CN109153897A - 用于粘合剂应用的聚合物组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于粘合剂应用中的乙烯聚合物组合物，涉及一种包括该乙烯聚合物组合物的制品和涉及一种用于生产所述制品的方法。

Description

用于粘合剂应用的聚合物组合物
技术领域
本发明涉及一种用于粘合剂应用中的乙烯聚合物组合物，涉及一种包括该乙烯聚合物组合物的制品和涉及一种用于生产所述制品的方法。
背景技术
用于粘合剂应用，如热熔粘合剂或压敏粘合剂应用的聚合物组合物通常是热塑性基粘合剂组合物，其在室温下是固体，但在加热时快速熔融，然后在冷却时固化诸如在基底上形成牢固的粘结。诸如，热熔粘合剂组合物提供几乎瞬时粘结的可能性，这使其非常适合于自动化生产工艺。
热熔粘合剂组合物通常包含作为主要组分的基础聚合物和如例如增粘树脂、增塑剂(包含蜡)、添加剂和/或填料中的一种或多种的其它组分。
除了粘合性能，热熔粘合剂组合物的重要特性还包含软化温度、内聚性能和与其它材料的相容性，仅提到少数性能。根据最终应用，选择合适的热熔粘合剂组合物，以使其满足特定最终应用的要求。
热熔粘合剂组合物中的基础聚合物通常为诸如聚烯烃(乙烯基或丙烯基聚合物)、官能化聚烯烃(具有反应性基团的乙烯或丙烯共聚物)、苯乙烯嵌段共聚物、乙烯醋酸乙烯酯等。基础聚合物主要组分提供与最终HMA化合物的内聚性能相关的大部分特征，诸如高温下的强度、韧性、抗冲击性、挠性和力学性能。
内聚性能被认为对热熔粘合剂组合物是非常重要的，以为在粘结的组分的预期寿命期间出现的基底运动和情况提供持久的解决方案。内聚性能是指由诸如制品中待粘结在一起的两个表面之间的粘合剂组合物形成的粘结具有结构完整性和使粘结能够分配并承受应力和应变且还能够使能量在制品的最终应用中消散的性能。本领域技术人员知道，粘合剂组合物中的能量消散在这种粘合剂组合物的内聚性能中起关键作用之一。即当将通过制品的粘合剂组合物粘结在一起的两个表面拉开或剪切开时，与由于基底和粘合剂组合物之间的表面能和/或化学粘结的力相比，能够贡献于消散的力通常相当大。因此，粘合剂组合物中更好的能量消散导致更好的内聚性能，这于是导致这种粘合剂组合物的更好的整体粘结性能(实际粘合性能)。
而且，粘合剂组合物的内聚性能基本上由作为主要组分的基础聚合物提供。
尤其是挠性和弹性通常是决定粘合剂组合物，如热熔粘合剂组合物的内聚性能的关键性能。这两种性能可以用组合物或聚合物的拉伸性能，如屈服点处的拉伸强度(MPa)和屈服点处的应变来表示。弹性通常被定义为材料或制品在变形后恢复至其原始形状的趋势。对于弹性材料，这通常与直到材料屈服点所测量的E-模量和性能有关，诸如对应力-应变曲线上的任意点至材料的屈服点所测定的弹性的E-模量，作为该特定点处和与屈服拉伸应力/屈服拉伸伸长率的比对应的屈服点处的拉伸应力/拉伸伸长率的比。该比值实际上对应于当诸如在特定的应变值处所限定的割线E-模量。
而且，良好的挠性和调整的弹性水平通常有助于降低每单位面积的拉力并有助于降低裂纹在热熔粘合剂组合物中传播的机会。这意味着所述性能有助于分配和消散拉力，从而减少热熔粘合剂组合物中整体粘合能力的失效。
因此，基础聚合物的选择特别是对于最终粘合剂组合物的内聚性能是至关重要的。因为主要组分基础聚合物通常为粘合剂组合物提供骨架并由此提供主要的力学性能，比如，如拉伸和剪切方面的强度、挠性和弹性，且通常还为粘合剂(如热熔粘合剂)组合物提供耐热性的基础。
此外，重要但具有挑战性的是，粘合剂(如热熔粘合剂)组合物提供良好的内聚性能和粘合性能以为了或满足各种最终应用中两个基底之间的粘结需要。
例如，如果粘合强度和内聚强度都很高，尽管有这样的观察，整体粘结性能可能还是很差；粘结还需要显示出充分的挠性和能量消散(两种内聚性能)，这是良好粘结性能的关键因素。挠性和能量消散均是重要的以使得最终复合部件或产品的基底之间的粘结中的不必要的高应力能够移动和消散，其是由于在复合部件用于其应用期间和在产品的整个寿命期间诸如通过机械负载或各个基底的不同热膨胀系数而施加到复合部件上的应力和应变。
弹性恢复，即以与理想橡胶材料相同的方式恢复的能力，是粘合剂化合物最重要的特征。特别是对于结构粘结、构造、自动和组装等来说，关键是粘结的复合部件既牢固又柔韧，并且在经受高应力或显著变形后能够恢复至其原始形状，特别是在高温下。粘结剂在应力或应变释放后恢复至其原始形状的能力是最经常需要的，而无论对粘结剂的弹性或柔韧性是如何设计的。例如，对于相对刚性的基底，如玻璃或钢或铝，粘结剂需要有足够的弹性、柔韧性并在复合产品的使用期间允许能量消散。然而，如果粘结剂太有弹性且太柔韧，则产品的结构完整性可能受到损害，这意味着如果在应用中尺寸变化太大，则产品的功能可能会受到威胁。对于相对柔韧且低E-模量的基底来说，如诸如纺织品、柔性聚合物等，想要的是具有非常柔韧、柔软和高伸长性能的粘结剂。实际上，待粘结的基底类型和应用需要将决定对粘结剂的挠性、能量消散性能和在具有低应力或高应力下的伸长和/或剪切模式下的变形能力的需求。然而，粘结剂在变形后恢复至其原始形状的能力几乎总是需要的。
因此，除了内聚性能，基础聚合物还有助于基于聚合物结构和化学的粘合性能。然而，通常在现有技术中，不仅基础聚合物，而且其它组分，比如增粘树脂，均对粘合剂(如热熔粘合剂)组合物提供粘合性能起着显着的作用。
热熔粘合剂组合物广泛用于各种应用中，例如与非织造材料结合如一次性尿布和卫生棉、包装例如盒子和纸箱密封、装订、瓶子贴标签、木工、纺织品和压敏应用如例如胶带、薄膜和标签。
在现有技术中，比如聚氨酯(PUR)和湿气固化的硅烷接枝的α-烯烃无定形聚合物(APAO-R)已经用作粘合剂组合物的基础聚合物。诸如APAO-R的缺点通常为通常只有少量(最多0.5重量％)的硅烷化合物可以接枝到其上，这样低的硅烷含量在许多热熔粘合剂应用中是不够的。
Sika Technology的US20150240135公开了一种使用未涂覆的铝工具适于真空层压的粘合剂组合物[0030]。该组合物包括含硅烷基团的热塑性聚-α-烯烃和至少一种石蜡。除非在公开中另有说明，否则聚-α-烯烃在[0036]中定义为不含有先验的杂原子，例如氧、氮或硅。因此，在聚-α-烯烃聚合之后将硅烷化合物(其可以是诸如乙烯基三甲氧基硅烷)引入聚-α-烯烃。聚-α-烯烃可以使用齐格勒-纳塔或金属茂催化剂制备，并且可以是乙烯均聚物或丙烯均聚物，参见诸如[0043-0046]。硅烷化合物的引入通过接枝进行，参见[0042]。接枝通常使用过氧化物进行。由于诸如同时使聚乙烯交联导致聚乙烯组分的粘度不希望地增加(使加工性变差从而使组合物的生产率变差)这一事实，因此过氧化物的使用具有缺点。而且，过氧化物的副产物可能使最终终端应用的性能恶化，诸如缩短制品的最终使用寿命。该组合物可另外含有不含硅烷基团但可含有诸如(甲基)丙烯酸酯共聚单体或醋酸乙烯酯的其它聚-α-烯烃聚合物，如EVA[0053]。该组合物还可含有加速硅烷基团的反应(交联)的催化剂，如有机磷或锡化合物[0057]。
因此，仍然需要寻找可以增宽粘合剂组合物中的产品窗口，甚至改善粘合剂组合物在制品的生产过程及其最终用途中的性能的新的聚合物组合物。
附图说明
图1(a)和图(b)是如下在说明书(包含“测定方法”和实验部分)中所述的割线E-模量、拉伸强度和偏移屈服点处的应变的测量点的示意图。
具体实施方式
本发明提供一种用于粘合剂应用的乙烯聚合物组合物，其包括以下组分，优选由以下组分组成
(a)含有选自丙烯酸(C1-C6)-烷基酯和(C1-C6)-烷基丙烯酸(C1-C6)-烷基酯共聚单体的一种或多种极性共聚单体的乙烯聚合物，其中所述乙烯聚合物(a)具有(b)含硅烷基团的单元；
和所述聚合物组合物还包括
(c)添加剂；和
组分(d)至(g)中的一种或任意组合的多种或全部：
(d)增粘树脂；
(e)增塑剂；
(f)除所述乙烯聚合物(a)、添加剂(c)、增粘树脂(d)和增塑剂(d)之外的其它组分；和/或
(g)交联剂。
组分(d)至(g)不同于组分(a)至(c)。换言之，每个组分(a)至(g)均不同于其它组分。
如上、如下或在权利要求中所限定的本发明的用于粘合剂应用的乙烯聚合物组合物在本文中也简称为“聚合物组合物”、“组合物”或“粘合剂组合物”。
如上、如下或在权利要求中所限定的表述“(a)含有选自丙烯酸(C1-C6)-烷基酯和(C1-C6)-烷基丙烯酸(C1-C6)-烷基酯共聚单体的一种或多种极性共聚单体的乙烯聚合物，其中所述乙烯聚合物(a)具有(b)含硅烷基团的单元”在本文中也简称为“聚合物(a)”。
含硅烷基团的单元(b)在本文中也简称为“单元(b)”或从上下文中是明显的。
可以理解的是，含硅烷基团的单元(b)存在于，即并入聚合物(a)中，且聚合物(a)、添加剂(c)和组分(d)至(f)中的一种或多种或全部均是本发明的聚合物组合物中存在的组分。
出乎意料地，聚合物(a)有利地具有良好的力学性能，这使得聚合物(a)非常适合于各种粘合剂应用的聚合物组合物，如热熔或压敏粘合剂组合物。诸如，聚合物(a)的刚性性能，诸如表示为如下所述的割线E-模量，有助于用于粘合剂应用的聚合物组合物所要求的关键性能，重要的是，在聚合物(a)用交联剂进行交联的情况下也是如此。优选地，在从低温到高温的宽温度窗口范围内，而且即使在采用交联剂使聚合物(a)交联的情况下，聚合物(a)均具有所述有利的力学性能。因此，聚合物(a)的可行的力学性能提供了粘合剂组合物，如热熔粘合剂组合物非常需要的内聚性能。
优选地，聚合物(a)还显示出高度有利的弹性恢复，这表明聚合物提供了对高热负荷下的永久变形性能的高抵抗性和高力学应力性能，如实验部分所示。弹性恢复在实验部分表示为热固化-弹性恢复(永久变形)。
而且，聚合物(a)优选使得能够在宽的温度范围内，而且尤其是在高温下使用粘合剂组合物，从而能够为粘合剂组合物提供宽的最终应用窗口。
而且优选地，聚合物(a)具有不同温度间的低割线E-模量比，这表明在宽温度范围内具有均匀的性能。
而且，聚合物(a)优选地能够促进粘合剂组合物的粘合性能。因此，如果在一些粘合剂应用中需要，则使用聚合物(a)能够降低在粘合剂组合物中常用的其它常规组分(诸如增粘树脂和蜡)的量。
优选地，用于粘合剂应用的聚合物组合物包括以下组分，优选由以下组分组成
(a)含有选自丙烯酸(C1-C6)-烷基酯和(C1-C6)-烷基丙烯酸(C1-C6)-烷基酯共聚单体的一种或多种极性共聚单体的乙烯聚合物，其中该乙烯聚合物(a)具有(b)含硅烷基团的单元；
且该聚合物组合物还包括
(c)添加剂；和
组分(d)至(g)中的一种或任意组合的多种或全部：
(d)增粘树脂；
(e)增塑剂；
(f)除乙烯聚合物(a)、添加剂(c)、增粘树脂(d)和增塑剂(d)之外的其它组分；和/或
(g)交联剂
和其中该乙烯聚合物(a)具有以下性能中一种或两种：
-至少20MPa的当从由乙烯聚合物(a)组成的哑铃状试样测量(ISO 527-2/5A/250，如说明书中“测定方法”下所述)时的-20℃下的割线E-模量(对于应变0.05)；和/或
-至少35MPa的当从由交联的乙烯聚合物(a)组成的哑铃状试样测量(ISO527-2/5A/250，如说明书中“测定方法”下所述的在90℃下在水浴中交联16小时)时的-20℃下的割线E-模量(对于应变0.05)。
E-模量在本文中表示为在如上或如下所述温度下的且对于应变0.05的“割线E-模量”。乙烯聚合物(a)的样品是非交联的(自然的，即原本的样子)或交联的。
E-模量在本文中表示为在如上或如下所述温度下的且对于应变0.05的“割线E-模量”。乙烯聚合物(a)的样品是交联的，如“测定方法”中所述。
术语“23℃或95℃下的割线E-模量(对于应变0.05)”是指在原点和应力-应变曲线上对应于0.05的应变的点之进行直线拟合，如图1(b)所示，且割线E-模量对应于该线的斜率。
术语“应变0.05”是指：首先，由于本发明的聚合物(a)的应力-应变曲线没有显示出线性弹性性能，因此将最佳拟合直线应用于曲线的最大斜率并将在x-轴上的截面点(cross-section point)作为曲线的新原点，即在该点处，x-轴＝0且y-轴＝0，比较图1(a)，使得应力-应变曲线可以如图1(b)所示进行表示。没有使用引伸计。
根据ISO 527-2/5A，记录保持试样的十字头夹具之间的距离变化并将其作为试样标距长度的变化。在应变计算中将应力-应变曲线初始点处的试样的初始标距长度，即20mm用作试样的初始长度。这在本文中是指，夹具之间1mm的距离变化对应于0.05的试样应变。拉力试验机总是在负载达到2N(所谓的预加载)时开始自动记录数据。
聚合物组合物优选地用于热熔粘合剂应用，该术语具有公知的含义。
如果需要，则组合物的聚合物(a)可以通过含硅烷基团的单元(b)交联。而且，聚合物组合物可以用于非交联的粘合剂应用和交联的粘合剂应用中，即没有使聚合物(a)交联或使用交联剂(g)通过含硅烷基团的单元(b)使聚合物(a)交联。聚合物(a)的交联可以进一步促进聚合物组合物在低温和高温下的力学性能(如上或如下所述)，这对于粘合剂组合物来说是期望的。因此，聚合物组合物扩宽了粘合剂应用窗口。
在一个实施方案中，如上、如下或在权利要求中所限定的聚合物组合物中不存在交联剂(g)。
在另一个实施方案中，如上、如下或在权利要求中所限定的聚合物组合物中存在交联剂(g)。
优选地，聚合物组合物中存在交联剂(g)。在该优选的实施方案中，交联剂(g)使聚合物组合物交联，优选至少使聚合物(a)交联。因此，交联由此进一步有助于聚合物组合物的宽温度范围窗口，这在多种粘合剂应用中均是需要的。
本发明还提供了一种包括本发明的如上、如下或在权利要求中所限定的聚合物组合物的粘合剂组合物。
本发明还提供了一种制品，该制品包括至少一个基底和在所述基底上的如上、如下或在权利要求中所限定的聚合物组合物。
优选地，本发明的制品包括多层元件，该多层元件包括
-基底，
-所述基底上的粘合剂层，和
-所述粘合剂层上的顶层；
其中粘合剂层包括如上、如下或在权利要求中所限定的乙烯聚合物组合物。
本发明还提供了一种粘合剂层，该粘合剂层包括本发明的聚合物组合物，优选由本发明的聚合物组合物组成。粘合剂层具有公知的含义并发挥将两个单独的组分(如两个单独的层)粘附在一起的功能。因此，粘合剂层位于这两个组分(如两个单独的层)之间用于粘附目的。
本发明还提供了一种用于生产如上、如下或在权利要求中所限定的制品的方法。
聚合物组合物、聚合物(a)及其含硅烷基团的单元(b)、其它组分(c)至(g)、粘合剂组合物、本发明的制品以及本发明的制品的生产方法的以下优选实施方案、性能和亚组是可独立概括的，使得它们可以以任何顺序或组合被使用以进一步限定本发明的合适实施方案。
聚合物(a)、含硅烷基团的单元(b)、组分(c)至(g)和聚合物组合物
如上所限定的优选聚合物组合物包括以下组分，优选由以下组分组成
(a)含有选自丙烯酸(C1-C6)-烷基酯和(C1-C6)-烷基丙烯酸(C1-C6)-烷基酯共聚单体的一种或多种极性共聚单体的乙烯聚合物，其中乙烯聚合物(a)具有(b)含硅烷基团的单元；
和该聚合物组合物还包括
(c)添加剂；和
组分(d)至(g)中的一种或任意组合的多种或全部：
(d)增粘树脂；
(e)增塑剂；
(f)除乙烯聚合物(a)、添加剂(c)、增粘树脂(d)和增塑剂(d)之外的其它组分；和/或
(g)交联剂
和其中该乙烯聚合物(a)具有以下性能中的一种或两种：
-至少20MPa的当从由乙烯聚合物(a)组成的哑铃状试样测量(ISO 527-2/5A/250，如说明书中“测定方法”下所述)时的-20℃下的割线E-模量(对于应变0.05)；和/或
-至少35MPa的当从由交联乙烯聚合物(a)组成的哑铃状试样测量(ISO 527-2/5A/250，如说明书中“测定方法”下所述的在90℃下在水浴中交联16小时)时的-20℃下的割线E-模量(对于应变0.05)。
如上、如下或在权利要求中所限定的聚合物组合物，基于该聚合物组合物的总量(100重量％)，优选地包括：
-10.0至80.0重量％，优选20.0至70.0重量％，优选20.0至60.0重量％，优选25至50重量％的具有含硅烷基团的单元(b)的乙烯聚合物(a)；
-0.01至5.0重量％，优选0.05至4.0重量％，优选0.05至3.0重量％，优选0.01至2.0重量％的添加剂(c)；和
组分(d)至(g)中的一种或任意组合的多种或全部：
-0至70重量％，优选0至60重量％，优选0至55重量％，优选0至50重量％的增粘树脂(d)；
-0至50重量％，优选0至40重量％，优选0至30重量％，优选0至20重量％的增塑剂(e)；
-0至50重量％，优选0至40重量％，优选0至30重量％的除乙烯聚合物(a)、添加剂(c)、增粘树脂(d)和增塑剂(d)之外的其它组分(f)；和/或
-0至0.1mol/(kg聚合物组合物(a))，优选0.00001至0.1mol/(kg聚合物组合物(a))的交联剂(g)。
如上、如下或在权利要求中所限定的聚合物组合物，基于该聚合物组合物的总量(100重量％)，优选地包括：
-10.0至80.0重量％，优选20.0至70.0重量％，优选20.0至60.0重量％，优选25至50重量％的具有含硅烷基团的单元(b)的乙烯聚合物(a)；
-0.01至5.0重量％，优选0.05至4.0重量％，优选0.05至3.0重量％，优选0.01至2.0重量％的添加剂(c)；和
组分(d)至(g)中的一种或任意组合的多种或全部：
-0至70重量％，优选0至60重量％，优选0至55重量％，优选0至50重量％的增粘树脂(d)；
-0至50重量％，优选0至40重量％，优选0至30重量％，优选0至20重量％的增塑剂(e)；
-0至50重量％，优选0至40重量％，优选0至30重量％的除乙烯聚合物(a)、添加剂(c)、增粘树脂(d)和增塑剂(d)之外的其它组分(f)；和/或
-0至0.1mol/(kg聚合物组合物(a))，优选0.00001至0.1mol/(kg聚合物组合物(a))的交联剂(g)；
和其中乙烯聚合物(a)具有以下性能中的一种或两种：
-至少20MPa的当从由乙烯聚合物(a)组成的哑铃状试样测量(ISO 527-2/5A/250，如说明书中“测定方法”下所述)时的-20℃下的割线E-模量(对于应变0.05)；和/或
-至少35MPa的当从由交联乙烯聚合物(a)组成的哑铃状试样测量(ISO 527-2/5A/250，如说明书中“测定方法”下所述的在90℃下在水浴中交联16小时)时的-20℃下的割线E-模量(对于应变0.05)。
明显的是，根据适合用于所需最终应用的交联剂的选择，技术人员可以将“mol/(kg聚合物组合物(a))的交联剂(g)”转化为基于聚合物组合物的总量(100重量％)的重量％，交联剂的选择也在本领域技术人员的技术范围内。因此，自然地，组分(a)至(g)的量是基于聚合物组合物的总量(100重量％)。
至于聚合物组合物的组分：
如众所周知的，“共聚单体”是指可共聚的共聚单体单元。
优选地，乙烯聚合物(a)含有一种极性共聚单体，该极性共聚单体选自丙烯酸(C1-C6)-烷基酯和(C1-C6)-烷基丙烯酸(C1-C6)-烷基酯共聚单体，更优选选自丙烯酸(C1-C6)-烷基酯共聚单体，更优选选自丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯或丙烯酸丁酯共聚单体，其中乙烯聚合物(a)具有(b)含硅烷基团的单元。
更优选地，如上、如下或在权利要求中所限定的聚合物组合物的聚合物(a)不具有选自线性直链或支链脂肪族α-烯烃或脂环族α-烯烃的α-烯烃共聚单体。
当根据如下在“测定方法”中所述的“共聚单体含量”进行测量时，乙烯聚合物(a)中优选存在的极性共聚单体的量为2.5至18摩尔％，优选2.5至15.0摩尔％，优选4.5至12.5摩尔％，优选5.4至12.5摩尔％。
聚合物(a)的最优选的极性共聚单体为丙烯酸甲酯。不受任何理论的束缚，比如，丙烯酸甲酯(MA)是唯一不能经受酯热解反应的丙烯酸酯，因为没有这种反应途径。因此，具有MA共聚单体的聚合物(a)在高温下不形成任何有害的游离酸(丙烯酸)降解产物，因此乙烯和丙烯酸甲酯共聚单体的聚合物(a)有助于其最终制品的良好质量和生命周期。具有醋酸乙烯酯单元的EVA情况并非如此，因为EVA在高温下形成有害的乙酸降解产物。而且，其它丙烯酸酯，如丙烯酸乙酯(EA)或丙烯酸丁酯(BA)能够经受酯热解反应，且如果降解，则会形成挥发性烯烃副产物。
乙烯聚合物(a)优选地具有当从由乙烯聚合物(a)组成的哑铃状试样测量(ISO527-2/5A/250，如说明书中“测定方法”下所述)时的20至250MPa，优选45至250MPa，优选45至119MPa的-20℃下的割线E-模量(对于应变0.05)。
乙烯聚合物(a)优选地具有35至250MPa，优选35至110MPa，35至110MPa，40至110MPa的当从由交联乙烯聚合物(a)组成的哑铃状试样测量(ISO 527-2/5A/250，如说明书中“测定方法”下所述的在90℃下在水浴中交联16小时)时的-20℃下的割线E-模量(对于应变0.05)。
乙烯聚合物(a)优选地具有至少0.1MPa，优选0.1至10MPa，优选0.2至10MPa，优选0.3至10MPa，优选0.3至5MPa的当从由交联乙烯聚合物(a)组成的哑铃状试样测量(ISO527-2/5A/250，如说明书中“测定方法”下所述的在90℃下在水浴中交联16小时)时的95℃下的割线E-模量(对于应变0.05)。
乙烯聚合物(a)优选地具有250或更低，优选5.0至250，优选5.0至200，优选10至100的-20℃下的割线E-模量(对于应变0.05)与95℃下的割线E-模量(对于应变0.05)的比(当从由交联乙烯聚合物(a)组成的哑铃状试样测量(ISO 527-2/5A/250，如说明书中“测定方法”下所述的在90℃下在水浴中交联16小时)时)。
乙烯聚合物(a)优选地具有至少10MPa，优选10至250MPa，优选10至100MPa，10至90MPa，11至50MPa的当从由乙烯聚合物(a)组成的哑铃状试样测量(ISO 527-2/5A/250，如说明书中“测定方法”下所述)时的23℃下的割线E-模量(对于应变0.05)。
乙烯聚合物(a)优选地具有至少10MPa，优选10至250MPa，优选10至100MPa，优选11至90MPa，优选11至60MPa的当从由交联乙烯聚合物(a)组成的哑铃状试样测量(ISO 527-2/5A/250，如说明书中“测定方法”下所述的在90℃下在水浴中交联16小时)时的23℃下的割线E-模量(对于应变0.05)。
乙烯聚合物(a)优选地具有10MPa或更低，优选1.0至8.0MPa，优选1.0至7.0MPa，优选1.0至6.0MPa，优选1.0至5.5MPa，优选1.5至5.0MPa，优选2.0至4.0MPa的当从由交联乙烯聚合物(a)组成的哑铃状试样测量(ISO 527-2/5A/250，如说明书中“测定方法”下的所述在90℃下在水浴中交联16小时)时的-20℃下的偏移屈服点处的拉伸强度(MPa)(对于应变0.05)。
乙烯聚合物(a)优选地具有至少0.01MPa，优选0.01至0.07MPa，优选0.015至0.07MPa的当从由交联乙烯聚合物(a)组成的哑铃状试样测量(ISO 527-2/5A/250，如说明书中“测定方法”下所述在90℃下在水浴中交联16小时)时的95℃下的偏移屈服点处的拉伸强度(MPa)(对于应变0.05)。
乙烯聚合物(a)优选地具有小于250，优选10至250，优选10至200，更优选20至100的-20℃下的偏移屈服点处的拉伸强度(MPa)(对于应变0.05)与95℃下的偏移屈服点处的拉伸强度(MPa)(对于应变0.05)的比(当从由交联乙烯聚合物(a)组成的哑铃状试样测量(ISO 527-2/5A/250，如说明书中“测定方法”下所述的在90℃下在水浴中交联16小时)时的)(本文中也称为偏移屈服点处的-20℃/95℃拉伸强度(MPa)比)。
乙烯聚合物(a)优选地具有
-至少15的当根据以下等式(A-20)计算时的-20℃下的挠性-20(1/MPa2)：
挠性-20＝SAY*100000/(TSY*E)(A-20)(-20℃下)，和优选地
-900000或更低的当根据以下等式(A+95)计算时的+95℃下的挠性+95(1/MPa2)：
挠性+95＝SAY*100000/(TSY*E)(A+95)(+95℃下)
其中在等式(A-20)和等式(A+95)中：
SAY为偏移屈服点处的应变＝0.05(分别在-20℃下和在+95℃下)(当从由交联乙烯聚合物(a)组成的哑铃状试样测量(ISO 527-2/5A/250，如说明书中“测定方法”下所述的在90℃下在水浴中交联16小时)时)，
TSY为以MPa计的偏移屈服点处的拉伸强度值(对于应变0.05，分别在-20℃下和在+95℃下)(当从由交联乙烯聚合物(a)组成的哑铃状试样测量(ISO 527-2/5A/250，如说明书中“测定方法”下所述的在90℃下在水浴中交联16小时)时)，
和
E为以MPa计的割线E-模量值(对于应变0.05，分别在-20℃下和在+95℃下)(当从由交联乙烯聚合物(a)组成的哑铃状试样测量(ISO 527-2/5A/250，如说明书中“测定方法”下所述的在90℃下在水浴中交联16小时)时)。
聚合物(a)在-20℃下的挠性-20(1/MPa2)优选为15至100，优选为20至70。
聚合物(a)在95℃下的挠性+95(1/MPa2)优选地为30000至900000，优选30000至700000，优选50000至500000，优选50000至400000。
乙烯聚合物(a)优选地具有
-至少2的当根据以下等式(B-20)计算时的-20℃下的回弹模量-20(MPa或J/m3)：
回弹模量-20＝TSY2/(2*E)(B-20)，和优选地
-至少0.01的当根据以下等式(B+95)计算时的+95℃下的回弹模量+95(MPa或J/m3)：
回弹模量+95＝TSY2/(2*E)(B+95)，
其中在等式(B-20)和等式(B+95)中：
TSY为以MPa计的屈服点处的拉伸强度值(对于应变0.05，分别在-20℃下和在+95℃下)(当从由交联乙烯聚合物(a)组成的哑铃状试样测量(ISO 527-2/5A/250，如说明书中“测定方法”下所述的在90℃下在水浴中交联16小时)时)，
和
E为以MPa计的割线E-模量值(对于应变0.05，分别在-20℃下和在+95℃下)(当从由交联乙烯聚合物(a)组成的哑铃状试样测量(ISO 527-2/5A/250，如说明书中“测定方法”下所述的在90℃下在水浴中交联16小时)时)。
聚合物(a)在-20℃下的回弹模量-20(MPa或J/m3)优选地为2至100，优选5至60。
聚合物(a)在+95℃下的回弹模量+95(MPa或J/m3)优选地为0.01至3，优选0.03至2。
典型地且优选地，乙烯聚合物(a)的密度高于860kg/m3。如下在“测定方法”中所述的根据ISO 1872-2，优选地，密度不高于970kg/m3，优选为920至960kg/m3，优选为930至960kg/m3，优选为940至955kg/m3。
聚合物(a)优选地具有0.1至500g/10min，优选0.1至150g/10min，优选0.5至50g/10min，优选0.5至20g/10min的根据ISO 1133在190℃和2.16kg负荷下从非交联的乙烯聚合物(a)测量的熔体流动速率(MFR2)。
聚合物(a)的根据如下在“测定方法”中所述测定的熔融温度(Tm)优选地为110℃或更低，优选70至110℃，优选80至110℃，优选84至100℃。
含硅烷基团的单元(b)可以作为聚合物(a)的共聚单体或作为化学接枝至聚合物(a)的化合物而存在。通常，含硅烷基团的共聚单体与乙烯单体的共聚以及含硅烷基团的单元的接枝为公知的技术且在聚合物领域的文献中有很好的记载并且在技术人员的技术范围内。作为共聚单体的硅烷单元(b)与乙烯单体和极性共聚单体一起在乙烯聚合物(a)的聚合过程中共聚。接枝是在乙烯聚合物(a)聚合之后将硅烷单元(b)化学地(使用例如过氧化物)引入骨架中。
优选地，含硅烷基团的单元(b)作为共聚单体存在于聚合物(a)。在该实施方案中，聚合物(a)优选地在极性共聚单体和含硅烷基团的共聚单体的存在下通过使乙烯单体共聚而制备。共聚优选在高压反应器中采用自由基引发剂来进行。
与单元(b)的接枝相比，作为共聚单体的单元(b)的共聚使单元(b)的并入更均匀。而且，与接枝相比，共聚不需要在聚合物制备之后加入过氧化物。而接枝通常需要在聚合物聚合后向聚乙烯聚合物中加入过氧化物。对于适合于最终应用制品中的粘合剂组合物的聚合物组合物，已知的是这种过氧化物添加限制了起始聚合物的MFR的选择(在接枝期间起始聚合物的MFR水平降低)。此外，过氧化物在接枝过程中所形成的副产物在作为粘合剂组合物(如热熔粘合剂组合物中)的最终用途中会使聚合物的质量劣化。
单元(b)优选为可水解的含硅烷基团的单元。如果需要，则该可水解的含硅烷基团的单元(b)可以是交联的。因此，含硅烷基团的共聚单体或作为含硅烷基团的单元(b)的化合物合适地为下式表示的可水解的不饱和硅烷化合物
R1SiR2qY3-q (I)
其中
R1为烯属不饱和烃基、烃氧基或(甲基)丙烯酰氧基烃基基团，
每个R2独立地为脂肪族饱和烃基基团，
Y可以相同或不同，为可水解的有机基团，和
q为0、1或2。
不饱和硅烷化合物的具体示例为那些化合物，其中R1是乙烯基、烯丙基、异丙烯基、丁烯基、环己基或γ-(甲基)丙烯酰氧基丙基；Y是甲氧基、乙氧基、甲酰氧基、乙酰氧基、丙酰氧基或烷基氨基或芳基氨基基团；且如果存在，R2是甲基、乙基、丙基、癸基或苯基基团。
其它合适的硅烷化合物或优选的共聚单体为诸如γ-(甲基)丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基)丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷和乙烯基三乙酰氧基硅烷，或它们中的两种或多种的组合。
作为式(I)的单元的合适的亚组为不饱和硅烷化合物或优选的式(II)的共聚单体
CH2＝CHSi(OA)3 (II)
其中每个A独立地为具有1-8个碳原子，合适地为具有1-4个碳原子的烃基基团。
本发明的含硅烷基团的单元(b)优选地为式(I)的共聚单体，优选为式(II)的共聚单体，优选为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基二甲氧基乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷，更优选为乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷。
当根据如下在“测定方法”中所述的“共聚单体含量”测量时，含硅烷基团的单元(b)在乙烯聚合物(a)中优选存在的量(摩尔％)为0.06至2.0摩尔％，优选0.1至1.6摩尔％，优选0.2至1.4摩尔％，优选0.2至1摩尔％，优选0.24至0.8摩尔％，更优选0.3至0.8摩尔％，优选0.3至0.5摩尔％。
在优选的实施方案中，聚合物(a)为乙烯与丙烯酸(C1-C6)-烷基酯共聚单体和作为共聚单体的根据式(I)的含硅烷基团的单元(b)的共聚物，更优选为乙烯与丙烯酸(C1-C6)-烷基酯共聚单体和作为共聚单体的根据式(II)的含硅烷基团的单元(b)的共聚物，更优选为乙烯与丙烯酸(C1-C6)-烷基酯共聚单体和选自乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基二甲氧基乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷共聚单体的根据式(II)的含硅烷基团的单元(b)的共聚物，如上或在权利要求中所限定的。最优选地，聚合物(a)为乙烯与丙烯酸甲酯共聚单体和与乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基二甲氧基乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷共聚单体的共聚物，优选为乙烯与丙烯酸甲酯共聚单体和与乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷共聚单体的共聚物。
聚合物组合物的聚合物(a)可以为市售可得的和/或可以根据或类似于化学文献中所述的已知聚合方法进行制备。
至于聚合方法，优选地，乙烯聚合物(a)的聚合方法采用自由基引发剂以高压聚合方法来实施。
在优选的实施方案中，聚合物(a)是在一种或多种引发剂的存在下以高压(HP)法采用自由基聚合通过使乙烯与如上所述的一种或多种极性共聚单体和与含硅烷基团的共聚单体(＝含硅烷基团的单元(b))聚合，并任选地使用链转移剂(CTA)来控制聚合物的MFR进行制备的。HP反应器可以为诸如公知的管式反应器或高压釜式反应器或其组合，合适地为管式反应器。高压(HP)聚合以及根据所需的最终应用的用于进一步调整聚合物的其它性能的工艺条件的调节是公知的并且在文献中有所描述，且能够很容易地为技术人员所用。合适的聚合温度范围高达400℃，合适地为80至350℃，且压力为70MPa，合适地为100至400MPa，合适地为100至350MPa。高压聚合通常在100至400MPa的压力和80至350℃的温度下进行。这些工艺是众所周知的并且在文献中有很好的记载，并将在下面进一步描述。
共聚单体，优选极性共聚单体和作为共聚单体的含硅烷基团的单元(b)的引入以及为获得所需的最终共聚单体含量而进行的共聚单体进料的控制可以以已知的方式进行且在技术人员的技术范围内。
通过高压自由基聚合制备乙烯(共)聚合物的其它细节可见于Encyclopedia ofPolymer Science and Engineering，第6卷(1986)，第383-410页和Encyclopedia ofMaterials:Science and Technology,2001Elsevier Science Ltd.:“Polyethylene:High-pressure,R.Klimesch,D.Littmann and F.-O.第7181-7184页。
该HP聚合导致所谓的低密度乙烯聚合物(LDPE)，其在本文中具有如上或在权利要求中所限定的任选的(极性)共聚单体和具有任选且优选的含硅烷基团的共聚单体作为含硅烷基团的单元(b)。术语LDPE具有聚合物领域中公知的含义且描述了在HP中制备的聚乙烯的性质，即典型特征，如不同的支化结构，以区别LDPE和在烯烃聚合催化剂(也称为配位催化剂)的存在下制备的PE。尽管术语LDPE是低密度聚乙烯的缩写，但是该术语被理解为不限制聚合物(a)的密度范围，而是包含具有低密度、中密度和较高密度的类LDPE的HP聚乙烯。
聚合物组合物的添加剂诸如为适合用于所需的最终应用且在技术人员的技术范围内的常规添加剂，包含但不限于，优选至少抗氧化剂(例如空间位阻酚、亚磷酸酯/亚膦酸酯、含硫抗氧化剂、烷基自由基清除剂、芳香胺、受阻胺稳定剂或其共混物)和UV光稳定剂(例如受阻胺光稳定剂)，还可包含防焦剂、金属钝化剂、成核剂、澄清剂、增白剂、酸清除剂以及滑爽剂或滑石等，或其任意混合物。在本文中，具有公知含义并且大量使用用于填料目的的填料不包含在添加剂中，而是包含在其它组分(f)中，如下所述。各种添加剂可以诸如以常规的量使用，聚合物组合物中存在的添加剂的总量优选如上所限定。这些添加剂通常可商购获得，并描述于例如Hans Zweifel的“Plastic Additives Handbook”，第5版，2001中。在一个实施方案中，聚合物组合物不具有防焦剂。
关于任选的增粘树脂(d)，术语“增粘树脂”具有本领域公知的含义。聚合物组合物的任选增粘树脂可以是分子或大分子。通常，其为化学化合物或与普通聚合物相比分子量(Mw)相当低的聚合物。聚合物可以来自天然来源或来自化学方法或其组合。增粘树脂通常增强最终粘合剂组合物(诸如热熔粘合剂或压敏粘合剂组合物)的粘合性。如果存在，则增粘树脂(d)优选选自一种或多种市售可得的增粘剂。增粘树脂(d)的选择取决于粘合剂应用，且在技术人员的技术范围内。一种优选的增粘树脂(d)是具有105℃或更低的软化点(ASTM D-6090-97)的C5-C10脂肪族或芳香族烃。作为这种增粘树脂(d)的示例，可以提及由ExxonMobil提供的Escorez 1102和Escorez 1304，或由Eastman提供的为Piccotac 1020-E、Piccotac 1095-N和Piccotac 1100-E的C5脂肪族树脂，或由Eastman提供的C9芳香族树脂(诸如Picco A-10和Picco A100)。
在一个实施方案中，聚合物组合物优选地包括增粘树脂(d)。优选地，基于聚合物组合物的总量(100重量％)，增粘树脂(d)的量为10至70重量％，优选20至60重量％，优选30至50重量％。
因此，在优选的实施方案(实施方案1)中，如上、如下或在权利要求中所限定的聚合物组合物，基于聚合物组合物的总量(100重量％)，优选地包括：
-10.0至80.0重量％，优选20.0至70.0重量％，优选20.0至60.0重量％，优选25至50重量％的具有含硅烷基团的单元(b)的乙烯聚合物(a)；
-0.01至5.0重量％，优选0.05至4.0重量％，优选0.05至3.0重量％，优选0.01至2.0重量％的添加剂(c)；和
-10至70重量％，优选20至60重量％，优选30至50重量％的增粘树脂(d)；和任选地
组分(e)至(g)中的一种或任意组合的多种或全部：
-0至50重量％，优选0至40重量％，优选0至30重量％，优选0至20重量％的增塑剂(e)；
-0至40重量％，优选0至30重量％的除乙烯聚合物(a)、添加剂(c)、增粘树脂(d)和增塑剂(e)之外的其它组分(f)；和/或
-0至0.1mol/(kg聚合物组合物(a))，优选0.00001至0.1mol/(kg聚合物组合物(a))的交联剂(g)。
根据本发明的聚合物组合物的任选增塑剂(e)可以优选地选自：矿物基油、石油基油、液体树脂、液体弹性体、聚丁烯、聚异丁烯、邻苯二甲酸酯增塑剂、苯甲酸酯增塑剂、环氧化大豆油、植物油、烯烃低聚物、低分子量聚合物、固体增塑剂、蜡及其任何混合物。术语“蜡”是指具有<10000g/mol的重均分子量(Mw，GPC)的有机物质，其在常温下是固体，当受热时变为液体，且通常被认为是“蜡”。对蜡的类型没有特别限制，只要可以获得根据本发明的粘合剂组合物即可。已知且市售可得的蜡的示例为：微晶蜡、合成蜡和石蜡，如可从Clariant获得的Licowax PE520、Licocene PE5301、Licocene PE4201、Licocene PP1602。任选的其它增塑剂(e)也可以为诸如适合用于粘合剂应用的商业增塑剂。作为该增塑剂(e)的示例，可以提及可从BASF获得的Platinol系列(邻苯二甲酸酯基增塑剂)。
如果存在，则增塑剂(e)的量优选为基于聚合物组合物的总量(100重量％)的2.0至50重量％，优选3.0至40重量％，优选4.0至30重量％，优选5.0至20重量％。
在一个实施方案中，聚合物组合物中存在增塑剂(e)。
因此，在另一个优选的实施方案(实施方案2)中，如上、如下或在权利要求中所限定的聚合物组合物，基于该聚合物组合物的总量(100重量％)，优选地包括：
-10.0至80.0重量％，优选20.0至70.0重量％，优选20.0至60.0重量％，优选25至50重量％的具有含硅烷基团的单元(b)的乙烯聚合物(a)；
-0.01至5.0重量％，优选0.05至4.0重量％，优选0.05至3.0重量％，优选0.01至2.0重量％的添加剂(c)；
-2.0至50重量％，优选3.0至40重量％，优选4.0至30重量％，优选5.0至20重量％的增塑剂(e)；和任选地
组分(d)、(f)和(g)中的一种或任意组合的多种或全部：
-0至70重量％，优选0至60重量％，优选0至55重量％，优选0至50重量％的增粘树脂(d)；
-0至40重量％，优选0至30重量％的除乙烯聚合物(a)、添加剂(c)、增粘树脂(d)和增塑剂(e)之外的其它组分(f)；和/或
-0至0.1mol/(kg聚合物组合物(a))，优选0.00001至0.1mol/(kg聚合物组合物(a))的交联剂(g)。
在一个更优选的实施方案(实施方案3)中，如上、如下或在权利要求中所限定的聚合物组合物，基于该聚合物组合物的总量(100重量％)，优选地包括：
-10.0至80.0重量％，优选20.0至70.0重量％，优选20.0至60.0重量％，优选25至50重量％的具有含硅烷基团的单元(b)的乙烯聚合物(a)；
-0.01至5.0重量％，优选0.05至4.0重量％，优选0.05至3.0重量％，优选0.01至2.0重量％的添加剂(c)；
-10至70重量％，优选20至60重量％，优选30至50重量％的增粘树脂(d)；
-2.0至50重量％，优选3.0至40重量％，优选4.0至30重量％，优选5.0至20重量％的增塑剂(e)；和任选地
组分(f)和(g)中的一种或以任意组合的两种，或组分(f)和(g)中的两种：
-0至40重量％，优选0至30重量％的除乙烯聚合物(a)、添加剂(c)、增粘树脂(d)和增塑剂(e)之外的其它组分(f)；和/或
-0至0.1mol/(kg聚合物组合物(a))，优选0.00001至0.1mol/(kg聚合物组合物(a))的交联剂(g)。
其它组分(f)，如果存在，则可以为比如除乙烯聚合物和增塑剂(d)之外的其它聚合物；和/或填料，例如通常用于粘合剂应用且可以与聚合物组合物的聚合物(a)和其它组分相容的任意市售可得的聚合物。作为任选组分(f)的任选其它聚合物的类型不受限制并可以根据粘合剂应用来选择且在技术人员的技术范围内。如果存在，那么作为任选的其它组分的聚合物的量优选为基于聚合物组合物的总量(100重量％)的3至30.0重量％。其它组分(f)也可以为诸如填料，诸如市售可得的填料产品。术语“填料”具有本领域公知的含义。如果存在，则作为任选的其它组分(f)的填料的量优选为基于聚合物组合物的总量(100重量％)的1.0至30.0重量％。作为矿物填料的示例，例如可以提及沉淀碳酸钙(诸如，可从Specialty Minerals Inc.购得的Calofort,Calopake和Multifex-MM)、磨碎的碳酸钙(也称为重质碳酸钙，ground calcium carbonates)、白云石和滑石。
如果存在于任意上述优选的聚合物组合物中，则基于聚合物组合物的总量(100重量％)，其它组分(f)的量优选为1.0至40.0重量％，优选3.0至30.0重量％，优选5.0至30.0重量％。量是指存在于聚合物组合物中的所有其它组分(f)的总量。
优选地，聚合物组合物中不存在其它组分作为其它组分(f)。更优选地，聚合物组合物中不存在其它组分(f)。
优选地，聚合物组合物用于可交联的粘合剂应用中。更优选地，聚合物组合物，优选至少聚合物(a)是可交联的。更优选地，聚合物组合物，优选至少聚合物(a)是通过硅烷单元(b)交联的。更优选地，聚合物组合物，优选至少聚合物(a)是通过聚合物(a)中存在的，更优选作为聚合物(a)的共聚单体存在的硅烷单元(b)交联的。
例如采用交联剂进行交联的聚合物组合物具有通常的网络，即互聚物交联(桥)，如本领域所公知的。聚合物组合物，优选聚合物(a)的交联度，表示为例如热固伸长率(Hotset elongation)，可以根据终端应用变化，如技术人员所明白的。
聚合物(a)在160℃热固化烘箱(Hot-Set oven)中优选具有5.0％或更少，优选4.0％或更少，优选3.0％或更少，合适地2.0％或更少的永久变形(％)。160℃热固化烘箱中的永久变形(％)优选为-5％或更多，优选为-2％或更多，合适地为0.0％或更多。“-”是指收缩。
聚合物(a)在200℃热固化烘箱中优选具有10.0％或更少，优选8.0％或更少，合适地6.0％或更少的永久变形(％)。200℃热固化烘箱中的永久变形(％)优选为-5％或更多，优选-2％或更多，合适地为0.0％或更多。“-”是指收缩。
本发明组合物提供了根据对最终应用和粘结基底的要求选择较低或较高伸长率的选择。
因此，在一个优选的实施方案中，聚合物组合物，优选至少聚合物(a)采用交联剂(g)进行交联。因此，聚合物组合物中优选存在交联剂(g)。
任选和优选的交联剂(g)优选地为硅烷醇缩合催化剂(SCC)，其选自锡-有机催化剂或芳香族有机磺酸的SCC组。因此，优选的可水解的含硅烷基团的单元(b)可以在该硅烷醇缩合催化剂(SCC)和H2O的存在下以本领域已知的方式通过水解作用和随后的缩合作用而交联。
优选的SCC通常是市售可得的产品。
优选用于使聚合物组合物，优选使至少聚合物(a)交联的硅烷醇缩合催化剂(SCC)更优选地选自金属(如锡、锌、铁、铅和钴)的羧酸盐的组C；选自具有可水解为布朗斯台德酸的基团的钛化合物(优选如Borealis的WO 2011160964中所述，作为参考包括在本文中)，选自有机碱；选自无机酸；和选自有机酸；合适地选自金属(如锡、锌、铁、铅和钴)的羧酸盐，选自如上所限定的具有可水解为布朗斯台德酸的基团的钛化合物或选自有机酸，合适地选自二月桂酸二丁基锡(DBTL)、二月桂酸二辛基锡(DOTL)，特别是DOTL；如上所限定的具有可水解为布朗斯台德酸的基团的钛化合物；或芳香族有机磺酸，该芳香族有机磺酸合适地为包括以下结构单元的有机磺酸或式(II)的所述磺酸的前体(包含其酸酐)或提供有可水解的保护基团(诸如通过水解可除去的乙酰基基团)的式(II)的磺酸：
Ar(SO3H)x (II)
其中Ar是可以被取代或未被取代的芳基基团，如果被取代，则合适地被至少一种具有达50个碳原子的烃基基团取代，且x至少为1。这样的有机磺酸描述在诸如EP736065中，或可选地，描述在EP1309631和EP1309632中。
更优选地，聚合物组合物，优选至少聚合物(a)采用硅烷醇缩合催化剂(SCC)进行交联，该硅烷醇缩合催化剂(SCC)选自SCC的上述组，优选组C，优选选自锡的羧酸盐或芳香族有机磺酸。
诸如在将聚合物组合物应用到基板上之前或在生产本发明的制品期间或之后，可以将交联剂(g)，优选SCC施用于聚合物组合物。在生产本发明的制品期间添加交联剂(g)的情况下，则可以将所述交联剂单独但与聚合物组合物同时施用于基底上。
可选地，还可以添加交联剂诸如至制品的任选多层结构的基底或任何其它层，该基底或其它层与聚合物组合物形成的粘合剂层接触，从而交联剂在生产制品期间或之后从基底或其它层迁移至聚合物组合物层。
优选地，任选交联剂(g)的量为0至0.1mol/kg乙烯聚合物(a)。优选地，存在交联剂(g)，且量为0.00001至0.1mol/kg乙烯聚合物(a)，优选0.0001至0.01mol/kg乙烯聚合物(a)，更优选0.0002至0.005mol/kg乙烯聚合物(a)，更优选0.0005至0.005mol/kg乙烯聚合物(a)。
因此，在进一步优选的实施方案(实施方案4)中，如上、如下或在权利要求中所限定的聚合物组合物，基于该聚合物组合物的总量(100重量％)，优选地包括：
-10.0至80.0重量％，优选20.0至70.0重量％，优选20.0至60.0重量％，优选25至50重量％的具有含硅烷基团的单元(b)的乙烯聚合物(a)；
-0.01至5.0重量％，优选0.05至4.0重量％，优选0.05至3.0重量％，优选0.01至2.0重量％的添加剂(c)；
-0.00001至0.1mol/kg乙烯聚合物(a)，优选0.0001至0.01mol/kg乙烯聚合物(a)，更优选0.0002至0.005mol/kg乙烯聚合物(a)，更优选0.0005至0.005mol/kg乙烯聚合物(a)的交联剂(g)；和任选地
组分(d)至(f)中的一种或以任意组合的多种或全部：
-0至70重量％，优选0至60重量％，优选0至55重量％，优选0至50重量％的增粘树脂(d)；
-0至50重量％，优选0至40重量％，优选0至30重量％，优选0至20重量％的增塑剂(e)；和/或
-0至40重量％，优选0至30重量％的除乙烯聚合物(a)、添加剂(c)、增粘树脂(d)和增塑剂(e)之外的其它组分(f)。
交联度可以根据如下在“测定方法”中所述的热固测量进行测量。
在更优选的实施方案(实施方案5)中，如上、如下或在权利要求中所限定的聚合物组合物选自：基于聚合物组合物的总量(100重量％)，
-10.0至80.0重量％，优选20.0至70.0重量％，优选20.0至60.0重量％，优选25至50重量％的具有含硅烷基团的单元(b)的乙烯聚合物(a)；
-0.01至5.0重量％，优选0.05至4.0重量％，优选0.05至3.0重量％，优选0.01至2.0重量％的添加剂(c)；
-10至70重量％，优选20至60重量％，优选30至50重量％的增粘树脂(d)；
-0.00001至0.1mol/kg乙烯聚合物(a)，优选0.0001至0.01mol/kg乙烯聚合物(a)，更优选0.0002至0.005mol/kg乙烯聚合物(a)，更优选0.0005至0.005mol/kg乙烯聚合物(a)的交联剂(g)；和任选地
组分(e)和(f)中的一种或以任意组合的两种，或组分(e)和(f)的两种：
-0至50重量％，优选0至40重量％，优选0至30重量％，优选0至20重量％的增塑剂(e)；和/或
-0至40重量％，优选0至30重量％的除乙烯聚合物(a)、添加剂(c)、增粘树脂(d)和增塑剂(e)之外的其它组分(f)；
或，基于聚合物组合物的总量(100重量％)，
-10.0至80.0重量％，优选20.0至70.0重量％，优选20.0至60.0重量％，优选25至50重量％的具有含硅烷基团的单元(b)的乙烯聚合物(a)；
-0.01至5.0重量％，优选0.05至4.0重量％，优选0.05至3.0重量％，优选0.01至2.0重量％的添加剂(c)；
-2.0至50重量％，优选3.0至40重量％，优选4.0至30重量％，优选5.0至20重量％的增塑剂(e)；
-0.00001至0.1mol/kg乙烯聚合物(a)，优选0.0001至0.01mol/kg乙烯聚合物(a)，更优选0.0002至0.005mol/kg乙烯聚合物(a)，更优选0.0005至0.005mol/kg乙烯聚合物(a)的交联剂(g)；和任选地
组分(d)至(f)中的一种或以任意组合的多种或全部：
-0至70重量％，优选0至60重量％，优选0至55重量％，优选0至50重量％的增粘树脂(d)；和/或
-0至40重量％，优选0至30重量％的除乙烯聚合物(a)、添加剂(c)、增粘树脂(d)和增塑剂(d)之外的其它组分(f)。
在甚至更优选的实施方案(实施方案6)中，基于聚合物组合物的总量(100重量％)，聚合物组合物包括：
-10.0至80.0重量％，优选20.0至70.0重量％，优选20.0至60.0重量％，优选25至50重量％的具有含硅烷基团的单元(b)的乙烯聚合物(a)；
-0.01至5.0重量％，优选0.05至4.0重量％，优选0.05至3.0重量％，优选0.01至2.0重量％的添加剂(c)；
-10至70重量％，优选20至60重量％，优选30至50重量％的增粘树脂(d)；
-2.0至50重量％，优选3.0至40重量％，优选4.0至30重量％，优选5.0至20重量％的增塑剂(e)；
-0.00001至0.1mol/kg乙烯聚合物(a)，优选0.0001至0.01mol/kg乙烯聚合物(a)，更优选0.0002至0.005mol/kg乙烯聚合物(a)，更优选0.0005至0.005mol/kg乙烯聚合物(a)的交联剂(g)；和任选地
-0至40重量％，优选0至30重量％的除乙烯聚合物(a)、添加剂(c)、增粘树脂(d)和增塑剂(e)之外的其它组分(f)。
最优选的实施方案(实施方案7)，基于聚合物组合物的总量(100重量％)，聚合物组合物包括以下组分，优选由以下组分组成：
-10.0至80.0重量％，优选20.0至70.0重量％，优选20.0至60.0重量％，优选25至50重量％的具有含硅烷基团的单元(b)的乙烯聚合物(a)；
-0.01至5.0重量％，优选0.05至4.0重量％，优选0.05至3.0重量％，优选0.01至2.0重量％的添加剂(c)；
-10至70重量％，优选20至60重量％，优选30至50重量％的增粘树脂(d)；
-2.0至50重量％，优选3.0至40重量％，优选4.0至30重量％，优选5.0至20重量％的增塑剂(e)；
-0.00001至0.1mol/kg乙烯聚合物(a)，优选0.0001至0.01mol/kg乙烯聚合物(a)，更优选0.0002至0.005mol/kg乙烯聚合物(a)，更优选0.0005至0.005mol/kg乙烯聚合物(a)的交联剂(g)。
“聚合物组分”在本文中不包含任选添加剂或填料产品的任何载体聚合物，诸如添加剂的母料或填料各自地与载体聚合物一起任选地存在于聚合物层的聚合物组合物中。基于聚合物组合物的量(100％)，将这种任选的载体聚合物分别计入相应的添加剂或填料的量。
当然，选择可与聚合物(a)相容的任选组分(c)至(g)在技术人员的技术范围内。
在生产制品之前或与所述制品的生产工艺相连，可以至少部分地单独制备聚合物组合物(即组分(a)至(g)的至少一部分)。
聚合物组合物优选用于粘合剂应用，优选作为热熔粘合剂组合物或作为压敏粘合剂组合物用于制品中。
制品
因此，本发明还提供一种制品，包括至少一个基底和在所述基底上的如上、如下或在权利要求中所限定的聚合物组合物。优选地，该制品包括至少一个基底和所述基底上的粘合剂层，该粘合剂层包括聚合物组合物，优选由聚合物组合物组成。
制品优选包括多层元件，该多层元件包括
-基底，
-所述基底上的粘合剂层，和
-所述粘合剂层上的顶层；
其中所述粘合剂层包括如上、如下或在权利要求中所限定的乙烯聚合物组合物。
这里需要理解的是，粘合剂层可以是连续或不连续的层，如本领域技术人员所公知的。因此，聚合物组合物的粘合剂层可以连续或不连续地施用于基底上(或另外施加到制品的任选层上)。
这里需要理解的是，基底和顶层可以为任何顺序，即基底可以为最终制品的“内层”，那么顶层为制品的“外”层，反之亦然。决定性的因素是粘合剂层最初施加在基底上，然后将顶层引入到粘合剂层的另一个表面上。即，决定性的是粘合剂层作为基底层和顶层之间的“芯层”。
而且，诸如在粘合胶带的情况下，其中胶带缠绕成胶带卷的形式，则可以理解的是，不含粘合剂层的基底的另一表面用作与另一侧粘合剂层接触的顶层。或者在非织造纤维制品的情况下，则形成非织造制品的纤维既用作基底又用作顶层，并且粘合剂层可以连续或不连续地应用于非织造纤维制品中。因此，粘合剂层连续或不连续地分布在所述非织造制品中。
多层元件可以任选地含有除基底层、粘合剂层和顶层之外的其它层。其它层可以与基底层或顶层相同或不同。而且，多层元件任选地可以含有本发明的其它粘合剂层。
如果与其它粘合剂层接触，则基底和优选的顶层和任选的其它层可以是适合的并且与聚合物组合物相容的任何材料。基底和任选的其它层的选择取决于制品及其最终应用，并且在技术人员的技术范围内。可以理解的是，制品的基底和优选的多层元件可具有任何形状，其中基底具有可在其上施用聚合物组合物的表面。然后可以将任选的顶层施用于所述粘合剂层上。作为基底的非限制性示例，纤维、膜、线、条、织物、涂层、箔、薄片、板、碟、带、容器(如瓶子)或包裹可以被提及，并可以采用任何技术进行生产，例如通过挤出或模塑。此外，作为该基底材料和任选且优选的顶层材料的非限制性示例，例如可以提及非织造材料、聚合物、弹性体、木材、玻璃、纸、纸板、金属、混凝土和陶瓷材料。任何基底材料、任选且优选的顶层材料及其形成可以与作为粘合剂层的本发明的组合物以任何组合来使用。
在本发明的优选制品中，聚合物组合物中存在交联剂(g)。因此，优选地，本发明的制品的粘合剂层包括交联剂(g)。在该实施方案中，优选的是，本发明的制品的粘合剂层的聚合物组合物在交联剂(g)的存在下进行交联。
粘合剂层优选包括至少70重量％，优选至少80重量％，优选至少90重量％，优选90至100重量％的本发明的聚合物组合物，优选由本发明的聚合物组合物组成。
本发明还提供包括聚合物组合物，优选由聚合物组合物组成的粘合剂层。
如上所述，可以理解的是，根据制品的所需最终应用，制品的多层元件可以包括其它层。
本发明的制品可以用于各种粘合剂应用中。这种制品的说明性粘合剂应用包含但不限于医学应用、工程应用、电气应用、非织造材料应用、食品或一般包装应用、装订应用、标记(如瓶标记应用)和压敏应用。因此，作为本发明制品的非限制性示例，可以提到例如卫生产品、医疗或外科装置(例如绷带或手术单)、胶带、膜、标签、薄片元件(例如塑料、纸或非织造(多层)薄片元件)、容器(如瓶子，例如塑料或玻璃瓶)、食品包装(例如盒子)或罐子；板元件(例如硬纸板或木板)、壳体、家具或其一部分、结构元件、车辆、书籍、袋子、过滤器、电气设备、结构元件、运动服等。
如上所述，优选地，在生产制品之前或与所述制品的生产工艺相连，可以至少部分地单独制备用于制品的聚合物组合物。诸如包含聚合物组合物的聚合物(a)的至少部分组分可以由粘合剂组合物的生产者(向制品生产者供应所述组合物的生产者(如果不相同))组合在一起。在这种情况下，制品生产者可以使用现成的粘合剂组合物来生产制品或者可以在制品生产过程中将部分组分引入聚合物组合物中。可选地，制品生产者可以在制品生产工艺之前或与制品生产工艺相连时将聚合物组合物的所有组分组合。
本发明还提供了一种用于生产如上、如下或在权利要求中所限定的本发明的制品的方法，该制品包括如上、如下或在权利要求中所限定的本发明的聚合物组合物，其中该方法包括以下步骤：
(i)在升高的温度下将如上、如下或在权利要求中所限定的本发明的聚合物组合物的聚合物(a)、部分或全部添加剂(c)和部分或全部的任选组分(d)至(g)混合，优选熔融混合以形成聚合物组合物的熔体混合物；
(ii)将获得的聚合物组合物的熔体混合物施用到基底的至少一个表面上以在基底上形成粘合剂层；任选地
(iii)在形成的粘合剂层上施加顶层；任选地
(iv)在交联剂(g)的存在下使粘合剂层交联；和
(v)回收所获得的制品。
优选地，该方法包括以下步骤：
(i)在升高的温度下将如上、如下或在权利要求中所限定的本发明的聚合物组合物的聚合物(a)、部分或全部添加剂(c)和部分或全部的任选组分(d)至(g)混合，优选熔融混合以形成聚合物组合物的熔体混合物；
(ii)将获得的聚合物组合物的熔体混合物施用到基底的至少一个表面上以在基底上形成粘合剂层；任选地且优选地，
(iii)在形成的粘合剂层上施加顶层；
(iv)在交联剂(g)的存在下使粘合剂层交联；和
(v)回收所获得的制品。
可以理解的是，可以在步骤(i)添加聚合物组合物的所有组分；或者可以在方法的诸如步骤(ii)或(iii)时，如在方法的步骤(ii)过程中将组分(c)和/或任选组分(d)至(g)的一部分，诸如添加剂(c)的部分或全部和任选交联剂(g)添加至聚合物组合物中。可选地，也可以在步骤(v)之后或步骤(v)期间将组分的一部分引入到聚合物组合物中。比如，可以先将诸如添加剂(c)和/或交联剂(g)的一部分，诸如交联剂(g)的一部分引入到基底和/或引入到任选且优选的顶层中，从而在步骤(v)之后，所述组分(c)和/或(g)可以从制品的基底和/或任选且优选的顶层中迁移至聚合物组合物的粘合剂层。所有这些替代方案对技术人员来说都是明白的。
所有这些替代方案对技术人员来说都是明白的。
优选地，在制品的生产期间至少将任选且优选的交联剂(g)引入至聚合物组合物中。因此，通过在步骤(ii)中将交联剂(g)单独但与从步骤(i)获得的聚合物组合物同时施用于基底上而在步骤(ii)期间优选将交联剂(g)引入至从步骤(i)获得的聚合物组合物(的熔体混合物)中。
术语“在升高的温度下熔融混合”对本领域技术人员来说是公知的过程。因此，“在升高的温度下熔融混合”在本文中是指在所获得的混合物的至少主要聚合物组分的熔点或软化点以上进行混合，而不需限制于例如在高于聚合物组分的熔点或软化点以上至少2至20℃的温度下进行。熔点是指根据如下在“测定方法”中所述的测定方法的熔融温度(Tm)。材料的软化点是材料充分软化以在低应力下可以显着流动的温度。聚合物组分的软化点在本文中表示为如下在“测定方法”中所述的维卡软化点。
聚合物组合物优选通过在常规(诸如市售可得的)混合器(例如捏合机)中以技术人员熟知的方式使组分熔融混合来制备。如果需要，聚合物组合物的制备可以通过使用惰性气体，诸如二氧化碳或氮气，在惰性气氛下进行以保护所述组合物。
然后，如众所周知的且在技术人员技术范围内，可以根据所需的制品/粘合剂应用通过采用各种各样的涂布技术在步骤(ii)中将得到的聚合物组合物施用于基底上。涂布技术的示例为：热熔槽模涂布、热熔轮涂布、热熔辊涂布、熔喷涂布和螺旋喷涂。在步骤(ii)期间将聚合物组合物施用于基底上的应用温度通常高于聚合物组合物的熔点(Tm)或软化点，且在技术人员的技术范围内。步骤(ii)的应用温度可以诸如选择为高于聚合物(a)或任选的其它聚合物(f)中具有最高软化点或熔点且为主要聚合物组分的组分的熔点或软化点。最优选地，步骤(ii)的应用温度高于优选为聚合物组合物的主要聚合物组分的聚合物(a)的熔点。
因此，对于根据本发明的聚合物组合物，步骤(ii)的应用温度优选选择为高于主要聚合物组分的熔点，该主要聚合物组分最优选为聚合物(a)。作为示例，根据聚合物(a)的类型，步骤(a)的合适应用温度可以在70至130℃之间。步骤(ii)的应用温度合适地在高于聚合物(a)的熔点2℃至20℃的温度范围内，且可以由技术人员来选择。
测定方法
除非在说明书或实验部分中另外说明，以下方法用于本文或实验部分中所指出的聚合物组合物、极性聚合物和/或其任何样品制剂的性能测定。
熔体流动速率
根据ISO 1133测定熔体流动速率(MFR)，并以g/10min表示。MFR表征聚合物的流动性，因此表征聚合物的可加工性。熔体流动速率越高，聚合物的粘度就越低。在190℃下测定聚乙烯的MFR。可以在不同的负荷如2.16kg(MFR2)或5kg(MFR5)下测定MFR。
密度
根据ISO 1183-2测量聚合物的密度。根据ISO 1872-2表3Q(压缩成型)执行样品制备。
共聚单体含量：
存在于聚合物中的极性共聚单体的含量(重量％和摩尔％)和存在于聚合物组合物中(优选聚合物中)的含硅烷基团的单元(优选共聚单体)的含量(重量％和摩尔％)：
使用定量核磁共振(NMR)光谱来定量上下文中以上或以下给出的聚合物组合物或聚合物中的共聚单体含量。
在溶液状态下采用Bruker Advance III 400NMR光谱仪在400.15MHz下操作来记录定量1H NMR光谱。使用氮气用于所有气动装置，在100℃下利用标准宽带反向5mm探头记录所有光谱。将约200mg的材料溶解于1,2-四氯乙烷-d2(TCE-d2)中，并用二叔丁基羟基甲苯(BHT)(CAS号128-37-0)作为稳定剂。采用利用30度脉冲、3秒弛豫延迟且无样品旋转的标准单脉冲激励。利用2次虚拟扫描在每个光谱中共获得16个瞬态。每FID收集总共32k数据点，停留时间为60μs，其对应于约20ppm的光谱窗。然后将FID零填充至64k数据点，并采用0.3Hz的线展宽应用指数窗函数。选择该设置主要是为了解析在相同聚合物中出现的丙烯酸甲酯和乙烯基三甲基硅氧烷共聚产生的定量信号的能力。
对定量1H NMR光谱进行处理、积分并采用定制光谱分析自动化程序确定定量性质。所有化学位移内部参考5.95ppm处的残留质子化溶剂信号。
当存在时，在各种共聚单体序列中观察到由乙酸乙烯酯(VA)、丙烯酸甲酯(MA)、丙烯酸丁酯(BA)和乙烯基三甲基硅氧烷(VTMS)的引入所产生的特征信号(Randell89)。相对于聚合物中存在的所有其它单体计算所有共聚单体的含量。
考虑每种共聚单体所记录的核的数目并校正BHT的OH质子(当存在时)的重叠，采用归属为*VA位点的4.84ppm处的信号的积分来定量乙酸乙烯酯(VA)的引入：
VA＝(I*VA–(IArBHT)/2)/1
考虑每种共聚单体所记录的核的数目，采用归属为1MA位点的3.65ppm处的信号的积分来定量丙烯酸甲酯(MA)的引入：
MA＝I1MA/3
考虑每种共聚单体所记录的核的数目，采用归属为4BA位点的4.08ppm处的信号的积分来定量丙烯酸丁酯(BA)的引入：
BA＝I4BA/2
考虑每种共聚单体所记录的核的数目，采用归属为1VTMS位点的3.56ppm处的信号的积分来定量乙烯基三甲基硅氧烷的引入：
VTMS＝I1VTMS/9
观察到了由作为稳定剂额外使用的BHT产生的特征信号。考虑每种分子所记录的核的数目，采用归属为ArBHT位点的6.93ppm处的信号的积分来定量BHT含量：
BHT＝IArBHT/2
使用0.00-3.00ppm之间的本体脂肪族(本体)信号的积分来定量乙烯共聚单体的含量。该积分可以包含来自孤立的乙酸乙烯酯引入的1VA(3)和αVA(2)位点、来自孤立的丙烯酸甲酯引入的*MA和αMA位点、来自孤立的丙烯酸丁酯引入的1BA(3)、2BA(2)、3BA(2)、*BA(1)和αBA(2)位点、来自孤立的乙烯基硅烷引入的*VTMS和αVTMS位点和来自BHT的脂肪族位点以及来自聚乙烯序列的位点。基于本体积分并补偿观察到的共聚单体序列和BHT而计算总的乙烯共聚单体含量：
E＝(1/4)*[I本体-5*VA-3*MA-10*BA-3*VTMS-21*BHT]
应当注意的是，本体信号中的α信号的一半表示乙烯而不是共聚单体，且由于不能补偿无相关分支位点的两个饱和链端(S)而引入了不显著的误差。
聚合物中给定单体(M)的总摩尔分数计算为：
fM＝M/(E+VA+MA+BA+VTMS)
以标准方式由摩尔分数计算给定单体(M)的总共聚单体引入，以摩尔百分数计：
M[摩尔％]＝100*fM
以标准方式由单体的摩尔分数和分子量(MW)计算给定单体(M)的总共聚单体引入，以重量百分数计：
M[重量％]＝100*(fM*MW)/((fVA*86.09)+(fMA*86.09)+(fBA*128.17)+(fVTMS*148.23)+((1-fVA-fMA-fBA-fVTMS)*28.05))
randall89:J.Randall,Macromol.Sci.,Rev.Macromol.Chem.Phys.1989,C29,201.
如果观察到来自其它特定化学物质的特征信号，则定量和/或补偿的逻辑可以以用于具体描述的化学物质的类似的方式来扩展。即，通过对特定信号或多个信号进行积分，对所记录的核的数目进行缩放，以及在整体积分和相关计算中进行补偿来进行特征信号的识别、定量。尽管该方法具体到所讨论的具体化学物质，但该方法是基于聚合物的定量NMR光谱的基本原理，因此可以根据需要由本领域技术人员实施。
流变性能：
动态剪切测量(扫频测量)
在上下文中以上或以下给出的聚合物组合物或聚合物的熔体通过动态剪切测试的表征符合ISO标准6721-1和6721-10。该测量是在Anton Paar MCR501应力控制旋转流变仪中进行的，其装配有25mm的平行板几何体。测量在压缩成型板上进行，使用氮气气氛且设置应变在线性粘弹性范围内。振荡剪切试验是在190℃下施加0.01和600rad/s范围内的频率且设定1.3mm的间隙的条件下完成的。
在动态剪切试验中，探针在正弦变化的剪切应变或剪切应力(分别为应变和应力控制模式)下进行均匀的变形。在控制应变的实验中，探针经受可由下式表示的正弦应变
γ(t)＝β0sin(ωt) (1)
如果所施加的应变在线性粘弹性范围内，所得的正弦应力响应可以由下式给出
σ(t)＝σ0sin(ωt+δ) (2)
其中
σ0和γ0分别为应力和应变的振幅，
ω是角频率，
δ是相位移(施加应变和应力响应之间的损耗角)，
t是时间。
动态试验结果通常由几个不同的流变函数来表达，即剪切储能模量G'、剪切损耗模量G”、复数剪切模量G*、复数剪切粘度η*、动态剪切粘度η'、复数剪切粘度的非同相分量η”和损耗角正切tanδ，其可以由以下表示：
G*＝G′+iG″[Pa] (5)
η*＝η′-iη″[Pa.s] (6)
除了上面提到的流变学函数，还可以确定其它流变学参数，例如所谓的弹性指数EI(x)。弹性指数EI(x)是对于x kPa的损耗模量G”的数值确定的储能模量G'的数值，并且可以通过等式(9)描述。
EI(x)＝G′对于(G″＝x kPa)[Pa] [Pa](9)
例如，EI(5kPa)由对于G”的值等于5kPa确定的储能模量G'的值限定。
剪切稀化指数(SHI0.05/300)被定义为在频率0.05rad/s和300rad/s下测量的两个粘度的比，μ0.05/μ300。
参考：
[1]Rheological characterization of polyethylene fractions”Heino,E.L.,Lehtinen,A.,Tanner J.,J.,Neste Oy,Porvoo,Finland,Theor.Appl.Rheol.,Proc.Int.Congr.Rheol,11th(1992),1,360-362
[2]The influence of molecular structure on some rheologicalproperties of polyethylene”,Heino,E.L.,Borealis Polymers Oy,Porvoo,Finland,Annual Transactions of the Nordic Rheology Society,1995.).
[3]Definition of terms relating至the non-ultimate mechanicalproperties of polymers,Pure&Appl.Chem.,第70卷,第3期,第701-754页,1998.
软化点表示为维卡软化温度：维卡软化温度的测定
软塑料的软化点可以根据ISO 306:2013标准方法；在试样类型样板240×240×4mm上进行测量，调节时间为96小时或更多，加热速率为50K/h，负荷为10N。
熔融温度、结晶温度(Tcr)和结晶度
根据ASTM D3418测量所用聚合物的熔融温度Tm。采用Mettler TA820差示扫描量热仪(DSC)，用3+-0.5mg样品测量Tm和Tcr。在-10℃至200℃之间的10℃/min的冷却和加热扫描过程中获得结晶曲线和熔融曲线。熔融温度和结晶温度被视为吸热峰和放热峰。通过与相同聚合物类型的完全结晶聚合物的熔融热(例如聚乙烯为290J/g)进行比较来计算结晶度。
拉伸性能；根据ISO 527-2/5A/250测量拉伸试验。用于测试拉伸强度和伸长率的十字头速度为250mm/min。
使用如在EN ISO 1872-2，试样类型：5A至ISO 527-2中所述的所制备的试样。对于本发明的聚合物8a)，试样由薄膜带制成，对于对比实施例，试样由压缩样板制成(在以下实验部分给出)。
薄膜带样品(用于聚合物(a)的拉伸性能测量)的制备：
将聚合物(a)与交联剂(g)共混(对于交联样品)或不与交联剂(g)共混(对于非交联样品)，该交联剂(g)为磺酸硅烷缩合催化剂。催化剂的量为2.3×10-3mol催化剂/kg聚合物组合物。在Brabender混合机中在125℃下进行共混，捏合时间为20min。将获得的混合物研磨成颗粒，并将获得的磨碎的颗粒在Collin E20T挤出机上进行带挤出。将三个区域中温度设置调节为160、180和180℃。模口调节为1.7mm。没有使用水冷却，而仅使用空气以避免带的预交联。将厚度为1.7+-0.1mm的挤出的薄膜带进行模切，使用薄膜带样品按照如上在该“拉伸性能”下所述制备用于拉伸测量的哑铃状试样。对于交联样品(XL)的测量，将制备的哑铃状试样在90℃下在水浴中交联16小时，或对于非交联样品(UNXL)的测量，将制备的哑铃状试样直接用于测量拉伸性能。
压缩样板样品(用于对比实施例的拉伸性能测量)的制备(在以下实验部分给出)：如下制备压缩样板：用作为交联剂的过氧化二异丙苯(CAS号为80-43-3)浸泡对比组合物的颗粒。按照如下将浸泡的颗粒压缩成型为样板：将压力机(press)预热至设定的温度，高于所用聚合物的熔融温度(在这里为180℃)。将颗粒放入压力机中并将压力增加至20巴，并在选定的温度和时间下保持该压力。在20巴下以15℃/min的速率将样板冷却至室温。所得样板的厚度为1.7+-0.1mm，该该条件下将样板交联(XL)。以与交联样板相同的方式制备用于(UNXL)的非交联样板，但不用交联剂进行浸泡。将交联和非交联样板进行模切，并使用压缩样板样品按照如上在该“拉伸性能”下所述制备用于拉伸测量的哑铃状试样。
“应变0.05”定义；根据ISO 527-2/5A/250标准进行试样制备和测试。术语“应变0.05”是指：首先，由于本发明的聚合物(a)的应力-应变曲线不显示线性弹性性能，因此将最佳拟合直线应用于曲线的最大斜率并将在x-轴上的截面点作为曲线的新原点，即在该点处，x-轴＝0且y-轴＝0，比较图1(a)，使得应力-应变曲线可以如图1(b)所示进行表示。没有使用引伸计。
根据ISO 527-2/5A，记录保持试样的十字头夹具之间的距离变化并将其作为试样标距长度的变化。在应变计算中将应力-应变曲线初始点处的试样的初始标距长度，即20mm用作试样的初始长度。这在本文中是指，夹具之间1mm的距离变化对应于0.05的试样应变。拉力试验机总是在负载达到2N(所谓的预加载)时开始自动记数据录。
割线E-模量；在原点和应力-应变曲线上与0.05的应变相对应的点之间拟合直线，图1b，且割线E-模量对应于该线的斜率。
偏移屈服点；以应变为0.05的直线与应力-应变曲线之间的截面点作为偏移屈服点，图1b。
在下面的实验部分中，样品为非交联的或交联的。
热固化热量；首先，将根据ISO 527-2/5A制备的哑铃状测试试样采用如上所述制备的已经交联的薄膜带。根据IEC 60811-2-1对按照如上所述制备的试样样品测定热固伸长率以及永久变形。在该热固化测试中，将哑铃测试材料装配对应于20N/cm2的应力的重量。如上文或下文所示，将加载的试样放入160℃或200℃的烘箱中，15分钟后，根据标距长度测量伸长率。随后，将重量移除，使样品在烘箱中在160℃或200℃下松弛5分钟，如上或如下所示。然后，将样品从烘箱中取出，并冷却至室温。根据式(L1-L0)*(100/L1)测定永久变形，以％计。其中对于ISO 527-2/5A，L0为初始标距长度20mm，且L1为在烘箱中在160℃或200℃下松弛5分钟后的标距长度，如上或如下所示。
实验部分
发明聚合物实施例(乙烯与丙烯酸甲酯或丙烯酸丁酯共聚单体分别地和与乙烯基三甲氧基硅烷共聚单体的共聚物)的制备
聚合物(a)的制备，发明实施例1-发明实施例5：
在商业高压管式反应器中在2500-3000巴的压力和在250-300℃的最高温度下，使用常规的过氧化物引发剂制备本发明聚合物(a)。将乙烯单体、甲基丙烯酸酯(MA)或丙烯酸丁酯(BA)极性共聚单体分别地和乙烯基三甲氧基硅烷(VTMS)共聚单体(含硅烷基团的共聚单体(b))以常规方式加入到反应器系统中。对于技术人员熟知的是，CTA被用来调节MFR。在具有本发明最终聚合物(a)所需的性能平衡的信息之后，技术人员可以控制工艺以获得本发明的聚合物(a)。
乙烯基三甲氧基硅烷单元VTMS(＝含硅烷基团的单元)的量、MA或BA的量分别和MFR2在表1中给出。
下表中的性能由从反应器中获得的聚合物(a)或由以下说明的层样品测量。
表1：发明实施例的产物性能
在上表1中，MA表示聚合物中存在的丙烯酸甲酯共聚单体的含量，BA表示聚合物中存在的丙烯酸丁酯共聚单体的含量，VTMS表示聚合物中存在的乙烯基三甲氧基硅烷共聚单体的含量。
对比实施例：
AC1224：由Dupont供应的市售可得的乙烯和丙烯酸甲酯共聚单体的共聚物。丙烯酸甲酯(MA)含量为24重量％，MFR2(190℃/2.16kg)为2g/10min。
265：为Dupont供应的乙烯和醋酸乙烯酯共聚单体的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物。醋酸乙烯酯(VA)含量为28重量％，MFR2(190℃/2.16kg)为3g/10min。
在下表中，UNXL是指非交联样品，XL是指交联样品。上文在“测定方法”下与“拉伸性能”结合描述了样品制备。
交联剂(g)：用于发明实施例(XL)的交联，采用了硅烷缩合催化剂，其为磺酸。所述交联样品中使用的催化剂的量为2.3×10-3mol催化剂/kg聚合物组合物。
用于使对比实施例AC1224和265实施例(XL)交联的交联剂为过氧化物，过氧化二异丙苯(CAS号为80-43-3)，分别基于AC1224和265的量，交联剂的量为1.3重量％。
表2：割线E-模量
对于UNXL，在95℃下没有数值，因为熔点低于+95℃
表3：割线E-模量比
对于UNXL，在95℃下没有数值，因为熔点低于+95℃
表4：在-20℃、23℃和95℃下的偏移屈服点处的拉伸强度(TSY)
对于UNXL，在95℃下没有数值，因为熔点低于+95℃
表5：对于-20℃/23℃和-20℃/95℃的偏移屈服点处的拉伸强度比
偏移屈服点处的拉伸强度比 -20℃/+23℃ -20℃/+95℃
UNXL XL UNXL XL
1. EBAVTMS-1 2,4 2,5 278,7 162,7
2. EBAVTMS-2 2,9 2,6 - 98,0
3. EMAVTMS-1 4,1 4,3 - 98,3
4. EMAVTMS-2 3,7 3,3 - 33,4
5. EMAVTMS-3 4,8 4,3 - 181,2
6. Elvaloy AC1224 4,2 3,5 - 64,2
7. Elvax 265A 5,7 - - -
对于UNXL，在95℃下没有数值，因为熔点低于+95℃
表6：如上在说明书中所限定的-20℃、23℃和95℃下的挠性＝SAY/(TSY*E)(对于应变0.05)；SAY为偏移屈服点处的应变＝0.05
对于UNXL，在95℃下没有数值，因为熔点低于+95℃
表7：回弹模量TSY2/(2*E)；应力-应变曲线的弹性部分中每单位体积吸收的最大能量；
对于UNXL，在95℃下没有数值，因为熔点低于+95℃
本发明的热熔粘合剂(HMA)组合物：
实施例1：
70重量％的EMAVTMS-1与30重量％的增粘树脂(d)共混，该增粘树脂(d)为ExxonMobil供应的Escorez 1102(软化点为99.5℃的脂肪族烃)，交联剂(g)为硅烷缩合催化剂，其为磺酸。催化剂的用量为2.3×10-3mol催化剂/kg聚合物组合物。
实施例2：
60重量％的EMAVTMS-2与40重量％的增粘树脂(d)共混，该增粘树脂(d)为ExxonMobil供应的Escorez 1304(软化点为100℃的脂肪族烃，交联剂(g)为硅烷缩合催化剂，其为磺酸。催化剂的用量为2.3×10-3mol催化剂/kg聚合物组合物。
测试制品：
层元件由作为基底层的Al-片(厚度为0.5mm)、作为顶层的Al-片(厚度为0.5mm)和作为在基底和顶层之间的粘合剂层的根据上述实施例1的本发明的HMA组合物组成。在罐中在110℃-140℃的温度下通过将所有其它组分进行混合来制备实施例1的组合物的热熔体。然后将获得的热熔体通过喷涂施用于基底层上，然后将顶层施加到实施例1的HMA组合物形成的粘合剂层上。
热固化-弹性恢复(永久变形)
如实施例所示，与XL材料相比，UNXL材料的热固化性能显示出：
-与热塑性材料相比，交联材料具有高弹性恢复值(低永久变形)；这表明了在机械应力释放后的对永久变形更高的抵抗力。
对于交联材料，观察到以下情况：
-低VTMS含量，表明较高的永久变形，这意味着较低的弹性恢复值；5XL对所有其它XL样品
-高硅烷含量有利于在该负荷、高温条件下(200℃)的低伸长率值；4XL对3XL和5XL
-对于测试的较低范围的VTMS含量，高MFR值(有些令人惊讶)对于高弹性恢复值是优选的，3XL对4XL。

Claims (20)

1.一种用于粘合剂应用的乙烯聚合物组合物，其包括：
(a)含有选自丙烯酸(C1-C6)-烷基酯和(C1-C6)-烷基丙烯酸(C1-C6)-烷基酯共聚单体的一种或多种极性共聚单体的乙烯聚合物，其中所述乙烯聚合物(a)具有(b)含硅烷基团的单元；
和所述聚合物组合物还包括
(c)添加剂；和
组分(d)至(g)中的一种或任意组合的多种或全部：
(d)增粘树脂；
(e)增塑剂；
(f)除所述乙烯聚合物(a)、添加剂(c)、增粘树脂(d)和增塑剂(d)之外的其它组分；和/或
(g)交联剂。
2.根据权利要求1所述的聚合物组合物，其包括
(a)含有选自丙烯酸(C1-C6)-烷基酯和(C1-C6)-烷基丙烯酸(C1-C6)-烷基酯共聚单体的一种或多种极性共聚单体的乙烯聚合物，其中所述乙烯聚合物(a)具有(b)含硅烷基团的单元；
和所述聚合物组合物还包括
(c)添加剂；和
组分(d)至(g)中的一种或任意组合的多种或全部：
(d)增粘树脂；
(e)增塑剂；
(f)除所述乙烯聚合物(a)、添加剂(c)、增粘树脂(d)和增塑剂(d)之外的其它组分；和/或
(g)交联剂
和其中所述乙烯聚合物(a)具有以下性能中的一种或多种：
-至少20MPa的当从由乙烯聚合物(a)组成的哑铃状试样测量(ISO 527-2/5A/250，如说明书中“测定方法”下所述)时的-20℃下的割线E-模量(对于应变0.05)；和/或
-至少35MPa的当从由交联乙烯聚合物(a)组成的哑铃状试样测量(ISO 527-2/5A/250，如说明书中“测定方法”下所述的在90℃下在水浴中交联16小时)时的-20℃下的割线E-模量(对于应变0.05)。
3.根据权利要求1或2所述的聚合物组合物，其中所述乙烯聚合物(a)具有
-20至250MPa，优选45至250MPa的当从由乙烯聚合物(a)组成的哑铃状试样测量(ISO527-2/5A/250，如说明书中“测定方法”下所述)时的-20℃下的割线E-模量(对于应变0.05)；和/或，优选和
-35至250MPa，优选35至110MPa的当从由交联乙烯聚合物(a)组成的哑铃状试样测量(ISO 527-2/5A/250，如说明书中“测定方法”下所述在90℃下在水浴中交联16小时)时的-20℃下的割线E-模量(对于应变0.05)。
4.根据前述权利要求中任一项所述的聚合物组合物，其中所述乙烯聚合物(a)具有
-至少0.1MPa，优选0.1至1MPa，优选0.2至10MPa的当从由交联乙烯聚合物(a)组成的哑铃状试样测量(ISO 527-2/5A/250，如说明书中“测定方法”下所述的在90℃下在水浴中交联16小时)时的95℃下的割线E-模量(对于应变0.05)。
5.根据前述权利要求中任一项所述的聚合物组合物，其中所述乙烯聚合物(a)具有
-250或更低，优选5.0至250的-20℃下的割线E-模量(对于应变0.05)与95℃下的割线E-模量(对于应变0.05)的比(当从由交联乙烯聚合物(a)组成的哑铃状试样测量(ISO 527-2/5A/250，如说明书中“测定方法”下所述的在90℃下在水浴中交联16小时)时)。
6.根据前述权利要求中任一项所述的聚合物组合物，其中所述乙烯聚合物(a)具有
-10MPa或更低，优选1.0至8.0MPa的当从由交联乙烯聚合物(a)组成的哑铃状试样测量(ISO 527-2/5A/250，如说明书中“测定方法”下所述的在90℃下在水浴中交联16小时)时的-20℃下的偏移屈服点处的拉伸强度(MPa)(对于应变0.05)；和/或，优选和
-至少0.01MPa，优选0.01至0.07MPa的当从由交联乙烯聚合物(a)组成的哑铃状试样测量(ISO 527-2/5A/250，如说明书中“测定方法”下所述的在90℃下在水浴中交联16小时)时的95℃下的偏移屈服点处的拉伸强度(MPa)(对于应变0.05)。
7.根据前述权利要求中任一项所述的聚合物组合物，其中所述乙烯聚合物(a)具有
-小于250，优选10至250的-20℃下的偏移屈服点处的拉伸强度(MPa)(对于应变0.05)与95℃下的偏移屈服点处的拉伸强度(MPa)(对于应变0.05)的比(当从由交联乙烯聚合物(a)组成的哑铃状试样测量(ISO 527-2/5A/250，如说明书中“测定方法”下所述的在90℃下在水浴中交联16小时)时)。
8.根据前述权利要求中任一项所述的聚合物组合物，其中所述乙烯聚合物(a)具有
-至少15的当根据以下等式(A-20)计算时的-20℃下的挠性-20(1/MPa2)：
挠性-20＝SAY*100000/(TSY*E)(A-20)(-20℃下)，和优选地
-900000或更低的当根据以下等式(A+95)计算时的+95℃下的挠性+95(1/MPa2)：
挠性+95＝SAY*100000/(TSY*E)(A+95)(+95℃下)
其中在等式(A-20)和等式(A+95)中：
SAY为偏移屈服点处的应变＝0.05(分别在-20℃下和在+95℃下)(当从由交联乙烯聚合物(a)组成的哑铃状试样测量(ISO 527-2/5A/250，如说明书中“测定方法”下所述的在90℃下在水浴中交联16小时)时)，
TSY为以MPa计的偏移屈服点处的拉伸强度值(对于应变0.05，分别在-20℃下和在+95℃下)(当从由交联乙烯聚合物(a)组成的哑铃状试样测量(ISO 527-2/5A/250，如说明书中“测定方法”下所述的在90℃下在水浴中交联16小时)时)，
和
E为以MPa计的割线E-模量值(对于应变0.05，分别在-20℃下和在+95℃下)(当从由交联乙烯聚合物(a)组成的哑铃状试样测量(ISO 527-2/5A/250，如说明书中“测定方法”下所述的在90℃下在水浴中交联16小时)时)。
9.根据前述权利要求中任一项所述的聚合物组合物，其中所述乙烯聚合物(a)具有
-至少2的当根据以下等式(B-20)计算时的-20℃下的回弹模量-20(MPa或J/m3)：
回弹模量-20＝TSY2/(2*E)(B-20)，和优选地
-至少0.01的当根据以下等式(B+95)计算时的+95℃下的回弹模量+95(MPa或J/m3)：
回弹模量+95＝TSY2/(2*E)(B+95)，
其中在等式(B-20)和等式(B+95)中：
TSY为以MPa计的屈服点处的拉伸强度值(对于应变0.05，分别在-20℃下和在+95℃下)(当从由交联乙烯聚合物(a)组成的哑铃状试样测量(ISO 527-2/5A/250，如说明书中“测定方法”下所述的在90℃下在水浴中交联16小时)时)，
和
E为以MPa计的割线E-模量值(对于应变0.05，分别在-20℃下和在+95℃下)(当从由交联乙烯聚合物(a)组成的哑铃状试样测量(ISO 527-2/5A/250，如说明书中“测定方法”下所述的在90℃下在水浴中交联16小时)时)。
10.根据前述权利要求中任一项所述的聚合物组合物，基于所述聚合物组合物的总量(100重量％)，包括
-10.0至80.0重量％，优选20.0至70.0重量％的具有含硅烷基团的单元(b)的乙烯聚合物(a)；
-0.01至5.0重量％，优选0.05至4.0重量％的添加剂(c)；和
组分(d)至(g)中的一种或任意组合的多种或全部：
-0至70重量％，优选0至60重量％的增粘树脂(d)；
-0至50重量％，优选0至40重量％的增塑剂(e)；
-0至50重量％，优选0至40重量％的除所述乙烯聚合物(a)、添加剂(c)、增粘树脂(d)和增塑剂(d)之外的其它组分(f)；和/或
-0至0.1mol/(kg聚合物组合物)，优选0.00001至0.1mol/(kg聚合物组合物)的交联剂(g)。
11.根据前述权利要求中任一项所述的聚合物组合物，包括增粘树脂，优选地，基于所述聚合物组合物的总量(100重量％)，所述增粘树脂(d)的量为10至70重量％，优选20至60重量％。
12.根据前述权利要求中任一项所述的聚合物组合物，包括增塑剂(e)，优选地，基于所述聚合物组合物的总量(100重量％)，所述增塑剂(e)的量为2.0至50重量％，优选3.0至40重量％。
13.根据前述权利要求中任一项所述的聚合物组合物，其中所述含硅烷基团的单元(b)为式(I)表示的可水解的不饱和硅烷化合物：
R1SiR2qY3-q(I)
其中
R1为烯属不饱和烃基、烃氧基或(甲基)丙烯酰氧基烃基基团，
每个R2独立地为脂肪族饱和烃基基团，
Y可以相同或不同，为可水解的有机基团，和
q为0、1或2，优选地所述乙烯聚合物(a)中存在所述含硅烷基团的单元(b)，优选地，所述含硅烷基团的单元(b)在所述乙烯聚合物(a)中作为共聚单体而存在，优选地，所述乙烯聚合物(a)中存在的所述含硅烷基团的单元(b)的量为至少0.06至2摩尔％。
14.根据前述权利要求中任一项所述的聚合物组合物，其中当根据如说明书中“测定方法”下所述的“共聚单体含量”进行测量时，所述乙烯聚合物(a)中存在的所述极性共聚单体的量为2.5至18摩尔％，优选地，所述极性共聚单体选自丙烯酸(C1-C6)-烷基酯共聚单体，更优选地选自丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯或丙烯酸丁酯共聚单体；更优选地所述乙烯聚合物(a)是以高压聚合方法利用自由基引发剂进行聚合而制备的。
15.根据前述权利要求中任一项所述的聚合物组合物，其中所述聚合物组合物，优选所述乙烯聚合物(a)是可交联的，优选地其中所述聚合物组合物包括所述交联剂(g)，优选地其中所述聚合物组合物包括0.00001至0.1mol/kg乙烯聚合物(a)的量的所述交联剂(g)。
16.根据前述权利要求中任一项所述的聚合物组合物，其中所述任选的交联剂(g)选自硅烷醇缩合催化剂(SCC)，所述硅烷醇缩合催化剂(SCC)优选选自金属的羧酸盐的组C，所述金属为如锡、锌、铁、铅和钴；选自具有可水解为布朗斯台德酸的基团的钛化合物；选自有机碱；选自无机酸；和选自有机酸；合适地选自金属的羧酸盐，所述金属为如锡、锌、铁、铅和钴，选自如上所限定的具有可水解为布朗斯台德酸的基团的钛化合物或选自有机酸，合适地选自二月桂酸二丁基锡(DBTL)、二月桂酸二辛基锡(DOTL)；如上所限定的具有可水解为布朗斯台德酸的基团的钛化合物；或芳香族有机磺酸，所述芳香族有机磺酸合适地为包括以下结构单元的有机磺酸或式(II)的所述磺酸的前体或提供有可水解的保护基团的式(II)的磺酸：
Ar(SO3H)x (II)
其中Ar是被取代或未被取代的芳基基团，如果被取代，则合适地被至少一种具有最多50个碳原子的烃基基团取代，且x至少为1；
所述式(II)的所述磺酸的前体包含其酸酐，所述可水解的保护基团为诸如通过水解可除去的乙酰基基团。
17.一种制品，包括至少一个基底和所述基底上的根据前述权利要求1至16中任一项所述的聚合物组合物，优选地一种制品，包括至少一个基底和所述基底上的包括根据前述权利要求1至16中任一项所述的聚合物组合物的粘合剂层。
18.根据权利要求17所述的制品，所述制品包括多层元件，所述多层元件包括：
-基底，
-所述基底上的粘合剂层，和
-所述粘合剂层上的顶层；
其中所述粘合剂层包括根据权利要求1至16中任一项所述的乙烯聚合物组合物。
19.根据权利要求17或18所述的制品，其中所述聚合物组合物中存在交联剂(g)，且所述聚合物组合物在所述交联剂(g)的存在下交联。
20.一种用于生产根据前述权利要求17至19中任一项所述的制品的方法，其中所述方法包括以下步骤：
(i)在升高的温度下将根据前述权利要求1至16中任一项所述的聚合物组合物的聚合物(a)、部分或全部添加剂(c)和部分或全部的任选组分(d)至(g)混合，优选熔融混合以形成所述聚合物组合物的熔体混合物；
(ii)将获得的所述聚合物组合物的所述熔体混合物施用到基底的至少一个表面上以在所述基底上形成粘合剂层；任选地
(iii)在形成的所述粘合剂层上施加顶层；任选地
(iv)在交联剂(g)的存在下使所述粘合剂层交联；和
(v)回收所获得的制品。
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