CN109160502B - 一种用草铵膦生产副产物合成三聚磷酸铝的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了种用草铵膦生产副产物合成三聚磷酸铝的方法，该方法揭示了一种简单合成三聚磷酸铝的新途径，利用草铵膦生产副产物中的铝和磷，经溶解、减压浓缩、焙烧、磷酸溶解、聚合等步骤制得三聚磷酸铝，不仅解决了草铵膦工业化生产中所遇到的环境问题，而且实现了变废为宝，提高了现有草铵膦生产副产物合成磷酸盐的经济价值。
Description
技术领域
本发明是一种用草铵膦生产副产物合成三聚磷酸铝的方法，具体涉及一种利用草铵膦过程中产生的含铝和磷的副产物合成三聚磷酸铝的方法，属于磷化工技术领域。
背景技术
在除草剂草铵膦的生产过程中会产生一种工业副产物，其主要成分为氯化铝和氯化钠，同时含有少量磷和碳。由于这种工业副产物量大、腐蚀性强以及难以填埋等特性，是目前草铵膦生产企业迫切需要解决的环保问题。在现有技术中，专利文献CN106986318A（一种草铵膦副产废渣制备次磷酸铝的方法，2017.07.28）公开了一种利用该个工业副产物制备次磷酸铝的方法，一方面解决了草铵膦工业副产物的大量排放，解决环保问题，另一方面可变废为宝，获得小粒径且具有疏水亲油性的次磷酸铝。
现有研究表明，铅盐和铬酸盐系列防锈涂料具有良好的防锈性能，广泛用于油漆、涂料中。随着世界工业化、现代化的快速推进，防锈颜料的使用量愈来愈大，使用范围也愈来愈广。然而，大规模制造和使用铅、铬系列防锈颜料，势必造成环境污染和对人体的危害。
我们知道，三聚磷酸铝作为无毒防锈颜料用于涂料工业的开发和应用。自从1970年日本神户大学小林正光教授合成纯质三聚磷酸铝以来，人们对其研究也越来越多。三聚磷酸铝具有无毒、贮存稳定性和耐候性好等优点，可与醇酸、环氧、酚醛、氯化橡胶等多种树脂混合，应用于涂料工业中制备各种防锈及水性涂料，用量少，防锈效果优于红丹、锌铬黄、磷酸锌、钼酸锌等。同时，三聚磷酸铝作为无机精细化学品，在离子交换剂、耐火材料、无机模塑材料、催化剂等方面的应用已经受到了广泛关注。传统三聚磷酸铝的制备方法通常采用磷酸与氢氧化铝混合反应合成，例如专利文献CN101172596（一种快速合成磷酸铝盐聚合物的方法，2008.05.07）记载的，采用适当摩尔比例的氢氧化铝和磷酸，在微波炉中辐射加热而制得三聚磷酸铝。由于草铵膦生产副产物含有铝和磷，因此，为提高现有草铵膦生产副产物的工业价值，本发明提出了一种用草铵膦生产副产物合成三聚磷酸铝的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用草铵膦生产副产物合成三聚磷酸铝的方法，该方法揭示了一种简单合成三聚磷酸铝的新途径，利用草铵膦生产副产物中的铝和磷，经溶解、减压浓缩、焙烧、磷酸溶解、聚合等步骤制得三聚磷酸铝，不仅解决了草铵膦工业化生产中所遇到的环境问题，而且实现了变废为宝，提高了现有草铵膦生产副产物合成磷酸盐的经济价值。
本发明通过下述技术方案实现：一种用草铵膦生产副产物合成三聚磷酸铝的方法，包括以下步骤：
A、以草铵膦生产副产物为原料，加水溶解后过滤，得滤液待用；
B、取步骤A中的滤液进行减压浓缩，过滤后得浓缩滤液；
C、对步骤B中的浓缩滤液焙烧后，加入磷酸和水溶解，过滤后得澄清滤液；
D、将步骤C中的澄清滤液在300～350℃温度下聚合6～10 h，得三聚磷酸铝。
所述步骤A中，按质量百分比计，草铵膦生产副产物包含有氯化铝45～55 %，氯化钠20～30%，磷1～3%，碳0.5～1%。
所述步骤A中，加水量为草铵膦生产副产物重量的2～5倍。
所述步骤B中，滤液在-0.085～-0.095MPa的压力下进行减压浓缩。
所述步骤B中，过滤除去氯化钠固体后得浓缩滤液，氯化钠固体经焚烧后送至离子膜烧碱装置制备碱液和氯气，或者经粉碎研磨后返回草铵膦生产工序。
所述步骤C中，浓缩滤液在焙烧炉中经200～500℃温度下焙烧3～6 h，得黑色固体。
用浓度为85%的磷酸和水溶解黑色固体，其中，磷酸用量为黑色固体重量的4～5倍，水的用量为磷酸重量的1/3倍。
所述步骤D中，三聚磷酸铝经研磨、水洗、烘干后即得三聚磷酸铝产品。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
（1）本发明方法提供了一种新的用于草铵膦生产副产物的回收处理方法，利用工业副产物制备三聚磷酸铝，解决了草铵膦工业化生产中生产副产物难处理的问题，实现了变废为宝，实际生产过程中，处理每吨草铵膦生产副产物至少可获得1.0吨三聚磷酸铝和0.2吨氯化钠，大大提高了现有草铵膦生产工艺的经济价值。
（2）本发明方法提供了一种简单合成三聚磷酸铝的新途径，利用草铵膦生产副产物为原料，在三聚磷酸铝的制备过程中，利用该工业副产物中自带的磷，降低了磷酸的用量，节约了成本。
（3）本发明方法中，利用减压浓缩的方式析出生产副产物中的氯化钠，纯度可达到98%以上，析出的氯化钠固体可通过焚烧除杂后达到离子膜烧碱装置的原料要求，可用于制备液碱和氯气，大大提高了经济效益；除此之外，析出的氯化钠固体还可经过粉碎研磨后回用到草铵膦的生产工序中去，实现了资源的循环使用，控制生产成本。
（4）本发明方法中，将析出氯化钠固体的浓缩滤液在200～500℃温度下焙烧3～6h，有利于其中碳全部碳化，同时，磷全部转化为五氧化二磷，既得黑色固体，焙烧过程中释放的大量氯化氢气体，则可通过降膜吸收，制成30%的盐酸后再回用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1：
本实施例提供了一种用草铵膦生产副产物合成三聚磷酸铝的方法，具体包括以下步骤：
A、以草铵膦生产副产物为原料，加水溶解后过滤，得滤液待用。
B、取步骤A中的滤液进行减压浓缩，过滤后得浓缩滤液。
C、对步骤B中的浓缩滤液焙烧后，加入磷酸和水溶解，过滤后得澄清滤液。
D、将步骤C中的澄清滤液在300℃温度下聚合10 h，得三聚磷酸铝。
实施例2：
本实施例提供了一种用草铵膦生产副产物合成三聚磷酸铝的方法，具体包括以下步骤：
A、以草铵膦生产副产物（包含有氯化铝45%，氯化钠20%，磷1%，碳0.5%）为原料，加水溶解后过滤，得滤液待用。
B、取步骤A中的滤液进行减压浓缩，过滤后得浓缩滤液。
C、对步骤B中的浓缩滤液焙烧后，加入磷酸和水溶解，过滤后得澄清滤液。
D、将步骤C中的澄清滤液在350℃温度下聚合6 h，得三聚磷酸铝。
实施例3：
本实施例提供了一种用草铵膦生产副产物合成三聚磷酸铝的方法，具体包括以下步骤：
A、以草铵膦生产副产物（包含有氯化铝55%，氯化钠30%，磷3%，碳0.5%）为原料，按草铵膦生产副产物重量的5倍加水溶解后过滤，得滤液待用。
B、取步骤A中的滤液进行减压浓缩，过滤后得浓缩滤液。
C、对步骤B中的浓缩滤液焙烧后，加入磷酸和水溶解，过滤后得澄清滤液。
D、将步骤C中的澄清滤液在350℃温度下聚合9h，得三聚磷酸铝。
实施例4：
本实施例提供了一种用草铵膦生产副产物合成三聚磷酸铝的方法，具体包括以下步骤：
A、以草铵膦生产副产物（包含有氯化铝48%，氯化钠25%，磷2%，碳1%）为原料，按草铵膦生产副产物重量的2倍加水溶解后过滤，得滤液待用。
B、取步骤A中的滤液在-0.085MPa的压力下进行减压浓缩，过滤后得浓缩滤液。
C、对步骤B中的浓缩滤液焙烧后，加入磷酸和水溶解，过滤后得澄清滤液。
D、将步骤C中的澄清滤液在320℃温度下聚合8h，得三聚磷酸铝。
实施例5：
本实施例提供了一种用草铵膦生产副产物合成三聚磷酸铝的方法，具体包括以下步骤：
A、以草铵膦生产副产物（包含有氯化铝50%，氯化钠26%，磷1.5%，碳1%）为原料，按草铵膦生产副产物重量的3倍加水溶解后过滤，得滤液待用。
B、取步骤A中的滤液在-0.095MPa的压力下进行减压浓缩，过滤除去氯化钠固体后得浓缩滤液，氯化钠固体经焚烧后送至离子膜烧碱装置制备碱液和氯气，或者经粉碎研磨后返回草铵膦生产工序。
C、对步骤B中的浓缩滤液焙烧后，加入磷酸和水溶解，过滤后得澄清滤液。
D、将步骤C中的澄清滤液在300℃温度下聚合10 h，得三聚磷酸铝。
实施例6：
本实施例提供了一种用草铵膦生产副产物合成三聚磷酸铝的方法，具体包括以下步骤：
A、以草铵膦生产副产物（包含有氯化铝55%，氯化钠23%，磷2%，碳0.8%）为原料，按草铵膦生产副产物重量的4倍加水溶解后过滤，得滤液待用。
B、取步骤A中的滤液在-0.085MPa的压力下进行减压浓缩，过滤除去氯化钠固体后得浓缩滤液，氯化钠固体经焚烧后送至离子膜烧碱装置制备碱液和氯气，或者经粉碎研磨后返回草铵膦生产工序。
C、对步骤B中的浓缩滤液在焙烧炉中经500℃温度下焙烧3h，得黑色固体，用浓度为85%的磷酸和水溶解黑色固体，过滤后得澄清滤液，其中，磷酸用量为黑色固体重量的4倍，水的用量为磷酸重量的1/3倍。
D、将步骤C中的澄清滤液在350℃温度下聚合7h，得三聚磷酸铝。
实施例7：
本实施例提供了一种用草铵膦生产副产物合成三聚磷酸铝的方法，具体包括以下步骤：
A、以草铵膦生产副产物（包含有氯化铝50%，氯化钠25%，磷2.2%，碳1%）为原料，按草铵膦生产副产物重量的5倍加水溶解后过滤，得滤液待用。
B、取步骤A中的滤液在-0.090MPa的压力下进行减压浓缩，过滤除去氯化钠固体后得浓缩滤液，氯化钠固体经焚烧后送至离子膜烧碱装置制备碱液和氯气，或者经粉碎研磨后返回草铵膦生产工序。
C、对步骤B中的浓缩滤液在焙烧炉中经200℃温度下焙烧6 h，得黑色固体，用浓度为85%的磷酸和水溶解黑色固体，过滤后得澄清滤液，其中，磷酸用量为黑色固体重量的5倍，水的用量为磷酸重量的1/3倍。
D、将步骤C中的澄清滤液在340℃温度下聚合8 h，得三聚磷酸铝，三聚磷酸铝经研磨、水洗、烘干后即得三聚磷酸铝产品。
实施例8：
本实施例提供了一种用草铵膦生产副产物合成三聚磷酸铝的方法，具体包括以下步骤：
A、以草铵膦生产副产物（包含有氯化铝55%，氯化钠25%，磷3%，碳0.8%）为原料，按草铵膦生产副产物重量的4倍加水溶解后过滤，得滤液待用。
B、取步骤A中的滤液在-0.090MPa的压力下进行减压浓缩，过滤除去氯化钠固体后得浓缩滤液，氯化钠固体经焚烧后送至离子膜烧碱装置制备碱液和氯气，或者经粉碎研磨后返回草铵膦生产工序。
C、对步骤B中的浓缩滤液在焙烧炉中经400℃温度下焙烧5h，得黑色固体，用浓度为85%的磷酸和水溶解黑色固体，过滤后得澄清滤液，其中，磷酸用量为黑色固体重量的4倍，水的用量为磷酸重量的1/3倍。
D、将步骤C中的澄清滤液在350℃温度下聚合6h，得三聚磷酸铝，三聚磷酸铝经研磨、水洗、烘干后即得三聚磷酸铝产品。
实施例9：
本实施例提供了一种用草铵膦生产副产物合成三聚磷酸铝的方法，具体包括以下步骤：
A、以草铵膦生产副产物（包含有氯化铝46%，氯化钠28%，磷2%，碳0.7%）为原料，按草铵膦生产副产物重量的3倍加水溶解后过滤，得滤液待用。
B、取步骤A中的滤液在-0.092MPa的压力下进行减压浓缩，过滤除去氯化钠固体后得浓缩滤液，氯化钠固体经焚烧后送至离子膜烧碱装置制备碱液和氯气，或者经粉碎研磨后返回草铵膦生产工序。
C、对步骤B中的浓缩滤液在焙烧炉中经300℃温度下焙烧5 h，得黑色固体，用浓度为85%的磷酸和水溶解黑色固体，过滤后得澄清滤液，其中，磷酸用量为黑色固体重量的5倍，水的用量为磷酸重量的1/3倍。
D、将步骤C中的澄清滤液在350℃温度下聚合8 h，得三聚磷酸铝，三聚磷酸铝经研磨、水洗、烘干后即得三聚磷酸铝产品。
实施例10：
本实施例提供了一种用草铵膦生产副产物合成三聚磷酸铝的方法，具体方法如下：
取100g草铵膦工业副产物（包含有氯化铝50%，氯化钠25%，磷1%，碳1%），缓慢加入400g水中溶解，过滤除去不容物后得495黄色澄清溶液。-0.088MPa的压力下减压浓缩黄色澄清溶液，蒸出275g水后停止，固液分离得氯化钠固体20g，浓缩滤液置于焙烧炉中经500℃温度下焙烧5h后，得40g黑色固体。用160g浓度为85%的磷酸和53g水将黑色固体溶解，过滤得无色澄清溶液。将该溶液置于电阻炉中经300℃煅烧10h，得到112.5g白色固体。再经研磨、100g水洗，过滤、烘干后得124.6g偏聚磷酸铝产品。
实施例11：
本实施例提供了一种用草铵膦生产副产物合成三聚磷酸铝的方法，具体方法如下：
取200g草铵膦工业副产物（包含有氯化铝45%，氯化钠26%，磷3%，碳0.9%，缓慢加入600g水中溶解，过滤除去不容物后得782黄色澄清溶液。-0.089MPa的压力下减压浓缩黄色澄清溶液，蒸出508g水后停止，固液分离得氯化钠固体43g，浓缩滤液置于焙烧炉中经450℃温度下焙烧5h后，得81g黑色固体。用390g浓度为85%的磷酸和120g水将黑色固体溶解，过滤得无色澄清溶液。将该溶液置于电阻炉中经300℃煅烧8h，得到220g白色固体。再经研磨、200g水洗，过滤、烘干后得216.5g偏聚磷酸铝产品。
实施例12：
本实施例提供了一种用草铵膦生产副产物合成三聚磷酸铝的方法，具体方法如下：
取1000g草铵膦工业副产物（包含有氯化铝52%，氯化钠28%，磷1.2%，碳0.6%），缓慢加入5000g水中溶解，过滤除去不容物后得5880g黄色澄清溶液。-0.089MPa的压力下减压浓缩黄色澄清溶液，蒸出4203g水后停止，固液分离得氯化钠固体201g，浓缩滤液置于焙烧炉中经300℃温度下焙烧6h后，得422g黑色固体。用2110g浓度为85%的磷酸和700g水将黑色固体溶解，过滤得无色澄清溶液。将该溶液置于电阻炉中经350℃煅烧6h，得到1055g白色固体。再经研磨、1000g水洗，过滤、烘干后得1051.44g偏聚磷酸铝产品。
实施例13：
本实施例提供了一种用草铵膦生产副产物合成三聚磷酸铝的方法，具体方法如下：
取500g草铵膦工业副产物（包含有氯化铝50%，氯化钠25%，磷2.5%，碳1%），缓慢加入1000g水中溶解，过滤除去不容物后得1385g黄色澄清溶液。-0.092MPa的压力下减压浓缩黄色澄清溶液，蒸出755g水后停止，固液分离得氯化钠固体105g，浓缩滤液置于焙烧炉中经500℃温度下焙烧6h后，得210g黑色固体。用840g浓度为85%的磷酸和280g水将黑色固体溶解，过滤得无色澄清溶液。将该溶液置于电阻炉中经350℃煅烧7h，得到522.8g白色固体。再经研磨、500g水洗，过滤、烘干后得513.3g偏聚磷酸铝产品。
实施例14：
本实施例提供了一种用草铵膦生产副产物合成三聚磷酸铝的方法，具体方法如下：
取800g草铵膦工业副产物（包含有氯化铝51%，氯化钠24%，磷3%，碳1%），缓慢加入2400g水中溶解，过滤除去不容物后得3155g黄色澄清溶液。-0.095MPa的压力下减压浓缩黄色澄清溶液，蒸出1650g水后停止，固液分离得氯化钠固体172g，浓缩滤液置于焙烧炉中经400℃温度下焙烧6h后，得332g黑色固体。用1650g浓度为85%的磷酸和550g水将黑色固体溶解，过滤得无色澄清溶液。将该溶液置于电阻炉中经300℃煅烧6h，得到844.5g白色固体。再经研磨、800g水洗，过滤、烘干后得839.2g偏聚磷酸铝产品。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种用草铵膦生产副产物合成三聚磷酸铝的方法，其特征在于：包括以下步骤：
A、以草铵膦生产副产物为原料，加水溶解后过滤，得滤液待用，按质量百分比计，草铵膦生产副产物包含有氯化铝45～55 %，氯化钠20～30%，磷1～3%，碳0.5～1%；
B、取步骤A中的滤液进行减压浓缩，过滤后得浓缩滤液；
C、对步骤B中的浓缩滤液在焙烧炉中经200～500℃温度下焙烧3～6 h，得黑色固体，用浓度为85%的磷酸和水溶解黑色固体，过滤后得澄清滤液，其中，磷酸用量为黑色固体重量的4～5倍，水的用量为磷酸重量的1/3倍；
D、将步骤C中的澄清滤液在300～350℃温度下聚合6～10 h，得三聚磷酸铝。
2.根据权利要求1所述的一种用草铵膦生产副产物合成三聚磷酸铝的方法，其特征在于：所述步骤A中，加水量为草铵膦生产副产物重量的2～5倍。
3.根据权利要求1所述的一种用草铵膦生产副产物合成三聚磷酸铝的方法，其特征在于：所述步骤B中，滤液在-0.085～-0.095MPa的压力下进行减压浓缩。
4.根据权利要求1所述的一种用草铵膦生产副产物合成三聚磷酸铝的方法，其特征在于：所述步骤B中，过滤除去氯化钠固体后得浓缩滤液，氯化钠固体经焚烧后送至离子膜烧碱装置制备碱液和氯气，或者经粉碎研磨后返回草铵膦生产工序。
5.根据权利要求1所述的一种用草铵膦生产副产物合成三聚磷酸铝的方法，其特征在于：所述步骤D中，三聚磷酸铝经研磨、水洗、烘干后即得三聚磷酸铝产品。
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