CN109126685A - 一种利用高钛高炉渣制备光催化吸附材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用高钛高炉渣制备光催化吸附材料的方法,将高钛高炉渣研磨,先溶于酸性溶液中,密封,超声波振荡,水浴加热,冷却至常温后离心,洗涤,再离心,收集上清液,将上清液利用碱性溶液调节pH,密封,水浴加热,冷却至常温后离心,清洗,离心获得沉淀物,将沉淀物冷冻干燥,即得到光催化吸附材料。本发明制备工艺简单、低成本、低能耗;原料消耗了高炉冶炼排放大量的高钛高炉渣,大大提高钢铁企业含钛固废的资源化利用,节省了高钛高炉渣存放空间和费用,具有很大的现实意义和市场竞争力;本发明制备的光催化吸附材料为镁铝水滑石负载TiO2材料,兼备TiO2的光催化作用和镁铝水滑石对阴离子的吸附作用。
Description
技术领域
本发明属于材料化学及固体废弃物综合利用领域,具体涉及一种利用高钛高炉渣制备光催化吸附材料的方法。
背景技术
高钛高炉渣(TiO2含量18~30%)一直是钢铁工业固体废弃物再资源化综合利用的研究热点和难点。钒钛磁铁矿经过高炉炼铁工艺之后,大部分的钛会富集到高炉渣内。近几十年来,针对高钛高炉渣资源利用已做了大量的研究工作,由于一直没有找到高钛高炉渣高效综合利用的方法,每年我国钢铁行业都会积存大量的高钛高炉渣,造成环境污染和钛资源浪费。
纳米TiO2光催化材料是一种新型的环境功能材料,主要应用于空气中、水中的有害物质光催化降解,并且具有良好的杀菌作用,在环境治理领域中具有广阔的应用前景。目前,纳米TiO2光催化材料的制备多采用溶胶凝胶法,原料成本和运行成本高、工艺不适合规模化等缺点制约了光催化技术的发展。
现有的利用高钛高炉渣制备光催化材料的方法稀少,公开的利用高钛高炉渣直接制备光催化组装材料的方法主要使用石英、硼砂、硼酸和高钛高炉渣为原料,1300℃熔融处理2小时后,750~850℃热处理18小时,然后在85~90℃条件下溶出48小时,最后水洗溶出物至pH=7,烘干之后获得光催化组装材料。该方法制备的光催化组装材料为多孔SiO2负载TiO2材料。其弱点在于原料成本高,耗能高,工艺流程复杂,反应时间长。
发明内容
有鉴于此,本发明的实施例提供了一种制作成本低、耗能低,能实现含钛固废资源化利用的利用高钛高炉渣制备光催化吸附材料的方法。
本发明的实施例提供一种利用高钛高炉渣制备光催化吸附材料的方法,将高钛高炉渣研磨,先溶于酸性溶液中,密封,超声波振荡,水浴加热,冷却至常温,离心,洗涤,离心,收集上清液,再将上清液利用碱性溶液调节pH,密封,水浴加热,冷却至常温,反复清洗,离心,获得沉淀物,将沉淀物冷冻干燥,即得到光催化吸附材料。
进一步,具体包括以下步骤:
(1)将高钛高炉渣研磨至30-60um;
(2)称取定量步骤(1)制备的高钛高炉渣细粉溶于盐酸溶液中,使用封口膜密封,超声波振荡10-40min;
(3)使用水浴锅在90-100℃下水浴加热12-24h;
(4)冷却至常温,离心,利用超纯水洗涤3次后离心收集上清液,上清液使用NaOH溶液调节pH为10.5-11.5;
(5)使用封口膜密封,使用水浴锅在55-70℃水浴加热16-20h;
(6)冷却至常温后离心,利用超纯水清洗3次后离心获得沉淀物,冷冻干燥沉淀物,即得到光催化吸附材料。
进一步,所述高钛高炉渣主要化学组分按重量百分比计为:CaO 26.50%、MgO8.90%、SiO2 24.98%、Al2O3 13.72%、TFe 1.29%、MnO 0.83%、TiO2 23.50%、V2O50.28%。
进一步,所述盐酸溶液的浓度为2-5mol/l。
进一步,所述超声波振荡利用超声波振荡器,所述超声波振荡器的振荡功率为60-100%。
进一步,所述NaOH溶液的浓度为2-10mol/l。
进一步,所述离心利用离心机,所述离心机的转速为2000-5000rpm,离心时间为5-10min。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:制备工艺简单、低成本、低能耗;原料消耗了高炉冶炼排放大量的高钛高炉渣,大大提高钢铁企业含钛固废的资源化利用,节省了高钛高炉渣存放空间和费用,具有很大的现实意义和市场竞争力;另外,在90~100℃水浴条件下,利用盐酸的强酸性能把高钛高炉渣中的Ti、Mg、Al、Ca、Mn、V等金属元素尽可能地溶解到溶液中,收集上清液,再使用氢氧化钠溶液调节上清液pH至10.5-11.5,密封后在55-70℃水浴加热16-20h过程中陈化合成镁铝水滑石负载TiO2材料,其中也负载了少量的MnO和V2O5,使最终制备的光催化吸附材料为镁铝水滑石负载TiO2材料,兼备TiO2的光催化作用和镁铝水滑石对阴离子的吸附作用。
附图说明
图1是本发明一种利用高钛高炉渣制备光催化吸附材料的方法的一流程图。
图2是本发明一实施例制得的光催化吸附材料的扫描电镜表征图。
图3是本发明一实施例制得的光催化吸附材料的XRD表征图。
图4是本发明一实施例制得的光催化吸附材料的红外光谱表征图。
图5是本发明一实施例制得的光催化吸附材料的紫外漫反射表征图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地描述。
请参考图1,本发明的实施例提供了一种利用高钛高炉渣制备光催化吸附材料的方法,将高钛高炉渣研磨,先溶于酸性溶液中,密封,超声波振荡,水浴加热,冷却至常温,离心,洗涤,离心,收集上清液,再将上清液利用碱性溶液调节pH,密封,水浴加热,冷却至常温,反复离心,清洗,获得沉淀物,将沉淀物冷冻干燥,即得到光催化吸附材料。
高钛高炉渣主要化学组分按重量百分比计为:CaO 26.50%、MgO 8.90%、SiO224.98%、Al2O3 13.72%、TFe 1.29%、MnO 0.83%、TiO2 23.50%、V2O5 0.28%。
具体包括以下步骤:
(1)将高钛高炉渣研磨至30-60um;
(2)称取定量步骤(1)制备的高钛高炉渣细粉溶于盐酸溶液中,使用封口膜密封,超声波振荡10-40min;盐酸溶液的浓度优选为为2-5mol/l;超声波振荡利用超声波振荡器,所述超声波振荡器的振荡功率为60-100%;
(3)使用水浴锅在90-100℃下水浴加热12-24h;
(4)冷却至常温后离心,利用超纯水洗涤3次后离心收集上清液,上清液使用NaOH溶液调节pH为10.5-11.5;NaOH溶液的浓度优选为2-10mol/l;
(5)使用封口膜密封,使用水浴锅在55-70℃水浴加热16-20h;
(6)冷却至常温,反复洗涤离心,离心利用离心机,所述离心机的转速为2000-5000rpm,离心时间为5-10min,利用超纯水清洗3次后获得沉淀物,冷冻干燥沉淀物,即得到光催化吸附材料。
实施例1
一种利用高钛高炉渣制备光催化吸附材料的方法,制备方法及应用步骤为:
高钛高炉渣研磨至30-60um;再称取10g高钛高炉渣细粉溶于200ml盐酸溶液中,盐酸溶液浓度为2mol/l,使用封口膜密封并超声波振荡20min;然后在恒温水浴锅中95℃水浴加热12h;待冷却至常温后离心并使用超纯水3次洗涤后离心收集上清液,上清液使用5mol/l NaOH溶液调节滤液pH为11.5;再使用封口膜密封后在70℃水浴加热16h;冷却至常温后离心,再使用超纯水清洗3次后离心再次获得沉淀物,最后冷冻干燥沉淀物后得到光催化吸附材料。
实施例2
一种利用高钛高炉渣制备光催化吸附材料的方法,制备方法及应用步骤为:
高钛高炉渣研磨至30-60um;再称取10g高钛高炉渣细粉溶于200ml盐酸溶液中,盐酸溶液浓度为3mol/l,使用封口膜密封并超声波振荡20min;然后在恒温水浴锅中90℃水浴加热24h;待冷却至常温后离心并使用超纯水3次洗涤后离心收集上清液,上清液使用10mol/l NaOH溶液调节滤液pH为10.5;再使用封口膜密封后在55℃水浴加热24h;冷却至常温后离心,再使用超纯水清洗3次后离心再次获得沉淀物,最后冷冻干燥沉淀物后得到光催化吸附材料。
实施例3
一种利用高钛高炉渣制备光催化吸附材料的方法,制备方法及应用步骤为:
高钛高炉渣研磨至30-60um;再称取10g高钛高炉渣细粉溶于200ml盐酸溶液中,盐酸溶液浓度为5mol/l,使用封口膜密封并超声波振荡20min;然后在恒温水浴锅中95℃水浴加热18h;待冷却至常温后离心并使用超纯水3次洗涤后离心收集上清液,上清液使用2mol/l NaOH溶液调节滤液pH为11.0;再使用封口膜密封后在65℃水浴加热18h;冷却至常温后离心,再使用超纯水清洗3次后离心再次获得沉淀物,最后冷冻干燥沉淀物后得到光催化吸附材料。
对得到的光催化吸附材料(镁铝水滑石负载TiO2材料)分别进行扫描电镜表征、XRD表征、红外光谱表征和紫外漫反射表征,得到图2-5。
本发明制备工艺简单、低成本、低能耗;原料消耗了高炉冶炼排放大量的高钛高炉渣,大大提高钢铁企业含钛固废的资源化利用,节省了高钛高炉渣存放空间和费用,具有很大的现实意义和市场竞争力;另外,在90~100℃水浴条件下,利用盐酸的强酸性能把高钛高炉渣中的Ti、Mg、Al、Ca、Mn、V等金属元素尽可能地溶解到溶液中,收集上清液,再使用氢氧化钠溶液调节上清液pH至10.5-11.5,密封后在55-70℃水浴加热16-20h过程中陈化合成镁铝水滑石负载TiO2材料,其中也负载了少量的MnO和V2O5,使最终制备的光催化吸附材料为镁铝水滑石负载TiO2材料,兼备TiO2的光催化作用和镁铝水滑石对阴离子的吸附作用。
在不冲突的情况下,本文中上述实施例及实施例中的特征可以相互结合。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种利用高钛高炉渣制备光催化吸附材料的方法,其特征在于,将高钛高炉渣研磨,先溶于酸性溶液中,密封,超声波振荡,水浴加热,冷却至常温后离心,洗涤,再离心,收集上清液,再将上清液利用碱性溶液调节pH,密封,水浴加热,冷却至常温后离心,反复清洗,离心,获得沉淀物,将沉淀物冷冻干燥,即得到光催化吸附材料。
2.根据权利要求1所述的利用高钛高炉渣制备光催化吸附材料的方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
(1)将高钛高炉渣研磨至30-60um;
(2)称取定量步骤(1)制备的高钛高炉渣细粉溶于盐酸溶液中,使用封口膜密封,超声波振荡10-40min;
(3)使用水浴锅在90-100℃温度下水浴加热12-24h;
(4)冷却至常温后离心,上清液回收,沉淀物使用超纯水洗涤3次后再次离心,收集到的上清液使用NaOH溶液调节pH为10.5-11.5;
(5)使用封口膜密封,使用水浴锅在55-70℃温度下水浴加热16-20h;
(6)冷却至常温后离心,沉淀物使用超纯水洗涤后再次离心,反复操作3次后获得沉淀物,冷冻干燥沉淀物,即得到光催化吸附材料。
3.根据权利要求1或2所述的利用高钛高炉渣制备光催化吸附材料的方法,其特征在于,所述高钛高炉渣主要化学组分按重量百分比计为:CaO 26.50%、MgO 8.90%、SiO224.98%、Al2O3 13.72%、TFe 1.29%、MnO 0.83%、TiO2 23.50%、V2O5 0.28%。
4.根据权利要求2所述的利用高钛高炉渣制备光催化吸附材料的方法,其特征在于,所述盐酸溶液的浓度为2-5mol/l。
5.根据权利要求2所述的利用高钛高炉渣制备光催化吸附材料的方法,其特征在于,所述超声波振荡利用超声波振荡器,所述超声波振荡器的振荡功率为60-100%。
6.根据权利要求2所述的利用高钛高炉渣制备光催化吸附材料的方法,其特征在于,所述NaOH溶液的浓度为2-10mol/l。
7.根据权利要求2所述的利用高钛高炉渣制备光催化吸附材料的方法,其特征在于,所述离心利用离心机,所述离心机的转速为2000-5000rpm,离心时间为5-10min。
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