CN109173717A - 钙基-季铵盐类催化剂同时脱硫脱硝的浆液中去除亚硝酸盐的方法和系统 - Google Patents

钙基-季铵盐类催化剂同时脱硫脱硝的浆液中去除亚硝酸盐的方法和系统 Download PDF

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Abstract

本发明提供钙基‑季铵盐类催化剂同时脱硫脱硝的浆液中去除亚硝酸盐的方法和系统，包括如下步骤：步骤A，去除含有亚硝酸盐、石灰石和钙基‑季铵盐类催化剂的吸收浆液中固体沉淀后得到滤液；步骤B，采用氨基磺酸作为还原剂配制成氨基磺酸溶液；步骤C，将滤液注入到氨基磺酸溶液中发生偶氮反应，通过氨基磺酸将亚硝酸根离子还原为氮气；步骤D，待滤液注入完成，偶氮反应结束，实现对亚硝酸盐的去除。实现亚硝酸根混合浆液的快速完全处理。能够有效地去除钙基‑季铵盐类催化剂吸收浆液中亚硝酸盐，同时处理的过程中不会造成二次污染和催化剂的消耗，实现吸收浆液的循环再利用，并且将烟气中的NO2吸收还原后变成N2排放至大气中。

Description

钙基-季铵盐类催化剂同时脱硫脱硝的浆液中去除亚硝酸盐 的方法和系统
技术领域
本发明属于大气污染物控制技术领域，涉及湿法脱硫脱硝浆液深度处理与回用领域，具体为钙基-季铵盐类催化剂同时脱硫脱硝的浆液中去除亚硝酸盐的方法和系统。
背景技术
我国是世界上最大的煤炭生产国和消费国。煤燃烧产生了大量的二氧化硫、氮氧化物、烟尘、有机挥发物等污染物，造成了严重的大气污染，既损害了人们的身心健康又影响了经济社会的可持续发展。燃煤烟气净化成为近年来大气治理领域研究的重点。现有的烟气净化技术包括石灰石-石膏法脱硫、SCR脱硝、静电除尘等。随着环保意识的增强，污染物排放限值逐步提高，而单独运用脱硫脱硝技术会导致设备较为复杂、装置占地面较大以及装置运行费用高等缺点，因此上述烟气净化技术已无法满足环保要求，国内外的研究学者开始把研究焦点转向烟气同时脱硫脱硝技术。
常见的烟气同时脱硫脱硝技术有：基于钙基同时脱硫脱硝技术、电子束法、NOxSO和电晕放电法等。其中，钙基同时脱硫脱硝技术对NO的吸收率极低，对NO2的的脱除效率仅为20％左右，只能通过向烟道内喷入过量氧化剂，实现NO向高价态N2O5或者NO3的转化，达到高效吸收的目的，一般O3与NO比例大于2:1，导致氧化成本高，制约了该技术的应用。由于SO2和NOx性质相似，且SO2的存在会促进NO2的吸收，研究证明通过向钙基吸收液中添加季铵盐类催化剂的方式可提高SO2对NO2高效吸收，大大降低氧化成本，提高NOx与SO2联合脱除的经济性。经实验证明，当吸收液中不含季铵盐类时，石灰石石膏法对NO2的脱除效率只有38％；当加入季铵盐类后，在相同条件下，NO2的脱除率提升至68％。被吸收的NO2主要以Ca(NO2)2的型式存在于吸收液中，Ca(NO2)2稳定性较强，且易溶于水，无法从浆液中分离出来。但大量实验证实：吸收浆液中的亚硝酸根是影响脱硝效率的主要因素，当浆液中亚硝酸根含量达到0.67％时，NO2脱除效率则下降10％左右。因此，如何及时快速处理浆液中的NO2 —，并且不影响其中季铵盐类催化剂的促进作用，处理之后的浆液能够再循环利用是一项急需解决的技术问题。
目前，去除溶液中亚硝酸根的方法有离子交换法、反渗透法、电渗析法、生物脱氮法和化学还原法。其中离子交换法在亚硝酸盐深度处理中得到广泛应用，但由于亚硝酸盐在浆液中非常稳定且具有较高的溶解度，且浆液中还有其他阴离子(硫酸根、硝酸根和碳酸根等)和季铵盐类催化剂，很难针对亚硝酸根吸附去除，故该方法不适用于处理钙基+季铵盐类催化剂联合脱除吸收浆液中的亚硝酸根。而其他方法容易造成二次污染，将吸收的NOx重新释放至大气中，且反应温度较高，影响了该方法的经济性。
综上所述，为了钙基+季铵盐类催化剂同时脱硫脱硝一体化高效持续运行，实现吸收浆液可循环利用，提高工程实施的经济性，需要开发一种更为有效可行的去除亚硝酸根方法。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供钙基-季铵盐类催化剂同时脱硫脱硝的浆液中去除亚硝酸盐的方法和系统，处理过程中无季铵盐类催化剂的消耗和二次污染，使处理之后的吸收浆液可循环利用，能够将吸收浆液中的NO2 —完全去除，转化为无污染的N2排放至环境中，提高吸收浆液的循环利用率，实现钙基-季铵盐类催化剂同时脱硫脱硝的高效持续运行。
本发明是通过以下技术方案来实现：
钙基-季铵盐类催化剂同时脱硫脱硝的浆液中去除亚硝酸盐的方法，包括如下步骤：
步骤A，去除含有亚硝酸盐、石灰石和钙基-季铵盐类催化剂的吸收浆液中固体沉淀后得到滤液；
步骤B，采用氨基磺酸作为还原剂配制成氨基磺酸溶液；
步骤C，将滤液注入到氨基磺酸溶液中发生偶氮反应，通过氨基磺酸将亚硝酸根离子还原为氮气；
步骤D，待滤液注入完成，偶氮反应结束，实现对亚硝酸盐的去除。
优选的，还包括滤液的循环利用；向去除亚硝酸盐后的滤液中添加石灰石调整pH值为6.0～6.5，配制得到新的吸收浆液；新的吸收浆液中石灰石质量浓度为3.3％～3.5％，实现同时脱硫脱硝的循环利用。
优选的，步骤B中，氨基磺酸溶液的质量浓度为0.5％～1.5％，pH值为1.3～1.5。
优选的，步骤C中，注入滤液时，反应温度为20℃～25℃，反应时pH值保持在1.3～1.5，氨基磺酸与滤液中亚硝酸盐的摩尔比1.3～1.6，滤液注入时间为30～90min，搅拌速度为50～55r/min，调整注入滤液的速度将反应过程中NOx释放量控制在20ppm以下。
优选的，步骤D中，反应结束后，检测到偶氮反应的混合溶液中亚硝酸根的含量为未检出。
进一步，步骤D中，利用分光光度法检测反应中和槽中亚硝酸根含量；先加入氨基苯磺酰胺试剂再加入N-1，2-乙二胺二盐酸盐溶液，未出现粉红色燃料，则反应结束。
钙基-季铵盐类催化剂同时脱硫脱硝的浆液中去除亚硝酸盐的系统，其包括依次连接在脱硫塔浆液输出端的压滤机、滤液缓冲罐、反应釜和反应中和槽，以及连接在反应釜上的氨基磺酸配液罐；反应中和槽的输出端连接至脱硫塔实现浆液循环利用。
优选的，氨基磺酸配液罐、反应釜和反应中和槽中分别设置有搅拌器。
优选的，氨基磺酸配液罐中配置完成的氨基磺酸溶液经由氨基磺酸输送泵输送入反应釜中；之后再将滤液缓冲罐中含有亚硝酸根待处理的滤液经由溶液泵输送到反应釜中；反应釜中经洗涤后的滤液由反应排出泵输送至反应中和槽。
优选的，在反应中和槽中添加石灰石配制成新的吸收浆液由提升泵喷入脱硫塔中。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明通过对同时含有碳酸钙、亚硝酸钙、硝酸钙、硫酸钙和季铵盐类催化剂的吸收浆液进行处理时，通过偶氮反应去除其中的亚硝酸根，实现亚硝酸根混合浆液的快速完全处理。能够有效地去除钙基-季铵盐类催化剂吸收浆液中亚硝酸盐，同时处理的过程中不会造成二次污染和催化剂的消耗，实现吸收浆液的循环再利用，并且将烟气中的NO2吸收还原后变成N2排放至大气中。
进一步的，通过氨基磺酸与亚硝酸根的摩尔比控制，使得氨基磺酸适度过量，避免了因为吸收浆液中含有少量碳酸钙与氨基磺酸的优先的额外反应时间。
进一步的，通过控制吸收浆液流入氨基磺酸溶液速度，避免了NO和NO2大量释放，产生二次污染。通过pH值的控制保证了偶氮反应的酸性反应条件；通过温度控制避免了氨基磺酸受热挥发。
附图说明
图1为本发明工艺流程示意图。
图中：脱硫塔1、压滤机2、滤液缓冲罐3、氨基磺酸配液罐4、反应釜5、反应中和槽6。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明钙基-季铵盐类催化剂同时脱硫脱硝浆液中去除亚硝酸盐的方法，属于湿法脱硫脱硝浆液深度处理与回用领域。包括步骤：钙基-季铵盐类催化剂浆液通过压滤机，去除其中碳酸钙等悬浮颗粒物；采用氨基磺酸作为还原剂配制成一定浓度的溶液后注入到反应釜中，将滤液流入反应釜中，使滤液中的亚硝酸盐与氨基磺酸反应生成氮气；注入滤液过程中，控制滤液注入时间与反应釜中pH(此时反应釜中pH调整为1.3～1.6)；滤液注入完成后立即检测反应釜中亚硝酸根的含量，结果为未检出；检测反应釜中季铵盐催化剂含量，结果为未减少。将完全去除亚硝酸盐的滤液引入反应中和槽，并向其中添加石灰石，调整浆液pH至6.0～6.5，均匀喷入脱硫塔中，作为新的浆液吸收NO2和SO2。本发明工艺可以有效地去除钙基-季铵盐类催化剂吸收浆液中亚硝酸盐，同时处理的过程中不会造成二次污染和催化剂的消耗，实现吸收浆液的循环再利用，并且将烟气中的NO2吸收还原后变成N2排放至大气中。
钙基-季铵盐类催化剂具体的包括如下步骤。
(A)将含有亚硝酸盐、石灰石和季铵盐类催化剂钙基-季铵盐类催化剂的吸收浆液通过压滤机，去除其中的碳酸钙和硫酸钙等固体沉淀，得到滤液。
(B)氨基磺酸配制成质量浓度为0.5％～1.5％的溶液，注入反应釜中；将反应釜中的pH值调节至1.3～1.5；。
(C)将过滤后含有亚硝酸盐的滤液注入反应釜中的氨基磺酸溶液中，与其中的氨基磺酸溶液反应生成氮气；其中，反应温度控制在20℃～25℃，并且氨基磺酸与滤液中亚硝酸盐摩尔比1.3～1.6范围内，监测反应过程中NOx释放量在20ppm以下；向氨基磺酸溶液中注入滤液过程中，控制注入时间为30～90min。
(D)反应结束后，将反应釜中的滤液流入反应中和槽，并在反应中和槽中调节滤液pH值至6.0～6.5；
(E)向滤液中添加石灰石混合后，经提升泵均匀喷入脱硫塔中。
其中，吸收浆液与氨基磺酸反应定时抽取一部分含有亚硝酸根的吸收浆液，经过压滤机后通过补给泵以加入到一定浓度的氨基磺酸溶液中。由于抽取的部分滤液中含有少量碳酸钙，会优先与氨基磺酸反应从而消耗一部分氨基磺酸，其反应式为：
CaCO3+2NH2SO3H→CO2↑+Ca2++2NH2SO3 —
所以氨基磺酸与亚硝酸根的摩尔比为1.3～1.6范围内。随着滤液注入到氨基磺酸中，其中的亚硝酸根迅速被分解，滤液注入完成，亚硝酸根即被完全去除，不需要额外反应时间。其反应式为：
NH2SO3H+NO2 —→HSO4 —+H2O+N2↑
若步骤C中滤液流入氨基磺酸溶液速度过快或者氨基磺酸溶液浓度较大，则会造成NO和NO2大量释放，产生二次污染。其反应式如下：
NO2 —+H+→NO↑+NO2↑+H2O
所以需控制滤液流入氨基磺酸溶液的时间为30～90min，和氨基磺酸溶液的浓度为0.5％～1.5％。由于氨基磺酸是一元固体强酸，且偶氮反应需要在酸性条件下进行，所以配制的溶液pH基本在1.3～1.5左右，但氨基磺酸受热容易挥发，所以温度控制在20～25℃。持续监测反应过程中NOx的释放量在20ppm以下。
步骤C中对吸收液进行取样，利用分光光度法检测反应中和槽中亚硝酸根含量，即先加入氨基苯磺酰胺试剂再加入N-1，2-乙二胺二盐酸盐溶液，未出现粉红色燃料；利用四苯硼钠法检测样品中季铵盐的含量，检测结果为去除亚硝酸根的滤液与未去除之前相比，季铵盐含量并未减少，随即注入反应中和槽，并在其中加入石灰石，调整吸收液pH值为6.0～6.5，配制成石灰石质量浓度为3.3％～3.5％的吸收液重新喷入脱硫塔中。
钙基-季铵盐类催化剂同时脱硫脱硝的浆液中去除亚硝酸盐的系统，包括依次连接在脱硫塔1浆液输出端的压滤机2、滤液缓冲罐3、反应釜5和反应中和槽6，以及连接在反应釜5上的氨基磺酸配液罐4；反应中和槽6的输出端连接至脱硫塔1实现浆液循环利用。
如图1所示，抽取部分脱硫塔1中吸收浆液经压滤机2过滤掉其中硫酸钙和碳酸钙等固体，再由溶液泵送入滤液缓冲罐3中。按摩尔比秤取一定的固体氨基磺酸投入到氨基磺酸配液罐4中配制成氨基磺酸溶液，由于固体氨基磺酸较稳定，吸湿性较差，在配置溶液时需开启搅拌，有利于氨基磺酸充分溶解。配置完成的氨基磺酸溶液经由氨基磺酸输送泵输送入反应釜5中。含有亚硝酸根待处理的滤液经由溶液泵输送到反应釜5中。滤液输送完毕，亚硝酸根即处理完成，处理过程中开启反应釜搅拌器。经洗涤后的滤液由反应排出泵输送至反应中和槽6，在反应中和槽7中添加石灰石，并用搅拌器搅拌均匀，重新配制成吸收浆液由提升泵喷入脱硫塔中，实现吸收浆液的循环利用。
实施例一
在氨基磺酸配液罐中先配制浓度为0.5％的氨基磺酸溶液，配制的氨基磺酸溶液量根据实际抽取的浆液量调整，将其输送至反应釜中。滤液缓冲罐中的滤液经过溶液泵注入至反应釜中，控制加入时间在30分钟。加入浆液时，通过反应釜上安装的pH计检测反应过程中pH值，观察到pH值稳定在1.3～1.5范围内，同时检测反应温度为20℃。抽取反应釜上方排气进入罗斯蒙特烟气分析仪，持续监测整个反应过程中NOx的释放量总量在8ppm以下。对反应釜中液体进行取样，利用萘乙二胺分光光度法检测其中亚硝酸根，结果为未检出。检测反应后滤液中季铵盐的含量，检测结果为未减少。将未检测出亚硝酸根的滤液输送至反应中和槽，重新配制成浓度为3.3％，pH值为6的石灰石浆液，配置完成后的浆液排出，经过提升泵重新喷入脱硫塔中吸收NOx和SO2。
实施例二
在氨基磺酸配液罐中先配制浓度为1.5％的氨基磺酸溶液，配制的氨基磺酸溶液量根据实际抽取的浆液量调整，将其输送至反应釜中。滤液缓冲罐中的浆液经过溶液泵注入至反应釜中，控制加入时间在90分钟。加入浆液时，通过反应釜上安装的pH计检测反应过程中pH值，观察到pH值稳定在1.3～1.5范围内，同时检测反应温度为20℃。抽取反应釜上方排气进入罗斯蒙特烟气分析仪，持续监测整个反应过程中NOx的释放量总量在15ppm以下。对反应釜中液体进行取样，利用萘乙二胺分光光度法检测其中亚硝酸根，结果为未检出。检测反应后滤液中季铵盐的含量，检测结果为未减少。将未检测出亚硝酸根的浆液输送至反应中和槽，重新配制成浓度为3.3％，pH值为6的石灰石浆液，配置完成后的浆液排出，经过提升泵重新喷入脱硫塔中吸收NOx和SO2。
实施例三
在氨基磺酸配液罐中先配制浓度为1.0％的氨基磺酸溶液，配制的氨基磺酸溶液量根据实际抽取的浆液量调整，将其输送至反应釜中。滤液缓冲罐中的浆液经过溶液泵注入至反应釜中，控制加入时间在60分钟。加入浆液时，通过反应釜上安装的pH计检测反应过程中pH值，观察到pH值稳定在1.3～1.5范围内，同时检测反应温度为20℃。抽取反应釜上方排气进入罗斯蒙特烟气分析仪，持续监测整个反应过程中NOx的释放量总量在13ppm以下。对反应釜中液体进行取样，利用萘乙二胺分光光度法检测其中亚硝酸根，结果为未检出。检测反应后滤液中季铵盐的含量，检测结果为未减少。将未检测出亚硝酸根的浆液输送至反应中和槽，重新配制成浓度为3.3％，pH值为6的石灰石浆液，配置完成后的浆液排出，经过提升泵重新喷入脱硫塔中吸收NOx和SO2。

Claims (10)

1.钙基-季铵盐类催化剂同时脱硫脱硝的浆液中去除亚硝酸盐的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤A，去除含有亚硝酸盐、石灰石和钙基-季铵盐类催化剂的吸收浆液中固体沉淀后得到滤液；
步骤B，采用氨基磺酸作为还原剂配制成氨基磺酸溶液；
步骤C，将滤液注入到氨基磺酸溶液中发生偶氮反应，通过氨基磺酸将亚硝酸根离子还原为氮气；
步骤D，待滤液注入完成，偶氮反应结束，实现对亚硝酸盐的去除。
2.根据权利要求1所述的钙基-季铵盐类催化剂同时脱硫脱硝的浆液中去除亚硝酸盐的方法，其特征在于，还包括滤液的循环利用；向去除亚硝酸盐后的滤液中添加石灰石调整pH值为6.0～6.5，配制得到新的吸收浆液；新的吸收浆液中石灰石质量浓度为3.3％～3.5％，实现同时脱硫脱硝的循环利用。
3.根据权利要求1所述的钙基-季铵盐类催化剂同时脱硫脱硝的浆液中去除亚硝酸盐的方法，其特征在于，步骤B中，氨基磺酸溶液的质量浓度为0.5％～1.5％，pH值为1.3～1.5。
4.根据权利要求1所述的钙基-季铵盐类催化剂同时脱硫脱硝的浆液中去除亚硝酸盐的方法，其特征在于，步骤C中，注入滤液时，反应温度为20℃～25℃，反应时pH值保持在1.3～1.5，氨基磺酸与滤液中亚硝酸盐的摩尔比1.3～1.6，滤液注入时间为30～90min，搅拌速度为50～55r/min，调整注入滤液的速度将反应过程中NOx释放量控制在20ppm以下。
5.根据权利要求1所述的钙基-季铵盐类催化剂同时脱硫脱硝的浆液中去除亚硝酸盐的方法，其特征在于，步骤D中，反应结束后，检测到偶氮反应的混合溶液中亚硝酸根的含量为未检出。
6.根据权利要求5所述的钙基-季铵盐类催化剂同时脱硫脱硝的浆液中去除亚硝酸盐的方法，其特征在于，步骤D中，利用分光光度法检测反应中和槽中亚硝酸根含量；先加入氨基苯磺酰胺试剂再加入N-1，2-乙二胺二盐酸盐溶液，未出现粉红色燃料，则反应结束。
7.钙基-季铵盐类催化剂同时脱硫脱硝的浆液中去除亚硝酸盐的系统，其特征在于，包括依次连接在脱硫塔(1)浆液输出端的压滤机(2)、滤液缓冲罐(3)、反应釜(5)和反应中和槽(6)，以及连接在反应釜(5)上的氨基磺酸配液罐(4)；反应中和槽(6)的输出端连接至脱硫塔(1)实现浆液循环利用。
8.根据权利要求7所述的钙基-季铵盐类催化剂同时脱硫脱硝的浆液中去除亚硝酸盐的系统，其特征在于，氨基磺酸配液罐(4)、反应釜(5)和反应中和槽(6)中分别设置有搅拌器。
9.根据权利要求7所述的钙基-季铵盐类催化剂同时脱硫脱硝的浆液中去除亚硝酸盐的系统，其特征在于，氨基磺酸配液罐(4)中配置完成的氨基磺酸溶液经由氨基磺酸输送泵输送入反应釜(5)中；之后再将滤液缓冲罐(3)中含有亚硝酸根待处理的滤液经由溶液泵输送到反应釜(5)中；反应釜(5)中经洗涤后的滤液由反应排出泵输送至反应中和槽(6)。
10.根据权利要求7所述的钙基-季铵盐类催化剂同时脱硫脱硝的浆液中去除亚硝酸盐的系统，其特征在于，在反应中和槽(6)中添加石灰石配制成新的吸收浆液由提升泵喷入脱硫塔(1)中。
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