CN108593697A - 一种采用低场核磁共振测量高压下煤润湿性的方法与装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种采用低场核磁共振测量高压下煤润湿性的方法与装置。所述方法在标准状况下对煤粉中的水进行低场核磁共振测量，获得煤中水的T2谱图，根据T2谱图右边第一个峰的位置及幅度得到该谱峰的弛豫时间T2的几何平均值T2g。结合平行实验常规的型煤表面水接触润湿角的测量结果θ，建立利用归一化T2g，NT2g，获取水润湿角的关系式：θ＝84.376×NT2g+52.612。利用此关系式，结合高压条件下煤中水的T2g值，求得设定气体压力下煤的水润湿角。所述装置包括气源、密封恒压系统和核磁磁体，所述核磁磁体连接低场核磁共振仪器。所述方法通过建立煤的润湿性与核磁共振T2谱信号的标度关系，实现对不同气体压力下煤润湿性的定量测定，是一种可即时的、原位的、动态的测量煤润湿性的新方法。

Description

一种采用低场核磁共振测量高压下煤润湿性的方法与装置
技术领域
本发明属于煤层气勘探开发过程中储层物性评价的测量以及煤炭洗选及加工技术领域，具体涉及一种采用低场核磁共振测量高压下煤润湿性的方法与装置。本发明主要用于测量高压下煤的润湿性，但也同样适用于油气储层物性评价的测量领域，如对砂岩、碳酸盐岩等储层样品的润湿性测定。
背景技术
润湿性是指一种液体在一种固体表面铺展的能力或倾向性。该倾向性对于煤层气开发至关重要，涉及开发过程中地层中的气、水两相渗流过程。润湿性是制定煤层气开发方案时所需的最为基础的数据之一。目前适用常规岩石样品润湿性定量测定的方法主要有：(1)离心机(USBM，United States Bureau of Mines)法、Amott法，这两种方法测定润湿性均基于驱替实验，由于煤样品大多为低孔低渗，所以驱替实验效果不佳。(2)接触角法，该方法测量结果虽直观准确，但此方法应用于煤岩时，结果受到煤岩组成非均质性的影响，误差较大。对于煤样，还有水膜浮选法、水蒸气吸附法，均为定性的判断方法，受操作者及仪器精确度影响测量准确度较低。
而高压下煤润湿性的测量技术发展较为缓慢。主要的测量技术是将煤置于高压气体腔内，对水接触角进行测量的方法。但是此类方法在国内并未广泛使用和研究，未形成标准的操作。
目前核磁共振技术在油气领域多用于岩石孔隙度，渗透率方面的测定。岩石水润湿性其实是水在岩石样品中铺展开的一种能力，研究表明，水润湿性强的样品水更容易在煤表面形成水膜，水润湿性弱的样品，水则会以水滴形式存在煤表面，利用该特性，可将核磁共振技术引入润湿性定量测定，同时建立高压下润湿性测量的方法，实现准确快速地定量判定煤润湿性，为煤层气开发过程中储层特性评价提供了一种新的技术手段。
本发明的原理为：
滴入煤样的水滴以不同的状态存在，T2谱图可以反映水的不同存在状态。煤粉样品中的水的T2谱显示出三个不同的峰值：从左向右依次为P1、P2和P3峰(参见附图1)。由核磁共振基本原理可知，P1峰大约位于0.1-10ms的弛豫时间段内，代表煤粉颗粒内部的吸附孔(孔隙直径小于0.1μm)中的水；P2峰弛豫时间大概为10-100ms，主要由颗粒内部渗流孔内水的表面弛豫作用产生的信号量；P3峰弛豫时间位于100-10000ms之间，代表的是煤粉颗粒间水，主要是由水的体驰豫及颗粒表面产生的表面弛豫信号组成。
在理想平面水滴的接触角可以定义为三相(气、液、固)周界面张力相互作用的结果(参见附图2)，当受力达到平衡时满足杨氏方程：
δsg-δls＝δlgcosθ
其中，δlg为气、水之间的界面张力；δsg为固体与气体之间的界面张力；δls为液体和固体之间的界面张力；θ为水在固体表面的接触角。公式中，δsg-δls定义为表面润湿张力或者附着张力，是驱动水在固体表面运移的动力。
水滴在煤粉颗粒间孔隙中的运移主要受到润湿张力作用。在相同的气体压力及温度下，对于不同样品，δlg恒定不变，因此，润湿接触角与润湿张力之间存在负相关关系。对于强水湿样品，当水滴滴入煤粉颗粒间时，由于其较大的润湿张力驱使水滴进入到更多的颗粒间孔隙内，扩散运移到更多的颗粒表面。在这种情况下，颗粒间水的T2谱的弛豫时间受到表面弛豫作用越来越强，使得T2弛豫时间变短，表现为P3峰随时间向左不断移动。相反，对于弱水湿样品，润湿接触角较大，煤粉颗粒间的水受到的润湿张力小，导致水滴在颗粒间运移减慢，P3峰的T2弛豫时间变化不明显。因此，T2弛豫时间的变化与煤的水润湿性之间存在正相关关系。实验显示在加入水72小时后P3峰不再发生变化，因此72小时后水在煤粉中达到平衡状态。可用P3峰弛豫时间的几何平均T2g，来定量判断P3峰位置：
其中，T2i是i点的弛豫时间；Atotal为T2谱中P3峰的弛豫总幅度；Ai为i点的T2谱的弛豫幅度。T2g值越大对应的弛豫速率越慢，代表颗粒间水的T2信号(P3峰)受到体驰豫作用影响越大，相反的，T2g值越小，峰的整体弛豫时间越短，受到表面弛豫作用越强。求取T2g的归一化值NT2g，即某一时刻的T2g与初始时刻的T2g之比，对P3峰位置移动幅度进行定量化表示。平衡状态下的NT2g与接触角之间存在线性正相关关系，最终的NT2g越大，样品的接触角越大，煤的水湿性越弱。相反的，最终的NT2g越小，煤样的水湿性越强。
本发明中加入所有煤粉样品中去离子水体积均为1mL，经多次试验发现1mL的水在约50-60g的煤粉中不会发生与样品罐壁的接触而产生干扰信号，同时信号量足够大利于T2谱图分析。
发明内容
为了提高高压下煤润湿性的测量准确性和便捷性，本发明提供一种采用低场核磁共振测量高压下煤润湿性的方法与装置，所述方法通过建立煤的润湿性与核磁共振T2谱信号的标度关系，实现了对不同气体压力下煤润湿性的定量测定，是一种可即时的、原位的、动态的测量煤的润湿性的新方法。所述装置为实施所述测量方法提供设备条件。
为实现上述目标，本发明采用以下技术方案：
一种采用低场核磁共振测量高压下煤润湿性的方法，所述方法在标准状况下对煤粉中的水进行低场核磁共振测量，获得煤中水的T2谱图，根据T2谱图右边第一个峰的位置及幅度得到该谱峰的弛豫时间T2的几何平均值T2g，及其归一化值NT2g。结合平行实验常规的型煤表面水接触润湿角的测量结果θ，建立利用NT2g获取水润湿角的关系式：θ＝84.376×NT2g+52.612。利用此关系式，结合高压条件下煤中水的T2g值，从而求得设定气体压力下煤的水润湿角。
一种采用低场核磁共振测量高压下煤润湿性的方法，包括以下步骤：
1、制样及装样
磨制适度颗粒大小的粉煤样品若干，称重，放入干燥箱中干燥至恒重；测量得到煤粉样品的视密度ρ；测量获取样品罐的体积Vc；根据颗粒间孔隙度(φ)公式：
计算得到30％的颗粒间孔隙度下需要的样品质量m。称重m g样品装入样品罐中。
2、选取低场核磁共振测量参数并设定环境温度
选用CPMG(Carr-Purcell-Meiboom-Gill)测量序列；测量具体参数包括：回波时间(TE)，叠加次数(SCANS)，等待时间(TW)，回波数(NECH)；设定测试环境温度至适当温度并保持恒温。
3、建立计算润湿角的方程
(1)测量型煤润湿接触角
取干燥后的样品进一步将煤粉粉碎至小于200目(煤粉颗粒小于0.074mm)；取煤粉用加压成型模具在30MPa压力下压制成具有光滑平面的型煤薄片；使用静态润湿角测量仪测量型煤表面水滴的润湿接触角(θ)。
(2)煤粉中水测量
使用注射器向样品罐的煤粉样品中注入一定量的去离子水；使用PVC塑料薄膜将样品罐包裹，防止水分过分蒸发；将样品罐置于低场核磁共振测量系统中，每隔n1小时进行一次T2谱测量，实验进行到n2小时时停止测试。
(3)建立基于NMR测量煤润湿性的数学模型
根据公式(1)，利用煤样T2谱中最右侧第一峰的弛豫时间，计算其加权平均值T2g，然后计算出n2小时内最右峰的归一化值NT2g，拟合得到NT2g与型煤润湿接触角θ的线性关系式，即利用NMR得到润湿角计算方程：θ＝84.376×NT2g+52.612。
(4)获取气体压力下煤样的水润湿角
将加入水的样品罐放入耐压PEEK(polyetherether ketone，聚醚醚酮)腔中；密封PEEK耐压腔，并向腔中注入一定压力下的气体，维持气体压力不变；将高压下样品静置n3小时，然后测量获得样品的T2谱；计算T2谱中最右峰(弛豫时间位于100-10000ms之间)的弛豫时间几何平均的归一化值NT2g；利用公式θ＝84.376×NT2g+52.612，计算得到润湿角。
优选的，步骤1中所述适度颗粒大小的煤粉直径为60-80目，其重量为100g。
优选的，步骤3中所述一定量的去离子水为1mL。
优选的，步骤2中所述核磁共振仪采用CPMG序列，测量具体参数如下：回波时间(TE)＝0.3ms，叠加次数(SCANS)＝64，等待时间(TW)＝3s，回波数(NECH)＝18000；所述适当环境温度为25℃。
优选的，本发明所述测试时间间隔n1为12小时，实验总时间n2为72小时，样品静置时间n3为72小时。
本发明同时提供了一种采用低场核磁共振测量高压下煤润湿性的装置，所述装置包括气源、密封恒压系统和核磁磁体，所述核磁磁体连接低场核磁共振仪器。所述密封恒压系统由放置样品的密封样品腔和用于调节压力的调压阀组成。所述密封恒压系统通过阀门A1与气体气源连接，通过阀门A2与气体增压泵连接，通过阀门A3与外界环境连接。气体通过调压阀、温度传感器、压力传感器和阀门4与密封样品腔连接。可预先设定实验所需气体压力，当密封样品腔气体压力小于设定压力时通过调压阀气体自动进入样品腔，以确保样品腔内压力恒定。通过温度传感器和压力传感器，时刻监测实验环境的温度和压力。实验结束后气体可通过阀门A3排放到外界。所述密封样品腔外径为60mm，内径为25mm，其本身无核磁信号。所述密封样品腔可最高承压30MPa。
本发明的优点和有益效果为：本发明将低场核磁共振技术与型煤表面水接触润湿角测量技术结合起来，通过建立煤的润湿性与核磁共振T2谱信号的标度关系，实现了对不同气体压力下煤润湿性的定量测定，是一种可即时的、原位的、动态的测量煤的润湿性的新方法。
附图说明
附图1是本发明所述煤粉样品加入去离子水后T2谱图。
附图2是水滴在光滑平面的受力分析图。
附图3是本发明所述润湿性测定测量装置结构示意图。
图中，1为气源，2为增压泵，3为压力调节阀，4为温度传感器，5为压力传感器，6为密封样品腔，7为核磁磁体，8为实验样品，A1、A2、A3、A4为阀门。
附图4是本发明实施例所述4MPa CO2气体中样品T2谱图变化。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1测量装置
参见附图3，一种采用低场核磁共振测量高压下煤润湿性的装置，包括气源(1)、密封恒压系统和核磁磁体(7)，所述核磁磁体(7)连接低场核磁共振仪器。所述密封恒压系统由放置样品的密封样品腔(6)和用于调节压力的调压阀(A1、A2、A3、A4)组成。所述密封恒压系统通过阀门A1与气体气源(1)连接，通过阀门A2与气体增压泵(2)连接，通过阀门A3与外界环境连接。气体(1)通过调压阀(3)、温度传感器(4)、压力传感器(5)和阀门A4与密封样品腔(6)连接。所述密封样品腔(6)外径为60mm，内径为25mm，其本身无核磁信号。所述密封样品腔(6)可最高承压30MPa。
实施例2测量气体压力为4MPa的CO2环境中煤粉的润湿性
按照以下步骤操作：
1、制样及装样
选取沁水盆地样品SJZ，磨制60-80目的粉煤样品100g左右，称重，放入干燥箱中干燥至恒重；测量得到煤粉样品的视密度ρ＝1.55g/cm3；测量获取样品罐的体积Vc＝62.8cm3；根据公式(2)计算得到30％的颗粒间孔隙度下需要的样品质量m＝68.14g，称重62.14g样品装入样品罐中。
2、选取低场核磁共振测量参数
选用CPMG测量序列；测量具体参数如下：回波时间(TE)＝0.3ms，叠加次数(SCANS)＝64，等待时间(TW)＝3s，回波数(NECH)＝18000；设定测试环境室温恒温为25℃。
3、建立计算润湿角的方程
(1)测量型煤润湿接触角
取干燥后的样品进一步将煤粉粉碎至小于200目(煤粉颗粒小于0.074mm)；取煤粉用加压成型模具在30MPa压力下压制成具有光滑平面的型煤薄片；使用静态润湿角测量仪测量型煤表面水滴的润湿接触角θ，样品测试结果如表1所示。
(2)煤粉中水测量
使用注射器向样品罐的煤粉样品中注入1mL去离子水；使用PVC塑料薄膜将样品罐包裹，防止水分过分蒸发；将加入水的样品罐放入耐压PEEK腔中；密封PEEK耐压腔，并向腔中注入4Mpa的气体，维持气体压力不变；将高压下样品静置72小时，每隔12小时进行一次T2谱测量，实验进行到72小时时停止测试，获得样品的T2谱，参见附图4。
(3)建立基于NMR测量煤润湿性的数学模型
根据公式(1)，利用煤样T2谱中最右侧第一峰的弛豫时间，计算其加权平均值T2g＝432ms，然后计算出72小时内最右峰的NT2g＝0.557，拟合得到NT2g与型煤润湿接触角θ的线性关系式，即利用NMR得到润湿角计算方程：θ＝84.376×NT2g+52.612。
(4)获取气体压力下煤样的水润湿角
利用公式θ＝84.376×NT2g+52.612，计算得到煤样在注入4MPa的CO2气体时的润湿角为99.66°。
表1型煤润湿角与T2谱中最右峰归一化T2g测量结果一览表
样品编号 1 2 3 4 5 6 7 8 9
型煤润湿接触角 74 79 53 79 87 96 93 118 84
NT2g 0.306 0.25 0.098 0.357 0.472 0.554 0.453 0.731 0.21
最后应说明的是：显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种采用低场核磁共振测量高压下煤润湿性的方法，其特征在于：所述方法在标准状况下对煤粉中的水进行低场核磁共振测量，获得煤中水的T2谱图，根据T2谱图右边第一个峰的位置及幅度得到该谱峰的弛豫时间T2的几何平均的归一化值NT2g；结合平行实验常规的型煤表面水接触润湿角的测量结果θ，建立利用T2g获取水润湿角的关系式：θ＝84.376×NT2g+52.612；利用此关系式，结合高压条件下煤中水的T2g值，求得设定气体压力下煤的水润湿角。
2.根据权利要求1所述的一种采用低场核磁共振测量高压下煤润湿性的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
1、制样及装样
磨制适度颗粒大小的粉煤样品若干，称重，放入干燥箱中干燥至恒重；测量得到煤粉样品的视密度ρ；测量获取样品罐的体积Vc；根据颗粒间孔隙度公式，计算得到30％的颗粒间孔隙度下需要的样品质量m，称重mg样品装入样品罐中；
2、选取低场核磁共振测量参数并设定环境温度
选用CPMG测量序列，测量具体参数包括：回波时间，叠加次数，等待时间，回波数；设定测试环境温度至适当温度并保持恒温；
3、建立计算润湿角的方程
(1)测量型煤润湿接触角
取干燥后的样品进一步将煤粉粉碎至小于200目；取煤粉用加压成型模具在30MPa压力下压制成具有光滑平面的型煤薄片；使用静态润湿角测量仪测量型煤表面水滴的润湿接触角θ；
(2)煤粉中水测量
使用注射器向样品罐的煤粉样品中注入一定量的去离子水；使用PVC塑料薄膜将样品罐包裹，防止水分过分蒸发；将样品罐置于低场核磁共振测量系统中，每隔n1小时进行一次T2谱测量，实验进行到n2小时时停止测试；
(3)建立基于NMR测量煤润湿性的数学模型
利用煤样T2谱中最右侧第一峰的弛豫时间，计算其加权平均值T2g，然后计算出n2小时内最右峰的归一化值NT2g，拟合得到NT2g与型煤润湿接触角θ的线性关系式，即利用NMR得到润湿角计算方程：θ＝84.376×NT2g+52.612；
(4)获取气体压力下煤样的水润湿角
将加入水的样品罐放入耐压PEEK腔中；密封PEEK耐压腔，并向腔中注入一定压力下的气体，维持气体压力不变；将高压下样品静置n3小时，然后测量获得样品的T2谱；计算T2谱中最右峰的弛豫时间几何平均的归一化值NT2g；利用公式θ＝84.376×NT2g+52.612，计算得到润湿角。
3.根据权利要求1所述的一种采用低场核磁共振测量高压下煤润湿性的方法，其特征在于：步骤1中所述适度颗粒大小的煤粉直径为60-80目，其重量为100g。
4.根据权利要求1所述的一种采用低场核磁共振测量高压下煤润湿性的方法，其特征在于：步骤3中所述一定量的去离子水为1mL。
5.根据权利要求1所述的一种采用低场核磁共振测量高压下煤润湿性的方法，其特征在于：步骤2中所述核磁共振仪采用CPMG序列，测量具体参数为：回波时间TE＝0.3ms，叠加次数SCANS＝64，等待时间TW＝3s，回波数NECH＝18000；所述适当环境温度为25℃。
6.根据权利要求1所述的一种采用低场核磁共振测量高压下煤润湿性的方法，其特征在于：所述测试时间间隔n1为12小时，实验总时间n2为72小时，样品静置时间n3为72小时。
7.一种采用低场核磁共振测量高压下煤润湿性的装置，其特征在于：所述装置包括气源、密封恒压系统和核磁磁体，所述核磁磁体连接所述低场核磁共振仪器；所述密封恒压系统由放置样品的密封样品腔和用于调节压力的调压阀组成；所述密封恒压系统通过阀门A1与气体气源连接，通过阀门A2与气体增压泵连接，通过阀门A3与外界环境连接；气体通过调压阀、温度传感器、压力传感器和阀门4与密封样品腔连接。
8.根据权利要求7所述的一种采用低场核磁共振测量高压下煤润湿性的装置，其特征在于：所述装置可预先设定实验所需气体压力，当密封样品腔气体压力小于设定压力时通过调压阀气体自动进入样品腔，以确保样品腔内压力恒定。
9.根据权利要求7所述的一种采用低场核磁共振测量高压下煤润湿性的装置，其特征在于：所述装置通过温度传感器和压力传感器，时刻监测实验环境的温度和压力；实验结束后气体可通过阀门A3排放到外界。
10.根据权利要求7所述的一种采用低场核磁共振测量高压下煤润湿性的装置，其特征在于：所述密封样品腔外径为60mm，内径为25mm，其本身无核磁信号；所述密封样品腔可最高承压30MPa。
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