CN109115581A - 一种用于高q腔法测试纤维介电性能的样品的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纤维介电性能测试技术领域，具体涉及一种用于高Q腔法测试纤维介电性能的样品的制备方法。本发明控制待测纤维的长度为1±0.2mm，有利于各向同性的样品的制备；采用抽滤能够保证所得纤维毡中纤维均匀分布；采用4～5层预浸料制备样品，既能够保证样品中纤维分布均匀，又能够保证样品中纤维质量满足实际测定需要(纤维的质量分数可以达到20％)，减小了系统误差；采用热压成型和打磨使得样品表面光滑、厚度均匀、平整度高，有利于保证对纤维介电性能进行稳定测试。实施例的结果表明，本发明制备的样品能够实现纤维介电性能的稳定测试，重复性高，离散性小，能够很好地用于纤维状材料介电性能的测试当中。
Description
技术领域
本发明涉及纤维介电性能测试技术领域，具体涉及一种用于高Q腔法测试纤维介电性能的样品的制备方法。
背景技术
纤维作为一种具有优异性能的复合材料增强体，已经被广泛的应用于各个领域。透波材料通常应具有较高的电磁波透过率以及较低的介电常数和损耗，在运载火箭、飞船、导弹及返回式卫星等领域中得到了广泛应用，准确测试纤维的介电常数和损耗成为设计透波复合材料的基础。
目前对材料的介电性能进行测试主要有两类方法，网络参数法和谐振腔法。网络参数法是将待测样品装入测试传感器中，比如波导、同轴线等各种类型的微波传输线以及微波天线，测试时将其视为双端口或单端口网络，用仪器测量得到复反射系数和复散射参数等表征其网络特性的参量，然后利用自由空间法、传输/反射法、时域法、多厚度法、多状态法的计算模型结合电磁场理论推算出材料的复介电常数和复磁导率。网络参数法由于对损耗的测量灵敏度不高，所以主要应用于高损耗材料的微波复电磁参数测量。谐振法是将待测样品分别置于封闭或开放式谐振腔中，或者将待测样品制作成微波谐振腔或谐振器，通过测试谐振系统的品质因数及谐振频率，然后由谐振腔的电磁理论分析、微扰理论、传输线理论或谐振器理论推算出材料的电磁参数，主要用于低损耗材料的电磁参数测试。
高Q腔法是谐振腔法的一种。上世纪70年代初美国MIT建立了X波段高Q腔法高温测试系统，获得了室温到800℃的测试数据。前苏联研制了室温到1200℃的高Q腔法测试系统，该系统能够获得一个频率点的测试数据。2009年，电子科技大学微波测试中心李恩、郭高凤等人研制了室温到1500℃的高Q腔法变温复介电常数测试系统，该系统采用一腔多模技术，能够实现7GHz至18GHz的多个频点测试。
高Q腔法测试的样品一般为各向同性材料，对于各向异性的纤维状材料而言，制样方法难度较大，并且相关固体电介质的介电性能测试标准里对样品的表面平整度要求很高，更加大了制样难度。现有的制样方法一般采用把纤维与石蜡磨碎混合的方法，但是对该方法得到的样品的纤维介电性能进行测试，测试结果离散性都比较大，测试结果中样品上下两个面的测试结果差值为0.1～0.2，不稳定。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于高Q腔法测试纤维介电性能的样品的制备方法，采用本发明提供的方法制备得到的样品能够实现对纤维的介电性能进行稳定测试。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种用于高Q腔法测试纤维介电性能的样品的制备方法，包括以下步骤：
(1)将待测纤维分散于水中，得到纤维分散液；所述待测纤维的长度为1±0.2mm；
(2)将所述纤维分散液进行抽滤，得到纤维毡；
(3)将液体石蜡浸渍于所述纤维毡中，得到预浸料；所述纤维毡与液体石蜡的质量比为1：(3～4)，所述预浸料的厚度为0.6～1.0mm；
(4)将4～5层所述预浸料叠层放置后依次进行热压成型和打磨，得到用于高Q腔法测试纤维介电性能的样品。
优选地，所述步骤(1)中待测纤维在使用前进行浸泡预处理；所述浸泡预处理所采用的预处理溶液包括丙酮、乙醇或水；所述浸泡预处理的温度为45～55℃，时间为2.5～3.5h。
优选地，所述步骤(1)中待测纤维与水的用量比为(0.2～0.5)g：(250～350)mL。
优选地，所述步骤(2)中纤维毡的质量为0.25～0.45g。
优选地，所述步骤(2)中抽滤后还包括：
将抽滤后所得滤饼进行干燥，得到纤维毡；所述干燥的温度为80～120℃，时间为1～2h。
优选地，所述步骤(3)具体包括：
将所述纤维毡放置在表面铺有防粘纸的钢板上，然后将液体石蜡滴加到所述纤维毡上，在滴加有液体石蜡的纤维毡的上表面铺设防粘纸并压盖另一块钢板，得到预浸料；其中，两块钢板之间垫有0.6～1.0mm厚的垫块。
优选地，所述步骤(3)中预浸料的质量为0.75～1.80g。
优选地，所述步骤(4)中热压成型的压强为28～32kPa，温度为58～60℃，时间为2.5～3.5h。
优选地，所述步骤(4)中热压成型所采用的模具包括实心圆柱体和与所述实心圆柱相配合的空腔体；所述实心圆柱体的直径为50.5mm，高度为15～35mm；所述空腔体的壁厚为1～3mm，内径为50.5mm，深度为6～10mm。
优选地，所述步骤(4)中打磨为采用细度为60～3000目的砂纸进行逐级打磨。
本发明提供了一种用于高Q腔法测试纤维介电性能的样品的制备方法，将待测纤维分散于水中，得到纤维分散液；所述待测纤维的长度为1±0.2mm；将所述纤维分散液进行抽滤，得到纤维毡；将液体石蜡浸渍于所述纤维毡中，得到预浸料；所述纤维毡与液体石蜡的质量比为1：(3～4)，所述预浸料的厚度为0.6～1.0mm；将4～5层所述预浸料叠层放置后依次进行热压成型和打磨，得到用于高Q腔法测试纤维介电性能的样品。本发明控制待测纤维的长度为1±0.2mm，有利于各向同性的样品的制备；采用抽滤能够保证所得纤维毡中纤维均匀分布，所述液体石蜡对纤维介电性能的测试结果没有影响，且起到粘结纤维的作用，有利于保证样品中纤维介电性能的准确测定；采用4～5层所述预浸料制备样品，既能够保证样品中纤维分布均匀，又能够保证样品中纤维质量满足实际测定需要(纤维的质量分数可以达到20％)，减小了系统误差；采用热压成型和打磨使得样品表面光滑、厚度均匀、平整度高，有利于保证对纤维介电性能进行稳定测试。实施例的结果表明，对本发明制备的样品用高Q腔法进行测试后，实施例1～3中样品上下两个面的相对介电常数的差值分别为0.00～0.02、0.00～0.02、0.03～0.04。说明本发明制备的样品能够实现纤维介电性能的稳定测试，重复性高，离散性小，能够很好地用于纤维状材料介电性能的测试当中。
附图说明
图1为本发明中热压成型过程中所采用的模具的实物图；
图2为本发明中打磨过程中所采用的固定工具的使用方式图；
图3为实施例1制备的质量为0.378g的纤维毡的实物图；
图4为实施例1制备的质量为1.482g的预浸料的实物图；
图5为实施例1制备的样品的实物图。
具体实施方式
本发明提供了一种用于高Q腔法测试纤维介电性能的样品的制备方法，包括以下步骤：
(1)将待测纤维分散于水中，得到纤维分散液；所述待测纤维的长度为1±0.2mm；
(2)将所述纤维分散液进行抽滤，得到纤维毡；
(3)将液体石蜡浸渍于所述纤维毡中，得到预浸料；所述纤维毡与液体石蜡的质量比为1：(3～5)，所述预浸料的厚度为0.6～1.0mm；
(4)将4～5层所述预浸料叠层放置后依次进行热压成型和打磨，得到用于高Q腔法测试纤维介电性能的样品。
本发明将待测纤维分散于水中，得到纤维分散液；所述待测纤维的长度为1±0.2mm。本发明对于所述待测纤维的种类没有特殊的限定，根据实际需要采用本领域技术人员熟知的纤维状材料即可；在本发明中，所述待测纤维优选包括氮化硅纤维、石英纤维、玻璃纤维或涤纶纤维，更优选为氮化硅纤维，最优选为M110型号氮化硅纤维、M235型号氮化硅纤维或M226型号氮化硅纤维。
在本发明中，所述待测纤维的长度为1±0.2mm，优选为1±0.1mm，更优选为1mm。在本发明中，具体是将长纤维置于格子纸上进行短切，以控制所得待测纤维的长度为1mm，由于人为操作的误差，所述待测纤维的长度允许存在一定的误差，即为1±0.2mm。本发明控制待测纤维的长度为1±0.2mm，而非粉末，有利于各向同性的样品的制备。
在本发明中，所述待测纤维在使用前优选进行浸泡预处理，具体是将长纤维进行浸泡预处理后再进行短切，得到待测纤维。在本发明中，所述浸泡预处理所采用的预处理溶液优选包括丙酮、乙醇或水，更优选为丙酮；所述浸泡预处理的温度优选为45～55℃，更优选为50℃；时间优选为2.5～3.5h，更优选为3h。在本发明中，所述浸泡预处理优选是将长纤维浸泡在预处理溶液中，在静置条件下进行预处理。在本发明中，所述浸泡预处理能够去除纤维表面的上浆剂，排除了上浆剂对纤维介电性能测试带来的影响，同时，去除上浆剂使得纤维在后续分散过程中分散更容易，分散的更均匀。
得到待测纤维后，本发明将所述待测纤维分散于水中，得到纤维分散液。在本发明中，所述待测纤维与水的用量比优选为(0.2～0.5)g：(250～350)mL，更优选为(0.3～0.4)g：(280～320)mL。在本发明中，所述水优选为去离子水。在本发明中，所述分散优选在搅拌或超声条件下进行；所述搅拌优选为磁力搅拌，所述磁力搅拌的转速优选为200～400r/min，时间为20～40min；所述超声的功率优选为300～400W，时间优选为20～30min。本发明通过搅拌或超声使待测纤维均匀分散于水中。
得到纤维分散液后，本发明将所述纤维分散液进行抽滤，得到纤维毡。在本发明中，所述抽滤所采用的装置优选为砂芯抽滤装置。本发明对于所述抽滤的操作方法没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的抽滤操作方法即可；在本发明的实施例中，具体是采用玻璃棒将所述纤维分散液引流入砂芯抽滤装置中进行抽滤。本发明采用抽滤能够保证所得纤维毡中纤维均匀分布，有利于保证样品中纤维介电性能的准确测定。
在本发明中，抽滤后还包括：将抽滤后所得滤饼进行干燥，得到纤维毡；所述干燥的温度优选为80～120℃，更优选为100℃；时间优选为1～2h，更优选为1.5h。
在本发明中，所述干燥后所得纤维毡的质量优选为0.25～0.45g，更优选为0.30～0.40g，最优选为0.32～0.38g。
得到纤维毡后，本发明将液体石蜡浸渍于所述纤维毡中，得到预浸料；所述纤维毡与液体石蜡的质量比为1：(3～4)，所述预浸料的厚度为0.6～1.0mm。本发明优选是将所述纤维毡放置在表面铺有防粘纸的钢板上，然后将液体石蜡滴加到所述纤维毡上，使液体石蜡浸润整个纤维毡，在滴加有液体石蜡的纤维毡的上表面铺设防粘纸并压盖另一块钢板，得到预浸料；其中，两块钢板之间垫有0.6～1.0mm厚的垫块。在本发明中，所述垫块的个数优选为4个，所述垫块优选设置于钢板的四周，以得到表面平整的预浸料。
在本发明中，所述液体石蜡对纤维介电性能的测试结果没有影响，且起到粘结纤维的作用，有利于保证样品中纤维介电性能的准确测定。
在本发明中，所述预浸料的厚度为0.6～1.0mm，优选为0.8mm。本发明将预浸料的厚度设置为0.6～1.0mm，有利于保证液体石蜡均匀、快速的将纤维毡浸润，使液体石蜡更好地起到粘结作用。
在本发明中，所述预浸料的质量优选为0.75～1.80g，更优选为1.0～1.6g，最优选为1.2～1.5g。
得到预浸料后，本发明将4～5层所述预浸料叠层放置后依次进行热压成型和打磨，得到用于高Q腔法测试纤维介电性能的样品。在本发明中，单层预浸料比较薄，且所含纤维质量比较小，采用4～5层所述预浸料制备样品，既能够保证样品中纤维分布均匀，又能够保证样品中纤维质量满足实际测定需要。
在本发明中，所述热压成型所采用的模具优选包括实心圆柱体和与所述实心圆柱相配合的空腔体，如图1所示；所述实心圆柱体的直径优选为50.5mm，高度优选为15～35mm；所述空腔体的壁厚优选为1～3mm，内径优选为50.5mm，深度优选为6～10mm。在本发明中，所述模具的材质优选为不锈钢。在本发明中，所述热压成型的压强优选为28～32kPa，温度优选为58～60℃，时间优选为2.5～3.5h。本发明优选通过在模具上放置重物提供所述热压成型的压强，通过巡检仪测量模具温度实现热压成型温度的控制。
本发明优选将热压成型后所得成型物料固定于所述模具的实心圆柱体上，然后再进行所述打磨；所述固定所用的工具优选为侧面开口的空心圆柱状的聚氯乙烯管，具体是将热压成型后所得成型物料放置于所述模具的实心圆柱体上，再将所述侧面开口的空心圆柱状的聚氯乙烯管包裹在成型物料以及模具外侧，然后用透明胶带对所述聚氯乙烯管进行缠绕固定，如图2所示。
在本发明中，所述打磨优选为采用细度为60～3000目的砂纸进行逐级打磨，更优选为采用细度为100～2000目的砂纸进行逐级打磨，最优选为采用细度为180～1500目的砂纸进行逐级打磨；每种砂纸打磨的时间优选独立为5～10min。本发明通过采用不同细度的砂纸进行逐级打磨，保证最终所得样品表面平整光滑，无可见孔隙、凹陷等缺陷。
采用本发明提供的制备方法制备得到的样品中纤维保持短切状态，而非粉末，更符合实际使用的情况；纤维的质量分数可以达到20％，并且纤维分布均匀，符合高Q腔法测试的要求。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明中，以下实施例中热压成型所采用的模具均为图1所述模具，打磨过程中所采用的固定工具的使用方式按照图2所示方式进行。
实施例1
将M110型号氮化硅纤维在50℃的丙酮中静置浸泡3h，然后短切为1±0.2mm，得到待测纤维；
在磁力搅拌条件下(转速为300r/min，搅拌时间为30min)，将所述待测纤维分散于去离子水中，得到纤维分散液；其中，所述待测纤维与去离子水的用量比为0.3g：300mL；
采用玻璃棒将所述纤维分散液引流入砂芯抽滤装置中进行抽滤，将所得滤饼在100℃条件下进行干燥1.5h，得到纤维毡；本实施例中制备得到4个纤维毡，质量分别为0.378g(实物图如图3所示)、0.365g、0.334g、0.351g；
将所述纤维毡分别放置在表面铺有防粘纸的钢板上，然后将液体石蜡滴加到所述纤维毡上(所述纤维毡与液体石蜡的质量比为1：3.1)，使液体石蜡浸润整个纤维毡，在滴加有液体石蜡的纤维毡的上表面铺设防粘纸并压盖另一块钢板(两块钢板之间垫有0.8mm厚的垫块，所述垫块为4个，分别设置于钢板的四周)，得到预浸料；本实施例中制备得到4层预浸料，质量分别为1.482g(实物图如图4所示)、1.458g、1.476g、1.502g；
将4层所述预浸料叠层放置于模具中进行热压成型，所述热压成型的压力为30kPa，温度为58℃，时间为3h；将所得成型物料固定于模具上，依次用180目、400目、600目、1000目和1500目砂纸进行打磨，每种砂纸打磨的时间为10min，得到用于高Q腔法测试纤维介电性能的样品。
本实施例中制备得到的样品的实物图如图5所示(图5中两个小图分别为所述样品中上下两个面的实物图)，样品不同位置的厚度差值不超过0.1mm，用高Q腔法对所述样品的纤维介电性能进行测试，在8～18GHz范围内，不同频率下所述样品的上下两个面的测试结果差值范围为0.00～0.02，稳定性好。
实施例2
将M235型号氮化硅纤维在50℃的丙酮中静置浸泡3h，然后短切为1±0.1mm，得到待测纤维；
在磁力搅拌条件下(转速为400r/min，搅拌时间为20min)，将所述待测纤维分散于去离子水中，得到纤维分散液；其中，所述待测纤维与去离子水的用量比为0.2g：350mL；
采用玻璃棒将所述纤维分散液引流入砂芯抽滤装置中进行抽滤，将所得滤饼在80℃条件下进行干燥2h，得到纤维毡；本实施例中制备得到4个纤维毡，质量分别为0.353g、0.325g、0.344g、0.362g；
将所述纤维毡分别放置在表面铺有防粘纸的钢板上，然后将液体石蜡滴加到所述纤维毡上(所述纤维毡与液体石蜡的质量比为1：3.2)，使液体石蜡浸润整个纤维毡，在滴加有液体石蜡的纤维毡的上表面铺设防粘纸并压盖另一块钢板(两块钢板之间垫有0.8mm厚的垫块，所述垫块为4个，分别设置于钢板的四周)，得到预浸料；本实施例中制备得到4层预浸料，质量分别为1.473g、1.462g、1.459g、1.470g；
将4层所述预浸料叠层放置于模具中进行热压成型，所述热压成型的压力为32kPa，温度为58℃，时间为3.5h；将所得成型物料固定于模具上，依次用180目、400目、600目、1000目和1500目砂纸进行打磨，每种砂纸打磨的时间为5min，得到用于高Q腔法测试纤维介电性能的样品。
本实施例中制备得到的样品不同位置的厚度差值不超过0.15mm，用高Q腔法对所述样品的纤维介电性能进行测试，在8～18GHz范围内，不同频率下所述样品的上下两个面的测试结果差值范围为0.00～0.02，稳定性好。
实施例3
将M226型号氮化硅纤维在50℃的丙酮中静置浸泡3h，然后短切为1±0.2mm，得到待测纤维；
在超声条件下(功率为400W，超声时间为20min)，将所述待测纤维分散于去离子水中，得到纤维分散液；其中，所述待测纤维与去离子水的用量比为0.5g：250mL；
采用玻璃棒将所述纤维分散液引流入砂芯抽滤装置中进行抽滤，将所得滤饼在120℃条件下进行干燥2h，得到纤维毡；本实施例中制备得到4个纤维毡，质量分别为0.341g、0.344g、0.352g、0.373g；
将所述纤维毡分别放置在表面铺有防粘纸的钢板上，然后将液体石蜡滴加到所述纤维毡上(所述纤维毡与液体石蜡的质量比为1：3.1)，使液体石蜡浸润整个纤维毡，在滴加有液体石蜡的纤维毡的上表面铺设防粘纸并压盖另一块钢板(两块钢板之间垫有0.8mm厚的垫块，所述垫块为4个，分别设置于钢板的四周)，得到预浸料；本实施例中制备得到4层预浸料，质量分别为1.442g、1.467g、1.489g、1.446g；
将4层所述预浸料叠层放置于模具中进行热压成型，所述热压成型的压力为28kPa，温度为60℃，时间为2.5h；将所得成型物料固定于模具上，依次用180目、400目、600目、1000目和1500目砂纸进行打磨，每种砂纸打磨的时间为5min，得到用于高Q腔法测试纤维介电性能的样品。
本实施例中制备得到的样品不同位置的厚度差值不超过0.12mm，用高Q腔法对所述样品的纤维介电性能进行测试，在8～18GHz范围内，不同频率下所述样品的上下两个面的测试结果差值范围为0.03～0.04，稳定性好。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种用于高Q腔法测试纤维介电性能的样品的制备方法，包括以下步骤：
(1)将待测纤维分散于水中，得到纤维分散液；所述待测纤维的长度为1±0.2mm；
(2)将所述纤维分散液进行抽滤，得到纤维毡；
(3)将液体石蜡浸渍于所述纤维毡中，得到预浸料；所述纤维毡与液体石蜡的质量比为1：(3～4)，所述预浸料的厚度为0.6～1.0mm；
(4)将4～5层所述预浸料叠层放置后依次进行热压成型和打磨，得到用于高Q腔法测试纤维介电性能的样品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中待测纤维在使用前进行浸泡预处理；所述浸泡预处理所采用的预处理溶液包括丙酮、乙醇或水；所述浸泡预处理的温度为45～55℃，时间为2.5～3.5h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中待测纤维与水的用量比为(0.2～0.5)g：(250～350)mL。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中纤维毡的质量为0.25～0.45g。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中抽滤后还包括：
将抽滤后所得滤饼进行干燥，得到纤维毡；所述干燥的温度为80～120℃，时间为1～2h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)具体包括：
将所述纤维毡放置在表面铺有防粘纸的钢板上，然后将液体石蜡滴加到所述纤维毡上，在滴加有液体石蜡的纤维毡的上表面铺设防粘纸并压盖另一块钢板，得到预浸料；其中，两块钢板之间垫有0.6～1.0mm厚的垫块。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中预浸料的质量为0.75～1.80g。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中热压成型的压强为28～32kPa，温度为58～60℃，时间为2.5～3.5h。
9.根据权利要求1或8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中热压成型所采用的模具包括实心圆柱体和与所述实心圆柱相配合的空腔体；所述实心圆柱体的直径为50.5mm，高度为15～35mm；所述空腔体的壁厚为1～3mm，内径为50.5mm，深度为6～10mm。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中打磨为采用细度为60～3000目的砂纸进行逐级打磨。
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