CN109181287A - 一种石墨烯高导热增强塑料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料技术领域，公开了一种石墨烯高导热增强塑料及制备方法，石墨烯高导热增强塑料由A相、B相和C相组成；A相为PA6，YH400；B相由石墨烯、碳纳米管、石墨粉、尼龙增韧剂WIF、流质改性剂KS‑11和玻纤；C相由已内酰胺、PETS、抗氧剂1098和偶联剂KH570组成。本发明采用反应釜配备浆料，连续密炼机制得导热剂母粒，极好预分散，同时避免了石墨烯和碳纳米管产生的团聚；在共混挤出中，第一阶挤出采用同向异步平行双螺杆，保证更好的分散，在分散充分的情况下在第二阶采用普通平行同向同步双螺加行玻纤进行增强，成品不但具有较高的导热率，也有较好的机械强度；产品导热率可以达到20。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，尤其涉及一种石墨烯高导热增强塑料及制备方法。
背景技术
目前，业内常用的现有技术是这样的：
导热塑料是利用导热填料对高分子基体材料进行均匀填充，以提高其导热性能；成型加工方便，可采用普通塑料的成型工艺，适于大批量生产，无须二次加工；热膨胀系数低；成型收缩率低；工作温摄氏度低，提高组件和装置的平均寿命；导热塑料这种新型材料已经开始在市场上得到广泛应用，高效的导热性可以代替部分以铝材加工而成的散热器、外壳等。其优良的导热性能以及低比重的特点，不仅可是使电子产品的散热得到保障，同时可以增加产品的便携性以及运输成本。另外，导热塑料通过注塑成型，可以缩短生产周期增大产能，同时不需要做绝缘处理，可以有效的降低生产成本。增强塑料是含有增强材料的塑料，是一种重要的高分子复合材料。增强塑料分增强热固性塑料和增强热塑性塑料两类，以热固性为主。
在中国发明专利申请号201510764416.5公开了一种高导热耐磨性连续纤维增强塑料及其制备方法，该发明提供的高导热耐磨性连续纤维增强塑料及其制备方法，通过不同种类的耐磨添加剂与不同树脂基体的添加配合使得连续纤维增强塑料材料的导热耐磨性更好，提高材料使用寿命；利用螺杆式挤出机并在其出口处安装不同结构的口模，将连续纤维导入该口模，使得挤出的塑料填充物与连续纤维在口模内充分混合相容后连续导出，能够大大提高纤维增强塑料的导热耐磨性，提高材料使用寿命。
但是，现有制备过程中不能得到很好的导热通道，形成导热网络不够完整；不能充分保证导热剂的分散，使最终成品流动性差，不利于注塑成型；现有技术中预分散效果不佳，不能避免石墨烯和碳纳米管产生团聚；挤压中无法保证较好的分散，无法满足在保证成品导热率同时具备良好的机械强度。
综上所述，现有技术存在的问题是：
(1)现有技术不能得到很好的导热通道，形成导热网络不够完整；不能充分保证导热剂的分散，使最终成品流动性差，不利于注塑成型；
(2)现有技术预分散效果不佳，不能避免石墨烯和碳纳米管产生团聚；挤压中无法保证较好的分散，无法满足在保证成品导热率同时具备良好的机械强度。
解决上述技术问题的难摄氏度和意义：得到很好的导热通道，形成完整的导热网络；充分保证导热剂的分散，也使最终成品有较好的流动性，有利于注塑成型；进行极好的预分散，同时最好的避免了石墨烯和碳纳米管产生团聚；使成品不但具有较高的导热率，也有较好的机械强度。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种石墨烯高导热增强塑料及制备方法，
本发明是这样实现的，一种石墨烯高导热增强塑料由A相、B相和C相组成；
所述A相：PA6，YH400，为基础塑料，基础树脂，用量范围为20～60％，优选用量范围为30～50％；
所述B相：由石墨烯、碳纳米管、石墨粉、尼龙增韧剂WIF、流质改性剂KS-11和玻纤；
石墨烯，3-10层，为高效导热剂；用量范围为1-12％，优选用量范围为2-8％；碳纳米管：为高效导热剂；用量范围为1-12％，优选用量范围为2-8％；石墨粉：为导热剂，过3000目筛，用量范围为5-25％，优选用量范围为10-20％；尼龙增韧剂：W1F，为相容增韧剂用量范围为3-10％，优选用量范围为5-8％；流质改性剂：KS-11，用量范围为2-10％，优选用量范围为5-8％，具有流动性改进作用；玻纤：988A，用量范围为3-25％，优选用量范围为10-20％，具有增强作用；
所述C相由已内酰胺、PETS、抗氧剂1098和偶联剂KH570组成；
已内酰胺：导热剂处理剂，尼龙单体，用量范围为10-20％，优选用量范围为12-16％；PETS：分散剂，用量范围为0.2-2％，优选用量范围为0.5-1％；抗氧剂1098：稳定剂，用量范围为0.1-0.5％，优选用量范围为0.2-0.4％；偶联剂KH570：导热剂处理剂，用量范围为0.1-0.5％，优选用量范围为0.2-0.4％。
本发明的另一目的在于提供的石墨烯高导热增强塑料及制备方法包括：
步骤一：制备导热剂浆料和导热剂母粒：将已内酰胺，PETS和KH570比例投入带加热常压反应釜中，已内酰胺，PETS和KH570充分熔化，混合均加入石墨烯，碳纳米管，石墨粉，得到浆料；浆料放入密炼机中；密炼结速后进行单螺杆挤出机，再次降温造粒，制得导热剂母粒；
步骤二：双螺共混挤出：双螺杆挤出采用双阶的方式，将尼龙原料，增韧剂，流质改进剂，抗氧剂用低速搅拌桶混合均匀投放至失重喂料的主喂料仓，导热剂母粒投放在侧喂料仓，进行挤出；
步骤三：造粒：第二阶挤出机通过口模挤出，采用热风横面热切进行造粒，造粒后的颗粒经风冷后进行筛分，进入成品料仓，进行包装。
进一步，步骤一中，制备导热剂浆料具体包括：
(1)将已内酰胺，PETS和KH570比例投入带加热常压反应釜中；
(2)反应釜带有夹套通热水，加热并恒温至90-95摄氏度；
(3)待已内酰胺，PETS开熔化时启动搅拌；
(4)已内酰胺，PETS和KH570充分熔化，混合均后后按比例缓慢加入石墨烯，碳纳米管，石墨粉；
(5)充分混合成为均匀的浆料待用。
进一步，步骤一中，导热剂母粒的制备具体包括：
(1)将反应釜中的浆料放入密炼机中；
(2)连续密炼机带有夹套通准冷却水，恒温50-60摄氏度，使用将料变成半熔化奖态；
(3)密炼结速后进行单螺杆挤出机，再次降温造粒；
(4)制备好的导热剂母粒待用。
进一步，步骤二中，双螺共混挤出具体包括：
(1)双螺杆挤出采用双阶的方式，第一阶双螺杆为平行同向异步双螺杆，长径比：48：1，第二阶为平行同向同步双螺杆，长径比为36：1；
(2)将尼龙原料，增韧剂，流质改进剂，抗氧剂用低速搅拌桶混合均匀投放至失重喂料的主喂料仓，导热剂母粒投放在侧喂料仓；
(3)按配方设定好比例，主原料混合物在主第二下料口加入，导热剂母粒在第四节筒体侧向强制喂入；
(4)启运双螺杆挤出机温摄氏度设定235-245摄氏度，主机转让速设定为450-500RAD/MIN；
(5)在第一阶挤出的第10和第11节筒体开有真空抽气口，采用双真空方式抽除多余的单体和可挥发物；第一阶挤出混合熔体经管道投入第二阶主喂料口中；通氮气保护；
(6)在第二阶挤出机的第4节按比例通过失重秤计量强制喂入988A短玻纤。
本发明的另一目的在于提供一种利用所述石墨烯高导热增强塑料制备的汽车电池壳体。
本发明的另一目的在于提供一种利用所述石墨烯高导热增强塑料制备的充电柱壳体。
本发明的另一目的在于提供一种利用所述石墨烯高导热增强塑料制备的太阳能光伏转换壳体。
综上所述，本发明对比现有技术有如下的有益效果:：
(1)本发明提供的石墨烯高导热增强塑料采用二维平面的石墨烯，螺旋管奖的碳纳管均为高效的导热材料和极高的比表面积，配合细摄氏度较高的石墨粉，使充分分散在尼龙塑料，得到很好的导热通道，形成完整的导热网络。
(2)本发明采用2.4粘度尼龙和小分子量的流质改进剂，充分保证导热剂的分散，也使最终成品有较好的流动性，有利于注塑成型；配制浆料中，以已内酰胺为载体，也是PA6的单体，有极好相容剂性。
(3)本发明提供的石墨烯高导热增强塑料的制备方法，采用反应釜用配备浆料的方法，接着连续密炼机制得导热剂母粒，进行极好的预分散，同时最好的避免了石墨烯和碳纳米管产生团聚。
(4)在共混挤出中，第一阶挤出采用科亚特制的同向异步平行双螺杆，保证更好的分散，在分散充分的情况下在第二阶采用普通平行同向同步双螺杆加行玻纤进行增强，使成品不但具有较高的导热率，也有较好的机械强度。
(5)本发明提供的石墨烯高导热增强塑料的产品导热率可以达到：25.16W/m.K。
附图说明
图1是本发明实施例提供的石墨烯高导热增强塑料的制备方法流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
现有技术不能得到很好的导热通道，形成导热网络不够完整；不能充分保证导热剂的分散，使最终成品流动性差，不利于注塑成型；
本发明实施例提供的石墨烯高导热增强塑料由A相、B相和C相组成；
本发明提供的A相为PA6，YH400，为基础塑料，基础树脂，用量范围为20～60％，优选用量范围为30～50％；
本发明提供的B相由石墨烯、碳纳米管、石墨粉、尼龙增韧剂WIF、流质改性剂KS-11和玻纤；
石墨烯，3-10层，为高效导热剂；用量范围为1-12％，优选用量范围为2-8％；碳纳米管：为高效导热剂；用量范围为1-12％，优选用量范围为2-8％；石墨粉：为导热剂，过3000目筛，用量范围为5-25％，优选用量范围为10-20％；尼龙增韧剂：W1F，为相容增韧剂用量范围为3-10％，优选用量范围为5-8％；流质改性剂：KS-11，用量范围为2-10％，优选用量范围为5-8％，具有流动性改进作用；玻纤：988A，用量范围为3-25％，优选用量范围为10-20％，具有增强作用；
本发明实施例提供的C相由已内酰胺、PETS、抗氧剂1098和偶联剂KH570组成；
已内酰胺：导热剂处理剂，尼龙单体，用量范围为10-20％，优选用量范围为12-16％；PETS：分散剂，用量范围为0.2-2％，优选用量范围为0.5-1％；抗氧剂1098：稳定剂，用量范围为0.1-0.5％，优选用量范围为0.2-0.4％；偶联剂KH570：导热剂处理剂，用量范围为0.1-0.5％，优选用量范围为0.2-0.4％。
下面结合附图对本发明进行进一步详细说明；
如图1所示，本发明提供的石墨烯高导热增强塑料及制备方法包括：
S101：制备导热剂浆料和导热剂母粒：将已内酰胺，PETS和KH570比例投入带加热常压反应釜中，已内酰胺，PETS和KH570充分熔化，混合均加入石墨烯，碳纳米管，石墨粉，得到浆料；浆料放入密炼机中；密炼结速后进行单螺杆挤出机，再次降温造粒，制得导热剂母粒；
S102：双螺共混挤出：双螺杆挤出采用双阶的方式，将尼龙原料，增韧剂，流质改进剂，抗氧剂用低速搅拌桶混合均匀投放至失重喂料的主喂料仓，导热剂母粒投放在侧喂料仓，进行挤出；
S103：造粒：第二阶挤出机通过口模挤出，采用热风横面热切进行造粒，造粒后的颗粒经风冷后进行筛分，进入成品料仓，进行包装。
步骤S101中，本发明提供的制备导热剂浆料具体包括：
(1)将已内酰胺，PETS和KH570比例投入带加热常压反应釜中；
(2)反应釜带有夹套通热水，加热并恒温至90-95摄氏度；
(3)待已内酰胺，PETS开熔化时启动搅拌；
(4)已内酰胺，PETS和KH570充分熔化，混合均后后按比例缓慢加入石墨烯，碳纳米管，石墨粉；
(5)充分混合成为均匀的浆料待用。
步骤S101中，本发明提供的导热剂母粒的制备具体包括：
(1)将反应釜中的浆料放入密炼机中；
(2)连续密炼机带有夹套通准冷却水，恒温50-60摄氏度，使用将料变成半熔化奖态；
(3)密炼结速后进行单螺杆挤出机，再次降温造粒；
(4)制备好的导热剂母粒待用。
步骤S102中，本发明提供的双螺共混挤出具体包括：
(1)双螺杆挤出采用双阶的方式，第一阶双螺杆为平行同向异步双螺杆，长径比：48：1，第二阶为平行同向同步双螺杆，长径比为36：1；
(2)将尼龙原料，增韧剂，流质改进剂，抗氧剂用低速搅拌桶混合均匀投放至失重喂料的主喂料仓，导热剂母粒投放在侧喂料仓；
(3)按配方设定好比例，主原料混合物在主第二下料口加入，导热剂母粒在第四节筒体侧向强制喂入；
(4)启运双螺杆挤出机温摄氏度设定235-245摄氏度，主机转让速设定为450-500RAD/MIN；
(5)在第一阶挤出的第10和第11节筒体开有真空抽气口，采用双真空方式抽除多余的单体和可挥发物；第一阶挤出混合熔体经管道投入第二阶主喂料口中；通氮气保护；
(6)在第二阶挤出机的第4节按比例通过失重秤计量强制喂入988A短玻纤。
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
本发明实施例提供的石墨烯高导热增强塑料由A相、B相和C相组成；
本发明提供的A相为PA6，YH400，为基础塑料，基础树脂，用量范围为20％，
本发明提供的B相由石墨烯、碳纳米管、石墨粉、尼龙增韧剂WIF、流质改性剂KS-11和玻纤；
石墨烯，3层，为高效导热剂；用量范围为1-12％，优选用量范围为2-8％；碳纳米管：为高效导热剂；用量范围为1-12％，优选用量范围为2-8％；石墨粉：为导热剂，过3000目筛，用量范围为5-25％，优选用量范围为10-20％；尼龙增韧剂：W1F，为相容增韧剂用量范围为3-10％，优选用量范围为5-8％；流质改性剂：KS-11，用量范围为2-10％，优选用量范围为5-8％，具有流动性改进作用；玻纤：988A，用量范围为3-25％，优选用量范围为10-20％，具有增强作用；
本发明实施例提供的C相由已内酰胺、PETS、抗氧剂1098和偶联剂KH570组成；
已内酰胺：导热剂处理剂，尼龙单体，用量范围为10-20％，优选用量范围为12-16％；PETS：分散剂，用量范围为0.2-2％，优选用量范围为0.5-1％；抗氧剂1098：稳定剂，用量范围为0.1-0.5％，优选用量范围为0.2-0.4％；偶联剂KH570：导热剂处理剂，用量范围为0.1-0.5％，优选用量范围为0.2-0.4％。
实施例2
本发明实施例提供的石墨烯高导热增强塑料由A相、B相和C相组成；
本发明提供的A相为PA6，YH400，为基础塑料，基础树脂，用量范围为60％；
本发明提供的B相由石墨烯、碳纳米管、石墨粉、尼龙增韧剂WIF、流质改性剂KS-11和玻纤；
石墨烯，10层，为高效导热剂；用量范围为1-12％，优选用量范围为2-8％；碳纳米管：为高效导热剂；用量范围为1-12％，优选用量范围为2-8％；石墨粉：为导热剂，过3000目筛，用量范围为5-25％，优选用量范围为10-20％；尼龙增韧剂：W1F，为相容增韧剂用量范围为3-10％，优选用量范围为5-8％；流质改性剂：KS-11，用量范围为2-10％，优选用量范围为5-8％，具有流动性改进作用；玻纤：988A，用量范围为3-25％，优选用量范围为10-20％，具有增强作用；
本发明实施例提供的C相由已内酰胺、PETS、抗氧剂1098和偶联剂KH570组成；
已内酰胺：导热剂处理剂，尼龙单体，用量范围为10-20％，优选用量范围为12-16％；PETS：分散剂，用量范围为0.2-2％，优选用量范围为0.5-1％；抗氧剂1098：稳定剂，用量范围为0.1-0.5％，优选用量范围为0.2-0.4％；偶联剂KH570：导热剂处理剂，用量范围为0.1-0.5％，优选用量范围为0.2-0.4％。
实施例3
本发明实施例提供的石墨烯高导热增强塑料由A相、B相和C相组成；
本发明提供的A相为PA6，YH400，为基础塑料，基础树脂，用量范围为40％；
本发明提供的B相由石墨烯、碳纳米管、石墨粉、尼龙增韧剂WIF、流质改性剂KS-11和玻纤；
石墨烯，6层，为高效导热剂；用量范围为1-12％，优选用量范围为2-8％；碳纳米管：为高效导热剂；用量范围为1-12％，优选用量范围为2-8％；石墨粉：为导热剂，过3000目筛，用量范围为5-25％，优选用量范围为10-20％；尼龙增韧剂：W1F，为相容增韧剂用量范围为3-10％，优选用量范围为5-8％；流质改性剂：KS-11，用量范围为2-10％，优选用量范围为5-8％，具有流动性改进作用；玻纤：988A，用量范围为3-25％，优选用量范围为10-20％，具有增强作用；
本发明实施例提供的C相由已内酰胺、PETS、抗氧剂1098和偶联剂KH570组成；
已内酰胺：导热剂处理剂，尼龙单体，用量范围为10-20％，优选用量范围为12-16％；PETS：分散剂，用量范围为0.2-2％，优选用量范围为0.5-1％；抗氧剂1098：稳定剂，用量范围为0.1-0.5％，优选用量范围为0.2-0.4％；偶联剂KH570：导热剂处理剂，用量范围为0.1-0.5％，优选用量范围为0.2-0.4％。
将实施例1、2和3与普通塑料进行性能对比得出下表：
从纯的石墨粉到有添加石墨烯加碳纳米管以后，从零点几的导热率到最后达到20多的导热率，现在市面上几乎没有这么高的导热率，而通过本发明的配方跟工艺能达到这个目的。
从上表可以看出，当样品提供的石墨烯高导热增强塑料采用二维平面的石墨烯时，螺旋管奖的碳纳管均为高效的导热材料和极高的比表面积，配合细摄氏度较高的石墨粉，使充分分散在尼龙塑料，得到很好的导热通道，形成完整的导热网络；当样品采用2.4粘度尼龙和小分子量的流质改进剂，充分保证导热剂的分散，也使最终成品有较好的流动性，有利于注塑成型；配制浆料中，以已内酰胺为载体，也是PA6的单体，有极好相容剂性；当样品提供的石墨烯高导热增强塑料的制备方法，采用反应釜用配备浆料的方法，接着连续密炼机制得导热剂母粒，进行极好的预分散，同时最好的避免了石墨烯和碳纳米管产生团聚；在共混挤出中，第一阶挤出采用科亚特制的同向异步平行双螺杆，保证更好的分散，在分散充分的情况下在第二阶采用普通平行同向同步双螺杆加行玻纤进行增强，使成品不但具有较高的导热率，也有较好的机械强度；石墨烯高导热增强塑料的产品导热率可以达到：25.16W/m.K。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种石墨烯高导热增强塑料，其特征在于，所述的石墨烯高导热增强塑料按质量比组份由A相、B相和C相组成；
所述A相：PA6，为基础塑料，用量为20～60％；
所述B相：由石墨烯、碳纳米管、石墨粉、尼龙增韧剂WIF、流质改性剂KS-11和玻纤组成；
石墨烯，3-10层，为高效导热剂；用量为1-12％；
碳纳米管：为高效导热剂；用量为1-12％；
石墨粉：为导热剂，过3000目筛，用量为5-25％；
尼龙增韧剂：W1F，为相容增韧剂，用量为3-10％；
流质改性剂：KS-11，用量为2-10％；
玻纤：988A，用量为3-25％；
所述C相由已内酰胺、PETS、抗氧剂1098和偶联剂KH570组成；
已内酰胺：导热剂处理剂，尼龙单体，用量为10-20％；
PETS：分散剂，用量为0.2-2％；
抗氧剂1098：稳定剂，用量为0.1-0.5％；
偶联剂KH570：导热剂处理剂，用量为0.1-0.5％。
2.一种如权利要求1所述的石墨烯高导热增强塑料的制备方法，其特征在于，所述的的石墨烯高导热增强塑料的制备方法包括：
步骤一：制备导热剂浆料和导热剂母粒：将已内酰胺，PETS和KH570比例投入带加热常压反应釜中，已内酰胺，PETS和KH570充分熔化，混合均加入石墨烯，碳纳米管，石墨粉，得到浆料；浆料放入密炼机中；密炼结速后进行单螺杆挤出机，再次降温造粒，制得导热剂母粒；
步骤二：双螺共混挤出：双螺杆挤出采用双阶的方式，将尼龙原料，增韧剂，流质改进剂，抗氧剂用低速搅拌桶混合均匀投放至失重喂料的主喂料仓，导热剂母粒投放在侧喂料仓，进行挤出；
步骤三：造粒：第二阶挤出机通过口模挤出，采用热风横面热切进行造粒，造粒后的颗粒经风冷后进行筛分，进入成品料仓，进行包装。
3.如权利要求2所述的石墨烯高导热增强塑料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，制备导热剂浆料具体包括：
1)将已内酰胺，PETS和KH570比例投入带加热常压反应釜中；
2)反应釜带有夹套通热水，加热并恒温至90-95摄氏度；
3)待已内酰胺，PETS开熔化时启动搅拌；
4)已内酰胺，PETS和KH570充分熔化，混合均后后按比例加入石墨烯，碳纳米管，石墨粉；
5)充分混合成为均匀的浆料待用。
4.如权利要求2所述的石墨烯高导热增强塑料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，导热剂母粒的制备具体包括：
(1)将反应釜中的浆料放入密炼机中；
(2)连续密炼机带有夹套通准冷却水，恒温50-60摄氏度，使用将料变成半熔化奖态；
(3)密炼结速后进行单螺杆挤出机，再次降温造粒；
(4)制备好的导热剂母粒待用。
5.如权利要求2所述的石墨烯高导热增强塑料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，双螺共混挤出具体包括：
(I)双螺杆挤出采用双阶的方式，第一阶双螺杆为平行同向异步双螺杆，长径比：48：1，第二阶为平行同向同步双螺杆，长径比为36：1；
(II)将尼龙原料，增韧剂，流质改进剂，抗氧剂用低速搅拌桶混合均匀投放至失重喂料的主喂料仓，导热剂母粒投放在侧喂料仓；
(III)按配方设定好比例，主原料混合物在主第二下料口加入，导热剂母粒在第四节筒体侧向强制喂入；
(IV)启运双螺杆挤出机温摄氏度设定235-245摄氏度，主机转让速设定为450-500RAD/MIN；
(V)在第一阶挤出的第10和第11节筒体开有真空抽气口，采用双真空方式抽除多余的单体和可挥发物；第一阶挤出混合熔体经管道投入第二阶主喂料口中；通氮气保护；
(VI)在第二阶挤出机的第4节按比例通过失重秤计量强制喂入988A短玻纤。
6.一种利用权利要求1所述石墨烯高导热增强塑料制备的汽车电池壳体。
7.一种利用权利要求1所述石墨烯高导热增强塑料制备的充电柱壳体。
8.一种利用权利要求1所述石墨烯高导热增强塑料制备的太阳能光伏转换壳体。
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