CN109182824A - 一种耐氧化玫瑰金镀层及其制备工艺 - Google Patents

一种耐氧化玫瑰金镀层及其制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种玫瑰金镀层及其制备工艺，包括金属基体，该金属基体材料为不锈钢，金属基体的表面为玫瑰金镀层，所述玫瑰金镀层的成分为：Cu12～20wt％、Pd5～15wt％、Er0.5～0.7wt％、Nd0.1～0.2wt％，剩余为Au；该玫瑰金镀层中添加有Pd、Er及Nd，因此具有良好的耐氧化性，长时间使用其玫瑰金颜色不会改变，并且制备工艺简单快捷，减少了常规电镀工艺给操作工人以及环境所带来的危害，给电镀作业带来了极大的便利。

Description

一种耐氧化玫瑰金镀层及其制备工艺
技术领域
本发明属于金属表面处理技术，特别涉及一种耐氧化玫瑰金镀层及其制备工艺。
背景技术
玫瑰金是一种用于生产首饰的金属合金材料，其中通常含金、银、铜等贵金属。目前，在市场销售上，具有玫瑰金表面的钟表、首饰等越来越受到人们的欢迎，因此各厂家都纷纷推出具有玫瑰金表面的产品。
但目前玫瑰金中所含的银、铜等金属容易氧化，所以导致玫瑰金容易变色，如何延缓甚至防止玫瑰金变色，是一道技术难题。
并且常规电镀产品都是将金属零件浸入到电镀液中，利用电解的原理将导电体铺上一层电镀层。虽然在一定程度上能满足人们的需求，但同时也存在一些缺点：其一、常规电镀工艺中会产生大量含有强酸、强碱、重金属铬的电镀废水，对工人身体伤害很大，而且容易污染地表水和地下水，属于重污染行业；其二、常规电镀容易导致涂层厚度不均匀，影响外观效果。另一方面，真空镀玫瑰金镀层易变色，需经钝化处理，现在钝化处理一般是浸重铬酸钾溶液，重铬酸钾溶液对环境污染较大，不适合大量使用。
发明内容
本发明提供一种耐氧化玫瑰金镀层及其制备工艺，本发明中的玫瑰金镀层不易氧化变色，并且制备工艺简单，减少了常规电镀工艺给操作工人以及环境所带来的危害，给电镀作业带来了极大的便利。
为实现上述目的，本发明采用下述技术手段。
一种耐氧化玫瑰金镀层，包括金属基体，该金属基体材料为不锈钢，金属基体的表面为玫瑰金镀层，所述玫瑰金镀层的成分为：Cu12～20wt％、Pd5～15wt％、Er0.5～0.7wt％、Nd0.1～0.2wt％，剩余为Au。
进一步地，玫瑰金镀层与金属基体之间设有过渡层，所述过渡层为TiAl层和Ti层，在玫瑰金镀层与金属基体之间具有过渡层，玫瑰金镀层与金属基体之间有TiAl和Ti过渡层，以减小残余应力，增加了玫瑰金镀层与金属基体之间的结合强度；该玫瑰金镀层具有良好的耐磨性，同时与金属基体具有较高的结合强度。
进一步地，TiAl层贴合与玫瑰金镀层，Ti层贴合金属基体层。
一种耐氧化玫瑰金镀层的制备工艺，包括以下步骤：
(1)前处理：将金属基体打磨抛光，依次放入酒精和丙酮中超声清洗各10～15min，放入真空干燥箱中充分干燥后迅速放入镀膜机真空室，镀膜机真空室本底真空度为6.0×10-3Pa，加热至240℃，保温时间20～30min；
(2)离子清洗：在镀膜机真空室通入Ar气，其压力为0.3Pa，开启偏压电源，电压270V，占空比76，辉光放电清洗20～30min；偏压降低至180V，开启离子源离子清洗20～30min，然后开启电弧源Ti靶，偏压200～300V，靶电流75A，离子轰击Ti靶7～8min；
(3)沉积Ti：调整Ar气压至0.36～0.39Pa，偏压降低至50～60V，电弧镀Ti8～9min；
(4)沉积TiAl：调整工作气压为0.32～0.36Pa，偏压58V，TiAl靶电流70～80A；沉积温度为150～250℃，中频磁控溅射沉积TiAl30～40min；
(5)沉积玫瑰金镀层：关闭TiAl靶材，调整Ar气压至0.9～1.8Pa，偏压至100～200V，开启玫瑰金靶材电源，其玫瑰金靶材的成分如上述所述，电流调制6～7A，中频磁控溅射沉积玫瑰金20～30min；
(6)后处理：关闭金靶电源，关闭偏压电源、离子源及气体源，保温20～25min，镀层结束；
(7)钝化处理：将镀有玫瑰金镀层的金属基体浸金银保护水，温度为30℃,钝化处理5min，取出烘干。
本发明的有益效果为：本发明中的玫瑰金镀层中含有Pd，Pd具有极佳的物理与化学性能，耐高温、耐腐蚀、耐磨损，并且耐氧化，因此Pd作为合金元素能够使得玫瑰金镀层具有优秀的耐氧化性能，使得长时间使用，玫瑰金镀层难以变色；并且本发明中的玫瑰金镀层中添加了Er及Nd，Er和Nd是一种稀土元素，能够极大地改善玫瑰金镀层的物理及化学性质，并且不影响玫瑰金镀层的颜色；另一方面，其制备过程简单快捷，减少了常规电镀工艺给操作工人以及环境所带来的危害，给电镀作业带来了极大的便利。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种耐氧化玫瑰金镀层，包括金属基体，该金属基体材料为不锈钢，金属基体的表面为玫瑰金镀层，所述玫瑰金镀层的成分为：Cu15wt％、Pd10wt％、Er0.6wt％、Nd0.1wt％，剩余为Au。
进一步地，玫瑰金镀层与金属基体之间设有过渡层，所述过渡层为TiAl层和Ti层，在玫瑰金镀层与金属基体之间具有过渡层，玫瑰金镀层与金属基体之间有TiAl和Ti过渡层，以减小残余应力，增加了玫瑰金镀层与金属基体之间的结合强度；该玫瑰金镀层具有良好的耐磨性，同时与金属基体具有较高的结合强度。
进一步地，TiAl层贴合与玫瑰金镀层，Ti层贴合金属基体层。
上述耐氧化玫瑰金镀层的制备工艺，包括以下步骤：
(1)前处理：将金属基体打磨抛光，依次放入酒精和丙酮中超声清洗各15min，放入真空干燥箱中充分干燥后迅速放入镀膜机真空室，镀膜机真空室本底真空度为6.0×10- 3Pa，加热至240℃，保温时间30min；
(2)离子清洗：在镀膜机真空室通入Ar气，其压力为0.3Pa，开启偏压电源，电压270V，占空比76，辉光放电清洗30min；偏压降低至180V，开启离子源离子清洗30min，然后开启电弧源Ti靶，偏压300V，靶电流75A，离子轰击Ti靶8min；
(3)沉积Ti：调整Ar气压至0.37Pa，偏压降低至50V，电弧镀Ti9min；
(4)沉积TiAl：调整工作气压为0.32～0.36Pa，偏压58V，TiAl靶电流76A；沉积温度为180℃，中频磁控溅射沉积TiAl层40min；
(5)沉积玫瑰金镀层：关闭TiAl靶材，调整Ar气压至1.3Pa，偏压至120V，开启玫瑰金靶材电源，其玫瑰金靶材的成分如上述所述，电流调制7A，中频磁控溅射沉积玫瑰金24min；
(6)后处理：关闭金靶电源，关闭偏压电源、离子源及气体源，保温25min，镀层结束；
(7)钝化处理：将镀有玫瑰金镀层的金属基体浸金银保护水，温度为30℃,钝化处理5min，取出烘干。
对照例2
一种耐氧化玫瑰金镀层，包括金属基体，该金属基体材料为不锈钢，金属基体的表面为玫瑰金镀层，所述玫瑰金镀层的成分为：Cu15wt％、Er0.6wt％、Nd0.1wt％，剩余为Au。
进一步地，玫瑰金镀层与金属基体之间设有过渡层，所述过渡层为TiAl层和Ti层，在玫瑰金镀层与金属基体之间具有过渡层，玫瑰金镀层与金属基体之间有TiAl和Ti过渡层，以减小残余应力，增加了玫瑰金镀层与金属基体之间的结合强度；该玫瑰金镀层具有良好的耐磨性，同时与金属基体具有较高的结合强度。
进一步地，TiAl层贴合与玫瑰金镀层，Ti层贴合金属基体层。
上述耐氧化玫瑰金镀层的制备工艺，与实施例1的制备工艺相同。
对照例3
一种耐氧化玫瑰金镀层，包括金属基体，该金属基体材料为不锈钢，金属基体的表面为玫瑰金镀层，所述玫瑰金镀层的成分为：Cu15wt％、Pd10wt％、剩余为Au。
进一步地，玫瑰金镀层与金属基体之间设有过渡层，所述过渡层为TiAl层和Ti层，在玫瑰金镀层与金属基体之间具有过渡层，玫瑰金镀层与金属基体之间有TiAl和Ti过渡层，以减小残余应力，增加了玫瑰金镀层与金属基体之间的结合强度；该玫瑰金镀层具有良好的耐磨性，同时与金属基体具有较高的结合强度。
进一步地，TiAl层贴合与玫瑰金镀层，Ti层贴合金属基体层。
上述耐氧化玫瑰金镀层的制备工艺，与实施例1的制备工艺相同。
将实施例1、对照例1及对照例2制得玫瑰金镀层进行磨损试验，试验环境温度为室温，湿度为RH60～65％，在摩擦系数为0.37的钢板上进行滑动，滑动时间为3min，滑行距离100m；从磨痕形貌SEM图中测得，实施例1中的磨痕宽度≦300μm、对照例1中的磨痕宽度≦500μm、对照例2中的磨痕宽度≦600μm，这说明Pd与稀土元素Er、Nd对玫瑰金镀层的耐磨性影响较大，实施例1中的玫瑰金镀层耐磨性好，而对照例1及对照例2中的耐磨性就不如实施例1中的优秀。
采用色差仪检测得实施例1、对照例1及对照例2中的玫瑰金镀层的L、a*及b*，然后将工件放入人工汗液中浸泡48h进行抗变色性能测试，在用色差仪检测工件测试后的L、a*及b*值，其结果如下表所示：
标号 L a* b*
实施例1 84.1 6.7 12.1
实施例1* 84.5 6.8 13.1
实施例2 83.5 6.2 12.6
实施例2* 87.4 7.3 13.4
实施例3 84.2 6.3 12.9
实施例3* 88.1 7.6 14.1
注：实施例1*、实施例2*、实施例3*分别是实施例1、实施例2及实施例3中制得样品在人工汗液中浸泡48h后的标号。
从上表可以看出，实施例1制得的玫瑰金镀层经过48h抗变色性能测试后，其色度改变不大，而对照例1及对照例2制得的玫瑰金镀层色度改变较大。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种耐氧化玫瑰金镀层，其特征在于，包括金属基体，该金属基体材料为不锈钢，金属基体的表面为玫瑰金镀层，所述玫瑰金镀层的成分为：Cu12～20wt％、Pd5～15wt％、Er0.5～0.7wt％、Nd0.1～0.2wt％，剩余为Au。
2.根据权利要求1所述的一种耐氧化玫瑰金镀层，其特征在于，玫瑰金镀层与金属基体之间设有过渡层，所述过渡层为TiAl层和Ti层。
3.根据权利要求2所述的一种耐氧化玫瑰金镀层，其特征在于，TiAl层贴合与玫瑰金镀层，Ti层贴合金属基体层。
4.一种耐氧化玫瑰金镀层的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)前处理：将金属基体打磨抛光，依次放入酒精和丙酮中超声清洗各10～15min，放入真空干燥箱中充分干燥后迅速放入镀膜机真空室，镀膜机真空室本底真空度为6.0×10- 3Pa，加热至240℃，保温时间20～30min；
(2)离子清洗：在镀膜机真空室通入Ar气，其压力为0.3Pa，开启偏压电源，电压270V，占空比76，辉光放电清洗20～30min；偏压降低至180V，开启离子源离子清洗20～30min，然后开启电弧源Ti靶，偏压200～300V，靶电流75A，离子轰击Ti靶7～8min；
(3)沉积Ti：调整Ar气压至0.36～0.39Pa，偏压降低至50～60V，电弧镀Ti8～9min；
(4)沉积TiAl：调整工作气压为0.32～0.36Pa，偏压58V，TiAl靶电流70～80A；沉积温度为150～250℃，中频磁控溅射沉积TiAl30～40min；
(5)沉积玫瑰金镀层：关闭TiAl靶材，调整Ar气压至0.9～1.8Pa，偏压至100～200V，开启玫瑰金靶材电源，其玫瑰金靶材的成分如权利要求1所述，电流调制6～7A，中频磁控溅射沉积玫瑰金20～30min；
(6)后处理：关闭金靶电源，关闭偏压电源、离子源及气体源，保温20～25min，镀层结束；
(7)钝化处理：将镀有玫瑰金镀层的金属基体浸金银保护水，温度为30℃,钝化处理5min，取出烘干。
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