CN109134532A - 采用大豆粉末磷脂制备甘油磷脂酰胆碱的方法 - Google Patents
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- C07F9/10—Phosphatides, e.g. lecithin
- C07F9/103—Extraction or purification by physical or chemical treatment of natural phosphatides; Preparation of compositions containing phosphatides of unknown structure
Abstract
本发明公开了一种采用大豆粉末磷脂制备甘油磷脂酰胆碱的方法，其中，所述方法包括：1)将甲醇和乙醇混合，制得混合液M1；2)向混合液M1中加入大豆粉末磷脂，制得混合物M2；3)在温度为30‑50℃的条件下，向混合物M2中加入甲醇钠混合反应，制得反应液M3；4)向上述反应液M3中加入乙醇混合后除去乙醇层，制得粗提液M3；5)取粗提液M3顺次经硅胶柱、离子交换树脂柱后，蒸发浓缩，得到甘油磷脂酰胆碱。实现了以大豆粉末磷脂作为原料，且能够提高其产率的效果。
Description
技术领域
本发明涉及甘油磷脂酰胆碱的制备领域，具体地，涉及采用大豆粉末磷脂制备甘油磷脂酰胆碱的方法。
背景技术
甘油磷脂酰胆碱是磷脂酰胆碱(PC)分子上的两个脂肪酰基完全被水解掉的产物，它具有显著的稳定脑部认知能力的作用，甚至可以修复早期老年失智症患者部分已受损的认知能力。不像那些抑制乙酰胆碱分解的药物，GPC是刺激机体产生新的磷脂酰胆碱。动物研究显示，GPC可以预防记忆力的丧失。在实验条件控制的对照组比较之后发现，被喂食GPC鼠龄较大的老鼠，其脑部专司记忆力及学习能力的海马区域中，神经连接的损失较少。科学家Kidd PM根据一篇对于13个临床实验报告的回顾评论，归纳得出：在针对4,054个老年记忆力丧失，或中风或轻微中风，所引起的血管性失智的病患上，GPC可以持续改善脑部的记忆及注意力，即使在多种的实验测试环境，它仍能显著的改善病人的临床症状。
此外，GPC通过对神经生长因子的作用，可以保护及增进神经间的传导。神经生长因子接受器会因老化而减少，而GPC可以促进其生长，修复，而且可以增加神经生长因子接受器在小脑皮质(Cerebellar Cortex，它是脑中控制动作协调的区域)中的表现。GPC通过不同的机制激发神经传导物质GABA(γ-aminobutyric acid，γ氨基丁酸)的释放，使脑细胞得到更多的GABA。而老年人脑部的GABA含量的下降，会造成认知能力受损，导致失智症，抑郁症，以及精神病等常见的脑部退化症状的发生，如阿兹海默症和亨丁顿舞蹈症。
常规制备甘油磷脂酰胆碱的方法往往是合成的方法，一般的采用的大豆磷脂制备甘油磷脂酰胆碱往往其制备后的产率也不高。
因此，提供一种以大豆粉末磷脂作为原料，且能够提高其产率的采用大豆粉末磷脂制备甘油磷脂酰胆碱的方法是本发明亟需解决的问题。
发明内容
针对上述现有技术，本发明的目的在于提供一种以大豆粉末磷脂作为原料，且能够提高其产率的采用大豆粉末磷脂制备甘油磷脂酰胆碱的方法。
为了实现上述目的，本发明提供了一种采用大豆粉末磷脂制备甘油磷脂酰胆碱的方法，其中，所述方法包括：
1)将甲醇和乙醇混合，制得混合液M1；
2)向混合液M1中加入大豆粉末磷脂，制得混合物M2；
3)在温度为30-50℃的条件下，向混合物M2中加入甲醇钠混合反应，制得反应液M3；
4)向上述反应液M3中加入乙醇混合后除去乙醇层，制得粗提液M3；
5)取粗提液M3顺次经硅胶柱、离子交换树脂柱后，蒸发浓缩，得到甘油磷脂酰胆碱。
优选地，步骤1)中，所述甲醇与所述乙醇的体积比为1:2-5。
优选地，步骤2)中，相对于10g的所述大豆粉末磷脂，所述混合液M1的用量为20-30mL。
优选地，步骤3)中，相对于100mL的所述混合物M2，所述甲醇钠的用量为1-5mL。
优选地，步骤3)中混合反应的反应时间为2-3h，且混合过程为搅拌混合。
优选地，步骤4)中，相对于10mL的所述反应液M3，所述乙醇的用量为15-20mL。
优选地，步骤5)中，蒸发浓缩过程为置于薄膜蒸发器中进行蒸发浓缩。
通过上述技术方案，本发明以甲醇和乙醇的混合液作为溶剂，将大豆粉末磷脂混合，而后在一定条件下加入甲醇钠进行混合反应，再进一步加入乙醇混合后除去乙醇层，得到粗提液，将上述粗提液顺次经硅胶柱、离子交换树脂柱后再进行蒸发浓缩，从而通过简单的方式得到产率较高的甘油磷脂酰胆碱。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供了一种采用大豆粉末磷脂制备甘油磷脂酰胆碱的方法，其中，所述方法包括：
1)将甲醇和乙醇混合，制得混合液M1；
2)向混合液M1中加入大豆粉末磷脂，制得混合物M2；
3)在温度为30-50℃的条件下，向混合物M2中加入甲醇钠混合反应，制得反应液M3；
4)向上述反应液M3中加入乙醇混合后除去乙醇层，制得粗提液M3；
5)取粗提液M3顺次经硅胶柱、离子交换树脂柱后，蒸发浓缩，得到甘油磷脂酰胆碱。
本发明以甲醇和乙醇的混合液作为溶剂，将大豆粉末磷脂混合，而后在一定条件下加入甲醇钠进行混合反应，再进一步加入乙醇混合后除去乙醇层，得到粗提液，将上述粗提液顺次经硅胶柱、离子交换树脂柱后再进行蒸发浓缩，从而通过简单的方式得到产率较高的甘油磷脂酰胆碱。
一种优选的实施方式中，为了进一步提高产率，步骤1)中，所述甲醇与所述乙醇的体积比为1:2-5。
进一步优选的实施方式中，步骤2)中，相对于10g的所述大豆粉末磷脂，所述混合液M1的用量为20-30mL。
在本发明的另一优选的实施方式中，步骤3)中，相对于100mL的所述混合物M2，所述甲醇钠的用量为1-5mL。
更为优选的实施方式中，步骤3)中混合反应的反应时间为2-3h，且混合过程为搅拌混合。
进一步优选的实施方式中，步骤4)中，相对于10mL的所述反应液M3，所述乙醇的用量为15-20mL。
另一优选的实施方式中，步骤5)中，蒸发浓缩过程为置于薄膜蒸发器中进行蒸发浓缩。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
实施例1
1)将1体积份甲醇和2体积份乙醇混合，制得混合液M1；
2)向20mL混合液M1中加入10g大豆粉末磷脂，制得混合物M2；
3)在温度为30℃的条件下，向100mL混合物M2中加入1mL甲醇钠在搅拌条件下混合反应2h，制得反应液M3；
4)向10mL上述反应液M3中加入15mL乙醇混合后除去乙醇层，制得粗提液M3；
5)取粗提液M3顺次经硅胶柱、离子交换树脂柱后，置于薄膜蒸发器中蒸发浓缩，得到甘油磷脂酰胆碱A1。(产率为81.2％，纯度为91.5％)
实施例2
1)将1体积份甲醇和5体积份乙醇混合，制得混合液M1；
2)向30mL混合液M1中加入10g大豆粉末磷脂，制得混合物M2；
3)在温度为50℃的条件下，向100mL混合物M2中加入5mL甲醇钠在搅拌条件下混合反应3h，制得反应液M3；
4)向10mL上述反应液M3中加入20mL乙醇混合后除去乙醇层，制得粗提液M3；
5)取粗提液M3顺次经硅胶柱、离子交换树脂柱后，置于薄膜蒸发器中蒸发浓缩，得到甘油磷脂酰胆碱A2。(产率为82.1％，纯度为91.6％)
实施例3
1)将1体积份甲醇和3体积份乙醇混合，制得混合液M1；
2)向25mL混合液M1中加入10g大豆粉末磷脂，制得混合物M2；
3)在温度为40℃的条件下，向100mL混合物M2中加入3mL甲醇钠在搅拌条件下混合反应3h，制得反应液M3；
4)向10mL上述反应液M3中加入18mL乙醇混合后除去乙醇层，制得粗提液M3；
5)取粗提液M3顺次经硅胶柱、离子交换树脂柱后，置于薄膜蒸发器中蒸发浓缩，得到甘油磷脂酰胆碱A3。(产率为83.5％，纯度为93.6％)
对比例1
按照实施例1的方法进行操作，不同的是，步骤3)中不加入甲醇钠，改成加入氯化钠进行混合反应，得到甘油磷脂酰胆碱D1。(产率为36.8％，纯度为81.3％)
对比例2
按照实施例2的方法进行操作，不同的是，不经过步骤4)，得到甘油磷脂酰胆碱D2。(产率为71.2％，纯度为76.9％)
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (7)
1.一种采用大豆粉末磷脂制备甘油磷脂酰胆碱的方法，其特征在于，所述方法包括：
1)将甲醇和乙醇混合，制得混合液M1；
2)向混合液M1中加入大豆粉末磷脂，制得混合物M2；
3)在温度为30-50℃的条件下，向混合物M2中加入甲醇钠混合反应，制得反应液M3；
4)向上述反应液M3中加入乙醇混合后除去乙醇层，制得粗提液M3；
5)取粗提液M3顺次经硅胶柱、离子交换树脂柱后，蒸发浓缩，得到甘油磷脂酰胆碱。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤1)中，所述甲醇与所述乙醇的体积比为1:2-5。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，步骤2)中，相对于10g的所述大豆粉末磷脂，所述混合液M1的用量为20-30mL。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其中，步骤3)中，相对于100mL的所述混合物M2，所述甲醇钠的用量为1-5mL。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其中，步骤3)中混合反应的反应时间为2-3h，且混合过程为搅拌混合。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其中，步骤4)中，相对于10mL的所述反应液M3，所述乙醇的用量为15-20mL。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其中，步骤5)中，蒸发浓缩过程为置于薄膜蒸发器中进行蒸发浓缩。
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