CN109180051A - 一种含石墨烯的防腐剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含石墨烯的防腐剂的制备方法，用于钢筋防腐。包括如下步骤：A．将原料石墨烯离心分离，取上层液，低温干燥得到离心后的石墨烯粉末；B．将上述离心后的石墨烯粉末真空下烘干形成粗成品；C．将上述粗成品与树脂乳液混合，加入添加剂，加热搅拌均匀，自然冷却，得到成品W；D．将上述成品W作为成分之一，配置含石墨烯的防腐剂，该防腐剂包括成品W的含量为45‑75 wt%；其中，粗成品与树脂乳液质量比为1：100‑1：1000；添加剂与粗成品的质量比为1：10‑1：100；添加剂为二碘辛烷或氯萘；离心后的石墨烯粉末层数为1~6层。本发明所公开的配方可以有效提升钢筋防腐剂的配方稳定性。
Description
技术领域
本发明属于防腐剂生产技术领域，特别涉及一种含石墨烯的防腐剂的制备方法。
背景技术
由于钢筋材料常采用铆接、螺接、焊接等连接方法，不可避免地在连接处造成很多狭小的缝隙。当缝隙部位渗入水分和液体物质，或者结构材料与某些饱含水分杂质的物质(如货物渗渍污染物、厕所管路渗漏物、受潮的隔热隔音棉和泄露液体化学物质等)长期接触，就会产生严重的局部腐蚀。这类腐蚀损伤不易发现且极易破坏钢筋材料的结构，造成构件损伤和断裂。腐蚀是自然现象，最好的办法是采取防护与控制措施，将腐蚀破坏速率降至最小，而施加防腐剂是其中主要的方法之一。
钢筋混凝土防腐剂是一种新型混凝土防腐材料,它能够实现在混凝土管材生产过程中直接和混凝土材料拌,制成防腐混凝土。使用简单方便,且可提高混凝土的使用寿命。为了面对某些苛刻条件或环境，对高湿度、高盐分、污染重的环境腐蚀发生采取更有效应对措施，含石墨烯的钢筋防腐剂应运而生。其优点在于可大幅度钢筋的提高水/氧阻隔性、电化学性能、耐久性等关键性能。
然而，石墨烯对于有机和无机溶剂溶解性均较差，即使对其结构进行羟基化、环氧基化修饰，溶解性也提高有限，这极大的限制了防腐剂配方的稳定性，在储存、使用过程中易出现相分离等情况。因此提供一种具有稳定性的石墨烯防腐剂，是亟需解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的补足，提供一种提升含石墨烯的防腐剂的制备方法，解决现有含石墨烯的防腐剂稳定性差的技术问题。
令人意外的发现，在制备含石墨烯的防腐剂过程中，对石墨烯进行预处理，可以提升该防腐剂的稳定性。
为了实现上述发明目的，本发明的技术方案如下：
一种含石墨烯的防腐剂制备方法，包括如下步骤：
A.将原料石墨烯离心分离，取上层液，低温干燥得到离心后的石墨烯粉末；
B.将上述离心后的石墨烯粉末真空下烘干形成粗成品；
C.将上述粗成品与树脂乳液混合，加入添加剂，加热搅拌均匀，自然冷却，得到成品W；
D.将上述成品W作为成分之一，配置含石墨烯的防腐剂，该防腐剂包括成品W的含量为45-75wt％；
其中，
粗成品与树脂乳液质量比为1：100-1：1000，
添加剂与粗成品的质量比为1：10-1：100。
进一步的，一种含石墨烯的防腐剂的制备方法，其中所述离心分离的离心力是4000-8000×g。
进一步的，一种含石墨烯的防腐剂的制备方法，其中添加剂为二碘辛烷或氯萘。
进一步的，一种含石墨烯的防腐剂的制备方法，其中离心后的石墨烯粉末层数为1～6层。
进一步的，一种含石墨烯的防腐剂的制备方法，其中表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚、烷基磺酸钠或烷基苯磺酸钠的一种。
进一步的，一种含石墨烯的防腐剂的制备方法，其中助剂为丙二醇单甲醚、乙二醇丁醚或氟代烷的一种。
进一步的，一种含石墨烯的防腐剂的制备方法，其中溶剂为水、丙酮或乙醇的一种。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
实施例1
一种含石墨烯的防腐剂制备方法，包括如下步骤：
A.将原料石墨烯在离心力为4000×g下离心分离，取上层液，低温干燥得到层数为3-6的石墨烯粉末；
B.将上石墨烯粉末真空下烘干形成粗成品；
C.将上述粗成品与乙烯树脂乳液混合，加入二碘辛烷，加热搅拌均匀，自然冷却，得到成品W；
D.将上述成品W作为成分之一，配置含石墨烯的防腐剂，该涂料包括成品W的含量为45wt％，以及烷基磺酸钠、丙二醇单甲醚以及水；
其中，
粗成品与乙烯树脂乳液质量比为1：100；
二碘辛烷与粗成品的质量比为1：10。
所得钢筋防腐剂配方如下所示：
成品W 45％
烷基磺酸钠 2％
丙二醇单甲醚 4％
水 余量。
对比实施例1
一种石墨烯的含石墨烯的防腐剂制备方法，包括如下步骤：
A.将原料石墨烯在离心力为2000×g下离心分离，取上层液，低温干燥得到层数为10-20的石墨烯粉末；
B.将上石墨烯粉末真空下烘干形成粗成品；
C.将上述粗成品与乙烯树脂乳液混合，加入二碘辛烷，加热搅拌均匀，自然冷却，得到成品W；
D.将上述成品W作为成分之一，配置含石墨烯的防腐剂，该涂料包括成品W的含量为45wt％，以及烷基磺酸钠、丙二醇单甲醚以及水；
其中，
粗成品与乙烯树脂乳液质量比为1：100；
二碘辛烷与粗成品的质量比为1：10。
所得钢筋防腐剂配方如下所示：
成品W 45％
烷基磺酸钠 2％
丙二醇单甲醚 4％
水 余量。
对比实施例1’
一种石墨烯的含石墨烯的防腐剂制备方法，包括如下步骤：
A.将原料石墨烯在离心力为4000×g下离心分离，取上层液，低温干燥得到层数为3-6的石墨烯粉末；
B.将上石墨烯粉末真空下烘干形成粗成品；
C.将上述粗成品与乙烯树脂乳液混合，加热搅拌均匀，自然冷却，得到成品W；
D.将上述成品W作为成分之一，配置含石墨烯的防腐剂，该涂料包括成品W的含量为45wt％，以及烷基磺酸钠、丙二醇单甲醚以及水；
其中，
粗成品与乙烯树脂乳液质量比为1：100；
所得钢筋防腐剂配方如下所示：
成品W 45％
烷基磺酸钠 2％
丙二醇单甲醚 4％
水 余量。
实施例2
一种石墨烯的含石墨烯的防腐剂制备方法，包括如下步骤：
A.将原料石墨烯在离心力为6000×g下离心分离，取上层液，低温干燥得到层数为2-5的石墨烯粉末；
B.将上石墨烯粉末真空下烘干形成粗成品；
C.将上述粗成品与醋酸乙烯树脂乳液混合，加入二碘辛烷，加热搅拌均匀，自然冷却，得到成品W；
D.将上述成品W作为成分之一，配置含石墨烯的防腐剂，该涂料包括成品W的含量为55wt％，以及烷基苯磺酸钠、乙二醇丁醚以及丙酮；
其中，
粗成品与醋酸乙烯树脂乳液质量比为1：500；
二碘辛烷与粗成品的质量比为1：30。
所得钢筋防腐剂配方如下所示：
对比实施例2
一种石墨烯的含石墨烯的防腐剂制备方法，包括如下步骤：
A.将原料石墨烯在离心力为1000×g下离心分离，取上层液，低温干燥得到层数为20-50的石墨烯粉末；
B.将上石墨烯粉末真空下烘干形成粗成品；
C.将上述粗成品与醋酸乙烯树脂乳液混合，加入二碘辛烷，加热搅拌均匀，自然冷却，得到成品W；
D.将上述成品W作为成分之一，配置含石墨烯的防腐剂，该涂料包括成品W的含量为55wt％，以及烷基苯磺酸钠、乙二醇丁醚以及丙酮；
其中，
粗成品与醋酸乙烯树脂乳液质量比为1：500；
二碘辛烷与粗成品的质量比为1：30。
所得钢筋防腐剂配方如下所示：
对比实施例2’
一种石墨烯的含石墨烯的防腐剂制备方法，包括如下步骤：
A.将原料石墨烯在离心力为6000×g下离心分离，取上层液，低温干燥得到层数为2-5的石墨烯粉末；
B.将上石墨烯粉末真空下烘干形成粗成品；
C.将上述粗成品与醋酸乙烯树脂乳液混合，加热搅拌均匀，自然冷却，得到成品W；
D.将上述成品W作为成分之一，配置含石墨烯的防腐剂，该涂料包括成品W的含量为55wt％，以及烷基苯磺酸钠、乙二醇丁醚以及丙酮；
其中，
粗成品与醋酸乙烯树脂乳液质量比为1：500；
所得钢筋防腐剂配方如下所示：
实施例3
一种石墨烯的含石墨烯的防腐剂制备方法，包括如下步骤：
A.将原料石墨烯在离心力为8000×g下离心分离，取上层液，低温干燥得到层数为2-4的石墨烯粉末；
B.将上石墨烯粉末真空下烘干形成粗成品；
C.将上述粗成品与丙烯酸脂树脂乳液混合，加入氯萘，加热搅拌均匀，自然冷却，得到成品W；
D.将上述成品W作为成分之一，配置含石墨烯的防腐剂，该涂料包括成品W的含量为75wt％，以及烷基酚聚氧乙烯醚、氟代烷以及乙醇；
其中，
粗成品与丙烯酸脂树脂乳液质量比为1：1000；
二碘辛烷与粗成品的质量比为1：100。
所得钢筋防腐剂配方如下所示：
成品W 75％
烷基酚聚氧乙烯醚 4％
氟代烷 5％
乙醇 余量。
对比实施例3
一种石墨烯的含石墨烯的防腐剂制备方法，包括如下步骤：
A.将原料石墨烯在离心力为500×g下离心分离，取上层液，低温干燥得到层数为50-100的石墨烯粉末；
B.将上石墨烯粉末真空下烘干形成粗成品；
C.将上述粗成品与丙烯酸脂树脂乳液混合，加入氯萘，加热搅拌均匀，自然冷却，得到成品W；
D.将上述成品W作为成分之一，配置含石墨烯的防腐剂，该涂料包括成品W的含量为75wt％，以及烷基酚聚氧乙烯醚、氟代烷以及乙醇；
其中，
粗成品与丙烯酸脂树脂乳液质量比为1：1000；
二碘辛烷与粗成品的质量比为1：100。
所得钢筋防腐剂配方如下所示：
成品W 75％
烷基酚聚氧乙烯醚 4％
氟代烷 5％
乙醇 余量。
对比实施例3’
一种石墨烯的含石墨烯的防腐剂制备方法，包括如下步骤：
A.将原料石墨烯在离心力为8000×g下离心分离，取上层液，低温干燥得到层数为2-4的石墨烯粉末；
B.将上石墨烯粉末真空下烘干形成粗成品；
C.将上述粗成品与丙烯酸脂树脂乳液混合，加热搅拌均匀，自然冷却，得到成品W；
D.将上述成品W作为成分之一，配置含石墨烯的防腐剂，该涂料包括成品W的含量为75wt％，以及烷基酚聚氧乙烯醚、氟代烷以及乙醇；
其中，
粗成品与丙烯酸脂树脂乳液质量比为1：1000；
所得钢筋防腐剂配方如下所示：
成品W 75％
烷基酚聚氧乙烯醚 4％
氟代烷 5％
乙醇 余量。
实施例4
对实施例1-3、对比实施例1-3和对比实施例1’-3’做石墨烯的防腐剂的稳定性和分散性测试；所得结果如下表所示：
由以上对比实验数据可知，配方的稳定性和分散性能与石墨烯的层数、是否加添加剂关系密切。石墨烯层数越多，配方的稳定性和分散性越差，未加添加剂的配方稳定性和分散性比加有添加剂的配方稳定性和分散性差。而本发明公开的石墨烯的防腐剂稳定性提升较为明显。
Claims (4)
1.一种石墨烯的含石墨烯的防腐剂制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
A．将原料石墨烯离心分离，取上层液，低温干燥得到离心后的石墨烯粉末；
B．将上述离心后的石墨烯粉末真空下烘干形成粗成品；
C．将上述粗成品与树脂乳液混合，加入添加剂，加热搅拌均匀，自然冷却，得到成品W；
D．将上述成品W作为成分之一，配置含石墨烯的防腐剂，该防腐剂包括成品W的含量为45-75 wt%；
其中，
粗成品与树脂乳液质量比为1：100 - 1：1000，
添加剂与粗成品的质量比为1：10 - 1：100。
2.如权利要求1所述的一种含石墨烯的防腐剂的制备方法，其特征在于，所述离心分离的离心力是4000 - 8000×g。
3.如权利要求1所述的一种含石墨烯的防腐剂的制备方法，其特征在于，所述添加剂为二碘辛烷或氯萘。
4.如权利要求1所述的一种含石墨烯的防腐剂的制备方法，其特征在于，所述离心后的石墨烯粉末层数为1~6层。
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201810563250.4A Pending CN109180051A (zh) | 2018-06-01 | 2018-06-01 | 一种含石墨烯的防腐剂的制备方法 |
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|---|---|---|---|---|
| CN103589282A (zh) * | 2013-11-01 | 2014-02-19 | 天津大学 | 一种含石墨烯的海洋防腐抗污涂料及其制备方法 |
| CN106978023A (zh) * | 2017-05-09 | 2017-07-25 | 广东德瑞源新材料科技有限公司 | 一种基于石墨烯的防腐涂料及其散热片 |
| CN107418389A (zh) * | 2017-07-17 | 2017-12-01 | 广东绿色大地化工有限公司 | 一种石墨烯长效防腐底漆及其制备方法 |
| CN107502100A (zh) * | 2017-09-19 | 2017-12-22 | 中国民用航空总局第二研究所 | 一种掺杂石墨烯的飞机结构防腐剂及其制备方法 |
-
2018
- 2018-06-01 CN CN201810563250.4A patent/CN109180051A/zh active Pending
Patent Citations (4)
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|---|---|---|---|---|
| CN103589282A (zh) * | 2013-11-01 | 2014-02-19 | 天津大学 | 一种含石墨烯的海洋防腐抗污涂料及其制备方法 |
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| CN107418389A (zh) * | 2017-07-17 | 2017-12-01 | 广东绿色大地化工有限公司 | 一种石墨烯长效防腐底漆及其制备方法 |
| CN107502100A (zh) * | 2017-09-19 | 2017-12-22 | 中国民用航空总局第二研究所 | 一种掺杂石墨烯的飞机结构防腐剂及其制备方法 |
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