CN109181374A - 一种制备具有高热辐射石墨烯涂料的方法 - Google Patents

一种制备具有高热辐射石墨烯涂料的方法 Download PDF

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余长勇
唐志奇
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Abstract

本发明公开了一种制备具有高热辐射石墨烯涂料的方法，包括以下步骤：选用合成石墨作为原材料，将合成石墨研磨破碎制成石墨粉；在石墨粉中掺入硫酸，将硫酸作为插层剂掺入石墨粉中，并充分搅拌均匀；再掺入氧化剂，对掺入了硫酸的石墨粉氧化得到氧化石墨烯；将氧化石墨烯进行水洗，制备得到固含量大于等于3%的氧化石墨烯涂料。本发明通过采用合成石墨制成质量和纯度都更高的石墨烯，便于加工，得到热辐射性能较佳的石墨烯涂料，可广泛应用于导电、导热涂料。

Description

一种制备具有高热辐射石墨烯涂料的方法
技术领域
本发明属于石墨烯技术领域，具体地说是一种制备具有高热辐射石墨烯涂料的方法。
背景技术
目前主流散热涂料常用的材料主要为氮化铝、碳化硅、六方氮化硼、氧化铝、石墨、石墨烯和改性石墨烯等。有些涂料注重于其自身的导热效果，却忽视了涂层应用环境的自然对流换热效率低、热辐射高的问题；有些涂料则偏重于涂料的热辐射而忽视基材与涂层的热交换，面临着热量聚集形成的局部热点、适用温度偏高；甚至是注重涂料的性能而忽视造成的环境污染等问题。石墨烯作为一种性能较佳的散热材料，得到越来越广泛的应用。
目前，能大批量生产制备石墨烯的方法，主要为化学法与物理研磨 法，前者经氧化还原法生产的石墨烯晶格缺陷大，层数较少，含氧功能团多；物理法主要是通过研磨的方式，剥离石墨制得石墨烯，制得的石墨烯层数多，晶格较完整。现有的石墨烯制备，原材料基本采用天然鳞片石墨粉，由于原材料价格低廉，因此这种原材料被广泛采用。然而，这种天然鳞片石墨粉，在生产过程中，污染较大，纯度不高，提纯工艺产生的污染较大，难以加工得到高质量（石墨烯占比99%）的粉体原料，导致制备出来的石墨烯成品的热辐射性能有限，难以满足高导热需求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种制备具有高热辐射石墨烯涂料的方法，通过采用合成石墨制成质量和纯度都更高的石墨烯，便于加工，得到热辐射性能较佳的石墨烯涂料，可广泛应用于导电、导热涂料。
为了解决上述技术问题，本发明采取以下技术方案：
一种制备具有高热辐射石墨烯涂料的方法，包括以下步骤：
选用合成石墨作为原材料，将合成石墨研磨破碎制成石墨粉；
在石墨粉中掺入硫酸，将硫酸作为插层剂掺入石墨粉中，并充分搅拌均匀；
再掺入氧化剂，对掺入了硫酸的石墨粉氧化得到氧化石墨烯；
将氧化石墨烯进行水洗，制备得到固含量大于等于3%的氧化石墨烯涂料。
所述石墨粉的料径为20nm以内。
所述硫酸浓度为98%。
所述硫酸与石墨粉的掺比为1：3。
所述掺入了硫酸的石墨烯与氧化剂的掺比为1：0.5。
所述合成石墨由PI膜烧制得到。
本发明采用合成石墨作为原材料制备得到石墨烯粉体，保证原材料的质量更高，纯度更高，省去提纯工序，避免了提纯工艺造成的污染，得到的石墨烯晶体尺寸较大，比表面积较采用天然石墨旷制备得到的石墨烯小，能够得到固含量更高的石墨烯涂料，提升了纯度，因此使得热辐射性能更强，可广泛用于导电、导热涂料。
具体实施方式
为能进一步了解本发明的特征、技术手段以及所达到的具体目的、功能，下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
本发明揭示了一种制备具有高热辐射石墨烯涂料的方法，包括以下步骤：
选用人工合成石墨作为原材料，将合成石墨研磨破碎制成石墨粉，合成石墨由PI膜烧制得到。将人工制备的合成石墨按照所需份量送入到研磨设备中破碎研磨，并且按照设定的粉体粒径，该粉体料径限制在20mn以内。可通过相应规格的过滤筛对研磨得到的石墨粉进行过滤筛选，从而得到符合规格粒径的石墨粉。
在石墨粉中掺入98%浓度的硫酸，将硫酸作为插层剂掺入石墨粉中，并充分搅拌均匀，得到混合了硫酸插层的石墨粉混合物。石墨粉与硫酸的掺比为3：1，以便达到较佳的掺杂效果。
再掺入氧化剂，对掺入了硫酸的石墨粉氧化得到氧化石墨烯，按照设定的要求控制氧化程度。氧化剂与石墨粉及硫酸的混合物的掺比为0.5：1。
将氧化石墨烯进行水洗，制备得到固含量大于等于3%的氧化石墨烯涂料。
本发明通过采用人工合成石墨，由于合成石墨较易取得，便于生产，而且合成石墨中的碳含量高达99.999%，纯度非常高，因此，利用合成石墨制得的石墨烯质量高，纯度高，石墨烯晶体尺寸较大，比表面积较常规采用天然石墨矿制备的石墨烯较小，再通过本方案中的方法，能够得到更高固含量和操作简单的石墨烯浆料，具有较高的导热和热辐射性能。
需要说明的是，以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，但是凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种制备具有高热辐射石墨烯涂料的方法，包括以下步骤：
选用合成石墨作为原材料，将合成石墨研磨破碎制成石墨粉；
在石墨粉中掺入硫酸，将硫酸作为插层剂掺入石墨粉中，并充分搅拌均匀；
再掺入氧化剂，对掺入了硫酸的石墨粉氧化得到氧化石墨烯；
将氧化石墨烯进行水洗，制备得到固含量大于等于3%的氧化石墨烯涂料。
2.根据权利要求1所述的制备具有高热辐射石墨烯涂料的方法，其特征在于，所述石墨粉的料径为20nm以内。
3.根据权利要求1所述的制备具有高热辐射石墨烯涂料的方法，其特征在于，所述硫酸浓度为98%。
4.根据权利要求1所述的制备具有高热辐射石墨烯涂料的方法，其特征在于，所述硫酸与石墨粉的掺比为1：3。
5.根据权利要求1所述的制备具有高热辐射石墨烯涂料的方法，其特征在于，所述掺入了硫酸的石墨烯与氧化剂的掺比为1：0.5。
6.根据权利要求1所述的制备具有高热辐射石墨烯涂料的方法，其特征在于，所述合成石墨由PI膜烧制得到。
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Title
卢锐等: "《面向中国制造2025的产业知识创新研究：结构、能力和发展》", 30 September 2017, 东南大学出版社 *

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