CN109135634B - 一种制备高导热低介电损耗复合粘接膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备高导热低介电损耗复合粘接膜的方法,该方法是利用双氧水使1,2‑聚丁二烯表层的不饱和双键被氧化，增加其极性，由此实现粘接性提高。其次，通过片状氮化硼和氮化硼纳米管的协同作用提高复合粘接膜的导热系数。最后，通过苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯三嵌段共聚物来调节复合材料的加工性和成膜性以及粘手性，基于上述三方面的调节和平衡，可以开发出高导热、低介电损耗、高粘接强度的功能复合膜材料。

Description

一种制备高导热低介电损耗复合粘接膜的方法
技术领域
本发明涉及一种制备高导热低介电损耗复合粘接膜的方法，属于功能复合材料技术领域。
背景技术
随着超大规模集成电路器件集成度的提高，元器件极小尺寸向深亚微米发展,甚至将达到纳米水平。当器件特征尺度逐渐减小时，由于多层布线和逻辑互连层数增加达8-9层，导线间电容和层间电容以及导线电阻增加，从而使得导线电阻R和电容C产生的RC延迟会有所上升，这就限制了器件的高速运行性能，而且增加能耗。为了降低RC延时及功率损耗，除了采用低电阻率金属如铜替代铝外，重要的是降低介质层带来的寄生电容C。由于电容C正比于介电常数k，所以就需要开发新型的低介电常数材料来作为绝缘材料。这些低材料需具备以下性质：在电性能方面，要有低损耗和低泄漏电流；在机械性能方面：要有高附着力和高硬度，否则外力将易于跨越材料的断裂强度，势必导致断线危机，进而破坏组件的运行；在化学性能方面，要良好的耐腐蚀和有低吸水性；在热性能方面，要有高稳定性和低收缩性，即是热膨胀系数低。对集成电路封装来说，电子封装材料是指集成电路的包装密封体。电子封装材料用于集成电路、大功率电子元器件中,其作用是将微电路内部元件与外间环境隔离。
封装用材料要能抵御外部的极端温度、振动、冲击、摩擦等，还有防止微电路局部高电压、射频或发热对邻近器件或人产生的伤害。此外，还需要有与所封装基体材料有相近的热膨胀系数。通过封装不仅对芯片具有机械支撑和环境保护作用，使其避免大气中的水汽、杂质及各种化学气氛的污染和侵蚀，从而使集成电路芯片能稳定地发挥正常电气功能，而且封装器件和电路的热性能乃至可靠性起着举足轻重的作用，一个电路的封装成本几乎与芯片的成本相当。
微型化己经成为印刷线路板和电子封装材料发展的主要方向之一，聚合物基电子封装材料在电子器件封装应用中具有广阔前景。在实际电工和电子应用领域中，除了考虑电介质材料具有低的介电损耗外，还必须尽可能使其具有较大的热导率和较好的粘接性能，以满足线路板和器件的导热散热需求。
发明内容
针对上述介电复合粘接材料现有技术存在的不足，本发明的目的旨在提供一种制备高导热低介电损耗粘接材料的方法，其功能复合材料能在较高填料填充情况下，既具有高导热、低介电损耗、强粘接性，又保持良好的流动性、韧性和加工性能。
本发明的技术原理：由于1,2-聚丁二烯含有大量的不饱双键和非极性基团，因此选用交联温度可控的1,2-聚丁二烯为高导热低介电损耗复合粘接膜的基体(通过引发剂的引发温度控制其交联温度)。同时，为提高1,2-聚丁二烯为基体的界面粘接性，通过双氧水使表层的不饱和双键被氧化，增加其极性，由此实现粘接性提高。其次，通过片状氮化硼和氮化硼纳米管的协同作用提高复合粘接膜的导热系数。最后，通过苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物来调节复合材料的加工性和成膜性以及粘手性，基于上述三方面的调节和平衡，可以开发出高导热、低介电损耗、高粘接强度的功能复合膜材料。同时，本发明的复合粘接膜可以将高频电路产生的热量散去，并可以保持粘接材料间良好的绝缘性，使铜线电路间的电流不发生串流的现象。
本发明基于上述技术原理，实现其发明目的所采用的技术方案是：
本发明制备高导热低损耗功能复合材料的方法，它以1,2-聚丁二烯树脂为基体，其特征在于该方法是包括以下步骤：
第一步，按以下组分及重量份配比备料：
(1)1,2-聚丁二烯：100(乙烯基含量≥45％)
(2)苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物：35～60(80000≥数均分子≥20000)
(3)氮化硼纳米管：40～70(长度20～40微米)
(4)氮化硼：10～50(粒径3～5微米)
(5)过氧化氢异丙苯：2～6
(6)乙烯基硅烷偶联剂：1～4
第二步，对氮化硼纳米管、氮化硼进行干燥处理，冷却至室温之后，用双氧水处理，再用乙烯基硅烷偶联剂处理并干燥；
第三步，将上述1,2-聚丁二烯和苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物溶剂于良溶剂中，搅拌溶解得到1,2-聚丁二烯和苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物的均匀溶液；
第四步，将过氧化氢异丙苯和第二步中乙烯基硅烷偶联剂处理并干燥的氮化硼纳米管和氮化硼，加入到第三步中1,2-聚丁二烯和苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物的均匀溶液，搅拌、混合，经过溶液流延成膜,双氧水处理，干燥、收卷，即得到高导热低介电损耗复合粘接膜。
在上述第一步中，1,2-聚丁二烯、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物、氮化硼纳米管、氮化硼、过氧化氢异丙苯、乙烯基硅烷偶联剂的重量份比优先选为100：55：50：40：3：3。
上述第一步中加入苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物的目的主要是调节复合材料的粘手性和成膜性，即是复合粘接剂溶剂挥发后有一定的形状，并能保持一定的流动性，其主要原理是利用苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物的物理交联点的特性，即是高温可以流动，低温下呈现交联状态，同时又具有可交联的双键与聚丁二烯发生交联反应，苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物的加入可使复合材料的成膜性得到很大程度的提升，所以苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物在本发明中具有多功能性。
值得指出的是，通过本发明制备的高导热低介电损耗复合粘接膜可以与铜箔热压，即可充分发挥高导热低介电损耗复合粘接膜的粘接功能。由于该复合粘接膜具有良好流动性，可以填补铜箔异行电路的凹槽，使整个电路基板更密实，铜箔与基板之间不存在气泡，如果存在气泡将影响整个高频电路的信号传输性能。同时，该复合粘接膜可以将高频电路的热量散去，并可以保持粘接材料良好的绝缘性，使铜线电路间的电流不发生串流的现象。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
双氧水使1,2-聚丁二烯为基体表层的不饱和双键被氧化，增加其极性，由此实现粘接性提高。其次，通过片状氮化硼和氮化硼纳米管的协同作用提高复合粘接膜的导热系数。最后，通过苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物来调节复合材料的加工性和成膜性以及粘手性，基于上述三方面的调节和平衡，可以开发出高导热、低介电损耗、高粘接强度的功能复合膜材料。同时，本发明的复合粘接膜可以将高频电路产生的热量散去，并可以保持粘接材料间良好的绝缘性，使铜线电路间的电流不发生串流、信号相互干扰的现象。针对目前介电复合粘接膜，粘接强度低，导热系数低，介电损耗大，热膨胀系数高，本发明采用聚合物界面改性和复合材料聚集态结构设计的方法，制备得到的高导热、低介电损耗复合粘接膜与铜箔的剥离强度达到1.72牛顿/米(N/m)，介电损耗低至0.0028，热膨胀系可达2.62×10-5℃-1，导热系数5.21W/m*K。
本发明提供的高导热低介电损耗复合粘接膜，实现降低复合材料介电损耗的同时，既具有较好的粘接性能和高导热系数，又能保持聚合物复合材料良好的高流动性，提高了聚合物产品的附加价值，拓宽了聚合物产品的应用范围，在聚合物复合材料理论研究和应用开发等方面具有重要意义。同时，生产工艺简单、操作控制方便、质量稳定、生产效率高、生产成本低、应用范围广，具有广阔的工业化和市场前景。
具体实施方法：
以下通过实施例对本发明进行进一步的具体描述。在以下各实施例中，各组分的用量均为质量用量。有必要在此指出，下面实施例只是对本发明的进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员可以根据上述本发明内容对本发明进行一些非本质的改进和调整。
实施例1
本实施例制备高导热低介电损耗复合粘接膜，以1,2-聚丁二烯为主要基体，氮化硼和氮化硼纳米管为填料，包括以下步骤：
第一步，按以下组分及重量备料(单位为克)：
(1)1,2-聚丁二烯：100
(2)苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物：45
(3)氮化硼纳米管：40(长度20～40微米)
(4)氮化硼：50(粒径3～5微米)
(5)过氧化氢异丙苯：2
(6)乙烯基硅烷偶联剂：2
第二步，取氮化硼纳米管(长度呈正态分布，平均长度为20～40微米)40克和氮化硼(粒径呈正态分布，平均粒径为3～5微米)50克在分别在120℃进行干燥处理，冷却至室温(这里指25℃)之后，用双氧水处理，再用2克乙烯基硅烷偶联剂处理并在80℃的烘箱中干燥；
第三步，取1,2-聚丁二烯(乙烯基含量60％)100克和苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物(数均分子量60000)45克溶剂于400克二甲苯中，在室温搅拌溶解得到1,2-聚丁二烯和苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物的均匀溶液备用；
第四步，将过2克氧化氢异丙苯和第二步中乙烯基硅烷偶联剂处理并干燥的氮化硼纳米管和氮化硼，加入到第三步中1,2-聚丁二烯和苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物的均匀溶液，搅拌、混合，经过溶液流延成膜,过双氧水水槽(双氧水浓度30％，其目的主要是对流延膜表面氧化处理使其带上含氧基团，以增加与基板和金属的界面结合力)，80℃烘箱干燥、收卷，即得到高导热低介电损耗复合粘接膜。
第五步，将上述高导热低介电损耗复合粘膜与50微米的铜箔一起热压，热压温度200℃，压力1兆帕，即可测试剥离强度。将高导热、低介电损耗复合粘接膜置于聚四氟乙烯膜上，盖上另外一块聚四氟乙烯膜一起热压，热压温度200℃，压力1兆帕，得到的样品即可进行导热系数和介电性能测试。
本实施例制备的高导热低介电损耗复合粘接膜与铜箔的剥离强度达到1.54牛顿/米(N/m)，介电损耗低至0.0031，热膨胀系可达3.31×10-5℃-1，导热系数3.48W/m*K，所得到的复合粘接剂具有良好的流动性，能很好的填充铜箔腐蚀后留下的凹槽(因电路设计需要，铜箔会被腐蚀成各种复杂形状进而留下凹槽)。
对比例1-1
对比实施例中的各组分含量与实施例1中的含量一致，差别在与对比例中只使用氮化硼纳米管，并且填料量(质量)与实施例中一致都为90克。
第一步，按以下组分及重量备料(单位为克)：
(1)1,2-聚丁二烯：100
(2)苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物：45
(3)氮化硼纳米管：90(长度20～40微米)
(4)过氧化氢异丙苯：2
(5)乙烯基硅烷偶联剂：2
第二步，取氮化硼纳米管(长度呈正态分布，平均长度为20～40微米)90克在120℃进行干燥处理，冷却至室温(这里指25℃)之后，用双氧水处理，再用2克乙烯基硅烷偶联剂处理并在80℃的烘箱中干燥；
第三步，取1,2-聚丁二烯(乙烯基含量60％)100克和苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物(数均分子量60000)45克溶剂于400克二甲苯中，在室温搅拌溶解得到1,2-聚丁二烯和苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物的均匀溶液备用；
第四步，将过2克氧化氢异丙苯和第二步中乙烯基硅烷偶联剂处理并干燥的氮化硼纳米管，加入到第三步中1,2-聚丁二烯和苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物的均匀溶液，搅拌、混合，经过溶液流延成膜,过双氧水水槽(双氧水浓度30％，其目的主要是对流延膜表面氧化处理使其带上含氧基团，以增加与基板和金属的界面结合力)，80℃烘箱干燥、收卷，即得到高导热低介电损耗复合粘接膜。
第五步，将上述高导热低介电损耗复合粘膜与50微米的铜箔一起热压，热压温度200℃，压力1兆帕，即可测试剥离强度。将高导热、低介电损耗复合粘接膜置于聚四氟乙烯膜上，盖上另外一块聚四氟乙烯膜一起热压，热压温度200℃，压力1兆帕，得到的样品即可进行导热系数和介电性能测试。
本实施例制备的高导热低介电损耗复合粘接膜与铜箔的剥离强度达到1.51牛顿/米(N/m)，介电损耗低至0.0033，热膨胀系可达2.86×10-5℃-1，导热系数3.13W/m*K，所得到的复合粘接剂具有良好的流动性，能很好的填充铜箔腐蚀后留下的凹槽(因电路设计需要，铜箔会被腐蚀成各种复杂形状进而留下凹槽)。
对比例1-2
对比实施例中的各组分含量与实施例1中的含量一致，差别在于对比例中只使用氮化硼。
第一步，按以下组分及重量备料(单位为克)：
(1)1,2-聚丁二烯：100
(2)苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物：45
(3)氮化硼：90(粒径3～5微米)
(4)过氧化氢异丙苯：2
(5)乙烯基硅烷偶联剂：2
第二步，取氮化硼(粒径呈正态分布，平均粒径为3～5微米)90克在120℃进行干燥处理，冷却至室温(这里指25℃)之后，用双氧水处理，再用2克乙烯基硅烷偶联剂处理并在80℃的烘箱中干燥；
第三步，取1,2-聚丁二烯A(乙烯基含量60％)100克和苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物(数均分子量60000)45克溶剂于400克二甲苯中，在室温搅拌溶解得到1,2-聚丁二烯和苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物的均匀溶液备用；
第四步，将过2克氧化氢异丙苯和第二步中乙烯基硅烷偶联剂处理并干燥的氮化硼，加入到第三步中1,2-聚丁二烯和苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物的均匀溶液，搅拌、混合，经过溶液流延成膜,过双氧水水槽(双氧水浓度30％，其目的主要是对流延膜表面氧化处理使其带上含氧基团，以增加与基板和金属的界面结合力)，80℃烘箱干燥、收卷，即得到高导热低介电损耗复合粘接膜。
第五步，将上述高导热低介电损耗复合粘膜与50微米的铜箔一起热压，热压温度200℃，压力1兆帕，即可测试剥离强度。将高导热、低介电损耗复合粘接膜置于聚四氟乙烯膜上，盖上另外一块聚四氟乙烯膜一起热压，热压温度200℃，压力1兆帕，得到的样品即可进行导热系数和介电性能测试。
本实施例制备的高导热低介电损耗复合粘接膜与铜箔的剥离强度达到1.48牛顿/米(N/m)，介电损耗低至0.0032，热膨胀系可达3.38×10-5℃-1，导热系数2.73W/m*K，所得到的复合粘接剂具有良好的流动性，能很好的填充铜箔腐蚀后留下的凹槽(因电路设计需要，铜箔会被腐蚀成各种复杂形状进而留下凹槽)。
对比例1-3
对比实施例中的各组分含量与实施例1中的含量一致，差别在于，本对比例中未使用双氧水处理步骤。
以1,2-聚丁二烯为主要基体，氮化硼和氮化硼纳米管为填料，包括以下步骤：
第一步，按以下组分及重量备料(单位为克)：
(1)1,2-聚丁二烯：100
(2)苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物：45
(3)氮化硼纳米管：40(长度20～40微米)
(4)氮化硼：50(粒径3～5微米)
(5)过氧化氢异丙苯：2
(6)乙烯基硅烷偶联剂：2
第二步，取氮化硼纳米管(长度呈正态分布，平均长度为20～40微米)40克和氮化硼(粒径呈正态分布，平均粒径为3～5微米)50克在分别在120℃进行干燥处理，冷却至室温(这里指25℃)之后，用双氧水处理，再用2克乙烯基硅烷偶联剂处理并在80℃的烘箱中干燥；
第三步，取1,2-聚丁二烯A(乙烯基含量60％)100克和苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物(数均分子量60000)45克溶剂于400克二甲苯中，在室温搅拌溶解得到1,2-聚丁二烯和苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物的均匀溶液备用；
第四步，将过2克氧化氢异丙苯和第二步中乙烯基硅烷偶联剂处理并干燥的氮化硼纳米管和氮化硼，加入到第三步中1,2-聚丁二烯和苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物的均匀溶液，搅拌、混合，经过溶液流延成膜，80℃烘箱干燥、收卷，即得到高导热低介电损耗复合粘接膜。
第五步，将上述高导热低介电损耗复合粘膜与50微米的铜箔一起热压，热压温度200℃，压力1兆帕，即可测试剥离强度。将高导热、低介电损耗复合粘接膜置于聚四氟乙烯膜上，盖上另外一块聚四氟乙烯膜一起热压，热压温度200℃，压力1兆帕，得到的样品即可进行导热系数和介电性能测试。
本实施例制备的高导热低介电损耗复合粘接膜与铜箔的剥离强度达到0.98牛顿/米(N/m)，介电损耗低至0.0033，热膨胀系可达3.42×10-5℃-1，导热系数3.41W/m*K，所得到的复合粘接剂具有良好的流动性，能很好的填充铜箔腐蚀后留下的凹槽(因电路设计需要，铜箔会被腐蚀成各种复杂形状进而留下凹槽)。实施例2
本实施例制备高导热低介电损耗复合粘接膜，以1,2-聚丁二烯为主要基体，氮化硼和氮化硼纳米管为填料，包括以下步骤：
第一步，按以下组分及重量备料(单位为克)：
(1)1,2-聚丁二烯：100
(2)苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物：55
(3)氮化硼纳米管：50(长度20～40微米)
(4)氮化硼：40(粒径3～5微米)
(5)过氧化氢异丙苯：3
(6)乙烯基硅烷偶联剂：3
第二步，取氮化硼纳米管(长度呈正态分布，平均长度为20～40微米)50克和氮化硼(粒径呈正态分布，平均粒径为3～5微米)40克在分别在120℃进行干燥处理，冷却至室温(这里指25℃)之后，用双氧水处理，再用3克乙烯基硅烷偶联剂处理并在80℃的烘箱中干燥；
第三步，取1,2-聚丁二烯A(乙烯基含量60％)100克和苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物(数均分子量60000)55克溶剂于400克二甲苯中，在室温搅拌溶解得到1,2-聚丁二烯和苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物的均匀溶液备用；
第四步，将过3克氧化氢异丙苯和第二步中乙烯基硅烷偶联剂处理并干燥的氮化硼纳米管和氮化硼，加入到第三步中1,2-聚丁二烯和苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物的均匀溶液，搅拌、混合，经过溶液流延成膜,过双氧水水槽(双氧水浓度30％，其目的主要是对流延膜表面氧化处理使其带上含氧基团，以增加与基板和金属的界面结合力)，80℃烘箱干燥、收卷，即得到高导热低介电损耗复合粘接膜。
第五步，将上述高导热低介电损耗复合粘膜与50微米的铜箔一起热压，热压温度200℃，压力1兆帕，即可测试剥离强度。将高导热、低介电损耗复合粘接膜置于聚四氟乙烯膜上，盖上另外一块聚四氟乙烯膜一起热压，热压温度200℃，压力1兆帕，得到的样品即可进行导热系数和介电性能测试。
本实施例制备的高导热低介电损耗复合粘接膜与铜箔的剥离强度达到1.72牛顿/米(N/m)，介电损耗低至0.0028，热膨胀系可达2.62×10-5℃-1，导热系数5.21W/m*K，所得到的复合粘接剂具有良好的流动性，能很好的填充铜箔腐蚀后留下的凹槽(因电路设计需要，铜箔会被腐蚀成各种复杂形状进而留下凹槽)。
对比例2-1
对比实施例中的各组分含量与实施例2中的含量一致，差别在与对比例中只使用氮化硼纳米管。
第一步，按以下组分及重量备料(单位为克)：
(1)1,2-聚丁二烯：100
(2)苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物：55
(3)氮化硼纳米管：90(长度20～40微米)
(4)过氧化氢异丙苯：3
(5)乙烯基硅烷偶联剂：3
第二步，取氮化硼纳米管(长度呈正态分布，平均长度为20～40微米)90克在分别在120℃进行干燥处理，冷却至室温(这里指25℃)之后，用双氧水处理，再用3克乙烯基硅烷偶联剂处理并在80℃的烘箱中干燥；
第三步，取1,2-聚丁二烯A(乙烯基含量60％)100克和苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物(数均分子量60000)55克溶剂于400克二甲苯中，在室温搅拌溶解得到1,2-聚丁二烯和苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物的均匀溶液备用；
第四步，将过3克氧化氢异丙苯和第二步中乙烯基硅烷偶联剂处理并干燥的氮化硼纳米管，加入到第三步中1,2-聚丁二烯和苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物的均匀溶液，搅拌、混合，经过溶液流延成膜,过双氧水水槽(双氧水浓度30％，其目的主要是对流延膜表面氧化处理使其带上含氧基团，以增加与基板和金属的界面结合力)，80℃烘箱干燥、收卷，即得到高导热低介电损耗复合粘接膜。
第五步，将上述高导热低介电损耗复合粘膜与50微米的铜箔一起热压，热压温度200℃，压力1兆帕，即可测试剥离强度。将高导热、低介电损耗复合粘接膜置于聚四氟乙烯膜上，盖上另外一块聚四氟乙烯膜一起热压，热压温度200℃，压力1兆帕，得到的样品即可进行导热系数和介电性能测试。
本实施例制备的高导热低介电损耗复合粘接膜与铜箔的剥离强度达到1.67牛顿/米(N/m)，介电损耗低至0.0032，热膨胀系可达2.94×10-5℃-1，导热系数4.64W/m*K，所得到的复合粘接剂具有良好的流动性，能很好的填充铜箔腐蚀后留下的凹槽(因电路设计需要，铜箔会被腐蚀成各种复杂形状进而留下凹槽)。
对比例2-2
对比实施例中的各组分含量与实施例2中的含量一致，差别在于对比例中只使用氮化硼。
第一步，按以下组分及重量备料(单位为克)：
(1)1,2-聚丁二烯：100
(2)苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物：55
(3)氮化硼：90(粒径3～5微米)
(4)过氧化氢异丙苯：3
(5)乙烯基硅烷偶联剂：3
第二步，取氮化硼(粒径呈正态分布，平均粒径为20～40微米)90克在120℃进行干燥处理，冷却至室温(这里指25℃)之后，用双氧水处理，再用3克乙烯基硅烷偶联剂处理并在80℃的烘箱中干燥；
第三步，取1,2-聚丁二烯A(乙烯基含量60％)100克和苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物(数均分子量60000)55克溶剂于400克二甲苯中，在室温搅拌溶解得到1,2-聚丁二烯和苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物的均匀溶液备用；
第四步，将过3克氧化氢异丙苯和第二步中乙烯基硅烷偶联剂处理并干燥的氮化硼，加入到第三步中1,2-聚丁二烯和苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物的均匀溶液，搅拌、混合，经过溶液流延成膜,过双氧水水槽(双氧水浓度30％，其目的主要是对流延膜表面氧化处理使其带上含氧基团，以增加与基板和金属的界面结合力)，80℃烘箱干燥、收卷，即得到高导热低介电损耗复合粘接膜。
第五步，将上述高导热低介电损耗复合粘膜与50微米的铜箔一起热压，热压温度200℃，压力1兆帕，即可测试剥离强度。将高导热、低介电损耗复合粘接膜置于聚四氟乙烯膜上，盖上另外一块聚四氟乙烯膜一起热压，热压温度200℃，压力1兆帕，得到的样品即可进行导热系数和介电性能测试。
本实施例制备的高导热低介电损耗复合粘接膜与铜箔的剥离强度达到1.61牛顿/米(N/m)，介电损耗低至0.0029，热膨胀系可达3.22×10-5℃-1，导热系数4.21W/m*K，所得到的复合粘接剂具有良好的流动性，能很好的填充铜箔腐蚀后留下的凹槽(因电路设计需要，铜箔会被腐蚀成各种复杂形状进而留下凹槽)。
对比例2-3
对比实施例中的各组分含量与实施例2中的含量一致，差别在于，本对比例中未使用双氧水处理步骤。以1,2-聚丁二烯为主要基体，氮化硼和氮化硼纳米管为填料，包括以下步骤：
第一步，按以下组分及重量备料(单位为克)：
(1)1,2-聚丁二烯：100
(2)苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物：55
(3)氮化硼纳米管：50(长度20～40微米)
(4)氮化硼：40(粒径3～5微米)
(5)过氧化氢异丙苯：3
(6)乙烯基硅烷偶联剂：3
第二步，取氮化硼纳米管(长度呈正态分布，平均长度为20～40微米)50克和氮化硼(粒径呈正态分布，平均粒径为3～5微米)40克在分别在120℃进行干燥处理，冷却至室温(这里指25℃)之后，用双氧水处理，再用3克乙烯基硅烷偶联剂处理并在80℃的烘箱中干燥；
第三步，取1,2-聚丁二烯A(乙烯基含量60％)100克和苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物(数均分子量60000)55克溶剂于400克二甲苯中，在室温搅拌溶解得到1,2-聚丁二烯和苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物的均匀溶液备用；
第四步，将过3克氧化氢异丙苯和第二步中乙烯基硅烷偶联剂处理并干燥的氮化硼纳米管和氮化硼，加入到第三步中1,2-聚丁二烯和苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物的均匀溶液，搅拌、混合，经过溶液流延成膜，80℃烘箱干燥、收卷，即得到高导热低介电损耗复合粘接膜。
第五步，将上述高导热低介电损耗复合粘膜与50微米的铜箔一起热压，热压温度200℃，压力1兆帕，即可测试剥离强度。将高导热、低介电损耗复合粘接膜置于聚四氟乙烯膜上，盖上另外一块聚四氟乙烯膜一起热压，热压温度200℃，压力1兆帕，得到的样品即可进行导热系数和介电性能测试。
本实施例制备的高导热低介电损耗复合粘接膜与铜箔的剥离强度达到1.11牛顿/米(N/m)，介电损耗低至0.0033，热膨胀系可达2.81×10-5℃-1，导热系数5.16W/m*K，所得到的复合粘接剂具有良好的流动性，能很好的填充铜箔腐蚀后留下的凹槽(因电路设计需要，铜箔会被腐蚀成各种复杂形状进而留下凹槽)。
实施例3
本实施例制备高导热低介电损耗复合粘接膜，以1,2-聚丁二烯为主要基体，氮化硼和氮化硼纳米管为填料，包括以下步骤：
第一步，按以下组分及重量备料(单位为克)：
(1)1,2-聚丁二烯：100
(2)苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物：65
(3)氮化硼纳米管：60(长度20～40微米)
(4)氮化硼：30(粒径3～5微米)
(5)过氧化氢异丙苯：4
(6)乙烯基硅烷偶联剂：3
第二步，取氮化硼纳米管(长度呈正态分布，平均长度为20～40微米)60克和氮化硼(粒径呈正态分布，平均粒径为3～5微米)30克在分别在120℃进行干燥处理，冷却至室温(这里指25℃)之后，用双氧水处理，再用3克乙烯基硅烷偶联剂处理并在80℃的烘箱中干燥；
第三步，取1,2-聚丁二烯A(乙烯基含量60％)100克和苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物(数均分子量60000)65克溶剂于400克二甲苯中，在室温搅拌溶解得到1,2-聚丁二烯和苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物的均匀溶液备用；
第四步，将过4克氧化氢异丙苯和第二步中乙烯基硅烷偶联剂处理并干燥的氮化硼纳米管和氮化硼，加入到第三步中1,2-聚丁二烯和苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物的均匀溶液，搅拌、混合，经过溶液流延成膜,过双氧水水槽(双氧水浓度30％，其目的主要是对流延膜表面氧化处理使其带上含氧基团，以增加与基板和金属的界面结合力)，80℃烘箱干燥、收卷，即得到高导热低介电损耗复合粘接膜。
第五步，将上述高导热低介电损耗复合粘膜与50微米的铜箔一起热压，热压温度200℃，压力1兆帕，即可测试剥离强度。将高导热、低介电损耗复合粘接膜置于聚四氟乙烯膜上，盖上另外一块聚四氟乙烯膜一起热压，热压温度200℃，压力1兆帕，得到的样品即可进行导热系数和介电性能测试。
本实施例制备的高导热低介电损耗复合粘接膜与铜箔的剥离强度达到1.65牛顿/米(N/m)，介电损耗低至0.0029，热膨胀系可达2.98×10-5℃-1，导热系数5.07W/m*K，所得到的复合粘接剂具有良好的流动性，能很好的填充铜箔腐蚀后留下的凹槽(因电路设计需要，铜箔会被腐蚀成各种复杂形状进而留下凹槽)。
对比例3-1
对比实施例中的各组分含量与实施例3中的含量一致，差别在与对比例中只使用氮化硼纳米管。
第一步，按以下组分及重量备料(单位为克)：
(1)1,2-聚丁二烯：100
(2)苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物：65
(3)氮化硼纳米管：90(长度20～40微米)
(4)过氧化氢异丙苯：4
(5)乙烯基硅烷偶联剂：3
第二步，取氮化硼纳米管(长度呈正态分布，平均长度为20～40微米)90克在分别在120℃进行干燥处理，冷却至室温(这里指25℃)之后，用双氧水处理，再用3克乙烯基硅烷偶联剂处理并在80℃的烘箱中干燥；
第三步，取1,2-聚丁二烯A(乙烯基含量60％)100克和苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物(数均分子量60000)65克溶剂于400克二甲苯中，在室温搅拌溶解得到1,2-聚丁二烯和苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物的均匀溶液备用；
第四步，将过4克氧化氢异丙苯和第二步中乙烯基硅烷偶联剂处理并干燥的氮化硼纳米管，加入到第三步中1,2-聚丁二烯和苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物的均匀溶液，搅拌、混合，经过溶液流延成膜,过双氧水水槽(双氧水浓度30％，其目的主要是对流延膜表面氧化处理使其带上含氧基团，以增加与基板和金属的界面结合力)，80℃烘箱干燥、收卷，即得到高导热低介电损耗复合粘接膜。
第五步，将上述高导热低介电损耗复合粘膜与50微米的铜箔一起热压，热压温度200℃，压力1兆帕，即可测试剥离强度。将高导热、低介电损耗复合粘接膜置于聚四氟乙烯膜上，盖上另外一块聚四氟乙烯膜一起热压，热压温度200℃，压力1兆帕，得到的样品即可进行导热系数和介电性能测试。
本实施例制备的高导热低介电损耗复合粘接膜与铜箔的剥离强度达到1.42牛顿/米(N/m)，介电损耗低至0.0030，热膨胀系可达2.91×10-5℃-1，导热系数4.83W/m*K，所得到的复合粘接剂具有良好的流动性，能很好的填充铜箔腐蚀后留下的凹槽(因电路设计需要，铜箔会被腐蚀成各种复杂形状进而留下凹槽)。
对比例3-2
对比实施例中的各组分含量与实施例3中的含量一致，差别在于对比例中只使用氮化硼。
第一步，按以下组分及重量备料(单位为克)：
(1)1,2-聚丁二烯：100
(2)苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物：65
(3)氮化硼：90(粒径3～5微米)
(4)过氧化氢异丙苯：4
(5)乙烯基硅烷偶联剂：3
第二步，取氮化硼(粒径呈正态分布，平均粒径为3～5微米)90克在120℃进行干燥处理，冷却至室温(这里指25℃)之后，用双氧水处理，再用3克乙烯基硅烷偶联剂处理并在80℃的烘箱中干燥；
第三步，取1,2-聚丁二烯A(乙烯基含量60％)100克和苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物(数均分子量60000)55克溶剂于400克二甲苯中，在室温搅拌溶解得到1,2-聚丁二烯和苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物的均匀溶液备用；
第四步，将过4克氧化氢异丙苯和第二步中乙烯基硅烷偶联剂处理并干燥的氮化硼，加入到第三步中1,2-聚丁二烯和苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物的均匀溶液，搅拌、混合，经过溶液流延成膜,过双氧水水槽(双氧水浓度30％，其目的主要是对流延膜表面氧化处理使其带上含氧基团，以增加与基板和金属的界面结合力)，80℃烘箱干燥、收卷，即得到高导热低介电损耗复合粘接膜。
第五步，将上述高导热低介电损耗复合粘膜与50微米的铜箔一起热压，热压温度200℃，压力1兆帕，即可测试剥离强度。将高导热、低介电损耗复合粘接膜置于聚四氟乙烯膜上，盖上另外一块聚四氟乙烯膜一起热压，热压温度200℃，压力1兆帕，得到的样品即可进行导热系数和介电性能测试。
本实施例制备的高导热低介电损耗复合粘接膜与铜箔的剥离强度达到1.31牛顿/米(N/m)，介电损耗低至0.0031，热膨胀系可达23.06×10-5℃-1，导热系数4.62W/m*K，所得到的复合粘接剂具有良好的流动性，能很好的填充铜箔腐蚀后留下的凹槽(因电路设计需要，铜箔会被腐蚀成各种复杂形状进而留下凹槽)。
对比例3-3
对比实施例中的各组分含量与实施例3中的含量一致，差别在于，本对比例中未使用双氧水处理步骤。
以1,2-聚丁二烯为主要基体，氮化硼和氮化硼纳米管为填料，包括以下步骤：
第一步，按以下组分及重量备料(单位为克)：
(1)1,2-聚丁二烯：100
(2)苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物：65
(3)氮化硼纳米管：60(长度20～40微米)
(4)氮化硼：30(粒径3～5微米)
(5)过氧化氢异丙苯：4
(6)乙烯基硅烷偶联剂：3
第二步，取氮化硼纳米管(长度呈正态分布，平均长度为20～40微米)60克和氮化硼(粒径呈正态分布，平均粒径为3～5微米)30克在分别在120℃进行干燥处理，冷却至室温(这里指25℃)之后，用双氧水处理，再用3克乙烯基硅烷偶联剂处理并在80℃的烘箱中干燥；
第三步，取1,2-聚丁二烯A(乙烯基含量60％)100克和苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物(数均分子量60000)65克溶剂于400克二甲苯中，在室温搅拌溶解得到1,2-聚丁二烯和苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物的均匀溶液备用；
第四步，将过4克氧化氢异丙苯和第二步中乙烯基硅烷偶联剂处理并干燥的氮化硼纳米管和氮化硼，加入到第三步中1,2-聚丁二烯和苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物的均匀溶液，搅拌、混合，经过溶液流延成膜，80℃烘箱干燥、收卷，即得到高导热低介电损耗复合粘接膜。
第五步，将上述高导热低介电损耗复合粘膜与50微米的铜箔一起热压，热压温度200℃，压力1兆帕，即可测试剥离强度。将高导热、低介电损耗复合粘接膜置于聚四氟乙烯膜上，盖上另外一块聚四氟乙烯膜一起热压，热压温度200℃，压力1兆帕，得到的样品即可进行导热系数和介电性能测试。
本实施例制备的高导热低介电损耗复合粘接膜与铜箔的剥离强度达到1.22牛顿/米(N/m)，介电损耗低至0.0030，热膨胀系可达2.95×10-5℃-1，导热系数5.03W/m*K，所得到的复合粘接剂具有良好的流动性，能很好的填充铜箔腐蚀后留下的凹槽(因电路设计需要，铜箔会被腐蚀成各种复杂形状进而留下凹槽)。

Claims (4)

1.一种制备高导热低介电损耗复合粘接膜的方法，其特征在于该制备方法包括以下步骤：
第一步，按以下组分及重量份配比备料：
(1)乙烯基含量大于或等于45％的1,2-聚丁二烯：100
(2)数均分子量为20000～80000克/摩尔的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物：45～65
(3)长度为20～40微米的氮化硼纳米管：40～70
(4)粒径为3～5微米的氮化硼：10～50
(5)过氧化氢异丙苯：2～4
(6)乙烯基硅烷偶联剂：2～3
第二步，对氮化硼纳米管、氮化硼进行干燥处理，冷却至室温之后，用双氧水处理，再用乙烯基硅烷偶联剂处理并干燥；
第三步，将上述1,2-聚丁二烯和苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物溶解于良溶剂中，搅拌溶解得到1,2-聚丁二烯和苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物的均匀溶液；
第四步，将过氧化氢异丙苯和第二步中乙烯基硅烷偶联剂处理并干燥的氮化硼纳米管和氮化硼，加入到第三步中1,2-聚丁二烯和苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物的均匀溶液，搅拌、混合，经过溶液流延成膜,双氧水处理，干燥，收卷，即得到高导热低介电损耗复合粘接膜。
2.根据权利要求1所述的制备高导热低介电损耗复合粘接膜的方法，其特征在于在第一步中1,2-聚丁二烯、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物、氮化硼纳米管、氮化硼、过氧化氢异丙苯、乙烯基硅烷偶联剂的重量份比为100：45：40：50：2：2。
3.根据权利要求1所述的制备高导热低介电损耗复合粘接膜的方法，其特征在于在第一步中1,2-聚丁二烯、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物、氮化硼纳米管、氮化硼、过氧化氢异丙苯、乙烯基硅烷偶联剂的重量份比为100：55：50：40：3：3。
4.根据权利要求1所述的制备高导热低介电损耗复合粘接膜的方法，其特征在于在第一步中1,2-聚丁二烯、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物、氮化硼纳米管、氮化硼、过氧化氢异丙苯、乙烯基硅烷偶联剂的重量份比为100：65：60：50：4：3。
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