CN1091722A - 电弧法生产结晶氧化钡的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用电弧法生产结晶氧化钡的
方法。结晶氧化钡是一种新型电子材料，用于制备显
像管的吸气剂和超导材料的研究。本发明的要点是
采用一级硫酸钡和低硫优质焦炭或石墨化电极粉为
原料，按一定配比混合均匀后送进电弧炉中进行第一
次熔融和氧化—还原反应，然后继续升温使生成物氧
化钡第二次熔融，之后，经恒温和控温结晶生成等晶
系的紫灰色立方结晶氧化钡。本发明的优点是不仅
提高了产品中氧化钡的含量，而且其产品其在空气中
的稳定性大大提高，以利于贮藏，运输和应用。
Description
本发明涉及一种利用电弧法生产结晶氧化钡的方法，结晶氧化钡是一种新型电子材料，用于制备显像管的吸气剂和超导材料的研究。
经中国专利局中国专利信息中心检索部对国内外专利库进行检索，均未发现与本发明主题相关的专利文献。目前，国内主要是以过氧化钡为原料，在真空炉中控温900-950℃，煅烧分解过氧化钡。
生成物为无定形白色粉末。
其不足之处是产品含量低（≥85%），且因产品为无定形粉末，与空气接触面太大，暴露于空气中，与空气中的二氧化碳、水蒸汽迅速反应：
因此，在潮湿空气中操作，更不稳定，所以，限制了粉末状氧化钡在电真空技术和超导材料研究两大领域的应用。
本发明的目的是提供一种利用电弧法生产结晶氧化钡的方法。
本发明的目的是这样实现的，它是以碳酸钡和低硫优质焦炭或石墨化极粉为原料，利用电弧法生产结晶氧化钡的，其工艺步骤如下：
第一，将一级碳酸钡和辅料低硫优质焦炭按一定配比混合均匀后送进电弧炉中，使碳酸钡在1350-1700℃进行第一次熔融并与焦炭进行氧化-还原反应，生成不定型氧化钡，其原料配比为：BaCO3∶92-96%（重量百分比，下同），C∶4-8%。
第二，当加料达计量标准后，继续升温至1930-1990℃，使生成物氧化钡二次熔融，当熔融液面呈白炽状流动平面时，恒温5-10分钟，恒温温度控制在1930-1980℃。
第三，切断电源，控温结晶，即保温冷却，一小时内不得降到700℃以下，10小时内仍保持100℃，使氧化钡的正负离子按其自然规律重排，形成等晶系的紫灰色立方结晶。
辅料可选用石墨化电极粉。
辅料焦炭和石墨化电极粉的技术要求如下：S＜0.02%，灰分＜0.2%。
BaCO3的技术要求如下：总S＜0.005%，CL＜0.001%。
本发明所生产的结晶氧化钡与国内化学纯试剂氧化钡技术性能对比如下：
本发明的优点是利用本发明的方法生产的结晶氧化钡，不仅提高了产品中氧化钡的含量（≥95%），而且增大其密度，从而增强其在空气中的稳定性，以利贮藏和运输，并且拓宽了氧化钡在电真空技术和超导材料制备与研究领域的应用。
下面是本发明的实施例：
实施例1：
取符合上述技术条件要求的一级碳酸钡36.8kg、焦炭3.2kg，将其混合均匀后，根据坩埚内反应和熔融情况，分8-12次慢慢加入坩埚内，根据反应情况，及时调整电流与电压，电流（交流或直流）500-1500A，电压（交流或直流）50-80V，使温度控制在1350-1700℃，这时，BaCO3进行第一次熔融并与焦炭进行氧化-还原反应：
CO气体在炉内起到类似惰性气体的作用，保护电极和坩埚在高温下免遭强烈氧化的消耗。坩埚选用特制石墨化坩埚，内径φ100-160mm，外径φ200-250mm，高150-200mm;电极：直径φ25-30mm，长800-1200mm。
当加料达到计量标准后，继续升温至1930-1990℃，使生成物BaO第二次熔融，反应终点温度控制方法是戴钴兰镜观察熔融物液面，为白炽状流动平面，用光电高温计检测，液面温度为1930-1990℃。恒温5-10分钟，恒温温度控制在1930-1980℃。
切断电源，控温结晶，起始1小时内，不得低于700℃，10小时内不低于100℃，使氧化钡的正负离子按其自然规律重排，形成较大密度（5.7g/cm3）的等轴晶系的紫灰色立方结晶。
实施例2：
取一级碳酸钡38.4kg，石墨化电极粉1.6kg，其工艺过程同实施例1。坩埚采用特别石墨化坩埚，内径φ170-200mm，外径φ300-400mm，高200-300mm;电极：直径φ40-60mm，长800-1200mm。
Claims (4)
1、一种电弧法生产结晶氧化钡的方法，其特征在于其工艺步骤如下：
第一，将一级碳酸钡和辅料低硫优质焦炭按一定配比混合均匀后送进电弧炉中，使碳酸钡在1350-1700℃进行第一次熔融并与焦炭进行氧化-还原反应，生成不定型氧化钡，其原料配比为：BaCO3∶92-96%(重量百分比，下同)，C∶4-8%，
第二，当加料达计量标准后，继续升温至1930-1990℃，使生成物氧化钡二次熔融，当熔融液面呈白炽状流动平面时，恒温5-10分钟，恒温温度控制在1930-1980℃，
第三，切断电源，控温结晶，即保温冷却，一小时内不得降到700℃以下，10小时内仍保持100℃，使氧化钡的正负离子按其自然规律重排，形成等晶系的紫灰色立方结晶。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于辅料选用石墨化电极粉。
3、根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于辅料焦炭和石墨化电极粉的技术要求如下：S＜0.02%，灰分＜0.2%。
4、根据权利要求3所述的方法，其特征在于BaCO3的技术要求如下：总S＜0.005%，CL＜0.001%。
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| CN100483153C (zh) * | 2006-03-24 | 2009-04-29 | 黄委会水科院高新工程技术研究开发中心 | 聚束直流电阻率探测方法 |
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| CN1030982C (zh) | 1996-02-14 |
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