CN109164220A - 豆制品原料重金属含量检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及豆制品加工技术领域，具体公开了豆制品原料重金属含量检测方法，包括以下步骤，粉碎：取样品100，研磨成粉后备用；样品溶液制备：向样品混合设备中加入清水2L，将样品粉末与清水充分混合后，得到样品溶液，加热1h，得到高浓度的样品溶液；消解样品：准备消解液，将消解液倒入烧杯中，将烧杯加热2h，得到消解样品；检测：向消解样品中加入盐酸溶液，加入清水定容，采用重金属检测仪对样品进行检测，即能测定样品中重金属的含量。采用本专利的检测方法能避免消解过程中大量发泡的问题。

Description

豆制品原料重金属含量检测方法

技术领域

本发明涉及豆制品加工技术领域，特别涉及豆制品原料重金属含量检测方法。

背景技术

重金属污染具有致癌、致畸、致突变的巨大危害。在全世界范围内，几乎每个经历过工业化的国家和地区都曾发生过不同程度的重金属污染，而且因为积累效应造成多起因重金属污染的重大危害事件，给生态环境和当地居民生命健康造成了巨大危害。

目前，我国由于工业快速发展，含重金属工业废气、废水和废渣的大量排放，使得我国的重金属污染形势日趋严重，重金属元素通过土壤-植物系统迁移转化，并经过食物链的积累和放大作用，对人体产生更大的毒害。为了确保公司产品质量，避免含有重金属成分的豆制品原料进入公司的食品加工线，需要加强对豆制品的重金属含量进行检测。

现有的重金属检测方法通常包括样品制备、消解和检测三大步骤，消解即将高强度酸加入样品中，破坏样品中的有机物和溶解样品颗粒，并将各种价态的待测重金属元素氧化成单一高价态或转换成易于分解的无机化合物，以便于重金属的检测，由于现有的方法中消解过程通常是将消解液直接加入到样品中，而豆制品的原料在研磨后通常含有大量的淀粉，直接加入消解液会产生大量的泡沫，泡沫的外溢不仅会造成检测失败，同时对操作人员的安全造成极大的威胁。

发明内容

本发明提供了豆制品原料重金属含量检测方法，以解决现有的重金属检测方法中，直接向样品中加入消解液，导致发泡严重，对操作人员的安全造成极大威胁。

为了达到上述目的，本发明的基础方案为：

豆制品原料重金属含量检测方法，包括以下步骤，

A、粉碎：在豆制品原料中取样品100g，将样品洗净、烘干后投入研磨机中进行研磨，研磨成粉后将样品粉末取出备用；

B、样品溶液制备：向样品混合设备中加入清水2L，将所述步骤A中取得的样品粉末投入样品混合设备中，启动样品混合设备，将步骤A得到的样品粉末与清水充分混合后，得到样品溶液，取出样品溶液并放置在烧杯中，将烧杯在90℃-110℃的温度下加热1h，得到高浓度的样品溶液；

C、消解样品：准备消解液100-150ml，所述消解液为HNO₃、HCl和HClO₄的混合液，将所述消解液倒入所述步骤B中装有高浓度样品溶液的烧杯中，将烧杯在高于120℃温度下加热2h，后停止加热，得到消解样品；

D、检测：待步骤C中的消解样品冷却后，向消解样品中加入盐酸溶液60ml，所述盐酸溶液中盐酸与水的体积比为1:5，加入清水定容，采用重金属检测仪对样品进行检测，即能测定样品中重金属的含量。

本基础方案的工作原理和技术效果在于：

1、步骤A中将样品洗净、烘干后进行研磨，这样可避免粘附在样品表面的含重金属杂质对检测结果造成影响。

2、步骤B中将样品粉末加清水后，又对溶液进行加热得到高浓度的样品溶液，这样的效果在于，由于豆制品原料粉末中淀粉含量通常较高，如果直接放入较少的水制备高浓度溶液，由于淀粉遇水会发生结团，因此难以直接制备，因此通过先加入大量水将样品粉末完全溶解后，再进行高温加热将水蒸发，得到高浓度的样品溶液。

3、步骤C中加入的消解液的目的在于：破坏样品溶液中的有机物、溶解样品颗粒，并将各种价态的待测重金属元素氧化成单一高价态或转换成易于分解的无机化合物；另外由于步骤B中得到的是湿润的样品溶液，向该样品溶液中加入消解液可避免产生大量泡沫的问题，避免给操作人员的安全造成威胁。

进一步，所述步骤A中在完成对样品的研磨后，启动研磨机，同时向研磨机中通入清水，研磨机内残留的样品粉末冲洗干净后，停止通水并关机，将研磨机放置到通风处。

有益效果：将研磨机进行清洗的效果在于，避免研磨机中残留的粉末对下一次样品造成污染，影响下一次样品的检测结果。

进一步，所述步骤B中的清水为去离子水。

有益效果：去离子水，即将水中可能存在的金属离子进行去除，以避免对检测结果产生影响。

进一步，将所述步骤A中得到的样品粉末放入筛分机中进行筛分处理，对筛分完成后的样品粉末进行称量。

有益效果：采用筛分机将可能存在的研磨不完全的大颗粒粉末筛分出去，以避免大颗粒粉末难以被充分消解，从而导致检测结果不准确的问题。

进一步，所述步骤C中在对烧杯加热的过程中，每间隔15min对烧杯中的溶液进行搅拌。

有益效果：搅拌的效果在于增大消解液对样品溶液的接触面积，使得溶液中的样品被充分的消解，同时缩短消解的时间。

进一步，所述步骤C中在对烧杯加热前，将烧杯用杯盖封闭后静置2h。

有益效果：由于消解液在对样品溶液消解过程中可能会产生泡沫，此时直接加热可能会导致泡沫外溢，从而发生危险，因此将烧杯用杯盖封闭后静置一方面增长消解液与溶液接触时间，另一方面是减少发泡，泡沫在消解过程中逐渐消失。

附图说明

图1为本发明豆制品原料重金属含量检测方法实施例中采用的样品混合设备的结构示意图；

图2为图1中A-A向剖视图。

具体实施方式

下面通过具体实施方式进一步详细说明：

说明书附图中的附图标记包括：混合桶10、磁块11、接料桶12、出水管13、出水阀14、竖轴20、搅拌杆21、刻度杆22、通道23、第一竖直段231、水平段232、第二竖直段233、缩口段234、涡轮24、筛网25、连杆26、推动盘30、滑块301、第一滑动腔302、第二滑动腔303、气流槽304、乳胶层305、弹簧306、连通管307、进气管308、通气管309、中间腔310。

实施例：

豆制品原料重金属含量检测方法，该方法包括以下四个步骤：

A、粉碎：在豆制品原料中随机取样品100g，本实施例中豆制品原料选用黄豆，将样品黄豆洗净、烘干后投入研磨机中进行研磨，当黄豆全部研磨成粉后停机将黄豆粉末取出，放入筛分机中进行筛分处理，将黄豆粉中可能存在研磨不完全的大颗粒粉末筛出，后对筛分完成后的黄豆粉末进行称量；研磨机中的黄豆粉末取出后，继续启动研磨机，同时向研磨机中通入清水，将研磨机中残留的黄豆粉末清洗干净后关机，将研磨机放置在通风处，使其内部自然干燥。

B、样品溶液制备：向样品混合设备中倒入去离子后的清水2L，将步骤A中取得的黄豆粉末投入样品混合设备中，启动样品混合设备，将步骤A中得到的黄豆粉末与清水充分混合后，得到黄豆粉溶液，取出黄豆粉溶液并放置在烧杯中，将烧杯在100℃的温度下加热1h，得到高浓度的黄豆粉溶液。

C、消解样品：准备消解液100-150ml，该消解液为HNO₃、HCl和HClO₄的混合溶液，将消解液倒入步骤B中装有高浓度黄豆粉溶液的烧杯中，将烧杯用杯盖封闭后静置2h，后将烧杯在120℃温度下加热2h，在加热过程中每间隔15min对烧杯中的溶液进行搅拌，得到体积缩减的消解样品。

D、检测：待步骤C中得到的消解样品冷却后，向消解样品中加入盐酸溶液60ml，其中盐酸溶液中盐酸与水的体积比为1:5，将盐酸溶液与消解样品混合均匀后，加入去离子后的清水定容，采用重金属检测仪对样品进行检测，即可得到样品中的重金属含量。本实施例中的重金属检测仪采用的是授权号为：CN205280643的中国专利公布的一种重金属检测仪器，采用该仪器对豆制品原料样品中的重金属含量进行检测。

上述步骤B中使用的样品混合设备，基本如图1所示，包括机架，在机架上设有清水桶、混合桶10、接料桶12与驱动机构，其中清水桶、混合桶10和接料桶12均固定在机架上，清水桶位于混合桶10上方，而接料桶12位于混合桶10的下方，清水桶底部设有出水管13，出水管13与混合桶10连通，在出水管13上设有出水阀14。

在混合桶10的底部转动密封连接有竖轴20，竖轴20一端位于混合桶10外，另一端位于混合桶10内部，在混合桶10上开设有透明观察窗，观察窗能够观察到竖轴20顶部的位置，驱动机构用于驱动竖轴20转动，驱动机构包括电机、主动带轮和从动带轮，其中电机固定在机架上，主动带轮固定在电机的输出轴上，从动带轮固定在竖轴20位于混合桶10外一端，主动带轮与从动带轮通过皮带连接，这样驱动机构实际上是电机驱动的带传动机构，在竖轴20上固定有位于混合桶内的推动盘30，推动盘30靠近混合桶10底部设置，并且与混合桶10内壁转动密封连接，在转轴上还固定有多根位于推动盘30上方的搅拌杆21，在转轴靠近顶部的外周上固定有水平设置的刻度杆22。

在竖轴20内设有呈倒U形的通道23，该通道23包括依次连通的第一竖直段231、水平段232和第二竖直段233，其中第一竖直段231位于混合桶10内，且第一竖直段231的入口处靠近推动盘30的上端面，第二竖直段233的出口处位于混合桶10外，而水平段232高于刻度杆22，在转轴上固定有横杆，横杆位于第二竖直段233出口处的下方，横杆上转动连接有涡轮24；在接料桶12中部设有具有弹性的筛网25，其中筛网25的目数为20目，在涡轮24远离竖轴20一端的端面上偏心铰接有连杆26，连杆26远离涡轮24一端与筛网25的中部铰接。

如图2所示，在推动盘30内绕推动盘30的周向设有五个气动机构，气动机构包括开设在推动盘30内的滑动腔与开口朝上的气流槽304，气流槽304顶部设有将气流槽304封闭住的高弹性乳胶层305，乳胶层305的厚度为0.5mm，在滑动腔内滑动密封连接有磁性滑块301，滑块301将滑动腔分割为封闭的第一滑动腔302和第二滑动腔303，其中第一滑动腔302靠近竖轴20，滑块301位于第一滑动腔302内的端面与竖轴20之间固定有弹簧306，推动盘30内还设有连通管307，连通管307一端与气流槽304连通，另一端与第一滑动腔302连通，在连通管307内设有出气单向阀，当第一滑动腔302内的气压增大时，出气单向阀打开，第一滑动腔302内的气体经连通管307进入气流槽304内。

在推动盘30的顶面还固定有竖直设置的进气管308和通气管309，进气管308与第一滑动腔302连通，通气管309与第二滑动腔303连通，进气管308与通气管309的顶部均高于竖轴20的顶部，在进气管308上设有第一进气单向阀，当第一滑动腔302内的气压减小时，第一进气单向阀打开，外界气体经进气管308补入到第一滑动腔302内；在竖轴20内还设有中间腔310，中间腔310与气流槽304通过管道连通，在混合桶10侧壁内镶嵌有靠近推动盘30的磁块11，滑块301与磁块11相对侧的磁极相同。

在通道23的第二竖直段233上设有缩口段234，缩口段234的直径小于第二竖直段233的直径，缩口段234靠近中间腔310设置，竖轴20内还设有连通中间腔310与缩口段234的吸气管，在吸气管上设有气体从中间腔310导向缩口段234的第二进气单向阀，即当缩口段234的压强减小时，第二进气单向阀打开，中间腔310内的气体进入到缩口段234内。

具体实施时，操作人员将2L去离子后的清水倒入清水桶内，开启出水阀14，清水经出水管13进入混合桶10内，同时将黄豆粉末倒入混合桶10内，当混合桶10内液面上升至刻度杆22时，关闭出水阀14，此时清水桶内还留有1L的清水，另外此时第一竖直段231内灌满了清水。

操作人员打开电机，通过带传动机构将电机输出的转矩传递给竖轴20，竖轴20发生转动，从而搅拌杆21与推动盘30同步转动，搅拌杆21对黄豆粉末与清水进行搅拌，形成黄豆粉溶液，在推动盘30转动过程中，滑块301在推动盘30离心力的作用下，向远离竖轴20一侧滑动，第一滑动腔302内的气压减小，第一进气单向阀打开，外界气体经进气管308进入到第一滑动腔302内，而当滑块301靠近磁块11时，磁块11与滑块301相斥，滑块301靠近竖轴20一侧滑动，使得第一滑动腔302内的气压增大，出气单向阀打开，第一滑动腔302内的气体经连通管307进入到气流槽304内。

随着气流槽304内的气体不断增多，高弹性的乳胶层305发生形变，且向混合桶10内进行变形，使得混合桶10内的体积减小，液面逐渐上升，当液面高于通道23的水平段232时，通道23内发生虹吸现象，黄豆粉溶液经第一竖直段231，水平段232和第二竖直段233排出混合桶10，此时操作人员关闭电机，让溶液排出混合桶10；当溶液流动至缩口段234时，由于缩口段234直径小于第二竖直段233的直径，液体在流经缩口段234时流速增大，使得缩口段234的压强减小，第二进气单向阀打开，中间腔310内的气体进入到缩口段234内，即向溶液内鼓入气体，当中间腔310内的气体不断排出，并排空至压力不大于外部压力为止，由于各气流槽304与中间腔310连通，气流槽304内的气体不断减少，乳胶层305开始向下移动恢复原状。

从第二竖直段233排出的溶液冲击到涡轮24上，驱动涡轮24转动，溶液经筛网25的过滤进入接料桶12内，黄豆粉溶液中未被完全粉碎的大颗粒粉末留在了筛网25上，另外涡轮24在转动过程中，连杆26发生上下移动，从而带动具有弹性的筛网25产生振动，这样留在筛网25上的大颗粒粉末会随着筛网25一起产生振动，从而避免其将筛网25的网孔堵塞住。

当通道23中不再有溶液流出时，开启出水阀14，清水箱中剩余的1L清水全部进入到混合桶10内，启动电机，液面上升过程如上所述，当液面高于水平段232时，混合桶10内再次发生虹吸现象，混合桶10内对搅拌杆21和竖轴20等机构清洗后的清水经通道23排出。

采用本样品混合设备的有益效果在于：

1、本实施例中气动机构的设置，对气流槽不断的充气，使得乳胶层不断变形，其效果在于：一、使混合桶内的空间体积较小，从而使得溶液的液面上升，利用虹吸原理实现了溶液的自动排出；二、由于黄豆粉遇水会发生结团，部分结团会沉淀在推动盘上，乳胶层不断向上移动的过程中能够推动结团的黄豆粉向上移动，以增大黄豆粉结团与搅拌杆接触的机会，从而提高搅拌的效果；三、乳胶层不断向上变形的过程中，相邻乳胶层之间会产生接触，这样就会对位于相邻气流槽之间的黄豆粉结团进行挤压破碎。

2、本实施例中第二竖直段的缩口段设置，不仅通过中间腔将气流槽内的气体吸出，从而使得乳胶层恢复原状，同时流经缩口段的溶液速度增大，气压减小，使得气体高速进入到高速流动的溶液中，也可将溶液中可能未被完全混合的黄豆粉结团进行冲击破碎，使得溶液中的溶质更加均匀。

3、由于样品溶液在制备完成后，需要对混合桶进行清洗，以避免对下次样品的污染，而制备的过程通常包括搅拌，使得混合桶内的结构较为复杂，现目前通常是人工进行清洗，不仅增大劳动强度，且难以清洗干净，本实施例中，清水第二次加入，通过继续搅拌和虹吸原理使得混合桶内的机构被清洗干净。

4、本方案中涡轮的设置，首先是利用的溶液向下流动形成的流体的力，驱动涡轮转动，这样无需另设动力源，减少设备的投入，另外涡轮的转动能够对溶液中可能残存的黄豆粉结团进行进一步破碎，同时涡轮在转动过程中，通过连杆使得筛网发生振动，避免筛网的筛孔被堵塞住。而筛网的设置将溶液中的大颗粒粉末进行筛分，进一步提高了溶液中溶质的均匀程度，提高了检测结果的准确性。

以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体结构及特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。

Claims (6)

1.豆制品原料重金属含量检测方法，其特征在于：包括以下步骤，

A、粉碎：在豆制品原料中取样品100g，将样品洗净、烘干后投入研磨机中进行研磨，研磨成粉后将样品粉末取出备用；

B、样品溶液制备：向样品混合设备中加入清水2L，将所述步骤A中取得的样品粉末投入样品混合设备中，启动样品混合设备，将步骤A得到的样品粉末与清水充分混合后，得到样品溶液，取出样品溶液并放置在烧杯中，将烧杯在90℃-110℃的温度下加热1h，得到高浓度的样品溶液；

C、消解样品：准备消解液100-150ml，所述消解液为HNO₃、HCl和HClO₄的混合液，将所述消解液倒入所述步骤B中装有高浓度样品溶液的烧杯中，将烧杯在高于120℃温度下加热2h，后停止加热，得到消解样品；

D、检测：待步骤C中的消解样品冷却后，向消解样品中加入盐酸溶液60ml，所述盐酸溶液中盐酸与水的体积比为1:5，加入清水定容，采用重金属检测仪对样品进行检测，即能测定样品中重金属的含量。

2.根据权利要求1所述的豆制品原料重金属含量检测方法，其特征在于：所述步骤A中在完成对样品的研磨后，启动研磨机，同时向研磨机中通入清水，研磨机内残留的样品粉末冲洗干净后，停止通水并关机，将研磨机放置到通风处。

3.根据权利要求2所述的豆制品原料重金属含量检测方法，其特征在于：所述步骤B中的清水为去离子水。

4.根据权利要求1所述的豆制品原料重金属含量检测方法，其特征在于：将所述步骤A中得到的样品粉末放入筛分机中进行筛分处理，对筛分完成后的样品粉末进行称量。

5.根据权利要求1所述的豆制品原料重金属含量检测方法，其特征在于：所述步骤C中在对烧杯加热的过程中，每间隔15min对烧杯中的溶液进行搅拌。

6.根据权利要求1所述的豆制品原料重金属含量检测方法，其特征在于：所述步骤C中在对烧杯加热前，将烧杯用杯盖封闭后静置2h。