CN109152113A - 基于石墨烯的电热膜及其制备方法、电暖片和电暖设备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及基于石墨烯的电热膜及其制备方法、电暖片和电暖设备,电热膜的制备方法包括以下步骤:将石墨烯粉末超声分散于第一有机溶剂中,得到石墨烯胶状悬浮液;将黑磷纳米片超声分散于第二有机溶剂中,得到黑磷纳米片悬浮液;将所述黑磷纳米片悬浮液滴加到所述石墨烯胶状悬浮液中,超声处理,得到复合悬浮液;采用旋涂的工艺将所述复合悬浮液涂覆在基膜上,干燥,得到电热膜。本发明是采用黑磷作为修复片,通过π‑π堆叠来修复石墨烯中的结构缺陷,黑磷能够吸附到石墨烯的表面,通过分子相互作用修复石墨烯的缺陷,能够使得石墨烯,尤其是大尺寸的石墨烯的结构缺陷愈合。
Description
技术领域
本发明涉及电热材料技术领域,具体而言,涉及基于石墨烯的电热膜的制备方法、电暖片和电暖设备。
背景技术
石墨烯作为纳米碳材料中的一员,是世界上首次被成功制备的二维纳米材料,石墨烯的发现打破了室温下二维材料无法稳定存在的预言,受此启发,又有黑磷等二维材料被相继制备得到,由此引发了二维材料的制备及性质研究热潮。
石墨烯作为新材料之王,将其用于电热领域,具有超薄便携耐压力、强韧性、导电导热快等特性,可以很好地解决发热慢、耗电量大等问题,是取代传统保暖采暖的完美新材料。
传统的金属丝及碳纤维均为线状发热,存在发热不均及易折断等缺点。石墨烯电热膜是通过液相自组装或者与其他碳材料复合后压制而成的,它以石墨烯为导电介质,通电后激发自身产生远红外线,将热量辐射至空间,然后由周围物体散发辐射热,达到自然均匀地提高室内温度以及人体局部温度的效果,即可以缓解人体局部疼痛酸困,又可以给房间供暖,而且石墨烯电热膜通电后发热为面状发热,热量分布均匀,散发热量速度快,可很快提高周围温度。
但是因为石墨烯的生长和加工过程中,石墨烯的结构难以避免会有一定缺陷,而石墨烯的结构缺陷会影响石墨烯的热传导性能。这一问题,导致实际使用的石墨烯电热膜的热传导性仍然存在问题。如果开发一种能够解决石墨烯结构缺陷的基于石墨烯的新型电热膜对于石墨烯电热膜的推广应用具有重要意义。
发明内容
鉴于上述问题,本发明提供了一种热传导性能较好的基于石墨烯的电热膜。
为了实现上述目的,本发明采用如下的技术方案:
一种基于石墨烯的电热膜的制备方法,包括以下步骤:
S1:将石墨烯粉末超声分散于第一有机溶剂中,得到石墨烯胶状悬浮液;
S2:将黑磷纳米片超声分散于第二有机溶剂中,得到黑磷纳米片悬浮液;
S3:将所述黑磷纳米片悬浮液加入所述石墨烯胶状悬浮液中,超声处理,得到复合悬浮液;
S4:采用旋涂的工艺将所述复合悬浮液涂覆在基膜上,干燥,得到电热膜。
在一些优选的实施方式中,所述S2与S3之间还包括:将稠环芳烃分散溶解于第三有机溶剂中,得到稠环芳烃溶液,再将稠环芳烃溶液加到所述石墨烯胶状悬浮液中的步骤。
在一些进一步优选的实施方式中,所述稠环芳烃溶液的浓度为0.01-0.05mg/mL。
在一些优选的实施方式中,所述石墨烯胶状悬浮液的浓度为1.5-2.5mg/mL。
在一些优选的实施方式中,所述黑磷纳米片悬浮液的浓度为0.05-0.15mg/mL。
在一些优选的实施方式中,所述石墨烯胶状悬浮液与所述黑磷纳米片悬浮液的体积比为3-10:1。
在一些优选的实施方式中,所述S3中超声处理的时间≥20h。
在一些优选的实施方式中,所述基膜为聚吡咯膜或聚噻吩膜。
在一些优选的实施方式中,所述石墨烯是采用插层剥离法、石墨氧化还原法、取向附生法、碳化硅外延法、赫默法或化学气相沉积法中的任意一种制备得到的。
在一些优选的实施方式中,所述第一有机溶剂和/或所述第二有机溶剂为乙醇、正丁醇、异丙醇、N,N-二甲基甲酰胺或丙酮中的至少一种。
在一些优选的实施方式中,所述S1和S2中的超声分散的时间均为10-30min。
本发明还提供了一种采用如上所述的基于石墨烯的电热膜的制备方法制备得到的电热膜。
本发明还提供了一种电暖片,包括片体,所述片体的外表面覆有如上所述的电热膜。
本发明还提供了一种电暖设备,包括如上所述的电暖片。
下面对本发明的优点或原理进行说明:
1.针对石墨烯制备过程产生的结构缺陷,本发明提供了一种基于石墨烯的电热膜的制备方法,包括以下步骤:
S1:将石墨烯粉末超声分散于第一有机溶剂中,得到石墨烯胶状悬浮液;
S2:将黑磷纳米片超声分散于第二有机溶剂中,得到黑磷纳米片悬浮液;
S3:将所述黑磷纳米片悬浮液滴加到所述石墨烯胶状悬浮液中,超声处理,得到复合悬浮液;
S4:采用旋涂的工艺将所述复合悬浮液涂覆在基膜上,干燥,得到电热膜;
该发明是采用黑磷作为修复片,通过π-π堆叠来修复石墨烯中的结构缺陷,黑磷能够吸附到石墨烯的表面,通过分子相互作用修复石墨烯的缺陷,能够使得石墨烯,尤其是大尺寸的石墨烯的结构缺陷愈合。
2.采用本发明所述制备方法得到的石墨烯-黑磷纳米片复合薄膜具有比石墨烯更好的热传导性能,将其用于供暖设备或者散热设备等能有非常好的效果。
为使本发明的上述目的、特征和优点能更明显易懂,下文特举较佳实施例,作详细说明如下。
具体实施方式
如本文所用之术语:
“由……制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形,意在覆盖非排它性的包括。例如,包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素,而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由……组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中,此短语将使权利要求为封闭式,使其不包含除那些描述的材料以外的材料,但与其相关的常规杂质除外。当短语“由……组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时,其仅限定在该子句中描述的要素;其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时,这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围,而不论该范围是否单独公开了。例如,当公开了范围“1~5”时,所描述的范围应被解释为包括范围“1~4”、“1~3”、“1~2”、“1~2和4~5”、“1~3和5”等。当数值范围在本文中被描述时,除非另外说明,否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
“质量份”指表示多个组分的质量比例关系的基本计量单位,1份可表示任意的单位质量,如可以表示为1g,也可表示2.689g等。假如我们说A组分的质量份为a份,B组分的质量份为b份,则表示A组分的质量和B组分的质量之比a:b。或者,表示A组分的质量为aK,B组分的质量为bK(K为任意数,表示倍数因子)。不可误解的是,与质量份数不同的是,所有组分的质量份之和并不受限于100份之限制。
“和/或”用于表示所说明的情况的一者或两者均可能发生,例如,A和/或B包括(A和B)和(A或B)。
实施例1:
按照下述方法制备电热膜:S1:取石墨烯粉末于乙醇中,所述石墨烯是采用插层剥离法制备得到的,超声分散15min,得到石墨烯胶状悬浮液,所述石墨烯胶状悬浮液的浓度为2.0mg/mL;
S2:取黑磷纳米片于乙醇中,超声分散15min,得到黑磷纳米片悬浮液,所述黑磷纳米片悬浮液的浓度为0.10mg/mL;
S3:将10mL所述黑磷纳米片悬浮液滴加到50mL所述石墨烯胶状悬浮液中,超声处理,得到复合悬浮液;
S4:采用旋涂的工艺将所述复合悬浮液涂覆在基膜上,所述基膜为聚吡咯膜,所述基膜的厚度为200μm,干燥,得到电热膜I。
采用稳态法进行热导率测量,分别将加热台的温度设置为60℃、80℃、100℃,采用电热膜I进行热导率测量,得到其热导率平均值为4.12W/m·K。将所述电热膜I用于电暖片上使用,具有非常好的热传导效果。而得到的电暖片也可以用于各种类型的电暖设备中使用。
该实施例是采用黑磷作为修复片,通过π-π堆叠来修复石墨烯中的结构缺陷,黑磷能够吸附到石墨烯的表面,通过分子相互作用修复石墨烯的缺陷,能够使得石墨烯,尤其是大尺寸的石墨烯的结构缺陷愈合。
采用本发明所述制备方法得到的石墨烯-黑磷纳米片复合薄膜具有比石墨烯更好的热传导性能,将其用于供暖设备或者散热设备等能有非常好的效果。
实施例2:
按照下述方法制备电热膜:S1:取石墨烯粉末于乙醇中,所述石墨烯是与实施例1的石墨烯同步制备得到的,超声分散15min,得到石墨烯胶状悬浮液,所述石墨烯胶状悬浮液的浓度为1.5mg/mL;
S2:取黑磷纳米片于乙醇中,超声分散15min,得到黑磷纳米片悬浮液,所述黑磷纳米片悬浮液的浓度为0.10mg/mL;
S3:将苯并菲分散溶解于第三有机溶剂中,得到浓度为0.01mg/mL的苯并菲溶液,再将10mL苯并菲溶液加到50mL所述石墨烯胶状悬浮液;
S4:再将10mL所述黑磷纳米片悬浮液滴加到上述已加入苯并菲的石墨烯胶状悬浮液中,超声处理,得到复合悬浮液;
S5:采用旋涂的工艺将所述复合悬浮液涂覆在基膜上,所述基膜为聚吡咯膜,所述基膜的厚度为300μm,干燥,得到电热膜II。
采用稳态法进行热导率测量,分别将加热台的温度设置为60℃、80℃、100℃,采用电热膜II进行热导率测量,得到其热导率平均值为4.80W/m·K。电热膜II相对于电热膜I,热导率值提高了14.2%。将所述电热膜II用于电暖片上使用,具有非常好的热传导效果。而得到的电暖片也可以用于各种类型的电暖设备中使用。
该实施例是采用黑磷和稠环芳烃作为修复片,通过π-π堆叠来修复石墨烯中的结构缺陷,黑磷和稠环芳烃能够吸附到石墨烯的表面,通过分子相互作用修复石墨烯的缺陷,能够使得石墨烯,尤其是大尺寸的石墨烯的结构缺陷愈合。
采用本发明所述制备方法得到的石墨烯-黑磷纳米片复合薄膜具有比石墨烯更好的热传导性能,将其用于供暖设备或者散热设备等能有非常好的效果。
对比例1:
按照下述方法制备电热膜:S1:取与实施例1相同的石墨烯粉末于乙醇中,所述石墨烯是与实施例1同步制备的,超声分散15min,得到石墨烯胶状悬浮液,所述石墨烯胶状悬浮液的浓度为2.0mg/mL;
S2:采用旋涂的工艺将所述石墨烯胶状悬浮液涂覆在基膜上,所述基膜为聚吡咯膜,所述基膜的厚度为200μm,干燥,得到电热膜I’。
采用稳态法进行热导率测量,分别将加热台的温度设置为60℃、80℃、100℃,采用电热膜I’进行热导率测量,得到其热导率平均值为3.83W/m·K。
实施例1与对比例1相对比,实施例1的电热膜I的热导率较对比例1制备得到的电热膜I’其热导率提升了7.6%,实施例2与对比例1相对比,实施例2的电热膜II的热导率较对比例1制备得到的电热膜I’其热导率提升了25.3%。
对比例2:
按照下述方法制备电热膜:S1:取石墨烯粉末于乙醇中,所述石墨烯是与实施例1的石墨烯同步制备得到的,超声分散15min,得到石墨烯胶状悬浮液,所述石墨烯胶状悬浮液的浓度为1.5mg/mL;
S2:取黑磷纳米片于乙醇中,超声分散15min,得到黑磷纳米片悬浮液,所述黑磷纳米片悬浮液的浓度为0.10mg/mL;
S3:将苯并菲分散溶解于第三有机溶剂中,得到浓度为0.01mg/mL的苯并菲溶液,再将10mL苯并菲溶液加到50mL所述石墨烯胶状悬浮液;
S4:再将10mL所述黑磷纳米片悬浮液滴加到上述已加入苯并菲的石墨烯胶状悬浮液中,超声处理,得到复合悬浮液;
S5:采用喷涂的工艺将所述复合悬浮液涂覆在基膜上,所述基膜为聚吡咯膜,所述基膜的厚度为300μm,干燥,得到电热膜II’。
采用稳态法进行热导率测量,分别将加热台的温度设置为60℃、80℃、100℃,采用电热膜II’进行热导率测量,得到其热导率平均值为3.96W/m·K。电热膜II’与电热膜II相比,其区别仅在于成膜工艺采用的是喷涂工艺,而电热膜II’相对于电热膜II,热导率值下降了21.2%。由此可见,在发明所述的制备方法中采用旋涂工艺成膜比采用喷涂工艺成膜,其电热膜的热导率值更高。
实施例3:
按照下述方法制备电热膜:S1:取石墨烯粉末于乙醇中,所述石墨烯是采用石墨氧化还原法制备得到的,超声分散10min,得到石墨烯胶状悬浮液,所述石墨烯胶状悬浮液的浓度为1.5mg/mL;
S2:取黑磷纳米片于乙醇中,超声分散20min,得到黑磷纳米片悬浮液,所述黑磷纳米片悬浮液的浓度为0.05mg/mL;
S3:将苯并蒽分散溶解于第三有机溶剂中,得到浓度为0.02mg/mL的苯并蒽溶液,再将10mL苯并蒽溶液加到30mL所述石墨烯胶状悬浮液;
S4:将10mL所述黑磷纳米片悬浮液滴加到已加入苯并蒽的石墨烯胶状悬浮液中,超声处理,得到复合悬浮液;
S5:采用旋涂的工艺将所述复合悬浮液涂覆在基膜上,所述基膜为聚吡咯膜,所述基膜的厚度为300μm,干燥,得到电热膜III。
实施例4:
按照下述方法制备电热膜:S1:取石墨烯粉末于异丙醇中,所述石墨烯是采用取向附生法制备得到的,超声分散10min,得到石墨烯胶状悬浮液,所述石墨烯胶状悬浮液的浓度为2.0mg/mL;
S2:取黑磷纳米片于异丙醇中,超声分散20min,得到黑磷纳米片悬浮液,所述黑磷纳米片悬浮液的浓度为0.15mg/mL;
S3:将苯丙芘分散溶解于第三有机溶剂中,得到浓度为0.05mg/mL的苯丙芘溶液,再将10mL苯丙芘溶液加到100mL所述石墨烯胶状悬浮液;
S4:将10mL所述黑磷纳米片悬浮液滴加到已加入苯丙芘的石墨烯胶状悬浮液中,超声处理,得到复合悬浮液;
S5:采用旋涂的工艺将所述复合悬浮液涂覆在基膜上,所述基膜为聚吡咯膜,所述基膜的厚度为100μm,干燥,得到电热膜IV。
实施例5:
按照下述方法制备电热膜:S1:取石墨烯粉末于N,N-二甲基甲酰胺中,所述石墨烯是采用碳化硅外延法制备得到的,超声分散30min,得到石墨烯胶状悬浮液,所述石墨烯胶状悬浮液的浓度为2.5mg/mL;
S2:取黑磷纳米片于N,N-二甲基甲酰胺中,超声分散30min,得到黑磷纳米片悬浮液,所述黑磷纳米片悬浮液的浓度为0.15mg/mL;
S3:将二苯并蒽分散溶解于第三有机溶剂中,得到浓度为0.01mg/mL的二苯并蒽溶液,再将10mL二苯并蒽溶液加到100mL所述石墨烯胶状悬浮液;
S4:将10mL所述黑磷纳米片悬浮液滴加到已加入二苯并蒽的所述石墨烯胶状悬浮液中,超声处理,得到复合悬浮液;
S5:采用旋涂的工艺将所述复合悬浮液涂覆在基膜上,所述基膜为聚吡咯膜,所述基膜的厚度为100μm,干燥,得到电热膜V。
实施例6:
按照下述方法制备电热膜:S1:取石墨烯粉末于正丁醇中,所述石墨烯是采用插层剥离法、石墨氧化还原法、取向附生法、碳化硅外延法、赫默法或化学气相沉积法中的任意一种制备得到的,超声分散60min,得到石墨烯胶状悬浮液,所述石墨烯胶状悬浮液的浓度为1.5mg/mL;
S2:取黑磷纳米片于正丁醇中,超声分散30min,得到黑磷纳米片悬浮液,所述黑磷纳米片悬浮液的浓度为0.15mg/mL;
S3:将10mL所述黑磷纳米片悬浮液滴加到100mL所述石墨烯胶状悬浮液中,超声处理,得到复合悬浮液;
S4:采用旋涂的工艺将所述复合悬浮液涂覆在基膜上,所述基膜为聚噻吩膜,所述基膜的厚度为100μm,干燥,得到电热膜VI。
实施例7:
按照下述方法制备电热膜:S1:取石墨烯粉末于正丁醇中,所述石墨烯是采用插层剥离法、石墨氧化还原法、取向附生法、碳化硅外延法、赫默法或化学气相沉积法中的任意一种制备得到的,超声分散60min,得到石墨烯胶状悬浮液,所述石墨烯胶状悬浮液的浓度为1.8mg/mL;
S2:取黑磷纳米片于正丁醇中,超声分散30min,得到黑磷纳米片悬浮液,所述黑磷纳米片悬浮液的浓度为0.15mg/mL;
S3:将10mL所述黑磷纳米片悬浮液滴加到80mL所述石墨烯胶状悬浮液中,超声处理,得到复合悬浮液;
S4:采用旋涂的工艺将所述复合悬浮液涂覆在基膜上,所述基膜为聚噻吩膜,所述基膜的厚度为150μm,干燥,得到电热膜VII。
实施例8:
按照下述方法制备电热膜:S1:取石墨烯粉末于丙酮中,所述石墨烯是采用插层剥离法、石墨氧化还原法、取向附生法、碳化硅外延法、赫默法或化学气相沉积法中的任意一种制备得到的,超声分散60min,得到石墨烯胶状悬浮液,所述石墨烯胶状悬浮液的浓度为1.8mg/mL;
S2:取黑磷纳米片于丙酮中,超声分散30min,得到黑磷纳米片悬浮液,所述黑磷纳米片悬浮液的浓度为0.15mg/mL;
S3:将10mL所述黑磷纳米片悬浮液滴加到80mL所述石墨烯胶状悬浮液中,超声处理,得到复合悬浮液;
S4:采用旋涂的工艺将所述复合悬浮液涂覆在基膜上,所述基膜为聚噻吩膜,所述基膜的厚度为250μm,干燥,得到电热膜VIII。
Claims (10)
1.一种基于石墨烯的电热膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:将石墨烯粉末超声分散于第一有机溶剂中,得到石墨烯胶状悬浮液;
S2:将黑磷纳米片超声分散于第二有机溶剂中,得到黑磷纳米片悬浮液;
S3:将所述黑磷纳米片悬浮液加入所述石墨烯胶状悬浮液中,超声处理,得到复合悬浮液;
S4:采用旋涂的工艺将所述复合悬浮液涂覆在基膜上,干燥,得到电热膜。
2.根据权利要求1所述的基于石墨烯的电热膜的制备方法,其特征在于,所述S2与S3之间还包括:将稠环芳烃分散溶解于第三有机溶剂中,得到稠环芳烃溶液,再将所述稠环芳烃溶液加到所述石墨烯胶状悬浮液中的步骤。
3.根据权利要求2所述的基于石墨烯的电热膜的制备方法,其特征在于,所述稠环芳烃溶液的浓度为0.01-0.05mg/mL,所述石墨烯胶状悬浮液与所述稠环芳烃溶液的体积比为3-10:1。
4.根据权利要求1所述的基于石墨烯的电热膜的制备方法,其特征在于,所述石墨烯胶状悬浮液的浓度为1.5-2.5mg/mL,所述黑磷纳米片悬浮液的浓度为0.05-0.15mg/mL。
5.根据权利要求4所述的基于石墨烯的电热膜的制备方法,其特征在于,所述石墨烯胶状悬浮液与所述黑磷纳米片悬浮液的体积比为3-10:1。
6.根据权利要求1-5任一项所述的基于石墨烯的电热膜的制备方法,其特征在于,所述S3中超声处理的时间≥20h。
7.根据权利要求1-5任一项所述的基于石墨烯的电热膜的制备方法,其特征在于,所述基膜为聚吡咯膜或聚噻吩膜。
8.一种采用权利要求1-7任一项所述的基于石墨烯的电热膜的制备方法制备得到的电热膜。
9.一种电暖片,其特征在于,包括片体,所述片体的外表面覆有如权利要求8所述的电热膜。
10.一种电暖设备,其特征在于,包括权利要求9所述的电暖片。
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