CN109130422B - 一种亚光双向拉伸聚酯薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本公开描述了一种亚光双向拉伸聚酯薄膜及其制备方法，其总厚度为12~100μm且为ABA型三层构造薄膜，在采用三层共挤的方式在制备亚光膜的过程中，将芯层设计为消光层，表层设计为亚光层，由于亚光效果主要由光线在膜表面的散射程度来决定，而不同粒径二氧化硅的存在可以改善单一粒径二氧化硅的散射效果从而可以赋予亚光膜更低的光泽度，此外可以通过芯层和表层比例、表层亚光母粒的添加量来方便地调节亚光膜的光泽度，使产品可以满足市场对不同光泽度的要求。

Description

一种亚光双向拉伸聚酯薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及双向拉伸聚酯薄膜(BOPET)领域，具体地说是一种亚光双向拉伸聚酯薄膜及其制备方法。
背景技术
双向拉伸聚酯薄膜(BOPET)因其优良的物理化学性能具有广泛的应用。随着技术的发展，人们的要求也越来越高，亚光薄膜具有朦胧感和艺术感，在高档烟酒印刷包装、家用电器标签、图书覆膜等高档消费品包装领域受到人们的欢迎，而亚光膜的光泽度越低，这种朦胧感和艺术感就越强，因此开发低光泽度的亚光膜成为相关研发人员共同的目标。
专利200810044519.4 发明了一种透明亚光聚酯薄膜的制造方法，该方法是先合成丙烯酸透明亚光树脂，再将丙烯酸透明亚光树脂涂布到聚酯薄膜上来制备亚光聚酯薄膜，此方法制备工艺较为复杂，且涂布过程中不可避免要使用有机溶剂。
专利CN201110353645 公开了亚光聚酯薄膜的制备方法，该方法是在直接酯化法合成聚酯的过程中加入一定的添加剂制得亚光膜用聚酯，该聚酯经干燥挤出拉伸定型制成亚光聚酯薄膜，其45度光泽度小于30%，在合成聚酯阶段添加剂的加入量过高会影响聚酯的聚合过程，因此最终所得的亚光聚酯薄膜的光泽度并不是很低。
专利CN201610979775公开了一种单面亚光聚酯薄膜及其制备方法，采用了亚光膜层及其与基膜层双层共挤成型的制备工艺，此方法的缺陷在于由于是单面亚光，导致亚光膜总厚度小于20μm时的光泽度很难达到低光泽度的要求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服上述现有技术存在的不足，从薄膜表面光泽度大小与光在薄膜表面的漫反射程度相关的基本原理出发，提供一种制备工艺简单的亚光双向拉伸聚酯薄膜的制备方法，采用此方法制备的亚光聚酯薄膜，与现有亚光聚酯薄膜相比，具有光泽度低、并可方便地对光泽度进行调控的特点。
为此，本发明采用如下的技术方案：
一种亚光双向拉伸聚酯薄膜的制备方法，其包括以下步骤：
步骤一，亚光母粒的制备，将二氧化硅、PET粉末和硅烷偶联剂分别以质量百分比为1%~20%、78.5%~98.7%和0.3%~1.5%的比例加入混料器中，先以400~500r/min的转速混合5~10min，然后转速调至2000~3000r/min混合15~20min，再以400~500r/min的转速混合5~8min，最后将混合好的原料投入双螺杆挤出机中挤出，制备得到亚光母粒。
步骤二，所述聚酯薄膜采用三层共挤双向拉伸设备制备，将芯层（1）原料通过吸料系统送至主挤出机相应的料仓内，通过计量泵控制原料配比，加料至主挤出机中，经熔融、抽真空、过滤处理，除去原料熔体中的水分、低聚物和杂质后作为主挤熔体；将亚光层（2）原料通过吸料系统送至辅挤出机相应的料仓内，通过计量泵控制原料配比，加料至辅挤出机中，经熔融、抽真空、过滤处理，除去原料熔体中的水分、低聚物和杂质后作为辅挤熔体；所得主挤熔体和辅挤熔体在三层模头中汇合挤出。
步骤三，由模头挤出的熔体贴附到冷鼓表面经冷却得到铸片，所得铸片经牵引进入纵拉区进行纵向拉伸形成薄膜，纵拉后的薄膜经牵引进入横拉区进行横向拉伸形成薄膜。
步骤四，步骤三所得的薄膜进入牵引系统进行测厚反馈、超声波清洗、展平、除静电和收卷，制得芯层（1）为半消光层，表面为亚光层（2）的ABA型亚光双向聚酯薄膜。
所述步骤一中熔融挤出温度为270~290℃，所用过滤器精度为15~25μm，模头温度为270~290℃。
所述步骤二中主挤出机和辅挤出机挤出熔体质量比为65~80：20~35。
所述步骤三中纵拉区分为预热段、拉伸段和冷却定型段，预热段温度为65~80℃，拉伸段温度为80~90℃，冷却定型段温度为20~30℃，纵向拉伸倍率设定为3.1~3.8。
所述步骤三中横拉区分为预热段、拉伸段、定型段和冷却段，预热段温度为80~105℃，拉伸段温度为100~130℃，定型段温度为190~240℃，冷却段温度为35~60℃，横向拉伸倍率设定为3.3~4.0。
进一步地，所述步骤一中由三层模头挤出的熔体通过静电附片的方式密贴附到冷鼓表面进行铸片，冷鼓温度设定为22~35℃，以保证铸片具有较低的结晶度。
进一步地，所述步骤三中铸片的厚度为160~860μm。
进一步地，所述步骤三中纵拉区可分为预热段、拉伸段和冷却定型段，预热段温度为65~80℃，拉伸段温度为80~90℃，冷却定型段温度为20~30℃，纵向拉伸倍率设定为3.1~3.8。
进一步地，所述步骤三中横拉区可分为预热段、拉伸段、定型段和冷却段，预热段温度为80~105℃，拉伸段温度为100~130℃，定型段温度为190~240℃，冷却段温度为35~60℃，横向拉伸倍率设定为3.3~4.0。
一种亚光双向拉伸聚酯薄膜，由上述的制备方法所制得；其总厚度为12~100μm且为ABA型三层构造薄膜，其中芯层为半消光层，芯层两侧为亚光层；所述芯层的的原料按重量百分比为80%~100%的半消光PET切片和0%~20%的大有光PET切片组成；所述亚光层的原料按重量百分比为5%~35%的亚光母粒和65%~95%的大有光PET切片组成；所述亚光母粒为不同粒径大小二氧化硅与PET形成混炼物的组合，其中二氧化硅的浓度为10000~200000ppm，优选80000~150000ppm；所用二氧化硅粒径为0.2~0.8μm和1~6μm，优选亚光母粒组合为二氧化硅的粒径分别为0.3~0.6μm和2~4μm。
本发明具有的有益效果如下：本发明采用三层共挤的方式在制备亚光膜的过程中，将芯层设计为消光层，表层设计为亚光层，由于亚光效果主要由光线在膜表面的散射程度来决定，而不同粒径二氧化硅的存在可以改善单一粒径二氧化硅的散射效果从而可以赋予亚光膜更低的光泽度，此外可以通过芯层和表层比例、表层亚光母粒的添加量来方便地调节亚光膜的光泽度，使产品可以满足市场对不同光泽度的要求。
附图说明
以下结合附图和实施例对本发明做进一步详细说明：
图1为采用本发明制备的一种亚光双向拉伸聚酯薄膜结构示意图。
具体实施方式
如图1所描述的一种亚光双向拉伸聚酯薄膜，其总厚度为12~100μm且为ABA型三层构造薄膜，其中芯层1为半消光层，芯层1两侧为亚光层2；所述芯层1的的原料按重量百分比为80%~100%的半消光PET切片和0%~20%的大有光PET切片组成；所述亚光层2的原料按重量百分比为5%~35%的亚光母粒和65%~95%的大有光PET切片组成；所述亚光母粒为不同粒径大小二氧化硅与PET形成混炼物的组合，其中二氧化硅的浓度为10000~200000ppm，优选80000~150000ppm；所用二氧化硅粒径为0.2~0.8μm和1~6μm，优选亚光母粒组合为二氧化硅的粒径分别为0.3~0.6μm和2~4μm。
本公开中描述了三个实施例，而制定所述三个实施例的相关设定条件见下表：
Figure DEST_PATH_IMAGE002A
实施例一
步骤一，将二氧化硅、PET粉末和硅烷偶联剂分别以质量百分比为1%、98.7%和0.3%的比例加入混料器中，先以400r/min的转速混合5min，然后转速调至2000r/min混合15min，再以400r/min的转速混合5min，最后将混合好的原料投入双螺杆挤出机中挤出，制备得到亚光母粒；
步骤二，所述聚酯薄膜采用三层共挤双向拉伸设备制备，将芯层1原料通过吸料系统送至主挤出机相应的料仓内，通过计量泵控制原料配比，加料至主挤出机中，经熔融、抽真空、过滤处理，除去原料熔体中的水分、低聚物和杂质后作为主挤熔体；将亚光层2原料通过吸料系统送至辅助挤出机相应的料仓内，通过计量泵控制原料配比，加料至辅挤出机中，经熔融、抽真空、过滤处理，除去原料熔体中的水分、低聚物和杂质后作为辅挤熔体；所得主挤熔体和辅挤熔体在三层模头中汇合挤出；
步骤三，由模头挤出的熔体贴附到冷鼓表面经冷却得到铸片，所得铸片经牵引进入纵拉区进行纵向拉伸形成薄膜，纵拉后的薄膜经牵引进入横拉区进行横向拉伸形成薄膜；
步骤四，由步骤三所得的薄膜进入牵引系统进行测厚反馈、超声波清洗、展平、除静电和收卷，制得亚光聚酯薄膜。
优选的，所述步骤一中的主挤出机和辅挤出机挤出熔体质量比65：35。
优选的，所述步骤一中的三层模头为ABA结构。
优选的，所述步骤一中熔融挤出温度为270℃，所用过滤器精度为15μm，所述模头温度为270℃
优选的，所述步骤一中由三层模头挤出的熔体通过静电附片的方式密贴附到冷鼓表面进行铸片，冷鼓温度设定为22℃，以保证铸片具有较低的结晶度。
优选的，所述步骤二中铸片的厚度为160μm。
优选的，所述步骤二中纵拉区可分为预热段、拉伸段和冷却定型段，预热段温度为65℃，拉伸段温度为80℃，冷却定型段温度为20℃，纵向拉伸倍率设定为3.1。
优选的，所述步骤二中横拉区可分为预热段、拉伸段、定型段和冷却段，预热段温度为80℃，拉伸段温度为100℃，定型段温度为190℃，冷却段温度为35℃，横向拉伸倍率设定为3.3。
经以上步骤之后可得到聚酯薄膜光泽度为35%，亚光层2为2μm，芯层1为8μm，总厚度为12μm的亚光双向拉伸聚酯薄膜。
实施例二
步骤一，将二氧化硅、PET粉末和硅烷偶联剂分别以质量百分比为10.5%、88.6%和0.9%的比例加入混料器中，先以450r/min的转速混合7min，然后转速调至2500r/min混合18min，再以450r/min的转速混合7min，最后将混合好的原料投入双螺杆挤出机中挤出，制备得到亚光母粒；
步骤二，所述聚酯薄膜采用三层共挤双向拉伸设备制备，将芯层1原料通过吸料系统送至主挤出机相应的料仓内，通过计量泵控制原料配比，加料至主挤出机中，经熔融、抽真空、过滤处理，除去原料熔体中的水分、低聚物和杂质后作为主挤熔体；将亚光层2原料通过吸料系统送至辅助挤出机相应的料仓内，通过计量泵控制原料配比，加料至辅挤出机中，经熔融、抽真空、过滤处理，除去原料熔体中的水分、低聚物和杂质后作为辅挤熔体；所得主挤熔体和辅挤熔体在三层模头中汇合挤出；
步骤三，由模头挤出的熔体贴附到冷鼓表面经冷却得到铸片，所得铸片经牵引进入纵拉区进行纵向拉伸形成薄膜，纵拉后的薄膜经牵引进入横拉区进行横向拉伸形成薄膜；
步骤四，由步骤三所得的薄膜进入牵引系统进行测厚反馈、超声波清洗、展平、除静电和收卷，制得亚光聚酯薄膜。
优选的，所述步骤一中的主挤出机和辅挤出机挤出熔体质量比为70：30。
优选的，所述步骤一中的三层模头为ABA结构。
优选的，所述步骤一中熔融挤出温度为280℃，所用过滤器精度为20μm，所述模头温度为280℃
优选的，所述步骤一中由三层模头挤出的熔体通过静电附片的方式密贴附到冷鼓表面进行铸片，冷鼓温度设定为30℃，以保证铸片具有较低的结晶度。
优选的，所述步骤二中铸片的厚度为500μm。
优选的，所述步骤二中纵拉区可分为预热段、拉伸段和冷却定型段，预热段温度为75℃，拉伸段温度为85℃，冷却定型段温度为25℃，纵向拉伸倍率设定为3.4。
优选的，所述步骤二中横拉区可分为预热段、拉伸段、定型段和冷却段，预热段温度为95℃，拉伸段温度为120℃，定型段温度为210℃，冷却段温度为40℃，横向拉伸倍率设定为3.7。
经以上步骤之后可得到聚酯薄膜光泽度为28%，亚光层2为10μm，芯层1为36μm，总厚度为56μm的亚光双向拉伸聚酯薄膜。
实施例三
步骤一，将二氧化硅、PET粉末和硅烷偶联剂分别以质量百分比为20%、78.5%和1.5%的比例加入混料器中，先以500r/min的转速混合10min，然后转速调至3000r/min混合20min，再以500r/min的转速混合8min，最后将混合好的原料投入双螺杆挤出机中挤出，制备得到亚光母粒；
步骤二，所述聚酯薄膜采用三层共挤双向拉伸设备制备，将芯层1原料通过吸料系统送至主挤出机相应的料仓内，通过计量泵控制原料配比，加料至主挤出机中，经熔融、抽真空、过滤处理，除去原料熔体中的水分、低聚物和杂质后作为主挤熔体；将亚光层2原料通过吸料系统送至辅助挤出机相应的料仓内，通过计量泵控制原料配比，加料至辅挤出机中，经熔融、抽真空、过滤处理，除去原料熔体中的水分、低聚物和杂质后作为辅挤熔体；所得主挤熔体和辅挤熔体在三层模头中汇合挤出；
步骤三，由模头挤出的熔体贴附到冷鼓表面经冷却得到铸片，所得铸片经牵引进入纵拉区进行纵向拉伸形成薄膜，纵拉后的薄膜经牵引进入横拉区进行横向拉伸形成薄膜；
步骤四，由步骤三所得的薄膜进入牵引系统进行测厚反馈、超声波清洗、展平、除静电和收卷，制得亚光聚酯薄膜。
优选的，所述步骤一中的主挤出机和辅挤出机挤出熔体质量比为80：20。
优选的，所述步骤一中的三层模头为ABA结构。
优选的，所述步骤一中熔融挤出温度为290℃，所用过滤器精度为25μm，所述模头温度为290℃
优选的，所述步骤一中由三层模头挤出的熔体通过静电附片的方式密贴附到冷鼓表面进行铸片，冷鼓温度设定为35℃，以保证铸片具有较低的结晶度。
优选的，所述步骤二中铸片的厚度为1200μm。
优选的，所述步骤二中纵拉区可分为预热段、拉伸段和冷却定型段，预热段温度为80℃，拉伸段温度为90℃，冷却定型段温度为30℃，纵向拉伸倍率设定为3.8。
优选的，所述步骤二中横拉区可分为预热段、拉伸段、定型段和冷却段，预热段温度为105℃，拉伸段温度为130℃，定型段温度为240℃，冷却段温度为60℃，横向拉伸倍率设定为4.0。
经以上步骤之后可得到聚酯薄膜光泽度为15%，亚光层2为18μm，芯层1为64μm，总厚度为100μm的亚光双向拉伸聚酯薄膜。
需要强调的是：以上仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单的修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。

Claims (5)

1.一种亚光双向拉伸聚酯薄膜的制备方法，所述亚光双向拉伸聚酯薄膜总厚度为12~100μm，且为ABA型三层构造薄膜，其中芯层（1）为半消光层，所述芯层（1）两侧为亚光层（2）；所述芯层（1）的原料按重量百分比为80%~100%的半消光PET切片和0%~20%的大有光PET切片组成；所述亚光层（2）的原料按重量百分比为5%~35%的亚光母粒和65%~95%的大有光PET切片组成；所述亚光母粒为不同粒径大小二氧化硅与PET形成混炼物的组合，其中二氧化硅的浓度为10000~200000ppm；所述不同粒径大小的二氧化硅粒径分别为0.3~0.6μm和2~4μm；
其包括以下步骤：
步骤一，亚光母粒的制备，将二氧化硅、PET粉末和硅烷偶联剂分别以质量百分比为1%~20%、78.5%~98.7%和0.3%~1.5%的比例加入混料器中，先以400~500r/min的转速混合5~10min，然后转速调至2000~3000r/min混合15~20min，再以400~500r/min的转速混合5~8min，最后将混合好的原料投入双螺杆挤出机中挤出，制备得到亚光母粒；
步骤二，所述聚酯薄膜采用三层共挤双向拉伸设备制备，将芯层（1）原料通过吸料系统送至主挤出机相应的料仓内，通过计量泵控制原料配比，加料至主挤出机中，经熔融、抽真空、过滤处理，除去原料熔体中的水分、低聚物和杂质后作为主挤熔体；将亚光层（2）原料通过吸料系统送至辅挤出机相应的料仓内，通过计量泵控制原料配比，加料至辅挤出机中，经熔融、抽真空、过滤处理，除去原料熔体中的水分、低聚物和杂质后作为辅挤熔体；所得主挤熔体和辅挤熔体在三层模头中汇合挤出；
步骤三，由模头挤出的熔体贴附到冷鼓表面经冷却得到铸片，所得铸片经牵引进入纵拉区进行纵向拉伸形成薄膜，纵拉后的薄膜经牵引进入横拉区进行横向拉伸形成薄膜；
步骤四，步骤三所得的薄膜进入牵引系统进行测厚反馈、超声波清洗、展平、除静电和收卷，制得芯层（1）为半消光层，表面为亚光层（2）的ABA型亚光双向聚酯薄膜；
所述步骤一中熔融挤出温度为270~290℃，所用过滤器精度为15~25μm，模头温度为270~290℃；
所述步骤二中主挤出机和辅挤出机挤出熔体质量比为65~80：20~35；
所述步骤三中纵拉区分为预热段、拉伸段和冷却定型段，预热段温度为65~80℃，拉伸段温度为80~90℃，冷却定型段温度为20~30℃，纵向拉伸倍率设定为3.1~3.8；
所述步骤三中横拉区分为预热段、拉伸段、定型段和冷却段，预热段温度为80~105℃，拉伸段温度为100~130℃，定型段温度为190~240℃，冷却段温度为35~60℃，横向拉伸倍率设定为3.3~4.0。
2.据权利要求1所述的一种亚光双向拉伸聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤二中的三层模头为ABA结构。
3.据权利要求1所述的一种亚光双向拉伸聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤三中由三层模头挤出的熔体通过静电附片的方式紧密贴附到冷鼓表面进行铸片，冷鼓温度设定为22~35℃。
4.据权利要求1所述的一种亚光双向拉伸聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤三中铸片的厚度为160~860μm。
5.一种亚光双向拉伸聚酯薄膜，其特征在于：采用根据权利要求1-4中一项所述的一种亚光双向拉伸聚酯薄膜的制备方法制得。
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