CN109160654B - 基于改性分子筛的二硝托胺生产废液处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于改性分子筛的二硝托胺生产废液处理方法，涉及化工领域，所述基于改性分子筛的二硝托胺生产废液处理方法包括以下步骤：1）制备改性分子筛；2）分液处理；3）酸化处理；4）超声波微波处理；5）吸附处理；6）固液分离。为了解决二硝托胺生产废液中剩余大量的氨化废液易对环境造成危害的问题，本发明通过超声波微波处理与改性分子筛吸附处理的相互配合，起到了协同增效的作用，能够有效降低二硝托胺生产废液的COD含量，通过对分子筛进行改性处理，有效提高了吸附效果，有利于降低二硝托胺生产废液的COD含量，具有广阔的市场前景。

Description

基于改性分子筛的二硝托胺生产废液处理方法
技术领域
本发明涉及化工领域，具体是一种基于改性分子筛的二硝托胺生产废液处理方法。
背景技术
二硝托胺是一种淡黄色或淡黄褐色的粉末，无臭，味苦，通常在丙酮中能够溶解，可以作为一种防治球虫病的药物，对小肠致病性最强的毒害艾美耳球虫具有优异的防治效果，同时还能促进家禽的体重增长，提高饲料利用率，在家禽养殖领域具有广泛的应用。
目前，二硝托胺的生产通常是以邻甲基酸为原料，经硝化得3，5-二硝基邻甲基苯甲酸，再用二氯亚砜酰氯化、氨水氨化得产品。但是，在二硝托胺生产过程中，由于需要以氨水进行氨化反应，导致生产废液中剩余大量的氨化废液，如果不进行有效处理，则会对环境造成严重危害。因此，需要设计一种基于改性分子筛的二硝托胺生产废液处理方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于改性分子筛的二硝托胺生产废液处理方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种基于改性分子筛的二硝托胺生产废液处理方法，其特征在于，它包括以下步骤：
1）制备改性分子筛：按照重量份称取适量的分子筛进行预处理，然后缓慢滴加改性剂进行搅拌混合均匀，再在30min内升温至90℃进行水浴恒温搅拌4小时，水浴恒温搅拌过程中持续通入氩气保护，然后进行抽滤、洗涤、烘干，再研磨至200目，在氢气氛围下以4℃/min的升温速率升温至455℃进行保温1h，冷却至室温后在1mol/L的硝酸铵溶液中进行离子交换，然后进行抽滤、洗涤、烘干，再在氢气氛围下以5℃/min的升温速率升温至555℃进行保温4h，然后在氮气保护下冷却至室温，研磨至400目，即得改性分子筛；
2）分液处理：将二硝托胺生产中产生的氨化废液进行分液得到有机相A和水相B，将有机相A进行回收保存再利用，将水相B进行备用；
3）酸化处理：将步骤2）中得到的水相B中加酸调节pH至1，得混合料C；
4）超声波微波处理：将步骤3）中得到的混合料C中加入4倍重量的丙酮，然后送入超声波微波协同萃取仪中进行超声波微波处理30min，得混合料D；
5）吸附处理：将步骤4）中得到的混合料D中加入等体积的步骤1）中得到的改性分子筛进行混合均匀，静置24h进行吸附处理，得混合料E；
6）固液分离：然后将步骤5）中得到的混合料E进行固液分离得固体F与液体G，将固体F进行450℃活化后作为改性分子筛循环利用，将液体G进入常规污水处理程序，即可。
作为本发明进一步的方案：步骤1）中，所述分子筛为4A分子筛、5A分子筛或13Z分子筛中的一种。
作为本发明再进一步的方案：步骤1）中，所述预处理为将分子筛在65℃下进行真空干燥8h，然后加入10倍重量的去离子水进行超声处理30min，即可；所述超声处理的超声频率为75kHz。
作为本发明再进一步的方案：步骤1）中，所述改性剂包括以下按照重量份的原料：十六烷基三甲基氯化铵8-12份、硅烷偶联剂10-20份、12-羟基硬脂酸钙2-4份、添加剂3-5份、去离子水30-40份；所述改性剂的制备方法为按照重量份称取十六烷基三甲基氯化铵溶于去离子水中，室温下搅拌混合均匀，然后依次加入硅烷偶联剂、12-羟基硬脂酸钙和添加剂，在70℃下水浴恒温搅拌10h，即可。
作为本发明再进一步的方案：所述添加剂为硫酸铝、偏铝酸钠和异丙醇铝按照重量比为5:3:2的比例混合而成。
作为本发明再进一步的方案：步骤1）中，所述离子交换的温度为80℃，时间为2h。
作为本发明再进一步的方案：步骤4）中，所述超声波微波处理的超声波频率为30kHz，超声功率为40W，微波频率为1000MHz，微波功率为40W。
所述的基于改性分子筛的二硝托胺生产废液处理方法在化工生产废液处理中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明通过超声波微波处理与改性分子筛吸附处理的相互配合，能够有效降低二硝托胺生产废液的COD含量，解决了二硝托胺生产废液中剩余大量的氨化废液易对环境造成危害的问题，通过对分子筛进行改性处理，有效提高了吸附效果，有利于降低二硝托胺生产废液的COD含量，具有广阔的市场前景。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
一种基于改性分子筛的二硝托胺生产废液处理方法，它包括以下步骤：
1）制备改性分子筛：按照重量份称取适量的分子筛进行预处理，然后缓慢滴加改性剂进行搅拌混合均匀，再在30min内升温至90℃进行水浴恒温搅拌4小时，水浴恒温搅拌过程中持续通入氩气保护，然后进行抽滤、洗涤、烘干，研磨至200目，在氢气氛围下以4℃/min的升温速率升温至455℃进行保温1h，冷却至室温后在1mol/L的硝酸铵溶液中进行离子交换，然后进行抽滤、洗涤、烘干，再在氢气氛围下以5℃/min的升温速率升温至555℃进行保温4h，然后在氮气保护下冷却至室温，研磨至400目，即得改性分子筛；
其中，所述分子筛为4A分子筛；所述预处理为将分子筛在65℃下进行真空干燥8h，然后加入10倍重量的去离子水以75kHz的超声频率进行超声处理30min，即可；
所述改性剂包括以下按照重量份的原料：十六烷基三甲基氯化铵8份、硅烷偶联剂10份、12-羟基硬脂酸钙2份、添加剂3份、去离子水30份；所述改性剂的制备方法为按照重量份称取十六烷基三甲基氯化铵溶于去离子水中，室温下搅拌混合均匀，然后依次加入硅烷偶联剂、12-羟基硬脂酸钙和添加剂，在70℃下水浴恒温搅拌10h，即可；所述添加剂为硫酸铝、偏铝酸钠和异丙醇铝按照重量比为5:3:2的比例混合而成；所述离子交换的温度为80℃，时间为2h；
2）分液处理：将二硝托胺生产中产生的氨化废液进行分液得到有机相A和水相B，将有机相A进行回收保存再利用，将水相B进行备用；
3）酸化处理：将步骤2）中得到的水相B中加酸调节pH至1，得混合料C；
4）超声波微波处理：将步骤3）中得到的混合料C中加入4倍重量的丙酮，然后送入超声波微波协同萃取仪中进行超声波微波处理30min，得混合料D；所述超声波微波处理的超声波频率为30kHz，超声功率为40W，微波频率为1000MHz，微波功率为40W；
5）吸附处理：将步骤4）中得到的混合料D中加入等体积的步骤1）中得到的改性分子筛进行混合均匀，静置24h进行吸附处理，得混合料E；
6）固液分离：然后将步骤5）中得到的混合料E进行固液分离得固体F与液体G，将固体F进行450℃活化后作为改性分子筛循环利用，将液体G进入常规污水处理程序，即可。
本实施例中，所述的基于改性分子筛的二硝托胺生产废液处理方法在化工生产废液处理中的应用。
实施例2
一种基于改性分子筛的二硝托胺生产废液处理方法，它包括以下步骤：
1）制备改性分子筛：按照重量份称取适量的分子筛进行预处理，然后缓慢滴加改性剂进行搅拌混合均匀，再在30min内升温至90℃进行水浴恒温搅拌4小时，水浴恒温搅拌过程中持续通入氩气保护，然后进行抽滤、洗涤、烘干，研磨至200目，在氢气氛围下以4℃/min的升温速率升温至455℃进行保温1h，冷却至室温后在1mol/L的硝酸铵溶液中进行离子交换，然后进行抽滤、洗涤、烘干，再在氢气氛围下以5℃/min的升温速率升温至555℃进行保温4h，然后在氮气保护下冷却至室温，研磨至400目，即得改性分子筛；
其中，所述分子筛为13Z分子筛；所述预处理为将分子筛在65℃下进行真空干燥8h，然后加入10倍重量的去离子水以75kHz的超声频率进行超声处理30min，即可；
所述改性剂包括以下按照重量份的原料：十六烷基三甲基氯化铵12份、硅烷偶联剂20份、12-羟基硬脂酸钙4份、添加剂5份、去离子水40份；所述改性剂的制备方法为按照重量份称取十六烷基三甲基氯化铵溶于去离子水中，室温下搅拌混合均匀，然后依次加入硅烷偶联剂、12-羟基硬脂酸钙和添加剂，在70℃下水浴恒温搅拌10h，即可；所述添加剂为硫酸铝、偏铝酸钠和异丙醇铝按照重量比为5:3:2的比例混合而成；所述离子交换的温度为80℃，时间为2h；
2）分液处理：将二硝托胺生产中产生的氨化废液进行分液得到有机相A和水相B，将有机相A进行回收保存再利用，将水相B进行备用；
3）酸化处理：将步骤2）中得到的水相B中加酸调节pH至1，得混合料C；
4）超声波微波处理：将步骤3）中得到的混合料C中加入4倍重量的丙酮，然后送入超声波微波协同萃取仪中进行超声波微波处理30min，得混合料D；所述超声波微波处理的超声波频率为30kHz，超声功率为40W，微波频率为1000MHz，微波功率为40W；
5）吸附处理：将步骤4）中得到的混合料D中加入等体积的步骤1）中得到的改性分子筛进行混合均匀，静置24h进行吸附处理，得混合料E；
6）固液分离：然后将步骤5）中得到的混合料E进行固液分离得固体F与液体G，将固体F进行450℃活化后作为改性分子筛循环利用，将液体G进入常规污水处理程序，即可。
本实施例中，所述的基于改性分子筛的二硝托胺生产废液处理方法在化工生产废液处理中的应用。
实施例3
一种基于改性分子筛的二硝托胺生产废液处理方法，它包括以下步骤：
1）制备改性分子筛：按照重量份称取适量的分子筛进行预处理，然后缓慢滴加改性剂进行搅拌混合均匀，再在30min内升温至90℃进行水浴恒温搅拌4小时，水浴恒温搅拌过程中持续通入氩气保护，然后进行抽滤、洗涤、烘干，研磨至200目，在氢气氛围下以4℃/min的升温速率升温至455℃进行保温1h，冷却至室温后在1mol/L的硝酸铵溶液中进行离子交换，然后进行抽滤、洗涤、烘干，再在氢气氛围下以5℃/min的升温速率升温至555℃进行保温4h，然后在氮气保护下冷却至室温，研磨至400目，即得改性分子筛；
其中，所述分子筛为5A分子筛；所述预处理为将分子筛在65℃下进行真空干燥8h，然后加入10倍重量的去离子水以75kHz的超声频率进行超声处理30min，即可；所述改性剂包括以下按照重量份的原料：十六烷基三甲基氯化铵10份、硅烷偶联剂15份、12-羟基硬脂酸钙3份、添加剂4份、去离子水38份；所述添加剂为硫酸铝、偏铝酸钠和异丙醇铝按照重量比为5:3:2的比例混合而成；所述离子交换的温度为80℃，时间为2h；
2）分液处理：将二硝托胺生产中产生的氨化废液进行分液得到有机相A和水相B，将有机相A进行回收保存再利用，将水相B进行备用；
3）酸化处理：将步骤2）中得到的水相B中加酸调节pH至1，得混合料C；
4）超声波微波处理：将步骤3）中得到的混合料C中加入4倍重量的丙酮，然后送入超声波微波协同萃取仪中进行超声波微波处理30min，得混合料D；所述超声波微波处理的超声波频率为30kHz，超声功率为40W，微波频率为1000MHz，微波功率为40W；
5）吸附处理：将步骤4）中得到的混合料D中加入等体积的步骤1）中得到的改性分子筛进行混合均匀，静置24h进行吸附处理，得混合料E；
6）固液分离：然后将步骤5）中得到的混合料E进行固液分离得固体F与液体G，将固体F进行450℃活化后作为改性分子筛循环利用，将液体G进入常规污水处理程序，即可。
本实施例中，所述的基于改性分子筛的二硝托胺生产废液处理方法在化工生产废液处理中的应用。
实施例4
一种基于改性分子筛的二硝托胺生产废液处理方法，它包括以下步骤：
1）制备改性分子筛：按照重量份称取适量的分子筛进行预处理，然后缓慢滴加改性剂进行搅拌混合均匀，再在30min内升温至90℃进行水浴恒温搅拌4小时，水浴恒温搅拌过程中持续通入氩气保护，然后进行抽滤、洗涤、烘干，研磨至200目，在氢气氛围下以4℃/min的升温速率升温至455℃进行保温1h，冷却至室温后在1mol/L的硝酸铵溶液中进行离子交换，然后进行抽滤、洗涤、烘干，再在氢气氛围下以5℃/min的升温速率升温至555℃进行保温4h，然后在氮气保护下冷却至室温，研磨至400目，即得改性分子筛；
其中，所述分子筛为5A分子筛；所述预处理为将分子筛在65℃下进行真空干燥8h，然后加入10倍重量的去离子水以75kHz的超声频率进行超声处理30min，即可；
所述改性剂包括以下按照重量份的原料：十六烷基三甲基氯化铵10份、硅烷偶联剂15份、12-羟基硬脂酸钙3份、添加剂4份、去离子水35份；所述改性剂的制备方法为按照重量份称取十六烷基三甲基氯化铵溶于去离子水中，室温下搅拌混合均匀，然后依次加入硅烷偶联剂、12-羟基硬脂酸钙和添加剂，在70℃下水浴恒温搅拌10h，即可；所述添加剂为硫酸铝、偏铝酸钠和异丙醇铝按照重量比为5:3:2的比例混合而成；所述离子交换的温度为80℃，时间为2h；
2）分液处理：将二硝托胺生产中产生的氨化废液进行分液得到有机相A和水相B，将有机相A进行回收保存再利用，将水相B进行备用；
3）酸化处理：将步骤2）中得到的水相B中加酸调节pH至1，得混合料C；
4）超声波微波处理：将步骤3）中得到的混合料C中加入4倍重量的丙酮，然后送入超声波微波协同萃取仪中进行超声波微波处理30min，得混合料D；所述超声波微波处理的超声波频率为30kHz，超声功率为40W，微波频率为1000MHz，微波功率为40W；
5）吸附处理：将步骤4）中得到的混合料D中加入等体积的步骤1）中得到的改性分子筛进行混合均匀，静置24h进行吸附处理，得混合料E；
6）固液分离：然后将步骤5）中得到的混合料E进行固液分离得固体F与液体G，将固体F进行450℃活化后作为改性分子筛循环利用，将液体G进入常规污水处理程序，即可。
本实施例中，所述的基于改性分子筛的二硝托胺生产废液处理方法在化工生产废液处理中的应用。
对比例1
与实施例4相比，不含步骤4）超声波微波处理，其他与实施例4相同。
对比例2
与实施例4相比，不含步骤5）吸附处理，其他与实施例4相同。
对比例3
与实施例4相比，不含步骤4）超声波微波处理与步骤5）吸附处理，其他与实施例4相同。
对比例4
现有技术中，将二硝托胺生产中产生的氨化废液进行分离出有机相后按照常规的化学处理法进行加酸处理。
性能试验
将二硝托胺生产车间的氨化废液（COD含量为36800mg/L）分别按照实施例1-4及对比例1-4中的方法进行处理后检测COD含量，检测结果如表1所示。
从实施例4与对比例1的数据对比中可以看出，本发明通过超声波微波处理，能够有效降低COD含量；从实施例4与对比例2的数据对比中可以看出，本发明添加改性分子筛进行吸附处理，能够有效降低COD含量；从实施例4与对比例4的数据对比中可以看出，与现有技术相比，本发明通过超声波微波处理与改性分子筛吸附处理，能够有效降低COD含量，其降低效果超过10%。
另外，从实施例4与对比例1-4的数据对比中可以看出，本发明通过超声波微波处理与改性分子筛吸附处理的相互配合，起到了协同增效的作用，能够有效降低二硝托胺生产废液的COD含量。
表1 检测结果表
Figure 763851DEST_PATH_IMAGE001
本发明有益效果是，本发明通过超声波微波处理与改性分子筛吸附处理的相互配合，起到了协同增效的作用，能够有效降低二硝托胺生产废液的COD含量，解决了二硝托胺生产废液中剩余大量的氨化废液易对环境造成危害的问题，通过对分子筛进行改性处理，有效提高了吸附效果，有利于降低二硝托胺生产废液的COD含量，具有广阔的市场前景。
上面对本发明的较佳实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (7)

1.一种基于改性分子筛的二硝托胺生产废液处理方法，其特征在于，它包括以下步骤：
1）制备改性分子筛：按照重量份称取适量的分子筛进行预处理，然后缓慢滴加改性剂进行搅拌混合均匀，再在30min内升温至90℃进行水浴恒温搅拌4小时，然后进行抽滤、洗涤、烘干，再研磨至200目，在氢气氛围下升温至455℃进行保温1h，冷却至室温后在1mol/L的硝酸铵溶液中进行离子交换，然后进行抽滤、洗涤、烘干，再在氢气氛围下升温至555℃进行保温4h，然后在氮气保护下冷却至室温，研磨至400目，即得改性分子筛；
步骤1）中，所述改性剂包括以下按照重量份的原料：十六烷基三甲基氯化铵8-12份、硅烷偶联剂10-20份、12-羟基硬脂酸钙2-4份、添加剂3-5份、去离子水30-40份；
2）分液处理：将二硝托胺生产中产生的氨化废液进行分液得到有机相A和水相B，将有机相A进行回收保存再利用，将水相B进行备用；
3）酸化处理：将步骤2）中得到的水相B中加酸调节pH至1，得混合料C；
4）超声波微波处理：将步骤3）中得到的混合料C中加入4倍重量的丙酮，然后送入超声波微波协同萃取仪中进行超声波微波处理30min，得混合料D；
步骤4）中，所述超声波微波处理的超声波频率为30kHz，超声功率为40W，微波频率为1000MHz，微波功率为40W；
5）吸附处理：将步骤4）中得到的混合料D中加入等体积的步骤1）中得到的改性分子筛进行混合均匀，静置24h进行吸附处理，得混合料E；
6）固液分离：然后将步骤5）中得到的混合料E进行固液分离得固体F与液体G，将固体F进行活化后循环利用，将液体G进入常规污水处理程序，即可。
2.根据权利要求1所述的基于改性分子筛的二硝托胺生产废液处理方法，其特征在于，步骤1）中，所述分子筛为4A分子筛、5A分子筛或13Z分子筛中的一种。
3.根据权利要求1或2所述的基于改性分子筛的二硝托胺生产废液处理方法，其特征在于，步骤1）中，所述预处理为将分子筛在65℃下进行真空干燥8h，然后加入10倍重量的去离子水进行超声处理30min，即可。
4.根据权利要求3所述的基于改性分子筛的二硝托胺生产废液处理方法，其特征在于，所述超声处理的超声频率为75kHz。
5.根据权利要求1所述的基于改性分子筛的二硝托胺生产废液处理方法，其特征在于，所述添加剂为硫酸铝、偏铝酸钠和异丙醇铝按照重量比为5:3:2的比例混合而成。
6.根据权利要求5所述的基于改性分子筛的二硝托胺生产废液处理方法，其特征在于，步骤1）中，所述离子交换的温度为80℃，时间为2h。
7.一种如权利要求1-6任一所述的基于改性分子筛的二硝托胺生产废液处理方法在化工生产废液处理中的应用。
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