CN109164007A - 容量瓶测土中结合水其精度问题的解决方法 - Google Patents

容量瓶测土中结合水其精度问题的解决方法 Download PDF

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云巍扬
吕海波
赵艳林
徐云山
吴昱东
付慧丽
郑川
贺海洋
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Abstract

本发明公开了一种容量瓶测土中结合水其精度问题的解决方法。针对实验在控制实验水体和环境温度下精确测得溶液体积改变量，首先测得体积Vs(250‑255ml)的瓶加液质量，再计算出在对应容量瓶体积Vs对应下的体积V的实验液体(小于250ml)的质量，即通过质量来精确控制需要注入的定量体积溶液；设置瓶加水(溶液)进行温度和蒸发等校正；本方法原理简单，该方法一方面能针对每个容量瓶不同的误差对应校正，使得平行样测试结果误差减小，另一方面减小容量瓶精度和温度问题对其影响，能使实验精确度极大提高。

Description

容量瓶测土中结合水其精度问题的解决方法
技术领域
本发明涉及一种针对容量瓶精度不合格，通过精确校正容量瓶以达到准确测量结合水目的的方法，属于环境岩土工程测试技术领域。
背景技术
结合水是黏土颗粒表面的负电荷和周围水分子偶极子、阳离子云等组成的双电层之内的水，同时结合水又可分为强结合水和弱结合水；由于结合水特殊的物理力学性质使其成为岩土工程、环境工程、土壤物理学、油气井工程等学科密切研究的共同问题之一；测量结合水的方法很多，其中我国学者吴凤彩利用容量瓶法测定出粘土矿物表面吸附结合水(强结合水)，该方法虽然精度不高，但由于方法及设备简单受到广泛使用。该方法需要定做量程250ml-255ml，每格精度为0.05ml的特制容量瓶，放入一定量备好的土样并精确注入一定量蒸馏水然后振荡排气置于恒温水槽，每天记录液面读数直至水位稳定无变化停止实验，通过水位变化量求出土样结合水含量。在该方法的实施过程中，有两个关键问题对实验结果存在重要影响：第一，由于特制容量瓶精度要求很高不易制得，测试过程中发现很多特制容量瓶精度是不满足要求的，如：1)初始刻度250ml 不准；2)250ml-255ml之间刻度不均匀，这些误差容易导致平行样实验结果相对误差过大，尤其是对于那些本身结合水就极少的土样影响就更大，0.05ml的误差就会导致整个实验失败；第二，在对应温度环境下极为精确注入一定体积蒸馏水V(小于250ml)，即使瓶身精度能够满足要求但由于实验温度无法准确控制以及注入水温度随环境改变，使瓶身出现热胀冷缩，同样会导致实验误差过大。因此，设计一种科学、合理的校正容量瓶方法成为一个迫切需要解决的难题。
发明内容
为克服容量瓶精度不达标及温度影响，本发明提供一种校正容量瓶来测量结合水的方法。
具体步骤为：
(1)首先将土样在200～250℃(在此温度下几乎可完全排除结合水)烘干8 小时后在干燥器中冷却。应特别注意，土样、容量瓶、漏斗在烘干后放入干燥器中冷却，并与试验水体、实验室同温T1，无其他热源影响(实际上由于空调控温不准，尤其夏季还存在温度影响)；
(2)测得干燥容量瓶质量m1，将试验水体置于恒温水槽恒温T1后通过漏斗迅速注入容量瓶接近Vs后停住，再改用细长胶头滴管精确滴加将至Vs，静置 1min后管壁上少量水体流下，液面基本稳定在Vs处，记录质量m2，则实验需要精确注入实验水体V的质量m3(m3＝(m2-m1)/Vs*V)，记录注水到记录质量m2时间t(容量瓶250ml-255ml刻度不均匀有误差情况，Vs要和实验结束的最终液面读数要接近，Vs可以预估若不清楚可取254ml，若非该情况Vs取在 250-255ml任意值均可)；
(3)考虑到容量瓶由于瓶颈过长，即使烘干后，瓶内也会出现冷凝水，难以短时间内完全干燥容量瓶，因此可以尽量倒净并甩干容量瓶，记录质量m4(湿瓶)，再称取一定量烘干冷却好的同温土样通过漏斗注入容量瓶测得质量m5，土样质量为m6(m6＝m5-m4)；
(4)取预先放入恒温水槽恒温至T1后的实验水体，注入已注入土样的容量瓶中，观察天平读数接近m7(m7＝m6+m3+m1)时停止并改用胶头滴管滴加至m7 为止，然后放入恒温水槽，用手搓动容量瓶瓶颈使溶液中的气体充分排出，用带微口的瓶塞塞好瓶口，并记下容量瓶凹液面初始刻度，在24小时内轻微振荡容量瓶2～3次，使土颗粒分散迅速并充分排出溶液中的气体；
(5)增做“瓶加水(或溶液)”的试验，首先先注入恒温T1后的实验水体至V1，时间控制在t，然后迅速放入恒温水槽，30min后记录体积V2，+(V2-V1)即为温差及管壁液体修正值(由于室内与恒温水槽的小温差使得容量瓶热胀冷缩以及管壁残留极少量液体经长时间后流下后导致的液体体积的改变)，其次“瓶加水(或溶液)”的试验接下来用于温度及蒸发等影响校正；
(6)每隔24小时记录一次数据，直至水位稳定无变化停止实验，记录最终液面读数Vf，通过水位变化量求出土样结合水含量；
(7)每种土样做两组平行试验，试验结果相对误差大于2％，重做该土样实验；
(8)如果Vf和Vs很接近则实验结束，若Vf和Vs相差较大重复步骤(1)～(7) 并将(1)步骤中Vs更改为Vf或和Vf接近值即可(该步骤针对容量瓶250ml-255ml 刻度不均匀有误差情况)。
本发明方法的优点：
(1)有效的克服容量瓶精度不合格问题和容量瓶精度合格但由于温度影响导致无法精确注入实验水体V(小于250ml)，因为实验要精确测得是水位变化量，因此该方法能很好针对每个容量瓶各自不同的误差，精确注入相对于Vs的V，极大提高测得水位变化量精确度。
(2)由于一般空调室难以很好控制温度准确，该方法采用恒温水槽及温度校正很好减少温度对实验的影响。
附图说明
图1是本发明所使用装置结构示意图。
图中标记：1-容量瓶；2-自来水；3-恒温水槽。
图2是本发明所使用装置中特制容量瓶。
图3是本发明实施例流程图。
具体实施方式
实施例：
本实施例以桂林红粘土、柳州红粘土和膨胀土试样为例。
(1)首先将桂林红粘土、柳州红粘土和膨胀土过筛0.075mm，然后在200～ 250℃(在此温度下几乎可完全排除结合水)烘干8小时后在干燥器中冷却。土样、容量瓶、漏斗在烘干后放入干燥器中冷却，实验室空调设为20度由于房间大等原因导致室内温度不稳定，实际室内温度约为21度，实验蒸馏水置于恒温水槽中并设定为20度，后经准确测得水槽实际水温为19.2度；
(2)(以4号柳州红粘土为例)测得干燥容量瓶质量113.20g；将蒸馏水放入恒温水槽恒温19.2度后通过漏斗迅速注入容量瓶接近254ml后停住，再改用细长胶头滴管精确滴加将至254ml，静置1min后管壁少量水体流下，液面基本稳定在254ml处，记录质量367.08g，则实验需要精确注入蒸馏水245ml的质量为 244.8843g(244.8843g＝(367.08-113.20)/254*245)，记录注水到记录质量 244.8843g时间t(容量瓶250ml-255ml刻度不均匀有误差情况，Vs要和实验结束的最终液面读数要接近，Vs可以预估若不清楚可取254ml，若非该情况Vs 取在250-255ml任意值均可)；
(3)考虑到容量瓶由于瓶颈过长，即使烘干后，瓶内也会出现冷凝水，难以短时间内完全干燥容量瓶，因此可以尽量倒净并甩干实验水体，记录质量108.18g (湿瓶)，再称取一定量的烘干冷却好的同温土样通过漏斗注入容量瓶测得质量 132.34g，土样质量为25.01g(25.01g＝138.81-113.80)；
(4)取预先放入恒温水槽恒温到19.2度后的蒸馏水，注入已注入土样的容量瓶中，观察天平读数接近383.0843g(383.0843g＝25+244.8843+113.20)停止并改用胶头滴管滴加至383.08g为止(天平精度0.01g)，然后置于恒温水槽，用手搓动容量瓶瓶颈使溶液中的气体充分排出，用带微口的瓶塞塞好瓶口，并记下容量瓶凹液面初始刻度，在24小时内轻微振荡容量瓶2～3次，使土颗粒分散迅速并充分排出溶液中的气体；
(5)增做“瓶加水(或溶液)”的试验，首先先注入恒温19.2度后的蒸馏水至 253ml，时间控制在t，然后迅速放入恒温水槽，30min后记录体积253.017ml，+0.017ml(253.017-253＝+0.017ml)即为温差及管壁液体修正值(由于室内与恒温水槽的小温差使得容量瓶热胀冷缩以及管壁残留极少量液体经长时间后流下后导致的液体体积的改变)，其次“瓶加水(或溶液)”的试验接下来用于温度及蒸发等影响校正，体积减少0.155ml；
(6)每隔24小时记录一次数据，直至水位稳定无变化停止实验，记录最终液面读数253.8ml，结合土样比重及最终液面读数计算得出实测溶液增量为 0.183ml，加上瓶加水实验修正值及校正通过公式算的结合水含量为0.197％。
(7)17号平行样，试验结果实测溶液增量为0.198ml，结合水含量为0.455％。
(8)因为Vf和254ml很接近所以实验结束(该步骤针对容量瓶250ml-255ml 刻度不均匀有误差情况)。
实验结果见表1：
表1试样吸附结合水含量测试结果
续表1
从实验平行样结果来看，干土质量相差很小情况下，由于每个容量瓶误差大小不同，若无法得到有效控制则平行样最终液面的读数Vf会相差很大，实际最终液面的读数Vf基本十分接近，可以说明容量瓶误差得到有效控制；综合计算结合水Wg平行样相差控制在0.3％左右，以4号为例若0.05ml体积改变将使 Wg改变0.86％，因此对于土样强结合水含量十分小的情况，微小体积的误差对实验结果有很大影响，因此可以说该校正方法极大的提高了实验精确度，若对于土样强结合水含量很大的情况，采用该校正方法，可以认为产生的误差对测得的结合水含量影响很小，同时测得结果和采用TG-DSC热分析同步仪测得的结果比较相近，因此该校正方法十分有效。
由于本次实验精确度极高，由于百分天平误差及室内温度不稳定还有人读数的微小误差，导致实验结果不是很完美，如若能将实验中百分天平换为千分天平并且能很好控制室内温度将能更进一步的提高实验精确度。(由于缺少一个容量瓶，而11号瓶质量合格，经测定250-255ml刻度十分均匀准确，只做一个样) 。

Claims (1)

1.容量瓶测土中结合水其精度问题的解决方法，其特征在于具体步骤为：
(1)首先将土样在200～250℃(在此温度下几乎可完全排除结合水)烘干8小时后在干燥器中冷却，应特别注意，土样、容量瓶、漏斗在烘干后放入干燥器中冷却，并与试验水体、实验室同温T1，无其他热源影响(实际上由于空调控温不准，尤其夏季还存在温度影响)；
(2)测得干燥容量瓶质量m1，将试验水体置于恒温水槽恒温T1后通过漏斗迅速注入容量瓶接近Vs后停住，再改用细长胶头滴管精确滴加将至Vs，静置1min后管壁上少量水体流下，液面基本稳定在Vs处，记录质量m2，则实验需要精确注入实验水体V的质量m3(m3＝(m2-m1)/Vs*V)，记录注水到记录质量m2时间t(容量瓶250ml-255ml刻度不均匀有误差情况，Vs要和实验结束的最终液面读数要接近，Vs可以预估若不清楚可取254ml，若非该情况Vs取在250-255ml任意值均可)；
(3)考虑到容量瓶由于瓶颈过长，即使烘干后，瓶内也会出现冷凝水，难以短时间内完全干燥容量瓶，因此可以尽量倒净并甩干容量瓶，记录质量m4(湿瓶)，再称取一定量烘干冷却好的同温土样通过漏斗注入容量瓶测得质量m5，土样质量为m6(m6＝m5-m4)；
(4)取预先放入恒温水槽恒温至T1后的实验水体，注入已注入土样的容量瓶中，观察天平读数接近m7(m7＝m6+m3+m1)时停止并改用胶头滴管滴加至m7为止，然后放入恒温水槽，用手搓动容量瓶瓶颈使溶液中的气体充分排出，用带微口的瓶塞塞好瓶口，并记下容量瓶凹液面初始刻度，在24小时内轻微振荡容量瓶2～3次，使土颗粒分散迅速并充分排出溶液中的气体；
(5)增做“瓶加水(或溶液)”的试验，首先先注入恒温T1后的实验水体至V1，时间控制在t，然后迅速放入恒温水槽，30min后记录体积V2，+(V2-V1)即为温差及管壁液体修正值(由于室内与恒温水槽的小温差使得容量瓶热胀冷缩以及管壁残留极少量液体经长时间后流下后导致的液体体积的改变)，其次“瓶加水(或溶液)”的试验接下来用于温度及蒸发等影响校正；
(6)每隔24小时记录一次数据，直至水位稳定无变化停止实验，记录最终液面读数Vf，通过水位变化量求出土样结合水含量；
(7)每种土样做两组平行试验，试验结果相对误差大于2％，重做该土样实验；
(8)如果Vf和Vs很接近则实验结束，若Vf和Vs相差较大重复步骤(1)～(7)并将(1)步骤中Vs更改为Vf或和Vf接近值即可(该步骤针对容量瓶250ml-255ml刻度不均匀有误差情况)。
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