CN109166644B - 一种对x射线纳米级聚焦的可调式波导系统的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及电离辐射的处理技术，尤其涉及应用衍射、折射或反射的X射线聚焦装置，具体来说是一种对X射线纳米级聚焦的可调式波导系统的制备方法，波导系统包括由第一外壳基体和第二外壳基体构成的可进行相对移动的可调式外壳基体，第一外壳基体和第二外壳基体中均固定有结构相同的多层薄膜波导结构，可调式外壳基体整体设置在温度可调腔体中，本发明同现有技术相比，能够使用两个波导结构对X射线进行调节聚焦，克服了传统聚焦装置在生产成型后无法克服制造过程中的误差导致与模拟计算时确定的参数的差异导致的聚焦效果无法达到预期的问题，为进一步提升X射线波导聚焦性能提供了新颖的思路。

Description

一种对X射线纳米级聚焦的可调式波导系统的制备方法

技术领域

本发明涉及粒子或电离辐射的处理装置,如聚焦或慢化领域，尤其涉及应用衍射、折射或反射的X射线聚焦装置，具体来说是一种对X射线纳米级聚焦的可调式波导系统及其制备方法。

背景技术

纳米级生物结构的性能和相互联系是生命科学领域中研究的重点，在生命科学领域研究中，生物学分子的功能和团簇效应已经取得了较大的进展，但是纳米级生物学结构的三维成像却发展较慢，其主要原因在于三维成像技术的限制。现今对纳米级结构成像，所采用的分析方法主要有扫描电子显微镜分析，透射电子显微镜分析和荧光分析。前两种分析方法能够很好的展现二维生物结构，但于此同时会对原始实验样品会造成不可逆转的伤害，因而在对生物结构的研究中，会利用荧光分析的方法，利用同位素对样品进行标定。但是由于荧光分析方法的特殊性，其应用范围有限。在此基础上，学界发现X射线成像方法能够有效的解决以上的问题。采用X射线成像法不仅不会对样品造成不可逆转的损伤，而且X射线的穿透力强，在相应的条件下，能够对不同样品进行三维成像，使得其应用广泛。

在X射线成像系统中，波导作为重要的部件具有对X射线耦合和滤波的功能，为探测样品形成了耦合性较好的X 射线源。早在1974年，Spiller 和Segmueller 制备成功第一个X射线共振耦合波导（E. Spiller，A. Segmueller, Applied Physics Letter, 24(1974), 60-61）。但是实验结果不理想，由于从波导中出射的耦合光受到表面反射光和透射光的强烈影响，使其耦合效果下降。为了得到强烈的耦合光，T. Salditt采用前端耦合法，制备锗基底上制备碳膜，并用另一片锗固定在另一面，对碳层形成保护。这样利用两边锗基片可以有效的挡住反射光（T. Salditt, S.P. Krueger, C. Fuhse and C. Baehtz,Physical Review Letters, 100 (2008), 184801-1-4），在19.5 keV下，其近场的光斑大小在25纳米，透射率只有在2.5 E^-5。原因是X射线在波导结构中存在大量的损失，因而透射率较低。因而，提高波导的透射率和光斑的分辨率成为研究波导性能的重点，对此，一些研究者在研究中发现有效的优化波导结构能够改善波导性能。

例如，利用薄膜结构形成波导。T. Salditt在锗基底上，制备了钼/碳/钼三层膜，在19.5 keV下将光斑大小降为15纳米，透射率增加到0.081 （T. Salditt, S.P. Krueger,C. Fuhse and C. Baehtz, Physical Review Letters, 100 (2008), 184801-1-4）。I.R. Prudnikov将两个周期多层膜作为间隔层，其中形成空气间隙作为导通层。当X射线耦合入波导后，多层膜结构所产生的布拉格效应，能够有效地减少X射线传输时的损失，通过优化空气间隙的大小和多层膜结构，能够得到最强的出射光 (I. R. Prudnikov, AppliedCrystallography, 38(2005), 595-602)。结果表明，利用薄膜结构有效地的减少X射线的损失，能够有效地改善波导性能。

最近提出了一种多层膜波导结构双阵列的固定结构，通过在多层膜波导结构上蚀刻出一个固定距离的间隙，在间隙前后形成固定的两个波导结构，间隙距离为第一个波导结构的一级或者二级焦距的长度，即第二个波导结构设置在第一个波导结构的以及或者二级焦点位置上，其设计思路为，在确定了X射线的能量后，根据X射线在单一通道传播的计算方法（C. Fuhse, T. Salditt, Physica B, 357 (2005) 57-60），通过对X射线在波导入口亥姆霍兹方程的求解，得到传播常数（propagation constant）β和导通层（guiding layer）厚度d的关系公式，再利用泰勒公式进行展开，就可以得到厚度小量与传播常数小量间的关系，并由此确定各导通层的厚度，根据需要预设第一个波导结构的长度后，利用弗朗禾费衍射效应方程确定各级焦点位置，在进行以上计算后，利用直流磁控溅射技术制备多层膜样品，再使用离子蚀刻（Reactive Ion Etching）在多层膜样品上蚀刻出一级或者二级焦距的距离，这种结构可以有效地提升焦点信噪比，将X射线聚焦在近场中，然而在实际制造中发现，利用直流磁控溅射技术制备的多层膜样品的导通层厚度往往与预期的厚度存在差异，同时蚀刻出的固定间隙也往往无法精确定位在焦距的距离上，而纳米级的光学元件的微小误差往往导致聚焦效果与预期效果大相庭径，导致成品的聚焦效果并不理想。

因此，在现有技术的基础上，设计了一种对X射线纳米级聚焦的可调式波导系统，其可以不受制造过程中的误差影响，能够在成型后弥补波导结构与模拟计算时确定的参数的差异，使聚焦效果可以达到甚至超过预期。

发明内容

本发明的目的在于解决上述的现有技术的不足，提供一种对X射线纳米级聚焦的可调式波导系统及其制备方法，提高现有波导的聚焦性能。

为了实现上述目的，设计一种对X射线纳米级聚焦的可调式波导系统，所述的纳米级聚焦为聚焦后的X射线光斑轮廓的最大直径在45纳米以下，所述的波导系统包括由第一外壳基体和第二外壳基体构成的可调式外壳基体，第一外壳基体和第二外壳基体可进行相对移动，第一外壳基体和第二外壳基体中均固定有结构相同的多层薄膜波导结构，多层薄膜为两种材料交替设置，两种材料中的一种材料为导通材料，所述导通材料使X射线通过，另一种材料为过渡金属材料作为所述导通材料的间隔层，所述导通材料为碳薄膜，间隔层为过渡金属元素，所述多层薄膜的最外层为间隔层材料，间隔层材料与外壳基体固定连接，所述外壳基体的材料为硅或锗，所述可调式外壳基体整体设置在温度可调腔体中，所述温度可调腔体的温度调节范围为30摄氏度-800摄氏度。

所述过渡金属元素为钼或镍。

所述外壳基体的材料为与间隔层材料相同的材料。

在所述的第一外壳基体和第二外壳基体可进行相对移动时进行两个波导结构之间的距离调节，距离调节的范围小于所述多层薄膜波导结构的一级焦点距离并且大于所述多层薄膜波导结构的二级焦点距离。

本发明还涉及一种对X射线纳米级聚焦的可调式波导系统的制备方法，所述的制备方法包括：利用光刻技术蚀刻出形状相匹配的第一外壳基体和第二外壳基体，利用直流磁控溅射技术制备多层薄膜波导结构样品，在多层薄膜波导结构样品上镀上一层抗电子束薄膜，利用电子束在抗电子束薄膜的多层薄膜波导结构样品的中间位置刻蚀出待离子束蚀刻的空隙，利用离子束将所述的多层薄膜波导结构样品蚀刻两个所述的结构相同的多层薄膜波导结构，利用高温粘合将两个多层薄膜波导结构固定在第一外壳基体和第二外壳基体中，将第一外壳基体和第二外壳基体进行匹配，构成在被驱动时能够进行相对移动的结构并设置在温度可调腔体中，将第一外壳基体和第二外壳基体与温度可调腔体外的驱动机构进行连接。

所述的光刻技术为极紫外光刻技术，所述的直流磁控溅射技术使用的镀膜机为高真空镀膜机，本底真空度为5×10-5Pa以下，工作气压为0.3-0.8Pa，间隔层材料靶的功率25-150w，导通材料靶的功率为100-150W。

本发明同现有技术相比，其优点在于：

1）本发明打破了传统设计的常规思路提供了一种新颖的可调式波导系统，传统设计思想局限于先进行模拟计算，在确定波导的参数后进行相应的制造，制造出后则受限于成品的既定参数而无法调节，实际上波导结构成品的既定参数与预期参数往往存在差异，由此导致了聚焦效果达不到预期，尤其是在纳米聚焦结构中，微小的差异导致的效果差异很大，而本发明在成品完成后，可以进行调节来弥补制造过程中带来的差异，尤其可以达到甚至超过预期效果；

2）本发明针对碳薄膜的特点，创新地使用了温度调节装置来进行碳薄膜厚度的微小调节，通常在直流磁控溅射时因为镀膜机的性能损耗，往往得到的碳薄膜厚度偏薄，通过试验，在加热到一定温度时，从效果上看可以有效弥补碳薄膜厚度的误差导致的聚焦性能损失，经过模拟计算，根据碳薄膜的热膨胀系数，在这些温度附近实际的厚度膨胀还无法完全将碳薄膜增厚至预期水准，然而在实际效果中往往呈现了达到甚至超过预期效果的预料之外的技术效果；

3）本发明使用驱动机构对两个波导阵列进行距离上的调节，无论第一个波导结构出射的焦点位置实际上在何处，均可以通过驱动机构进行适应性调节以将第二波导结构精确定位到焦点位置；

4）两个多层薄膜波导结构为同一块多层薄膜波导样品蚀刻而成，并且其结构完全相同，即无论是厚度还是长度均相同，在温度调节时具有膨胀一致性，不会改变两个波导结构的耦合效果。

附图说明

图1为本发明将波导距离调节为最长距离时的波导系统示意图。

图2为本发明将波导距离调节为最短距离时的波导结构示意图。

图中：1. 温度可调腔体 2. 第一外壳基体的驱动机构 3. 第一外壳基体 4. 第一外壳基体中固定的多层薄膜波导结构的间隔层 5. 第一外壳基体中固定的多层薄膜波导结构的导通层 6. 第二外壳基体的驱动机构 7. 第二外壳基体 8. 第二外壳基体中固定的多层薄膜波导结构的间隔层 9. 第二外壳基体中固定的多层薄膜波导结构的导通层L. 两个波导结构之间的距离。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步说明，如背景技术所属，多层薄膜波导的结构及方法的原理本身对本专业的人来说是非常清楚的，本申请具体实施方式中仅仅侧重于对现有技术的改进部分和效果对比，另外需要说明的是，说明书附图中的结构仅仅是示意性质，例如图中的薄膜层数并非真实层数，如背景技术提到的，薄膜层数实际上一般为基数，中间层为导通层，向两侧分别为间隔层导通层间隔层等以此类推，目前3-15层在现有技术中均以提及，实施例中以15层的波导结构进行说明，实际上无论是几层的波导结构，其基本波导原理都是相同的，均可适用于本发明的可调式结构。

如附图1所示，所述的波导系统包括由第一外壳基体3和第二外壳基体7构成的可调式外壳基体，第一外壳基体和第二外壳基体可进行相对移动，第一外壳基体和第二外壳基体中均固定有结构相同的多层薄膜波导结构，多层薄膜为两种材料交替设置，两种材料中的一种材料为导通材料5和9，所述导通材料使X射线通过，另一种材料为过渡金属材料作为所述导通材料的间隔层4和8，所述导通材料为碳薄膜，间隔层为过渡金属元素，所述多层薄膜的最外层为间隔层材料，间隔层材料与外壳基体固定连接，所述外壳基体的材料为硅或锗，所述可调式外壳基体整体设置在温度可调腔体1，所述温度可调腔体的温度调节范围为30摄氏度-800摄氏度。

所述过渡金属元素为钼或者镍。

所述外壳基体的材料也可以是与间隔层材料相同的材料以减小在温度调结时不同材料的应力变化可能带来的外壳基体和间隔层的剥离，然而外壳基体和间隔层是通过高温粘合技术进行固定的，粘合温度远远大于温度可调腔体的温度调节上限，通常即使材料不同也不会产生剥离，仅仅作为优选方式。

在所述的第一外壳基体3和第二外壳基体7可进行相对移动时进行两个波导结构之间的距离L调节，距离调节的范围小于所述多层薄膜波导结构的一级焦点距离并且大于所述多层薄膜波导结构的二级焦点距离。

如附图2所示，两个波导结构之间的距离L调节为最短距离时，该距离L应当至少小于波导结构的一级焦点距离，各级焦点距离是由波导的相位与传播常数以及波导的长度确定的，改变不同导通膜层的厚度可以影响X射线出射的相位，这些均是公知的原理不再赘述。

制备方法包括：利用光刻技术蚀刻出如附图2所示的形状相匹配的第一外壳基体和第二外壳基体，光刻技术是公知的现有技术，使用光罩曝光对被蚀刻对象进行相应图形定义，目前通过极紫外光刻技术可以蚀刻出10纳米以下的图形，这里不再赘述。

利用直流磁控溅射技术制备多层薄膜波导结构样品，经过工艺优化，高真空镀膜机的本底真空度至少应当为5×10-5Pa以下，工作气压为0.3-0.8Pa，间隔层材料靶的功率25-150w，导通材料靶的功率为100-150W。

一开始的工艺是使用相同的镀膜参数预期制作出两块相同的波导结构，然而发现即使参数相同，成品仍然存在细微差异，后来使用将同一块波导结构一分为二的构思成功得到差异可忽略的两个相同波导结构，具体方式是在多层薄膜波导结构样品上镀上一层抗电子束薄膜，利用电子束在抗电子束薄膜的多层薄膜波导结构样品的中间位置刻蚀出待离子束蚀刻的空隙，利用离子束将所述的多层薄膜波导结构样品蚀刻两个所述的结构相同的多层薄膜波导结构，最后利用粘合方式将两个多层薄膜波导结构固定在第一外壳基体3和第二外壳基体7中，即构成如附图2所示的匹配结构，最后将第一外壳基体和第二外壳基体进行匹配，构成在被驱动时能够进行相对移动的结构并设置在温度可调腔体中，将第一外壳基体和第二外壳基体分别与温度可调腔体外的驱动机构2,6进行连接，驱动方式可以是丝杆驱动，也可以是直接推动，具体的驱动方式并不做特别限定。本发明的调节方式对于工艺误差的弥补效果通过以下具体波导结构进行比对。

设计的波导结构以碳薄膜层作为中心膜层，厚度保持在8.0 纳米，并确定其相位变化为0，两侧沉积的间隔层为52.4纳米的钼薄膜层，再在两侧依次沉积7.6 纳米碳膜，53.8纳米钼膜，6.2 纳米碳膜，56.0纳米钼膜，4.0 纳米碳膜，50.0纳米钼膜，每个波导结构在X射线入射方向的长度为280微米，一级焦点距离为225微米（现有技术是通过蚀刻预期在两个波导结构之间蚀刻出固定间距225微米），基于该设计，预期的X射线透射率为0.02以上，光斑大小为40 nm以下，焦点信噪比至少为40以上，然而实际透射率仅为0.0169，光斑大小仅为47 nm，焦点信噪比也仅为32.95，而在将固定的两个波导结构蚀刻分离后，使用本发明的可调节系统，在30摄氏度时，仅通过微调两个波导结构之间的距离即可将光斑大小聚焦到45nm，信噪比也提高到35.64，而在调节温度时发现可以明显影响X射线透射率，在400摄氏度时，实际透射率可提高到0.0192，在800摄氏度时，可达到0.026，达到甚至超过预期，同时光斑的聚焦效果和信噪比也有提高。

应当理解，此处所描述的具体实施例非出于对本发明的限定目的，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明，本领域技术人员可预期的各种等同变换方式均应当属于本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种对X射线纳米级聚焦的可调式波导系统的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括：利用光刻技术蚀刻出形状相匹配的第一外壳基体和第二外壳基体，利用直流磁控溅射技术制备多层薄膜波导结构样品，在多层薄膜波导结构样品上镀上一层抗电子束薄膜，利用电子束在抗电子束薄膜的多层薄膜波导结构样品的中间位置蚀刻出待离子束蚀刻的空隙，利用离子束将所述的多层薄膜波导结构样品蚀刻出两个结构相同的多层薄膜波导结构，利用粘合方式将两个多层薄膜波导结构分别固定在第一外壳基体和第二外壳基体中，将第一外壳基体和第二外壳基体进行匹配，构成在被驱动时能够进行相对移动的结构并设置在温度可调腔体中，将第一外壳基体和第二外壳基体与温度可调腔体外的驱动机构(2,6)进行连接以驱动第一外壳基体和第二外壳基体进行相对移动，在第一外壳基体和第二外壳基体进行所述的相对移动时能够对两个波导结构之间的距离(L)进行调节，距离调节的范围在距离调小时能够小于所述多层薄膜波导结构的一级焦点距离并且在距离调大时能够大于所述多层薄膜波导结构的二级焦点距离，所述的多层薄膜为两种材料交替设置，两种材料中的一种材料为导通材料(5,9)，所述导通材料使X射线通过，另一种材料作为所述导通材料的间隔层(4,8)，所述导通材料为碳薄膜，间隔层材料为过渡金属元素，所述多层薄膜的最外层为间隔层材料，两个多层薄膜波导结构的最外层间隔层材料分别与第一外壳基体和第二外壳基体固定连接，所述第一外壳基体材料为硅或锗，所述第二外壳基体材料为硅或锗，所述温度可调腔体的温度调节范围为30摄氏度-800摄氏度。

2.一种如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的光刻技术为极紫外光刻技术，所述的直流磁控溅射技术使用的镀膜机为高真空镀膜机，本底真空度为5×10^-5Pa以下，工作气压为0.3-0.8Pa，制备间隔层材料靶的功率25-150w，制备导通材料靶的功率为100-150W。