CN109174035A - 一种用于染料吸附的聚脒/碳纳米材料吸附剂的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于染料吸附的聚脒/碳纳米材料吸附剂的制备方法及应用,具体地将含有大量正电荷的聚脒高聚物和表面富含羟基、羧基等负电性官能团碳纳米材料(氧化石墨烯或羧基化碳纳米管),通过静电吸引和氢键自组装在一起,制得一种用于染料吸附的聚脒/碳纳米材料吸附剂。在聚脒静电作用和碳纳米材料巨大的比表面积协同作用下获得良好的吸附性能。用得到聚脒/碳纳米材料吸附剂,对多种阴离子染料具有良好的吸附性能和实际应用价值。同时,制备过程简便且成本较低。
Description
技术领域
本发明涉及纳米功能材料、高分子材料和环境材料制备技术领域,尤其涉及一种用于染料吸附的聚脒/碳纳米材料吸附剂的制备方法及应用。
背景技术
近年来,纺织、印刷和造纸等工业染料排放的废水成为水体主要的污染源之一,这些染料废水具有色度高、浓度高、毒性高的特点,并且难以降解,对人体有着致畸、致癌和致突变的作用。因此,处理染料废水一直是工业废水处理中的重点。
传统染料废水的处理方法主要有絮凝、反渗透、化学氧化、萃取和吸附等,其中吸附法因成本低、效率高、简单易操作,对有毒物质不敏感等特点而受到广泛重视。吸附法处理染料废水是指使用吸附剂富集分离染料废水中难降解的有机染料。吸附法对于水溶性染料,吸附速率快,吸附效果好。吸附法由于工艺简单、操作方便等优点而倍受关注。在吸附法研究中,寻找新的吸附剂是提高吸附效果的关键所在。
发明内容
本发明提供了一种用于染料吸附的聚脒/碳纳米材料吸附剂的制备方法及应用,以吸附剂的成本和效果的问题。
第一方面,本发明提供的用于染料吸附的聚脒/碳纳米材料吸附剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将N-乙烯基甲酰胺和丙烯腈加入圆底烧瓶中,将圆底烧瓶置于40-60℃恒温水浴中,通高纯氮气除氧15min,加入超纯水,继续通氮气20min,在继续通氮气的条件下缓慢滴加偶氮二异丁脒盐酸盐溶液,滴加完毕后继续通氮气5min,然后在水浴中反应3-7h制得中间体聚合物,真空干燥至恒重。
(2)将碳纳米材料和所述中间体聚合物加入到盐酸中,置于80-120℃油浴中持续搅拌反应3-7h,所得产物冷却后缓缓倒入丙酮溶液中,析出固体产物,将固体产物置于真空干燥箱中40℃真空干燥,得到聚脒/碳纳米材料吸附剂。
其中,所述碳纳米材料包括氧化石墨烯或羧基化碳纳米管。
可选地,该用于染料吸附的聚脒/碳纳米材料吸附剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将摩尔比为(0.5-2):1的N-乙烯基甲酰胺和丙烯腈加入圆底烧瓶中形成混合溶液,将圆底烧瓶置于40-60℃恒温水浴中,通高纯氮气除氧15min,加入4-8倍混合溶液体积的超纯水,继续通氮气20min,在继续通氮气的条件下缓慢滴加0.2-0.5%倍混合溶液质量的偶氮二异丁脒盐酸盐溶液,滴加完毕后继续通氮气5min,然后在水浴中反应3-7h制得中间体聚合物,真空干燥至恒重。
(2)称取0.1-0.5g的所述氧化石墨烯或羧基化碳纳米管,与所述中间体聚合物混合,加入0.5-1.5倍混合溶液摩尔当量的浓盐酸和1-4倍混合溶液质量的超纯水,置于80-120℃油浴中持续搅拌反应3-7h,所得产物冷却后缓缓倒入丙酮溶液中,析出固体产物,将固体产物置于真空干燥箱中40℃真空干燥,得到聚脒/碳纳米材料吸附剂。
另一方面,本发明提供还提供了聚脒/碳纳米材料吸附剂的应用,用于水中阴离子染料的去除,步骤如下:
(1)取25mL、100~150mg/L的阴离子染料溶液于250mL的锥形瓶中,调节pH为4-8,加入5-15mg的聚脒/碳纳米材料吸附剂,25-45℃的水浴振荡器中振荡1-2h,取出悬浊液,离心分离出吸附剂,取清液用分光光度计测量吸光度。
(2)绘制阴离子染料的浓度~吸光度的工作曲线,根据工作曲线查出吸附后溶液中阴离子染料的浓度Ci,依据溶液中阴离子染料的初始浓度C0和吸附后溶液中阴离子染料的浓度Ci计算聚脒/碳纳米材料吸附剂对阴离子染料的吸附量和阴离子染料的去除率。
可选地,所述阴离子染料包括活性翠兰、分散黄、曙红Y和酸性红。
本发明具有以下有益效果:
本发明将含有大量正电荷的聚脒高聚物和表面富含羟基、羧基等负电性官能团碳纳米材料(氧化石墨烯或羧基化碳纳米管),通过静电吸引和氢键自组装在一起,制得一种用于染料吸附的聚脒/碳纳米材料吸附剂。在聚脒静电作用和碳纳米材料巨大的比表面积协同作用下获得良好的吸附性能。用得到聚脒/碳纳米材料吸附剂,对多种阴离子染料具有良好的吸附性能和实际应用价值。同时,制备过程简便且成本较低。
应当理解的是,以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的,并不能限制本发明。
具体实施方式
本发明提供了一种用于染料吸附的聚脒/碳纳米材料吸附剂的制备方法及应用,以吸附剂的成本和效果的问题。下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例1提供的一种聚脒/碳纳米材料吸附剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将摩尔比为0.5:1的N-乙烯基甲酰胺和丙烯腈加入圆底烧瓶中形成混合溶液,将圆底烧瓶置于40℃恒温水浴中,通高纯氮气除氧15min,加入4倍混合溶液体积的超纯水,继续通氮气20min,在继续通氮气的条件下缓慢滴加0.2%倍混合溶液质量的偶氮二异丁脒盐酸盐溶液,滴加完毕后继续通氮气5min,然后在水浴中反应3h制得中间体聚合物,真空干燥至恒重。
(2)称取0.1g的氧化石墨烯,与所述中间体聚合物混合,加入0.5倍混合溶液摩尔当量的浓盐酸和1倍混合溶液质量的超纯水,置于80℃油浴中持续搅拌反应3h,所得产物冷却后缓缓倒入丙酮溶液中,析出固体产物,将固体产物置于真空干燥箱中40℃真空干燥,得到聚脒/碳纳米材料吸附剂。
实施例2
本实施例2提供的另一种聚脒/碳纳米材料吸附剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将摩尔比为1:1的N-乙烯基甲酰胺和丙烯腈加入圆底烧瓶中形成混合溶液,将圆底烧瓶置于50℃恒温水浴中,通高纯氮气除氧15min,加入6倍混合溶液体积的超纯水,继续通氮气20min,在继续通氮气的条件下缓慢滴加0.35%倍混合溶液质量的偶氮二异丁脒盐酸盐溶液,滴加完毕后继续通氮气5min,然后在水浴中反应5h制得中间体聚合物,真空干燥至恒重。
(2)称取0.3g的氧化石墨烯,与所述中间体聚合物混合,加入1倍混合溶液摩尔当量的浓盐酸和2倍混合溶液质量的超纯水,置于100℃油浴中持续搅拌反应5h,所得产物冷却后缓缓倒入丙酮溶液中,析出固体产物,将固体产物置于真空干燥箱中40℃真空干燥,得到聚脒/碳纳米材料吸附剂。
实施例3
本实施例3提供的又一种聚脒/碳纳米材料吸附剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将摩尔比为2:1的N-乙烯基甲酰胺和丙烯腈加入圆底烧瓶中形成混合溶液,将圆底烧瓶置于60℃恒温水浴中,通高纯氮气除氧15min,加入8倍混合溶液体积的超纯水,继续通氮气20min,在继续通氮气的条件下缓慢滴加0.5%倍混合溶液质量的偶氮二异丁脒盐酸盐溶液,滴加完毕后继续通氮气5min,然后在水浴中反应7h制得中间体聚合物,真空干燥至恒重。
(2)称取0.5g的氧化石墨烯,与所述中间体聚合物混合,加入1.5倍混合溶液摩尔当量的浓盐酸和4倍混合溶液质量的超纯水,置于120℃油浴中持续搅拌反应7h,所得产物冷却后缓缓倒入丙酮溶液中,析出固体产物,将固体产物置于真空干燥箱中40℃真空干燥,得到聚脒/碳纳米材料吸附剂。
实施例4
本实施例4提供的再一种聚脒/碳纳米材料吸附剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将摩尔比为1:1的N-乙烯基甲酰胺和丙烯腈加入圆底烧瓶中形成混合溶液,将圆底烧瓶置于50℃恒温水浴中,通高纯氮气除氧15min,加入6倍混合溶液体积的超纯水,继续通氮气20min,在继续通氮气的条件下缓慢滴加0.35%倍混合溶液质量的偶氮二异丁脒盐酸盐溶液,滴加完毕后继续通氮气5min,然后在水浴中反应5h制得中间体聚合物,真空干燥至恒重。
(2)称取0.3g的羧基化碳纳米管,与所述中间体聚合物混合,加入1倍混合溶液摩尔当量的浓盐酸和2倍混合溶液质量的超纯水,置于100℃油浴中持续搅拌反应5h,所得产物冷却后缓缓倒入丙酮溶液中,析出固体产物,将固体产物置于真空干燥箱中40℃真空干燥,得到聚脒/碳纳米材料吸附剂。
对比例1
本对比例1提供的吸附剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将摩尔比为0.5:1的N-乙烯基甲酰胺和丙烯腈加入圆底烧瓶中形成混合溶液,将圆底烧瓶置于40℃恒温水浴中,通高纯氮气除氧15min,加入4倍混合溶液体积的超纯水,继续通氮气20min,在继续通氮气的条件下缓慢滴加0.2%倍混合溶液质量的偶氮二异丁脒盐酸盐溶液,滴加完毕后继续通氮气5min,然后在水浴中反应3h制得中间体聚合物,真空干燥至恒重。
(2)在所述中间体聚合物中加入0.5倍混合溶液摩尔当量的浓盐酸和1倍混合溶液质量的超纯水,置于80℃油浴中持续搅拌反应3h,所得产物冷却后缓缓倒入丙酮溶液中,析出固体产物,将固体产物置于真空干燥箱中真空干燥,得到固体聚脒。
(3)将0.1g氧化石墨烯分散至20mL超纯水中,并超声均匀,以所述固体聚脒配制0.3wt%的聚脒溶液,倒入氧化石墨烯/水合氧化锆中搅拌24h,倒入疏水玻璃器皿中,40℃真空干燥制得吸附剂。
本发明还提供了一种聚脒/碳纳米材料吸附剂的应用,用于水中阴离子染料的去除,步骤如下:
(1)取25mL、100~150mg/L的阴离子染料溶液于250mL的锥形瓶中,调节pH为4-8,加入5-15mg的聚脒/碳纳米材料吸附剂,25-45℃的水浴振荡器中振荡1-2h,取出悬浊液,离心分离出吸附剂,取清液用分光光度计测量吸光度。
(2)绘制阴离子染料的浓度~吸光度的工作曲线,根据工作曲线查出吸附后溶液中阴离子染料的浓度Ci,依据溶液中阴离子染料的初始浓度C0和吸附后溶液中阴离子染料的浓度Ci计算聚脒/碳纳米材料吸附剂对阴离子染料的吸附量和阴离子染料的去除率。
其中,所述阴离子染料包括活性翠兰、分散黄、曙红Y和酸性红。
通过对实施例1和对比例1的对比发现,单纯将固体聚脒、氧化石墨烯(碳纳米材料)混合得到的吸附剂的吸附效果远不如本发明以一锅逐级加入法将高分子聚脒与氧化石墨烯纳米材料(碳纳米材料)结合得到聚脒/碳纳米材料吸附剂。这说明单纯的混合并不能保证吸附剂的吸附效果。
以上所述的本发明实施方式并不构成对本发明保护范围的限定。
本领域技术人员在考虑说明书及实践这里发明的公开后,将容易想到本发明的其它实施方案。本发明旨在涵盖本发明的任何变型、用途或者适应性变化,这些变型、用途或者适应性变化遵循本发明的一般性原理并包括本发明未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的,本发明的真正范围和精神由下面的权利要求指出。
Claims (4)
1.一种用于染料吸附的聚脒/碳纳米材料吸附剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将N-乙烯基甲酰胺和丙烯腈加入圆底烧瓶中,将圆底烧瓶置于40-60℃恒温水浴中,通高纯氮气除氧15min,加入超纯水,继续通氮气20min,在继续通氮气的条件下缓慢滴加偶氮二异丁脒盐酸盐溶液,滴加完毕后继续通氮气5min,然后在水浴中反应3-7h制得中间体聚合物,真空干燥至恒重;
(2)将碳纳米材料和所述中间体聚合物加入到盐酸中,置于80-120℃油浴中持续搅拌反应3-7h,所得产物冷却后缓缓倒入丙酮溶液中,析出固体产物,将固体产物置于真空干燥箱中40℃真空干燥,得到聚脒/碳纳米材料吸附剂;
其中,所述碳纳米材料包括氧化石墨烯或羧基化碳纳米管。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将摩尔比为(0.5-2):1的N-乙烯基甲酰胺和丙烯腈加入圆底烧瓶中形成混合溶液,将圆底烧瓶置于40-60℃恒温水浴中,通高纯氮气除氧15min,加入4-8倍混合溶液体积的超纯水,继续通氮气20min,在继续通氮气的条件下缓慢滴加0.2-0.5%倍混合溶液质量的偶氮二异丁脒盐酸盐溶液,滴加完毕后继续通氮气5min,然后在水浴中反应3-7h制得中间体聚合物,真空干燥至恒重;
(2)称取0.1-0.5g的所述氧化石墨烯或羧基化碳纳米管,与所述中间体聚合物混合,加入0.5-1.5倍混合溶液摩尔当量的浓盐酸和1-4倍混合溶液质量的超纯水,置于80-120℃油浴中持续搅拌反应3-7h,所得产物冷却后缓缓倒入丙酮溶液中,析出固体产物,将固体产物置于真空干燥箱中40℃真空干燥,得到聚脒/碳纳米材料吸附剂。
3.一种如权利要求1或2制备得到的聚脒/碳纳米材料吸附剂的应用,其特征在于,用于水中阴离子染料的去除,步骤如下:
(1)取25mL、100~150mg/L的阴离子染料溶液于250mL的锥形瓶中,调节pH为4-8,加入5-15mg的聚脒/碳纳米材料吸附剂,25-45℃的水浴振荡器中振荡1-2h,取出悬浊液,离心分离出吸附剂,取清液用分光光度计测量吸光度;
(2)绘制阴离子染料的浓度~吸光度的工作曲线,根据工作曲线查出吸附后溶液中阴离子染料的浓度Ci,依据溶液中阴离子染料的初始浓度C0和吸附后溶液中阴离子染料的浓度Ci计算聚脒/碳纳米材料吸附剂对阴离子染料的吸附量和阴离子染料的去除率。
4.根据权利要求3所述的应用,其特征在于,所述阴离子染料包括活性翠兰、分散黄、曙红Y和酸性红。
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