醇水溶液，搅拌均匀制得氧化石墨烯分散液，加入2g具有六方晶体结构、粒径为20nm的氧化锌和8g聚甲基吡咯烷酮，分散均匀后，160℃～300℃下水热反应1h，结束反应，用2mol/L盐酸调节pH至2～3，0.22μm～0.8μm的微孔滤膜过滤，用25％的氨水调节滤液的pH值至7～8，0.22μm～0.8μm的微孔滤膜过滤，乙酸乙酯萃取，蒸除溶剂，所得的石墨烯量子点尺寸平均为8.1nm，尺寸分布窄。
实施例2石墨烯量子点的制备
称取2.0g单层氧化石墨烯，加入500ml质量百分比浓度为10％的聚乙烯醇水溶液中，搅拌制得氧化石墨烯分散液，加入0.5g具有六方晶体结构、粒径为20nm的氧化锌和6g聚甲基吡咯烷酮，分散均匀后，160℃～300℃下水热反应2h，用2mol/L盐酸调节pH至2～3，0.22μm～0.8μm的微孔滤膜过滤，用25％的氨水调节滤液的pH值至7～8，0.22μm～0.8μm的微孔滤膜过滤，乙酸乙酯萃取，蒸除溶剂即得。
实施例3石墨烯量子点的制备
称取2.0g单层氧化石墨烯，加入800ml质量百分比浓度为10％的聚乙烯醇水溶液中，搅拌制得氧化石墨烯分散液，加入0.8g具有六方晶体结构、粒径为20nm的氧化锌和10g聚甲基吡咯烷酮，分散均匀后，160℃～300℃下水热反应0.5h，用2mol/L盐酸调节pH至2～3，0.22μm～0.8μm的微孔滤膜过滤，用25％的氨水调节滤液的pH值至7～8，0.22μm～0.8μm的微孔滤膜过滤，乙酸乙酯萃取，蒸除溶剂即得。
实施例4石墨烯量子点掺杂氧化镓晶体材料的制备
称取10g丙醇锆溶解于其100g乙醇中，搅拌下加入2nl体积比为3:2的乙酰丙酮/水混合溶剂，室温下静置老化3天，制得涂层凝胶；称取0.5g实施例1制备的石墨烯量子点，涂层凝胶中，搅拌均匀后60℃干燥12h，重复3次，500℃下烘烤30min，制得氧化锆涂层涂覆的石墨烯量子点；称取0.03g所得氧化锆涂层涂覆的石墨烯量子点、10g纯度大于99.999％的氧化镓粉末加入乙醇中，超声分散均匀，蒸除溶剂，成型，空气气氛下、1500℃恒温20h，得到石墨烯量子点掺杂陶瓷靶；将石墨烯量子点掺杂陶瓷靶置入铱金坩埚内，β-Ga2O3单晶放入铱金籽晶夹具内，晶体生长方向平行于(100)解理面；抽真空至炉内气压为8Pa后，充Ar气，持续升温至1400℃，恒温0.5h，再充入CO2气体，继续升温至1850℃直至原料完全融化并沿模具狭缝上升至模具顶端，恒温1h，保证最后炉内气体配比Ar﹕CO2＝5:1，炉压为1.2bar；缓慢升温10℃，恒温20min后将籽晶浸入模具上端熔体，30min后籽晶与熔体充分熔接，进行高温引晶缩颈操作：放肩阶段提拉速度由3.5mm/h逐渐增加至8mm/h，等径阶段提拉速率为8mm/h；晶体生长结束后，增加提拉速率至15mm/h，直至晶体完全脱离模具，恒温1h进行原位退火，在15h内冷却至室温，获得晶体。
将生长得到的晶体沿(100)方向切割成10×4×2.5mm的片状样品，利用范德堡法，室温下，通过测量晶片的表面载流子浓度和霍尔迁移率来测定晶片的电导率，平均电导率为5.796S/cm。
实施例5石墨烯量子点掺杂氧化镓晶体材料的制备
同实施例4的方法制得氧化锆涂层涂覆的石墨烯量子点；称取0.02g所得氧化锆涂层涂覆的石墨烯量子点、10g纯度大于99.999％的氧化镓粉末加入乙醇中，超声分散均匀，蒸除溶剂，成型，空气气氛下、1500℃恒温20h，得到石墨烯量子点掺杂陶瓷靶；同实施例4的方法制得晶体，平均电导率为3.471S/cm。
实施例6石墨烯量子点掺杂氧化镓晶体材料的制备
同实施例4的方法制得氧化锆涂层涂覆的石墨烯量子点；称取0.01g所得氧化锆涂层涂覆的石墨烯量子点、10g纯度大于99.999％的氧化镓粉末加入乙醇中，超声分散均匀，蒸除溶剂，成型，空气气氛下、1500℃恒温20h，得到石墨烯量子点掺杂陶瓷靶；同实施例4的方法制得晶体，平均电导率为5.324S/cm。

Claims (10)

1.一种石墨烯量子点掺杂氧化镓晶体材料，包括β-Ga2O3基质材料，所述晶体材料中石墨烯量子点的掺杂质量分数为0.005％～0.03％。
2.如权利要求1所述的石墨烯量子点掺杂氧化镓晶体材料，其中石墨烯量子点的掺杂质量分数为0.01％～0.02％。
3.如权利要求1所述的石墨烯量子点掺杂氧化镓晶体材料，其中石墨烯量子点的掺杂质量分数为0.02％。
4.权利要求1至3任一项所述的石墨烯量子点掺杂氧化镓晶体材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将丙醇锆溶解于其5～10倍质量的乙醇中，搅拌下加入体积比为3:2的乙酰丙酮/水混合溶剂，室温下静置老化2～3天，制得涂层凝胶，所述乙醇和乙酰丙酮/水混合溶剂的体积比为25～40:1；
步骤2：将石墨烯量子点加入步骤1所得涂层凝胶中，搅拌均匀后，60℃干燥8～24h；
步骤3：重复步骤2 3～5次，500℃下烘烤30min，制得氧化锆涂层涂覆的石墨烯量子点；
步骤4：将步骤3所得氧化锆涂层涂覆的石墨烯量子点、纯度大于99.999％的氧化镓粉末加入乙醇中，超声分散均匀，蒸除溶剂，成型，烧结，得到石墨烯量子点掺杂陶瓷靶，所述石墨烯量子点质量为氧化镓粉末质量的0.005％～0.03％；
步骤5：将烧结好的石墨烯量子点掺杂陶瓷靶放入生长炉的铱金坩埚中，以纯的β-Ga2O3晶体作为生长用的籽晶，生长方向平行于(100)解理面；
步骤6：生长炉抽低真空至炉压<10Pa后，充入Ar气，1380～1420℃加热并恒温0.5～0.8h，再充入CO2气体，继续升温至1800～1900℃，使多晶陶瓷原料完全熔化并沿模具狭缝上升至模具顶端，恒温；
步骤7：将籽晶浸入模具上端熔体，待籽晶与熔体充分熔接后，依次进行引晶缩颈、放肩、等径生长的晶体生长过程；
步骤8：晶体生长结束后，脱模、退火冷却，即得。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤1中丙醇锆与乙醇的质量比为1:8，乙醇和乙酰丙酮/水混合溶剂的体积比为30:1。
6.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤2中所述石墨烯量子点由以下方法制备得到：将单层氧化石墨烯加入质量百分比浓度为10％的聚乙烯醇水溶液中制得浓度为2mg/mL～10mg/mL的氧化石墨烯分散液，加入0.1～0.5倍单层氧化石墨烯质量的具有六方晶体结构的氧化锌和3～5倍单层氧化石墨烯质量的聚甲基吡咯烷酮，分散均匀后，160℃～300℃下水热反应0.5h～2h，用1～2mol/L盐酸调节pH至2～3，0.22μm～0.8μm的微孔滤膜过滤，用10％～25％的氨水调节滤液的pH值至7～8，0.22μm～0.8μm的微孔滤膜过滤，乙酸乙酯或二氯甲烷萃取，蒸除溶剂，所述氧化锌的的粒径为5nm～30nm。
7.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤2中干燥时间为8～12h。
8.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤4中烧结的工艺条件为空气气氛下，1500～1700℃恒温15～20h。
9.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤7中所述的放肩提拉速率由3.5mm/h逐渐增加至8mm/h，等径生长提拉速率为8mm/h。
10.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤8中退火冷却的操作为晶体脱模后，先恒温1～2h后，进行原位退火，再在15～20h内冷却至室温。
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