CN1030982C - 电弧法生产结晶氧化钡的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用电弧法生产结晶氧化钡的方法。结晶氧化钡是一种新型电子材料，用于制备显像管的吸气剂和超导材料的研究。本发明的要点是采用碳酸钡和焦炭或石墨化电极粉为原料，按一定配比混合均匀后送进电弧炉中进行第一次熔融和氧化-还原反应，然后继续升温使生成物氧化钡第二次熔融，之后，经恒温和控温结晶生成等轴晶系的紫灰色立方结晶氧化钡。本发明的优点是不仅提高了产品中氧化钡的含量，而且产品在空气中的稳定性大大提高，以利于贮藏，运输和应用。
Description
本发明涉及一种利用电弧法生产结晶氧化钡的方法。
经中国专利局中国专利信息中心检索部对国内外专利库进行检索，均未发现与本发明主题相关的专利文献。《无机盐工业》1989年第二期中“毒重石生产氯化钡新工艺的研究”一文指出：以BaCO3为主要成分的毒重石与碳高温还原可产生BaO。毒重石高温碳还原分解的工艺条件为：配料比(矿石∶煤)：1∶1；温度：1050-1100℃；加热时间：1小时；矿石分解转化率：＞95％。该文章只提到以毒重石为原料，经转型变为以BaO为主的中间体，再进一步制备氯化钡。该文利用毒重石与碳共热，经氧化—还原反应，虽可制成含BaO的复杂混合物，但绝对不能直接制成含BaO大于95％并且密度≥5.7的结晶氧化钡。
本发明的目的是提供一种利用电弧法生产结晶氧化钡的方法。
本发明的目的是这样实现的，它是以碳酸钡和焦炭或石墨化电极粉为原料，利用电弧法生产结晶氧化钡的，其工艺步骤如下：
碳酸钡与碳高温还原产生BaO，BaCO3的技术要求如下：总S＜0.005％，CL＜0.001％。其中碳为焦炭、石墨化电极粉，焦炭和石墨化电极粉的技术要求如下：S＜0.02％，灰分＜0.2％。
将碳酸钡和碳混合均匀后送进电弧炉中，使碳酸钡在石墨坩锅中于1350—1700℃进行第一次熔融并与焦炭进行氧化—还原反应，生成不定形氧化钡，其原料配比为：BaCO3：92—96％(重量百分比，下同)，C：4—8％。
当加料达计量标准后，继续升温至1930—1990℃，使生成物氧化钡二次熔融，当熔融液面呈白炽状流动平面时，恒温5—10分钟，恒温温度控制在1930—1980℃。
保温冷却，切断电源，控温结晶，一小时内不得降到700℃以下，10小时内仍保持100℃，使氧化钡的正负离子按其自然规律重排，形成等轴晶系的紫灰色立方结晶。
本发明的优点是利用本发明的方法生产的结晶氧化钡，不仅提高了产品中氧化钡的含量(≥95％)，而且增大其密度，从而增强其在空气中的稳定性，以利贮藏和运输，并且拓宽了氧化钡在电真空技术和超导材料制备与研究领域的应用。
下面是本发明的实施例：
实施例1：
取符合上述技术条件要求的一级碳酸钡36.8kg、焦炭3.2kg，将其混合均匀后，根据坩埚内反应和熔融情况，分8—12次慢慢加入坩埚内，根据反应情况，及时调整电流与电压，电流(交流或直流)500—1500A，电压(交流或直流)50—80V，使温度控制在1350—1700℃，这时，BaCO3进行第一次熔融并与焦炭进行氧化—还原反应：
当加料达到计量标准后，继续升温至1930—1990℃，使生成物BaO第二次熔融，反应终点温度控制方法是戴钴兰镜观察熔融物液面，为白炽状流动平面，用光电高温计检测，液面温度为1930—1990℃。恒温5—10分钟，恒温温度控制在1930—1980℃。
切断电源，控温结晶，起始1小时内，不得低于700℃，10小时内不低于100℃，使氧化钡的正负离子按其自然规律重排，形成较大密度(5.7g/cm3)的等轴晶系的紫灰色立方结晶。
实施例2：
取一级碳酸钡38.4kg，石墨化电极粉1.6kg，其工艺过程同实施例1。坩埚采用特制石墨化坩埚，内径φ170—200mm，外径φ300—400mm，高200—300mm；电极：直径φ40—60mm，长800—1200mm。
Claims (1)
1、一种电弧法生产结晶氧化钡的方法，它包括碳酸钡与碳高温还原产生BaO，其特征在于：
BaCO3的技术要求如下：总S＜0.005％，CL＜0.001％，
其中碳为焦炭、石墨化电极粉，焦炭和石墨化电极粉的技术要求如下：S＜0.02％，灰分＜0.2％，
将碳酸钡和碳混合均匀后送进电弧炉中，使碳酸钡在石墨坩锅中于1350-1700℃进行第一次熔融并与碳进行氧化—还原反应，生成不定形氧化钡，其原料配比为：BaCO3：92—96％(重量百分比，下同)，C：4—8％，
当加料达计量标准后，继续升温至1930一1990℃，使生成物氧化钡二次熔融，当熔融液面呈白炽状流动平面时，恒温5—10分钟，恒温温度控制在1930—1980℃，
保温冷却，切断电源，控温结晶，一小时内不得降到700℃以下，10小时内仍保持100℃，使氧化钡形成等轴晶系的紫灰色立方结晶。
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| CN1091722A CN1091722A (zh) | 1994-09-07 |
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| CN (1) | CN1030982C (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100483153C (zh) * | 2006-03-24 | 2009-04-29 | 黄委会水科院高新工程技术研究开发中心 | 聚束直流电阻率探测方法 |
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1993
- 1993-10-26 CN CN 93119667 patent/CN1030982C/zh not_active Expired - Fee Related
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| CN100483153C (zh) * | 2006-03-24 | 2009-04-29 | 黄委会水科院高新工程技术研究开发中心 | 聚束直流电阻率探测方法 |
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| CN1091722A (zh) | 1994-09-07 |
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