CN109180903A - 一种水性高硬度木器涂料用水性聚氨酯乳液及其制备方法 - Google Patents

一种水性高硬度木器涂料用水性聚氨酯乳液及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种水性高硬度木器涂料用水性聚氨酯乳液及其制备方法，属于涂料技术领域。该水性聚氨酯乳液按重量份数计，包括聚醚多元醇30～90份，多异氰酸酯类单体20～60份，蓖麻油5～20份，有机蒙脱土1~5份，小分子扩链剂5～12份，亲水扩链剂5～14份，成盐剂4～8份。本发明还公开了一种水性高硬度木器涂料用水性聚氨酯乳液的制备方法，该方法将聚醚多元醇、多异氰酸酯类单体、蓖麻油以及亲水扩链剂按照一定比例进行逐步聚合，通过自乳化法合成阴离子型水性聚氨酯乳液。本发明所述水性高硬度木器涂料用水性聚氨酯乳液涂饰成膜后，拉伸强度≥45MPa，铅笔硬度大于等于3H。

Description

一种水性高硬度木器涂料用水性聚氨酯乳液及其制备方法
技术领域
本发明属于涂料技术领域，具体涉及一种水性高硬度木器涂料用水性聚氨酯乳液及其制备方法 。
背景技术
随着人们生活水平的提升,以及对生活质量的追求,水性木器漆以其无毒无污染、制备工艺简单和涂装美观等诸多优点而备受青睐。同时,水性木器涂料的推广对于资源的合理利用和环境卫生的改善,也十分有利。然而,与传统溶剂型木器漆相比,水性木器漆因存在硬度相对较低、附着力不足,且不耐磨损等缺陷而使其应用受到限制,这种功能上的缺陷直接限制了水性木器漆的发展。因此,如何获得高硬度、耐磨、抗冲击等诸多优点集于一身的功能水性木器漆便成了本领域科研工作者的研究热点。
公开号为CN 106752540A公开了一种高硬度、耐磨损水性木器漆的制备方法，该方法制得的漆膜铅笔硬度可达到H，不能满足高硬度使用的需求。
发明内容
本发明提供一种水性高硬度木器涂料用水性聚氨酯乳液及其制备方法，该乳液涂饰成膜具有优异的机械性能。
本发明首先提供一种水性高硬度木器涂料用水性聚氨酯乳液，按重量份数计，包括如下：
聚醚多元醇 30～90份
多异氰酸酯类单体 20～60份
蓖麻油 5～20份
小分子扩链剂 5～12份
亲水扩链剂 5～14份
成盐剂 4～8份
有机蒙脱土 1～5份。
优选的是，所述的聚醚多元醇选自聚氧化乙烯二醇、聚氧化丙烯二醇、聚氧化丙烯三醇或聚四氢呋喃二醇中的一种或几种。
优选的是，所述的聚醚多元醇数均分子量为1000～3000。
优选的是，所述的多异氰酸酯类单体选自六亚甲基二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯或四甲基苯二甲基二异氰酸酯中的一种或几种。
优选的是，所述的小分子扩链剂选自乙二醇、1，4-丁二醇、1，6-己二醇或一缩二乙二醇中的一种或几种。
优选的是，所述的亲水扩链剂选自二羟甲基丙酸、二羟基半脂、乙二胺基乙磺酸钠、二乙烯三胺或甲基二乙醇胺中的一种或几种。
优选的是，所述的成盐剂选自三乙胺、盐酸、醋酸种环氧丙烷中的一种或几种。
优选的是，所述的有机蒙脱土选自钙基蒙脱土、钠基蒙脱土、钠-钙基蒙脱土、镁基蒙脱土中的一种或几种。
本发明还提供一种水性高硬度木器涂料用水性聚氨酯乳液的制备方法，包括如下：
步骤一：在四口烧瓶中加入聚醚多元醇、异氰酸酯单体、蓖麻油、小分子扩链剂、有机蒙脱土、亲水扩链剂和催化剂，在70～90℃条件下反应2～3h，得到预聚物；
步骤二：将体系迅速降温至30～50℃，加入成盐剂反应10～20min，然后加入去离子水高速搅拌30～50min，得到水性聚氨酯乳液。
优选的是，所述的催化剂选自辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、三乙醇胺或二甲基乙醇胺中的一种或几种。
优选的是，所述的步骤一中，在四口烧瓶中先加入聚醚多元醇，在80～120℃条件下真空脱水1～2h，然后加入异氰酸酯单体、小分子扩链剂、有机蒙脱土、亲水扩链剂和催化剂，逐步升温至70～90℃反应20-40min，最后加入蓖麻油继续反应70～100min。
本发明的有益效果
本发明首先提供一种水性高硬度木器涂料用水性聚氨酯乳液，该乳液选用聚醚多元醇为软段，有机蒙脱土为改性材料，通过有机蒙脱土独特的片层结构，达到增强漆膜硬度的效果。通过对软硬段比例的调整及有机蒙脱土的引入，克服了水性聚氨酯材料硬度低的缺点。同时，该乳液以水为分散介质，所含有机溶剂极少，应用于涂料时，较溶剂型聚氨酯（VOC）排放低，是一种环境友好型涂料用乳液。
本发明还提供一种水性高硬度木器涂料用水性聚氨酯乳液制备方法，该方法属于一步法，其工艺简单，合成条件易于达成，降低了工业化生产的难度，生产过程中以水为介质，所含有机溶剂少，不污染环境。
附图说明
图1为本发明实例1制备的一种水性高硬度木器涂料用水性聚氨酯乳液所制胶膜的红外光谱图；
图2为本发明实例1制备的一种水性高硬度木器涂料用水性聚氨酯乳液所制胶膜的应力-应变曲线。
具体实施方式
为进一步了解本发明，下面结合具体实施方式对本发明的优选方案进行描述，但应该了解，这些描述只是为进一步说明本发明的优点和特征，并非对专利要求的限制。
本发明首先提供一种水性高硬度木器涂料用水性聚氨酯乳液，按重量份数计，包括如下：
聚醚多元醇 30～90份，多异氰酸酯类单体20～60份，蓖麻油5～20份，小分子扩链剂5～12份，亲水扩链剂5～14份，成盐剂4～8份。优选的是，聚醚多元醇 36～80份，多异氰酸酯类单体40～56份，蓖麻油5～13份，小分子扩链剂7～9份，亲水扩链剂12～14份，成盐剂5份，有机蒙脱土2～4份。
按照本发明，所述的聚醚多元醇优选选自聚氧化乙烯二醇、聚氧化丙烯二醇、聚氧化丙烯三醇或聚四氢呋喃二醇中的一种或几种。所述的聚醚多元醇数均分子量优选为1000～3000。所述的聚醚多元醇的数均分子量为该配方的关键因素，当聚醚多元醇数均分子量低于1000时，会导致聚合过程体系粘度过大，高温反应时发生凝结成块现象；当聚醚多元醇数均分子量高于3000时，相当于提高了体系中软段比例，所得乳液涂饰成膜后，胶膜物理性能较差，不具有实用价值。
按照本发明，所述的多异氰酸酯类单体优选选自六亚甲基二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯或四甲基苯二甲基二异氰酸酯中的一种或几种。所述的多异氰酸酯类单体为脂肪族或脂环族，制得的聚氨酯乳液储存稳定性好，耐黄变。
按照本发明，所述的蓖麻油没有特殊限制，来源为商购，优选蓖麻油羟基平均官能度为2.7，所述的蓖麻油在聚氨酯乳液体系中起到一定的交联作用，以提高材料的物理性能。
按照本发明，本发明的聚氨酯乳液体系选用聚醚多元醇为软段，有机蒙脱土为改性材料，通过有机蒙脱土独特的片层结构，达到增强漆膜硬度的效果。通过对软硬段比例的调整及有机蒙脱土的引入，以达到提高材料硬度的效果。
按照本发明，所述的小分子扩链剂优选选自乙二醇、1，4-丁二醇、1，6-己二醇或一缩二乙二醇中的一种或几种。
按照本发明，所述的亲水扩链剂优选选自二羟甲基丙酸、二羟基半脂、乙二胺基乙磺酸钠、二乙烯三胺或甲基二乙醇胺中的一种或几种。
按照本发明，所述的成盐剂优选选自三乙胺、盐酸、醋酸种环氧丙烷中的一种或几种。
本发明还提供一种水性高硬度木器涂料用水性聚氨酯乳液的制备方法，包括如下：
步骤一：在四口烧瓶中加入聚醚多元醇、异氰酸酯单体、蓖麻油、小分子扩链剂、有机蒙脱土、亲水扩链剂和催化剂，在70～90℃条件下反应2～3h，得到预聚物；
步骤二：将体系迅速降温至30～50℃，加入成盐剂反应10～20min，然后加入去离子水高速搅拌30～50min，得到水性聚氨酯乳液。
按照本发明，在四口烧瓶中先加入聚醚多元醇，优选在80～120℃条件下真空脱水1～2h，然后加入异氰酸酯单体、小分子扩链剂、有机蒙脱土、亲水扩链剂和催化剂，逐步升温至70～90℃反应20-40min，最后加入蓖麻油继续反应70～100min。所述的催化剂优选选自辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、三乙醇胺或二甲基乙醇胺中的一种或几种。催化剂用量按重量份数计，优选为0.01～0.1份。
按照本发明，将体系迅速降温至30～50℃，加入丙酮75～95ml，用丙酮-二正丁胺法测定-NCO值达到理论值，加入成盐剂反应10～20min，然后加入去离子水高速搅拌30～50min，室温乳化得到水性聚氨酯乳液。所述的高速搅拌的速度优选为1000-1200rad/min。
下面结合实施例对本发明做进一步详细的描述。
实施例一
在装有搅拌装置、冷凝装置、温度计并通有氮气保护的四口烧瓶中，加入聚四氢呋喃二醇（数均分子量为1000）30g，在90℃条件下真空脱水1.5h，然后加入异佛尔酮二异氰酸酯51g、小分子扩链剂1，4-丁二醇7g、亲水扩链剂二羟甲基丙酸14g、有机蒙脱土2g以及催化剂二月桂酸二丁基锡0.1g，将体系升温至75℃反应30min，加入蓖麻油5g，反应100min，得到预聚物；
将体系迅速降温至30℃，加入丙酮80ml以降低粘度，待体系-NCO值达到理论值，加入成盐剂三乙胺5g，继续反应10min，然后加入去离子水，将搅拌装置转数调整至1000rad/min，室温乳化30min得到水性聚氨酯乳液。
图1为本发明实例1制备的一种水性高硬度木器涂料用水性聚氨酯乳液所制胶膜的红外光谱图，从图1中可以看出，本发明成功制备了水性聚氨酯/有机蒙脱土纳米复合乳液；
图2为本发明实例1制备的一种水性高硬度木器涂料用水性聚氨酯乳液的应力-应变曲线，从图2中可以看出，本发明制备的水性聚氨酯拉伸强度可达到45MPa，切通过铅笔硬度仪测试，硬度可达到3H。
实施例二
在装有搅拌装置、冷凝装置、温度计并通有氮气保护的四口烧瓶中，加入聚氧化丙烯二醇（数均分子量为2000）56g，在90℃条件下真空脱水1.5h，然后加入四甲基苯二甲基二异氰酸酯56g、小分子扩链剂1，6-己二醇9g、有机蒙脱土5g、亲水扩链剂二羟甲基丙酸14g以及催化剂二月桂酸二丁基锡0.1g，将体系升温至80℃反应20min，加入蓖麻油15g，反应100min，得到预聚物；
将体系迅速降温至35℃，加入丙酮100ml以降低粘度，待体系-NCO值达到理论值，加入成盐剂三乙胺5g，继续反应10min，然后加入去离子水，将搅拌装置转数调整至1000rad/min，室温乳化30min得到水性聚氨酯乳液。
实验结果表明：本发明实施例2制备的水性聚氨酯漆膜拉伸强度为9MPa，且在材料铅笔硬度为2B，不能达到水性高硬度木器涂料要求。
实施例三
在装有搅拌装置、冷凝装置、温度计并通有氮气保护的四口烧瓶中，加入聚四氢呋喃二醇（数均分子量为2000）80g，在100℃条件下真空脱水2h，然后加入异佛尔酮二异氰酸酯40g、小分子扩链剂1，4-丁二醇7g、有机蒙脱土6g亲水扩链剂二羟甲基丙酸14g以及催化剂二月桂酸二丁基锡0.1g，将体系升温至75℃反应30min，加入蓖麻油44g，反应90min，得到预聚物；
将体系迅速降温至35℃，加入丙酮95ml以降低粘度，待体系-NCO值达到理论值，加入成盐剂三乙胺5g，继续反应10min，然后加入去离子水，将搅拌装置转数调整至1200rad/min，室温乳化50min得到水性聚氨酯乳液。
实验结果表明：本发明实施例3制备的水性聚氨酯漆膜拉伸强度为21MPa，且在铅笔邵氏硬度为H，但表面泛黄，不能达到水性高硬度木器涂料要求。
实施例四
在装有搅拌装置、冷凝装置、温度计并通有氮气保护的四口烧瓶中，加入聚氧化乙烯二醇（数均分子量为3000）36g，在100℃条件下真空脱水1h，然后加入二环己基甲烷二异氰酸酯48g、小分子扩链剂乙二醇9g、亲水扩链剂甲基二乙醇胺12g、有机蒙脱土4g以及催化剂二月桂酸二丁基锡0.1g，将体系升温至80℃反应40min，加入蓖麻油26g，反应80min，得到预聚物；
将体系迅速降温至30℃，加入丙酮90ml以降低粘度，待体系-NCO值达到理论值，加入成盐剂三乙胺5g，继续反应10min，然后加入去离子水，将搅拌装置转数调整至1000rad/min，室温乳化50min得到水性聚氨酯乳液。
实验结果表明：本发明实施例4制备的水性聚氨酯漆膜拉伸强度为13MPa，但在材料铅笔硬度为HB，不能达到水性高硬度木器涂料要求。

Claims (11)

1.一种水性高硬度木器涂料用水性聚氨酯乳液，其特征在于，按重量份数计，包括如下：
聚醚多元醇 30～90份
多异氰酸酯类单体 20～60份
蓖麻油 5～20份
小分子扩链剂 5～12份
亲水扩链剂 5～14份
成盐剂 4～8份
有机蒙脱土 1～5份。
2.根据权利要求1所述的一种水性高硬度木器涂料用水性聚氨酯乳液，其特征在于，所述的聚醚多元醇选自聚氧化乙烯二醇、聚氧化丙烯二醇、聚氧化丙烯三醇或聚四氢呋喃二醇中的一种或几种。
3.根据权利要求1或2所述的一种水性高硬度木器涂料用水性聚氨酯乳液，其特征在于，所述的聚醚多元醇数均分子量为1000～3000。
4.根据权利要求1所述的一种水性高硬度木器涂料用水性聚氨酯乳液，其特征在于，所述的多异氰酸酯类单体选自六亚甲基二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯或四甲基苯二甲基二异氰酸酯中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种水性高硬度木器涂料用水性聚氨酯乳液，其特征在于，所述的小分子扩链剂选自乙二醇、1，4-丁二醇、1，6-己二醇或一缩二乙二醇中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种水性高硬度木器涂料用水性聚氨酯乳液，其特征在于，所述的亲水扩链剂选自二羟甲基丙酸、二羟基半脂、乙二胺基乙磺酸钠、二乙烯三胺或甲基二乙醇胺中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种水性高硬度木器涂料用水性聚氨酯乳液，其特征在于，所述的成盐剂选自三乙胺、盐酸、醋酸种环氧丙烷中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的一种水性高硬度木器涂料用水性聚氨酯乳液的制备方法，其特征在于，包括如下：
步骤一：在四口烧瓶中加入聚醚多元醇、异氰酸酯单体、蓖麻油、有机蒙脱土、小分子扩链剂、亲水扩链剂和催化剂，在50～90℃条件下反应1～3h，得到预聚物；
步骤二：将体系迅速降温至30～50℃，加入成盐剂反应10～20min，然后加入去离子水高速搅拌30～60min，得到水性聚氨酯乳液。
9.根据权利要求8所述的一种水性高硬度木器涂料用水性聚氨酯乳液的制备方法，其特征在于，所述的催化剂选自辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、三乙醇胺或二甲基乙醇胺中的一种或几种。
10.根据权利要求1所述的一种水性高硬度木器涂料用水性聚氨酯乳液的制备方法，其特征在于，所述的有机蒙脱土选自钙基蒙脱土、钠基蒙脱土、钠-钙基蒙脱土、镁基蒙脱土中的一种或几种。
11.根据权利要求8所述的一种水性高硬度木器涂料用水性聚氨酯乳液的制备方法，其特征在于，所述的步骤一中，在四口烧瓶中先加入聚醚多元醇，在80～120℃条件下真空脱水1～5h，然后加入异氰酸酯单体、蓖麻油、有机蒙脱土、小分子扩链剂、亲水扩链剂和催化剂，逐步升温至50～90℃反应1～3h。
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