CN109119648B - 一种LaCoO3-δ/CNTs双功能复合催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种LaCoO3-δ/CNTs双功能复合催化剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种LaCoO3‑δ/CNTs双功能复合催化剂及其制备方法和应用。所述制备方法包括如下步骤：S1：将LaCoO3‑δ钙钛矿材料和碳纳米管混合后于惰性气氛下研磨至碳纳米管破碎，混合均匀得到LaCoO3‑δ/CNTs钙钛矿材料；所述LaCoO3‑δ钙钛矿材料和碳纳米管的质量比为1:1~5:1；S2：加入分散剂，超声，烘干，研磨后即得到LaCoO3‑δ/CNTs双功能复合催化剂。本发明提供的制备方法利用球磨法制备得到晶型更趋单一，比表面积更大的LaCoO3‑δ/CNTs，具有优异的ORR催化活性，可用于燃料电池、金属‑空气电池作双功能催化剂；本发明提供的制备方法过程简单快捷。

Description

一种LaCoO3-δ/CNTs双功能复合催化剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于新能源材料技术以及电化学催化领域，具体涉及一种LaCoO3-δ/CNTs双功能复合催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
随着全球人口的不断增加，传统能源造成的环境污染越来越严重，发展绿色环保、高性能的能源越来越迫切。金属-空气电池、燃料电池由于具有能量密度高、几乎无污染等优点成为了目前各国研究的焦点。氧电极催化剂由于具有ORR催化活性，可以大幅度提高氧电极的反应效率。因此，研究具有优异的ORR催化性能、高稳定性的双功能氧电极催化剂对于金属-空气电池、燃料电池的发展有着十分重大的意义。
钙钛矿型复合氧化物由于其对氧还原和氧析出反应均具有较高的电催化活性，以及较大的比表面积，而被公认为最具有潜力的双功能氧电极催化剂之一。在众多类型钙钛矿中，由于La-Co-O系钙钛矿其催化活性相对较好，在光催化、热催化领域研究较多，在电催化领域，其研究较少。
因此，开发一种具有较好电催化活性的La-Co-O系钙钛矿材料可大大拓展其应用范围，具有重要的研究意义。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中La-Co-O系钙钛矿在电催化领域的研究空白，提供一种LaCoO3-δ/CNTs双功能复合催化剂的制备方法。本发明提供的制备方法利用球磨法制备得到晶型更趋单一，比表面积更大的LaCoO3-δ/CNTs，具有优异的ORR催化活性，可用于燃料电池、金属-空气电池作双功能催化剂；本发明提供的制备方法过程简单快捷。
本发明的另一目的在于提供一种LaCoO3-δ/CNTs双功能复合催化剂。
本发明的另一目的在于提供上述高性能LaCoO3-δ/CNTs双功能复合催化剂在电化学催化领域中的应用。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种LaCoO3-δ/CNTs双功能复合催化剂的制备方法，包括如下步骤：
S1：将LaCoO3-δ钙钛矿材料和碳纳米管混合后于惰性气氛下研磨至碳纳米管破碎，混合均匀得到LaCoO3-δ/CNTS钙钛矿材料；所述LaCoO3-δ钙钛矿材料和碳纳米管的质量比为1:1~5:1；
S2：向LaCoO3-δ/CNTs钙钛矿材料中加入分散剂，超声，烘干，研磨后即得到LaCoO3-δ/CNTs双功能复合催化剂。
本发明通过选用晶型单一，比表面积大的LaCoO3-δ钙钛矿材料，通过球磨法使得特定用量的碳纳米管破裂，更多的活性位点暴露，造成更大的比表面积，从而使得LaCoO3-δ钙钛矿材料的导电性能增强、氧空位增加，从而提高了LaCoO3-δ钙钛矿材料的电催化活性。本发明利用球磨法所制备得到的LaCoO3-δ/CNTs复合催化剂具有优异的ORR催化活性，可用于燃料电池、金属-空气电池作双功能催化剂。
现有技术中制备得到的单一纯相的LaCoO3-δ钙钛矿材料均可用于本发明中。如晶型不单一，最终合成的目标产物中将会存在原料或其它副产物，影响目标产物的纯度和ORR催化活性。在此，本发明也提供一种单一纯相，结晶度高，比表面积更大的LaCoO3-δ/CNTs钙钛矿材料。
优选地，S1中所述LaCoO3-δ钙钛矿材料通过如下过程制备得到：将镧氧化物和钴氧化物混合，于惰性气氛下进行高能球磨；所述球磨的转速为700~1000rpm，时间为2~6h，球磨料为碳化钨球。
本发明尝试采用的高能球磨法制备钙钛矿材料，经多次研究发现，球磨的转速、球磨的时间及球磨料的选取均会影响目标产物的合成。如转速太低，时间太短，球磨料质量小（如玛瑙球、聚氨酯球、尼龙球），则合成不出纯相LaCoO3-δ钙钛矿材料。本发明通过上述条件的优化，最终制备得到单一纯相，结晶度高，比表面积更大的LaCoO3-δ钙钛矿材料，并使得最终得到的LaCoO3-δ/CNTs双功能复合催化剂具有更为优异的ORR催化活性。制备过程简单快捷，并且整个过程中无污染，绿色环保。
本领域常规的镧氧化物和钴氧化物均可用于本发明中。
优选地，所述镧氧化物为氧化镧；钴氧化物为氧化亚钴、二氧化三钴或四氧化三钴中的一种或几种。
优选地，所述镧氧化物中的镧元素和钴氧化物中的钴元素的摩尔比为1:1。
优选地，所述镧氧化物和钴氧化物之和与碳化钨球质量比为1:5~1:20。
优选地，S1中所述LaCoO3-δ钙钛矿材料和碳纳米管的质量比为1:1。
本领域常规的分散剂均可用于本发明中，实现较好的分散效果，防止LaCoO3-δ/CNTs双功能复合催化剂发生团聚现象。
优选地，S2中所述分散剂为去离子水、乙醇、异丙醇、聚丙烯酰胺、古尔胶或脂肪酸聚乙二醇酯中的一种或几种。
优选地，S2中所述超声的功率为1000~3000Hz，超声的时间为6~12h。
一种LaCoO3-δ/CNTs双功能复合催化剂，通过上述制备方法制备得到。
上述LaCoO3-δ/CNTs双功能复合催化剂在电化学催化领域中的应用也在本发明的保护范围内。
优选地，所述LaCoO3-δ/CNTs双功能复合催化剂在ORR反应中的应用。
更为优选地，所述LaCoO3-δ/CNTs双功能复合催化剂在制备燃料电池或金属-空气电池中的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明提供的制备方法利用球磨法，将LaCoO3-δ钙钛矿材料和碳纳米管复合，过程快捷，制备得到的LaCoO3-δ/CNTs双功能复合催化剂晶型更趋单一，比表面积更大，具有优异的ORR催化活性，可用于燃料电池、金属-空气电池作双功能催化剂。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的LaCoO3-δ/CNTs复合催化剂的SEM图；
图2为本发明实施例1提供的LaCoO3-δ/CNTs复合催化剂的SEM放大图；
图3为本发明实施例1提供的LaCoO3-δ/CNTs复合催化剂的SEM放大图；
图4为本发明实施例1提供的LaCoO3-δ/CNTs复合催化剂的SEM放大图；
图5为本发明实施例1提供的LaCoO3-δ/CNTs复合催化剂的XRD图；
图6为本发明实施例1提供的LaCoO3-δ/CNTs复合催化剂的ORR极化曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下例实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照本领域常规条件或按照制造厂商建议的条件；所使用的原料、试剂等，如无特殊说明，均为可从常规市场等商业途径得到的原料和试剂。本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种LaCoO3-δ/CNTs双功能复合催化剂，通过如下方法制备得到。
将氧化镧，四氧化三钴粉末按镧钴计量比为1:1混合加入碳化钨球磨罐中，添加的碳化钨球与粉末质量比为15:1，在惰性气体的情况下，密封好碳化钨球磨罐，在转速为900rpm下高能球磨3h制得高活性的LaCoO3-δ钙钛矿材料；
然后在上步合成的LaCoO3-δ钙钛矿材料中，加入碳纳米管与LaCoO3-δ钙钛矿的质量比例为1:1，在惰性气体的情况下，密封好碳化钨球磨罐，在转速为500rpm下高能球磨1.5h制得LaCoO3-δ/CNTs钙钛矿材料；
最后将上步合成的LaCoO3-δ钙钛矿材料加入分散剂乙醇，在超声机中超声的功率为2000Hz，超声10h，烘干研磨，即得到高活性的LaCoO3-δ/CNTs双功能复合催化剂。
对实施例1提供的LaCoO3-δ/CNTs双功能复合催化剂采用以下方式表征其结果：
1.采用Hitachi-Su8010型扫描电子显微镜(SEM)对样本前后进行微观形貌、结构等进行分析。从图 1~4中可以看出LaCoO3-δ/CNTS复合材料是细小颗粒状的，并且分散性良好。同时碳纳米管随着球磨的时间增加，碳纳米管剥开的效果越好。
2.采用X射线粉末衍射仪(日本理学Rigaku UItimaⅢ型)测LaCoO3-δ/CNTS样品的晶体结构。LaCoO3-δ/CNTS样品扫描角度为10～80°，扫描速度为4°/min，由图5可知样品具有LaCoO3典型的X射线特征衍射峰，在26 .5°附近的馒头峰是碳材料的002晶面特征X射线衍射峰，在此处属于碳纳米管002晶面的特征峰。
3.采用日本ALS公司的旋转圆环电极装置(RRDE 3A)和辰华CHI750e型电化学工作站对LaCoO3-δ/CNTs催化剂和Pt/C催化剂进行电催化性能表征。如图6所示，采用玻碳盘作为工作电极，上面涂上催化剂层，采用Ag/AgCl电极作为参比电极，采用Pt丝电极作为对电极。其中，LaCoO3-δ前驱体的半波电位为0.67V (vs .RHE)，LaCoO3-δ/CNTs-A的半波电位为0.68V(vs .RHE)，LaCoO3-δ/CNTs-B的半波电位为0.70V (vs .RHE)，LaCoO3-δ/CNTs-C的半波电位为0.73V (vs .RHE)，四者的极限电流密度相差不大，约为4.3mA cm-2。
实施例2
本实施例提供一种LaCoO3-δ/CNTs双功能复合催化剂，通过如下方法制备得到。
将氧化镧，三氧化二钴粉末按镧钴计量比为1:1混合加入碳化钨球磨罐中，添加的碳化钨球与粉末质量比为15:1，在惰性气体的情况下，密封好碳化钨球磨罐，在转速为800rpm下高能球磨4h制得高活性的LaCoO3-δ钙钛矿材料；
然后在上步合成的LaCoO3-δ钙钛矿材料中，加入碳纳米管与LaCoO3-δ钙钛矿的质量比例为4:6，在惰性气体的情况下，密封好碳化钨球磨罐，在转速为400rpm下高能球磨2h制得LaCoO3-δ/CNTs钙钛矿材料；
最后将上步合成的LaCoO3-δ/CNTs钙钛矿材料加入分散剂乙醇，在超声机中超声的功率为2500Hz，超声8h，烘干研磨，即得到高活性的LaCoO3-δ/CNTs钙双功能复合催化剂。
本实施例提供的LaCoO3-δ/CNTs双功能复合催化剂与实施例1提供的催化剂的性能类似。
实施例3
本实施例提供一种LaCoO3-δ/CNTs双功能复合催化剂，通过如下方法制备得到。
将氧化镧，氧化亚钴粉末按镧钴计量比为1:1混合加入碳化钨球磨罐中，添加的碳化钨球与粉末质量比为10:1，在惰性气体的情况下，密封好碳化钨球磨罐，在转速为700rpm下高能球磨4h制得高活性的LaCoO3-δ钙钛矿材料；
然后在上步合成的LaCoO3-δ钙钛矿材料中，加入碳纳米管与LaCoO3-δ钙钛矿的质量比例为3:7，在惰性气体的情况下，密封好碳化钨球磨罐，在转速为300rpm下高能球磨3h制得LaCoO3-δ/CNTs钙钛矿材料；
最后将上步合成的LaCoO3-δ/CNTs钙钛矿材料加入分散剂乙醇，在超声机中超声的功率为3000Hz，超声6h，烘干研磨，即得到高活性的LaCoO3-δ/CNTs双功能复合催化剂。
本实施例提供的LaCoO3-δ/CNTs双功能复合催化剂与实施例1提供的催化剂的性能类似。
实施例4
本实施例提供一种LaCoO3-δ/CNTs双功能复合催化剂，通过如下方法制备得到。
将氧化镧，四氧化三钴粉末按镧钴计量比为1:1混合加入碳化钨球磨罐中，添加的碳化钨球与粉末质量比为20:1，在惰性气体的情况下，密封好碳化钨球磨罐，在转速为1000rpm下高能球磨2h制得高活性的LaCoO3-δ钙钛矿材料；
然后在上步合成的LaCoO3-δ钙钛矿材料中，加入碳纳米管与LaCoO3-δ钙钛矿的质量比例为7:3，在惰性气体的情况下，密封好碳化钨球磨罐，在转速为600rpm下高能球磨1h制得LaCoO3-δ/CNTs钙钛矿材料；
最后将上步合成的LaCoO3-δ/CNTs钙钛矿材料加入分散剂乙醇，在超声机中超声的功率为1000Hz，超声12h，烘干研磨，即得到高活性的LaCoO3-δ双功能复合催化剂。
本实施例提供的LaCoO3-δ/CNTs双功能复合催化剂与实施例1提供的催化剂的性能类似。
实施例5
本实施例提供一种LaCoO3-δ/CNTs双功能复合催化剂，其制备方法除碳纳米管与LaCoO3-δ钙钛矿的质量比例为5:1外，其余操作和条件均与实施例1一致。
制备掺氮的碳载体，称取5克的双氰胺和5克3D石墨烯放落到250ml烧杯中，加入150ml乙醇，在80℃下加热搅拌8h后，蒸发乙醇烘干。烘干后研磨备用，命名为N-C。
本实施例提供的LaCoO3-δ/CNTs双功能复合催化剂与实施例1提供的催化剂的性能类似。
本领域的普通技术人员将会意识到，这里的实施例是为了帮助读者理解本发明的原理，应被理解为本发明的保护范围并不局限于这样的特别陈述和实施例。本领域的普通技术人员可以根据本发明公开的这些技术启示做出各种不脱离本发明实质的其它各种具体变形和组合，这些变形和组合仍然在本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.一种LaCoO3-δ/CNTs双功能复合催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将LaCoO3-δ钙钛矿材料和碳纳米管混合后于惰性气氛下研磨至碳纳米管破碎，混合均匀得到LaCoO3-δ/CNTs钙钛矿材料；所述LaCoO3-δ钙钛矿材料和碳纳米管的质量比为1:1～5:1；
S2：向LaCoO3-δ/CNTs钙钛矿材料中加入分散剂，超声，烘干，研磨后即得到LaCoO3-δ/CNTs双功能复合催化剂；
S1中所述LaCoO3-δ钙钛矿材料通过如下过程制备得到：将镧氧化物和钴氧化物混合，于惰性气氛下进行高能球磨；所述球磨的转速为700～1000rpm，时间为2～6h，球磨料为碳化钨球。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述镧氧化物为氧化镧；钴氧化物为氧化亚钴、二氧化三钴或四氧化三钴中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述镧氧化物中的镧元素和钴氧化物中的钴元素的摩尔比为1:1。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述镧氧化物和钴氧化物之和与碳化钨球质量比为1:5～1:20。
5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，S1中所述LaCoO3-δ钙钛矿材料和碳纳米管的质量比为1:1。
6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，S2中所述分散剂为去离子水、乙醇、异丙醇、聚丙烯酰胺、古尔胶或脂肪酸聚乙二醇酯中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，S2中所述超声的功率为1000～3000Hz，超声的时间为6～12h。
8.一种LaCoO3-δ/CNTs双功能复合催化剂，其特征在于，通过权利要求1～7任一所述制备方法制备得到。
9.权利要求8所述LaCoO3-δ/CNTs双功能复合催化剂在电化学催化领域中的应用。
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