CN109136985A - 一种电解氯化铁蚀刻废液制取铁板和三氯化铁的方法 - Google Patents

一种电解氯化铁蚀刻废液制取铁板和三氯化铁的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及蚀刻废液的电解技术领域，尤其涉及一种电解氯化铁蚀刻废液制取铁板和三氯化铁的方法，步骤为：对氯化铁盐蚀刻废液进行前处理，去除其杂质，得到电解液原料液；将电解液原料液分别分配成阳极电解液和阴极电解液；将阳极电解液和阴极电解液分别对应置于设有阳极室和阴极室的电解槽内进行直流电解；电解后，从电解槽的阴极室中析出金属铁，并得到阴极电解贫液，从电解槽的阳极室中析出氯气,并得到阳极电解贫液，阴、阳极电解贫液和氯气分别从电解槽导入吸收塔内；在吸收塔内，阴、阳极电解贫液分别将氯气吸收，最终得到的液态三氯化铁，其可从吸收塔的出液口中导出，该方法三废排放很少，利于环保，资源合理回收利用，且经济效益高。

Description

一种电解氯化铁蚀刻废液制取铁板和三氯化铁的方法
技术领域
本发明涉及蚀刻废液的电解技术领域，尤其涉及一种电解氯化铁蚀刻废液制取铁板和三氯化铁的方法。
背景技术
我国是制造业大国，金属制品加工和蚀刻行业每年产生大量的含铁蚀刻废液。这种蚀刻废液含有少量盐酸和大量的Fe2+、Cl-及少量的Fe3+、Cu2+、Ni2+、Cr3+等金属离子，属于危险化学废品，对环境危害大，储存、运输、和回收处理都有着严格的标准且存在很大风险；所以如何清洁环保又高效经济地处理该酸洗废液并获得可观的环境、经济效益是十分必要和迫切的。
目前国内处理不锈钢酸洗液的主流方法为中和残酸、置换铜镍等金属、萃取锌离子、将氯化亚铁氧化成三氯化铁回收利用的工艺方法。其缺点是经济效益低，能耗大，有一定的三废排放，产品比较低端。
中国发明专利(专利号：CN94102471.7，公告日：19961113)公开了从炼铜废渣中回收锡、铜、铅、锌等金属的方法，其主要技术单元的新工艺处理含铁酸洗废液,将其中的Fe2+以电解铁粉回收,同时将废酸再生。这种方法是基于硫酸亚铁盐体系不会涉及氯气产生及处理的问题；每吨铁电耗高达5850KW·h以上，产品为铁粉易氧化且纯度只有98％左右。
中国实用新型专利(专利号：CN201621023926.3，公告日：20170322)公开了一种三氯化铁蚀刻废液再生装置。该装置用阴离子膜将阴极区和阳极区分开，使用普通电极，在阳极氧化生成三氯化铁，其采用电化学和阴离子交换膜相配合，在第一电解室处理废液形成沉淀，在第二电解室形成三氯化铁蚀刻液，可以提高电解的效率，使用普通电极，阴离子交换膜可以避免三价铁与二价铁在电解的过程中重复转化，节约电能，同时可以结合其他化学除杂的方法，降低再生成本。但是，该装置未提及有毒氯气析出的问题及相关处理方法，能耗和效率不突出，装置只是对氯化铁蚀刻废液进行再生处理，没有获得高纯电解铁板的工艺技术。
发明内容
为了克服上述技术缺陷，本发明的目的是提供一种电解氯化铁蚀刻废液制取铁板和三氯化铁的方法，其能将氯化铁盐系蚀刻废液变废为宝，实现了危化物转化为资源充分利用，解决了环境危害问题，且获得可观经济收益。
为实现上述目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种电解氯化铁蚀刻废液制取铁板和三氯化铁的方法，包括如下步骤：
(1)对氯化铁盐蚀刻废液进行前处理，去除其杂质，得到电解液原料液；
(2)将电解液原料液分别分配成阳极电解液和阴极电解液；
(3)将阳极电解液和阴极电解液分别对应置于设有阳极室和阴极室的电解槽内进行直流电解；
(4)电解后，从电解槽的阴极室中析出金属铁，并得到阴极电解贫液，从电解槽的阳极室中析出氯气,并得到阳极电解贫液，所述阴极电解贫液、所述阳极电解贫液和氯气分别从电解槽导入吸收塔内；
(5)在吸收塔内，所述阴极电解贫液和所述阳极电解贫液分别将所述氯气吸收，最终得到的液态三氯化铁，其可从吸收塔的出液口中导出。
进一步的，所述阳极电解液中氯化亚铁的质量浓度为10％-25％，其PH范围值为在0-3。
进一步的，所述阴极电解液中含有1％-15％Fe2+。
进一步的，所述电解槽的容纳腔通过阳离子膜和阴离子膜的隔层分为阳极室和阴极室，所述阳极室和所述阴极室的侧壁上分别对应设有用于固定阳极板和阴极板的数个限位孔，所述阳极板和阴极板连接于直流电源，所述阳离子膜和阴离子膜之间还设有1-5mol/L的氯化亚铁溶液作导电盐桥，所述阳极室上固定设有密封盖，所述密封盖上设有出气口，所述阳极室的侧壁上设有第一进液口和第一出液口，所述阴极室的侧壁上设有第二进液口和第二出液口。
进一步的，所述阳极电解贫液和所述氯气分别通过所述第一出液口和所述出气口经连接管导入所述吸收塔内，所述阴极电解贫液分别通过所述第二出液口经连接管导入所述吸收塔内。
进一步的，所述导电盐桥的宽度为10-20mm。
进一步的，所述阳极板为筛网状Ti/Ru-Ti-Sn三元金属氧化物，所述阴极板为镉镍铁合金。
进一步的，各所述阳极板和各所述阴极板之间的间距分别为60-120mm。
进一步的，在对所述阳极电解液和所述阴极电解液进行直流电解时，所述阳极电解液和所述阴极电解液电解液温度为25-50℃，电流密度为2-5A/dm2,所述电解槽的电压为2.8-5.5V。
综上所述，本发明的优点是：本发明从阳极室析出的氯气用引风机送至吸收塔进行吸收，吸收液包括从阳极室循环出来的阳极电解贫液和阴极室循环出来的阴极电解贫液，将阳极电解贫液和阴极电解贫液送至吸收塔吸收氯气，并向阴极室补充新鲜阴极电解液。吸收氯气后得到合格的氯化铁产品送去储罐，其阴极电流效率≥94％，电解铁板纯度≥99.5％，每吨铁电耗3000-4200KW·h，整个蚀刻废液处理过程三废排放很少，实现了蚀刻废酸转化为高经济效益和环保效益的产品，生产工艺符合国家产业政策和环保政策。
附图说明
图1是本发明的步骤流程图；
图2是本发明中电解槽的结构示意图；
图3是图2中电解槽去除密封盖后的俯视图；
图4是本发明中吸收塔的结构示意图。
100、电解槽，101、阴极室，102、阳极室，104、限位孔，200、导电盐桥，300、阴离子膜，400、阳离子膜，500、密封盖，501、出气口，600、第一进液口，700、第一出液口，800、第二进液口，900、第二出液口，1000、阴极板，1100、阳极板，10、吸收塔,20、储液槽，30、水泵，40、第一入液口，50、第二入液口，60、排气孔，70、连接管，80、喷淋管，90、填料仓，901、维修口，902、入气口，903、出液口。
具体实施方式
下面将结合附图以及具体实施方式对发明作进一步的说明：
如图1、图2、图3和图4所示，一种电解氯化铁蚀刻废液制取铁板和三氯化铁的方法，包括如下步骤：
(1)对氯化铁盐蚀刻废液进行前处理，去除其杂质，得到电解液原料液；
(2)将电解液原料液分别分配成阳极电解液和阴极电解液；
(3)将阳极电解液和阴极电解液分别对应置于设有阳极室102和阴极室101的电解槽100内进行直流电解；
(4)电解后，从电解槽100的阴极室101中析出金属铁，并得到阴极电解贫液，从电解槽100的阳极室102中析出氯气,并得到阳极电解贫液，所述阴极电解贫液、所述阳极电解贫液和氯气分别从电解槽100导入吸收塔10内；
(5)在吸收塔10内，所述阴极电解贫液和所述阳极电解贫液分别将所述氯气吸收，最终得到的液态三氯化铁，其可从吸收塔10的出液口903中导出。
其中，所述吸收塔10为现有常规吸收塔，其包括内部设有容纳腔的圆柱体，储液槽20和水泵30，所述吸收塔10的顶部设有排气孔60，其底部设有入气口902和出液口903，所述吸收塔10的容纳内腔内设有填料仓90，所述填料仓90内设有拉西环或鲍尔环或弧鞍形或矩鞍形填料，所述填料仓90上设有喷淋管80，所述水泵30分别通过连接管70连接于所述喷淋管80和储液槽20，所述储液槽20的一侧设有第一入液口40和第二入液口50。
其中，所述阳极电解液中氯化亚铁的质量浓度为10％-25％，其PH范围值为在0-3。
其中，所述阴极电解液中含有1％-15％Fe2+。
其中，为了使电解过程中得到表面平整且比较光亮的铁片，在阴极电解液加入如下成份的添加剂：糖精0.05g/l-0.5g/l，抗坏血酸1g/l-4g/l，十二烷基磺酸钠0.01g/l-0.2g/l和骨胶0.01g/l-0.2g/l。
其中，所述电解槽100的容纳腔通过阳离子膜400和阴离子膜300的隔层分为阳极室102和阴极室101，所述阳极室102和所述阴极室101的侧壁上分别设有用于固定阳极板1100和阴极板1000的数个限位孔104，所述阳极板1100和阴极板1000连接于直流电源，所述阳离子膜400和阴离子膜300之间还设有1-5mol/L的氯化亚铁溶液作导电盐桥200，所述阳极室102上固定设有密封盖500，所述密封盖500上设有出气口501，所述阳极室102的侧壁上设有第一进液口600和第一出液口700，所述阴极室101的侧壁上设有第二进液口800和第二出液口900。
其中，所述阳极电解贫液和所述氯气分别通过所述第一出液口700和所述出气口501经管道分别连接第一入液口40和入气口902导入所述吸收塔10的容纳空腔内和储液槽20内，所述阴极电解贫液通过所述第二出液口900经管道连接第二入液口50导入所述储液槽20内，所述水泵30通过连接管70将设于储液槽20内的阳、阴极电解贫液抽入喷淋管80，使阳、阴极电解贫液将氯气充分吸收得到液态三氯化铁，并进行除雾，液态三氯化铁再从吸收塔10底部的出液口903中排出即可。
其中，所述导电盐桥200的宽度为10-20mm。
其中，所述阳极板1100为筛网状Ti/Ru-Ti-Sn三元金属氧化物，所述阴极板1000镉镍铁合金。
其中，各所述阳极板1100和各所述阴极板1000之间的间距分别为60-120mm。
其中，在对所述阳极电解液和所述阴极电解液进行直流电解时，所述阳极电解液和所述阴极电解液电解液温度为25-50℃，电流密度为2-5A/dm2,所述电解槽的电压为2.8-5.5V。
此外，当吸收塔10中氯化铁溶液的Fe2+含量≤0.1％时送至氯化铁产品储罐；定期查看阴极室101析出的金属铁并取出剥离，金属铁经洗涤后干燥储存，当阴极室101的阴极液中Fe2+浓度小于45g/L时，将阴阳极电解贫液送至吸收塔10吸收氯气。连续直流电解8小时，阴极电流效率95.97％，每吨铁电耗3677KW·h，铁的纯度为99.91％。
此外，为了收集氯气和防止氯气溢出危害环境和生产安全采取密闭处理，阳极室102上方设有密封盖500，密封盖500上设有出气口501，氯气通过出气口501经导管联通至吸收塔10，阳极室102内设置有筛网状Ti/Ru-Ti-Sn三元金属氧化物作为阳极板1100；筛网状Ti/Ru-Ti-Sn三元金属氧化物阳极属于活性电极，具有低的析氯过电位，而有高的析氧过电位，且耐磨耐腐蚀强度高，此电极利于获得高的电流效率，降低能耗。
阳极反应为：
2Cl--2e→Cl2
Fe2+-e→Fe3+
为了利于金属铁的采集剥离和生产巡查，阴极室101为敞口式；阴极室101内的阴极板1000为镉镍铁合金，此阴极板1000的析氢过电位高，强度高不易变形，耐磨损寿命长。
阴极反应为：
Fe2++2e→Fe
所述阳离子膜400和阴离子膜300之间还设有1-5mol/L的氯化亚铁溶液作导电盐桥200，阴离子膜300和阳离子膜400的间距为15mm；隔层室15注入1mol/L NaCl溶液。该隔层室的设计可以实现阳极室102低pH阴极室101高pH运作；阳极室102生产的Fe3+、Cl2和ClO-不能透过隔层至阴极室对析出的金属铁进行化学溶解或者放电反应从而大大提高电流效率。
对于本领域的技术人员来说，可根据以上技术方案以及构思，做出其他各种相应的改变以及变形，而所有的这些改变和变形都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种电解氯化铁蚀刻废液制取铁板和三氯化铁的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)对氯化铁盐蚀刻废液进行前处理，去除其杂质，得到电解液原料液；
(2)将电解液原料液分别分配成阳极电解液和阴极电解液；
(3)将阳极电解液和阴极电解液分别对应置于设有阳极室和阴极室的电解槽内进行直流电解；
(4)电解后，从电解槽的阴极室中析出金属铁，并得到阴极电解贫液，从电解槽的阳极室中析出氯气，并得到阳极电解贫液，所述阴极电解贫液、所述阳极电解贫液和氯气分别从电解槽导入吸收塔内；
(5)在吸收塔内，所述阴极电解贫液和所述阳极电解贫液分别将所述氯气吸收，最终得到的液态三氯化铁，其可从吸收塔的出液口中导出。
2.根据权利要求1所述的电解氯化铁蚀刻废液制取铁板和三氯化铁的方法，其特征在于，所述阳极电解液中氯化亚铁的质量浓度为10％-25％，其PH范围值为在0-3。
3.根据权利要求1所述的电解氯化铁蚀刻废液制取铁板和三氯化铁的方法，其特征在于，所述阴极电解液中含有1％-15％Fe2+。
4.根据权利要求1所述的电解氯化铁蚀刻废液制取铁板和三氯化铁的方法，其特征在于，所述电解槽的容纳腔通过阳离子膜和阴离子膜的隔层分为阳极室和阴极室，所述阳极室和所述阴极室的侧壁上分别设有用于固定阳极板和阴极板的数个限位孔，所述阳极板和阴极板连接于直流电源，所述阳离子膜和阴离子膜之间还设有1-5mol/L的氯化亚铁溶液作导电盐桥，所述阳极室上固定设有密封盖，所述密封盖上设有出气口，所述阳极室的侧壁上设有第一进液口和第一出液口，所述阴极室的侧壁上设有第二进液口和第二出液口。
5.根据权利要求4所述的电解氯化铁蚀刻废液制取铁板和三氯化铁的方法，其特征在于，所述阳极电解贫液和所述氯气分别通过所述第一出液口和所述出气口经连接管导入所述吸收塔内，所述阴极电解贫液分别通过所述第二出液口经连接管导入所述吸收塔内。
6.根据权利要求4所述的电解氯化铁蚀刻废液制取铁板和三氯化铁的方法，其特征在于，所述导电盐桥的宽度为10-20mm。
7.根据权利要求4所述的电解氯化铁蚀刻废液制取铁板和三氯化铁的方法，其特征在于，所述阳极板为筛网状Ti/Ru-Ti-Sn三元金属氧化物，所述阴极板为镉镍铁合金。
8.根据权利要求4所述的电解氯化铁蚀刻废液制取铁板和三氯化铁的方法，其特征在于，各所述阳极板和各所述阴极板之间的间距分别为60-120mm。
9.根据权利要求1所述的电解氯化铁蚀刻废液制取铁板和三氯化铁的方法，其特征在于，在对所述阳极电解液和所述阴极电解液进行直流电解时，所述阳极电解液和所述阴极电解液电解液温度为25-50℃，电流密度为2-5A/dm2,所述电解槽的电压为2.8-5.5V。
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