CN110093017B - 一种bopet膜高浓缩哑光母粒及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及高分子材料技术领域，更具体地说，它涉及一种BOPET膜高浓缩哑光母粒及制备方法。其技术方案要点是：母粒的原料组成及其重量份配比如下：PET 50‑80份，二氧化硅5‑25份，超分散剂1‑3份，消光树脂3‑15份，抗氧剂0.1‑1份，有机硅微球3‑15份。通过以上组分和配比制得的母粒有效浓度高，几个消光组分协同效应明显，消光效果很好，哑光BOPET膜光泽度很低，只应用在BOPET膜的表层，成本优势明显。

Description

一种BOPET膜高浓缩哑光母粒及制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，更具体地说，它涉及一种BOPET膜高浓缩哑光母粒及制备方法。
背景技术
BOPET膜是双向拉伸聚酯薄膜。BOPET薄膜具有强度高、刚性好、透明、光泽度高等特点；无嗅、无味、无色、无毒、突出的强韧性；其拉伸强度是PC膜、尼龙膜的3倍，冲击强度是BOPP膜的3-5倍，有极好的耐磨性、耐折叠性、耐针孔性和抗撕裂性等；热收缩性极小，处于120℃下，15分钟后仅收缩1.25％；具有良好的抗静电性。
中国发明专利CN107325500A公开了一种BOPET色母粒及其制备方法，一种BOPET色母粒，其组分按质量百分比配比为：低熔点PET树脂15％-40％、着色剂15％-60％、填料20％-50％、相容剂10％-15％，成核剂0.1％-1％、分散剂0.5％-3％；制得的BOPET色泽均匀，外观良好，使用方便；提高了材料的强度、刚度、抗冲击性和耐热性，其加工性能好，制备工艺简单。
由于BOPET优异的性能，BOPET也应用于越来越多的领域，其中BOPET哑光膜是一种半透明、低光泽的哑光薄膜，厚度19μm，表面较粗糙，加工性良好的聚酯薄膜，用于特种烫金、压敏标签、镀铝、复合等用途，厚度50μm，表面粗糙，操作性良好的聚酯薄膜，用于木纹箔、装饰复合、工程绘图、标签、墙纸、录音带/录像带引带及类似用途。
中国发明专利CN102602104A公开了一种用于制作标签的BOPET哑白膜基材及其制备方法，包括印刷层、遮光层和辅助层，遮光层位于印刷层与辅助层之间，印刷层、遮光层和辅助层采用共挤出后经双向拉伸而成一体；印刷层、遮光层和辅助层所占质量百分数为：印刷层10％、遮光层80％、辅助层10％；印刷层的材料由各原料所占质量百分数为：聚酯大有光切片40％、聚酯亚光切片50％、二氧化钛10％；遮光层的材料由各原料所占质量百分数为：聚酯大有光切片60％、二氧化钛40％；辅助层的材料由各原料所占质量百分数为：聚酯大有光切片30％、聚酯母料切片40％、聚酯亚光切片30％。BOPET哑白膜基材制备工艺简单，成本低，也具有消光功能，但是利用大量二氧化钛进行消光会破坏BOPET的韧性、拉伸强度等性能。
中国发明专利CN102602105A公开了一种用于木器及皮革哑光涂层转移的BOPET基膜及其制备方法，包括功能层、支撑层和辅助层，支撑层位于功能层与辅助层之间，功能层、支撑层和辅助层采用共挤出后经双向拉伸而成一体；功能层、支撑层和辅助层所占质量百分数为：功能层10％、支撑层80％、辅助层10％；功能层的材料由各原料所占质量百分数为：PET哑光母料80％、PET防粘母料20％；支撑层的材料为PET大有光切片；辅助层的材料由各原料所占质量百分数为：PET大有光切片40％、PET防粘母料60％。具有消光功能(即哑光效果)、成本低的特点。上述发明BOPET是通过先制备或购买大量PET哑光母料实现哑光效果的，并未提供BOPET膜哑光母粒的配比及制备，光泽度小于等于60％，也远远未达到标准，而且透过率比较低。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的一在于提供一种BOPET膜高浓缩哑光母粒，具有很好的消光效果和透光率，光泽度更低，而且也不会影响BOPET的韧性、拉伸强度等性能。
本发明的上述技术目的一是通过以下技术方案得以实现的：一种BOPET膜高浓缩哑光母粒，母粒的原料组成及其重量份配比如下：
PET 50-80份
二氧化硅 5-25份
超分散剂 1-3份
消光树脂 3-15份
有机硅微球 3-15份。
通过采用上述技术方案，PET为母粒的载体，应用在BOPET膜的表层，相容性更好。本申请中超分散剂对二氧化硅和有机硅微球有很好的分散作用，可以有效阻止二氧化硅和有机硅微球的团聚，便于各组分的均匀混合，后期BOPET膜的品质更好；二氧化硅能够很好的增加BOPET膜的雾度，BOPET膜的哑光效果更好。消光树脂有很好的消光效果，对BOPET膜的哑光效果起到决定性作用；有机硅微球对BOPET膜的光泽度、透光率和雾度都有较明显的影响；通过以上组分和配比制得的母粒有效浓度高，二氧化硅、有机硅微球和消光树脂的协同效应明显，消光效果很好，哑光BOPET膜光泽度很低，可只应用在BOPET膜的表层，成本优势明显。哑光母粒的使用非常灵活，能够根据不同客户的要求可以合理改变哑光添加量来满足客户的需求，更利于推广使用。哑光母粒效浓度也很高，只需要添加在表层，总的使用量很小，能够更好的节约成本。
本发明进一步设置为：所述超分散剂为聚丙烯酸酯和金属离子复合型超分散剂。
通过采用上述技术方案，聚丙烯酸酯和金属离子复合型超分散剂，能够与二氧化硅，有机硅微球表面的羟基产生反应，可以有效防止二氧化硅，球型有机硅树脂在PET树脂中团聚，获得最佳的分散效果，大大提高哑光母粒的消光效果和制粒过程中过滤器通过性能。
本发明进一步设置为：所述消光树脂为GMA改性的丙烯酸酯复合树脂。
通过采用上述技术方案，GMA改性的丙烯酸酯复合树脂，与PET相溶性很好，通过控制合适的添加量可以在BOPET膜表面均匀分布成网状结构，由于消光树脂与PET的折射率相差很大，光线照射到BOPET膜表面后产生折射和漫反射后，表面光泽度会大大降低。
本发明进一步设置为：还包括0.1-1重量份抗氧剂，所述抗氧剂为主抗氧剂1010和辅助抗氧剂168。
通过采用上述技术方案，抗氧剂具有很好的抗氧化作用，能够延缓母料被空气中的氧化物质氧化，有利于保持母粒的性质，进而延长BOPET膜的使用寿命。经测试，本发明中主抗氧剂1010和辅助抗氧剂168配合使用抗氧化效果更好，而且两者生产工艺成熟，容易获得，价格也比较低。
本发明进一步设置为：所述有机硅微球的D50粒径为1.2-3um。
通过采用上述技术方案，有机硅微球折射率为1.43.，与BOPET膜的折射率1.58相差很大，在本申请中，有机硅微球用在BOPET膜上面也同样有光扩散的效果，与其他组分一起有很好的协同效应，由于其粒径小，分散性很好，能够更有效的提高BOPET膜的雾度，降低膜面光泽度。同时能够防止薄膜粘连，有开口剂的作用，提高BOPET膜的表面抗刮性。添加有机硅微球后能够帮助二氧化硅进行更好的分散，在哑光母粒里面对二氧化硅起到隔离作用，防止二氧化硅二次团聚。由于有机硅微球对BOPET膜的强度没有损伤，可以降低二氧化硅的使用量，提高BOPET膜的强度，添加有机硅微球后BOPET膜有更好的耐磨性能。
本发明进一步设置为：所述二氧化硅的粒径范围为2-6um，且为凝胶法制得的椭球型二氧化硅微粉。
通过采用上述技术方案，二氧化硅具有很强的消光效果。目前市场上聚合法生产的哑光聚酯切片都是使用二氧化硅作为消光助剂，但是由于其工艺的局限性，里面二氧化硅的含量都不足5％，消光效果不够，无法使BOPET膜获得更低的光泽度，成本相对很高。本申请使用的二氧化硅相对于哑光聚酯切片使用的二氧化硅浓度高了几倍，分散性更佳，配合了其他各个组分，具有更好的消光效果。
本发明进一步设置为：还包括0.1-1重量份的润滑剂。
通过采用上述技术方案，润滑剂利于各组分的混合，搅拌更加均匀，搅拌过程更加顺利。
本发明的目的二在于提供一种BOPET膜高浓缩哑光母粒的制备方法，制作工艺简单，易于操作和推广，制备出的哑光母粒具有很好的消光效果，而且也不会影响BOPET的韧性、拉伸强度等性能。
本发明的上述技术目的二是通过以下技术方案得以实现的：上述方案中所述的BOPET膜高浓缩哑光母粒的制备方法，包括以下步骤：
S1 首先按照各组分的比例准备好原材料，PET原料提前研磨成粉，颗粒大小为60目-70目；
S2 将各原材料混合均匀备用，投料顺序为先加入S1中PET粉总量的1/2，再依次加入二氧化硅、超分散剂、有机硅微球、消光树脂、剩下的PET粉，搅拌温度设定在90-120℃，进行一定的预热，开始5-10分钟内搅拌为低速搅拌，转数在200-240转/分钟，再高速搅拌8-13分钟，转速为700-800转/分钟；
S3 将S2中搅拌均匀后的原料，投入挤出机的下料斗准备挤出；
S4 通过挤出机挤出制得BOPET膜高浓度哑光母粒。
通过采用上述技术方案，PET原料提前研磨成粉，混合的更加均匀，最后成品的质量更好。PET的量比较多，一次性加入混合比较困难，分两次添加，混合更加简单，而且混合效果更好。超分散剂对二氧化硅、有机硅微球有很好的分散作用，因此要一起添加，此外二氧化硅、超分散剂、有机硅微球的密度相对比较小，单个颗粒的重量比较轻，消光树脂密度大，单个颗粒重量比较重，在后面添加，在一定程度上可以防止二氧化硅、超分散剂、有机硅微球的飞扬。最后再加入剩下的PET，搅拌更加均匀。先进行预热，便于后面的制粒。先慢速搅拌，进行初步混合，再高速搅拌，提高均匀程度，减少搅拌时间。
本发明进一步设置为：挤出机分为12个温度设定区，各个区的温度设定为一区190-210℃，二区230-236℃；三区245-250℃；四区到九区保持温度恒定，为265-268℃；十区255-260℃；十一区250-255℃；十二区245-250℃；计量泵250-255℃，过滤器250-255℃，模头245-250℃；挤出机的转数为400-450转/分钟。
通过采用上述技术方案，通过上述温度设置，温度逐渐升高，受热更均匀，四区到九区温度保持更利于各个组分之间的均匀混合；温度逐渐下降对成品影响比较小。
本发明进一步设置为：挤出机上过滤网在1000目以上，且过滤器压差不超过9MPa。
通过采用上述技术方案，通过以上条件的设定，挤出的母粒颗粒更小，能够更好地保证后期用在BOPET膜上有良好的分散效果，过滤器压差的控制能够判定过滤网的网孔是否被严重堵塞，进而保证用户使用本哑光母粒生产哑光BOPET膜时25um过滤器全通过，获得更好的经济效益。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1.PET为母粒的载体，应用在BOPET膜的表层，相容性更好。本申请中超分散剂对二氧化硅和有机硅微球有很好的分散作用，可以有效阻止二氧化硅和有机硅微球的团聚，便于各组分的均匀混合，后期BOPET膜的品质更好；二氧化硅能够很好的增加BOPET膜的雾度，BOPET膜的哑光效果更好。消光树脂有很好的效果，对BOPET膜的哑光效果起到决定性作用；有机硅微球对BOPET膜的光泽度、透光率和雾度都有较明显的影响；通过以上组分和配比制得的母粒有效浓度高，二氧化硅、有机硅微球和消光树脂的协同效应明显，消光效果很好，哑光BOPET膜光泽度很低，可只应用在BOPET膜的表层，成本优势明显。
2.聚丙烯酸酯和金属离子复合型超分散剂，能够与二氧化硅，有机硅微球表面的羟基产生反应，可以有效防止二氧化硅，球型有机硅树脂在PET树脂中团聚，获得最佳的分散效果，大大提高哑光母粒的消光效果和制粒过程中过滤器通过性能。
3.GMA改性的丙烯酸酯复合树脂，与PET相溶性很好，通过控制合适的添加量可以在BOPET膜表面均匀分布成网状结构，由于消光树脂与PET的折射率相差很大，光线照射到BOPET膜表面后产生折射和漫反射后，表面光泽度会大大降低。
4.有机硅微球折射率为1.43.，与BOPET膜的折射率1.58相差很大，在本申请中，有机硅微球用在BOPET膜上面也同样有光扩散的效果，与其他组分一起有很好的协同效应，由于其粒径小，分散性很好，能够更有效的提高BOPET膜的雾度，降低膜面光泽度。同时能够防止薄膜粘连，有开口剂的作用，提高BOPET膜的表面抗刮性。添加有机硅微球后能够帮助二氧化硅进行更好的分散，在哑光母粒里面对二氧化硅起到隔离作用，防止二氧化硅二次团聚。由于有机硅微球对BOPET膜的强度没有损伤，可以降低二氧化硅的使用量，提高BOPET膜的强度，添加有机硅微球后BOPET膜有更好的耐磨性能。
5.PET为母粒的载体，应用在BOPET膜的表层，相容性更好。本申请中超分散剂对二氧化硅和有机硅微球有很好的分散作用，可以有效阻止二氧化硅和有机硅微球的团聚，便于各组分的均匀混合，后期BOPET膜的品质更好；二氧化硅能够很好的增加BOPET膜的雾度，BOPET膜的哑光效果更好。消光树脂有很好的效果，对BOPET膜的哑光效果起到决定性作用；有机硅微球对BOPET膜的光泽度、透光率和雾度都有较明显的影响；通过以上组分和配比制得的母粒有效浓度高，二氧化硅、有机硅微球和消光树脂的协同效应明显，消光效果很好，哑光BOPET膜光泽度很低，可只应用在BOPET膜的表层，成本优势明显。
具体实施方式
一种BOPET膜高浓缩哑光母粒，母粒的原料组成及其重量份配比如下：
PET 50-80份
二氧化硅 5-25份
超分散剂 1-3份
消光树脂 3-15份
有机硅微球 3-15份。
优选的其中超分散剂为聚丙烯酸酯超分散剂或聚丙烯酸酯和金属离子复合型超分散剂。消光树脂为GMA改性的丙烯酸酯复合树脂。有机硅微球的D50粒径为1.2-3um。二氧化硅的粒径范围为2-6um，且为凝胶法制得的椭球型二氧化硅微粉。
BOPET膜高浓缩哑光母粒还包括0.1-1重量份抗氧剂，所述抗氧剂为主抗氧剂1010和辅助抗氧剂168。还包括0.1-1重量份的润滑剂。
BOPET膜高浓缩哑光母粒的制备方法，包括以下步骤：
S1 首先按照各组分的比例准备好原材料，PET原料提前研磨成粉，颗粒大小为60目-70目；
S2 将各原材料混合均匀备用，投料顺序为先加入S1中PET粉总量的1/2，再依次加入二氧化硅、超分散剂、有机硅微球、消光树脂、剩下的PET粉，搅拌温度设定在90-120℃，进行一定的预热，开始5-10分钟内搅拌为低速搅拌，转数在200-240转/分钟，再高速搅拌8-13分钟，转速为700-800转/分钟；
S3 将S2中搅拌均匀后的原料，投入挤出机的下料斗准备挤出；
S4 通过挤出机挤出制得BOPET膜高浓度哑光母粒。
挤出机分为12个温度设定区，各个区的温度设定为一区190-210℃，二区230-236℃；三区245-250℃；四区到九区保持温度恒定，为265-268℃；十区255-260℃；十一区250-255℃；十二区245-250℃；计量泵250-255℃，过滤器250-255℃，模头245-250℃。
挤出机上过滤网在1000目以上，且过滤器压差不超过9MPa。
其中聚丙烯酸酯超分散剂为市售获得，或者通过马晓芳等人2014年5月发表在《精细石油化工》上的《聚丙烯酸酯型超分散剂的合成与应用》制得。
聚丙烯酸酯和金属离子复合型超分散剂由德国赢创购买获得，或者通过购买来的聚丙烯酸酯超分散剂与金属化合物反应制得或者直接使用聚丙烯酸酯超分散剂。
消光树脂为GMA改性的丙烯酸酯复合树脂，由美国杜邦或法国阿克玛购买获得或者由刘银彩2013发表在《中国粉末涂料与涂装》年会会刊上的《物理消光剂用丙烯酸酯合成与应用研究》的合成方法制得。
下面结合表格和实施例，对本发明进行详细描述。
一种BOPET膜高浓缩哑光母粒，母粒的原料组成及其重量份配比见下表1：
表1实施例1-18的组分和重量份汇总
Figure BDA0002023268600000071
备注：其中超分散剂为聚丙烯酸酯和金属离子复合型超分散剂；消光树脂为GMA改性的丙烯酸酯复合树脂；抗氧剂为抗氧剂1010，辅助抗氧剂为抗氧剂168，且抗氧剂1010和抗氧剂168的配比按照行业内通用配比添加即可，本申请中抗氧剂1010和抗氧剂168的重量配比为1:1；有机硅微球的D50粒径为1.2-3um；二氧化硅的粒径范围为2-6um，且为凝胶法制得的椭球型二氧化硅微粉。
上述实施例和对比例中BOPET膜高浓缩哑光母粒的制备方法，包括以下步骤：
S1 首先按照各组分的比例准备好原材料，PET原料提前研磨成粉，颗粒大小为60目-70目；
S2 将各原材料混合均匀备用，投料顺序为先加入S1中PET粉总量的1/2，再依次加入二氧化硅、超分散剂、有机硅微球、消光树脂、剩下的PET粉，搅拌温度设定在90-120℃，进行一定的预热，开始5-10分钟内搅拌为低速搅拌，转数在200-240转/分钟，再高速搅拌8-13分钟，转速为700-800转/分钟；
S3 将S2中搅拌均匀后的原料，投入挤出机的下料斗准备挤出；
S4：通过挤出机挤出制得BOPET膜高浓度哑光母粒。
挤出机分为12个温度设定区，各个区的温度设定为一区190-210℃，二区230-236℃；三区245-250℃；四区到九区保持温度恒定，为265-268℃；十区255-260℃；十一区250-255℃；十二区245-250℃；计量泵250-255℃，过滤器250-255℃，模头245-250℃；挤出机的转数为400-450转/分钟；计量泵转数为35转，产量约400公斤/小时。
挤出机上过滤网在1000目以上，且过滤器压差不超过9MPa。
将表1中的实施例1-13和对比例1-4制备获得BOPET膜高浓缩哑光母粒，添加哑光母粒50％在BOPET表层，BOPET表层厚度占总厚度的12％，每吨薄膜用哑光母粒60公斤，并对BOPET膜表面进行电晕处理。对制得的BOPET膜进行性能测试，测试结果见表2：
表2加入实施例1-13、对比例1-4制得的哑光母粒制得的BOPET膜以及市售的普通BOPET哑光膜的性能测试。
Figure BDA0002023268600000081
Figure BDA0002023268600000091
备注：其中膜厚度为50μm，标准值M±2％，测试方法是GB/T 6672。
表3实施例1-13、对比例1-4制得的哑光母粒制得的BOPET膜以及市售的普通BOPET哑光膜的性能测试的测试方法和标准值(其中膜厚度为50μm，标准值M±2％，测试方法是GB/T 6672)。
Figure BDA0002023268600000092
由上表2和表3可知，实施例1-13的机械性能、润湿张力均优于标准值，拉伸强度、热收缩率性能也很好；雾度、光泽度和透光率性能也优于标准值，满足BOPET哑光要求；市售的普通BOPET哑光膜透光率比较低，限制了其应用，光泽度也比较好，哑光效果明显没有本申请的好。对比文件1中二氧化硅量过多，拉伸强度下降，断裂伸长率下降，弹性模量增加，热收缩率下降，润湿张力增加，雾度提高，光泽度降低，透光率大大下降，完全不能达到标准值。对比例2中未添加有机硅微球，拉伸强度、断裂伸长率提高，收缩率提高，润湿张力、弹性模量增加，雾度下降不能达到标准值，因此不能用于哑光BOPET的制备；对比例3中未添加消光树脂，断裂伸长率下降，雾度下降不能达到标准值，光泽度也比较高，因此不能用于哑光BOPET的制备；对比例4中未添加二氧化硅，雾度、光泽度都无法达到标准值，不能用于哑光BOPET的制备；由此可知，制备BOPET用哑光母粒，有机硅微球、消光树脂、二氧化硅缺一不可，而且二氧化硅、有机硅微球、消光树脂的量也不能添加过多。从上表中也可以发现，有机硅微球、消光树脂、二氧化硅同时添加时，三者的协同作用使制得的哑光母粒各方面性能都很好，便于推广使用。
抗氧剂主要是用于提高母粒的抗氧化性能，超分散剂主要是有效阻止二氧化硅和有机硅微球的团聚，使制备过程更简单，抗氧剂、超分散剂对哑光母粒制得的BOPET膜的机械性能无影响，但是不添加超分散剂，二氧化硅和有机硅微球很容易团聚，还要后期筛选，增加了制备难度，也会造成原材料的浪费。
对综合指标比较好的实施例4、6进行了进一步测试，其中膜厚度为90μm，标准值M±2％，测试方法是GB/T 6672，测试结果见表4：
表4实施例4和实施例6制得的哑光母粒制得的BOPET膜的性能测试表
Figure BDA0002023268600000101
从上表看出当膜厚度为90μm时，BOPET膜的机械拉伸方向的拉伸强度MD略有下降，但是垂直于机械方向的拉伸强度TD基本不变；BOPET膜的断裂伸长率有大幅度提高，膜相对更加柔软，而且弹性也更好，能够满足一些客户对高延伸率材料的需求。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种BOPET膜高浓缩哑光母粒，其特征在于，母粒的原料组成及其重量份配比如下：
PET 50-80份
二氧化硅 5-25份
超分散剂 1-3份
消光树脂 3-15份
有机硅微球 3-15份
超分散剂为聚丙烯酸酯和金属离子复合型超分散剂；消光树脂为GMA改性的丙烯酸酯复合树脂；有机硅微球的D50粒径为1.2-3um；二氧化硅的粒径范围为2-6um，且为凝胶法制得的椭球型二氧化硅微粉。
2.根据权利要求1所述的一种BOPET膜高浓缩哑光母粒，其特征在于，还包括0.1-1重量份抗氧剂，所述抗氧剂为主抗氧剂1010和辅助抗氧剂168。
3.根据权利要求1所述的一种BOPET膜高浓缩哑光母粒，其特征在于，还包括0.1-1重量份的润滑剂。
4.权利要求1所述的BOPET膜高浓缩哑光母粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1 首先按照各组分的比例准备好原材料，PET原料提前研磨成粉，颗粒大小为60目-70目；
S2 将各原材料混合均匀备用，投料顺序为先加入S1中PET粉总量的1/2，再依次加入二氧化硅、超分散剂、有机硅微球、消光树脂、剩下的PET粉，搅拌温度设定在90-120℃，进行一定的预热，开始5-10分钟内搅拌为低速搅拌，转数在200-240转/分钟，再高速搅拌8-13分钟，转速为700-800转/分钟；
S3 将S2中搅拌均匀后的原料，投入挤出机的下料斗准备挤出；
S4 通过挤出机挤出制得BOPET膜高浓度哑光母粒。
5.根据权利要求4所述的BOPET膜高浓缩哑光母粒的制备方法，其特征在于，挤出机分为12个温度设定区，各个区的温度设定为一区190-210℃，二区230-236℃；三区245-250℃；四区到九区保持温度恒定，为265-268℃；十区255-260℃；十一区250-255℃；十二区245-250℃；计量泵250-255℃，过滤器250-255℃，模头245-250℃。
6.根据权利要求4所述的一种BOPET膜高浓缩哑光母粒的制备方法，其特征在于，挤出机上过滤网在1000目以上，且过滤器压差不超过9MPa。
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