CN101049722A - 热压成型过程孔隙缺陷形成条件测试装置及孔隙消除方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种适用于树脂基复合材料在热压成型过程中孔隙形成条件的测试装置和孔隙缺陷的消除方法，该孔隙消除方法先对预浸料进行铺层、加热抽真空制试样；然后对试样进行恒压加热固化后自然冷却制得复合材料试片；再对复合材料试片按照中华人民共和国建筑材料工业部部标准JC287－81或GB3365－82标准中规定的具体条件和步骤进行孔隙率测定，得到孔隙率较低时的温度和压力范围，并在实际热压工艺中进行温度和压力的控制，实现孔隙缺陷的消除。本发明孔隙消除方法采用加热抽真空、恒压加热相结合的手段得到了不同温度、压力条件下孔隙率的大小，从而指导热压成型工艺参数的优化，有利于减小孔隙缺陷，提高了制件的成型质量。
Description
技术领域
本发明涉及一种在热压成型过程中消除孔隙缺陷的工艺方法，更特别地说，是指一种适用于树脂基复合材料在热压成型过程中孔隙形成条件的测试装置，并通过控制适当的温度和压力条件消除孔隙缺陷的工艺方法。
背景技术
树脂基复合材料与传统材料不同，其材料形成与构件成型同时完成，因此成型工艺对制件质量有着直接的、决定性的作用。目前，用于航空航天领域的主承力结构复合材料的主要成型工艺是热压成型，热压成型是一个非常复杂的过程，涉及到多种物理、化学及其耦合变化，工艺条件一旦控制不当，最终固化的制件中将出现孔隙、分层、富树脂、贫胶等各种制造缺陷，这些缺陷会严重降低复合材料的性能和使用可靠性。孔隙是最常见的一类缺陷形式，产生的主要原因是在热压成型过程中纤维铺层内的夹杂空气未排除彻底或树脂中含有的溶剂、水气等挥发分没有完全溶解于树脂中，而以气泡的形式存在，并随着树脂的固化而最终固定下来形成孔隙。孔隙的含量、形状、分布等对复合材料的力学性能、电性能以及湿热老化性能都有着很大的影响，必须尽可能的减少。实际工艺中为了抑制气泡的产生，需要施加一定的压力，使挥发分溶解于树脂之中或将已经产生的气泡缩小甚至破裂，对于固定的材料体系，压力的大小主要与温度有关，因此如何合理的制定复合材料成型时的压力条件和温度条件就成为了消除孔隙缺陷的关键问题。
孔隙缺陷的影响因素非常多，不但与树脂的物理/化学特性、挥发分的种类和含量、纤维层的网络结构有关，而且受到树脂流动和纤维密实过程的影响，这些因素在温度和压力的作用下互相影响，造成孔隙形成过程非常复杂且难以观察，因此至今为止还没有成熟的理论和实验方法能够预测孔隙缺陷的形成状况或者消除孔隙缺陷。目前在工程实际中，工艺条件主要以凭经验和大量试验为基础的试错法确定，生产出的复合材料质量难以保证，经常出现性能分散性大、成品率低的情况，而且即使找到了较好的工艺条件，一旦材料体系或制件结构发生改变，则原有的工艺条件将不适用，需要重新摸索，不仅研制周期长，而且普适性差、成本高，因此这种方法难以真正解决孔隙缺陷的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种适用于树脂基复合材料在热压成型过程中孔隙形成条件的测试装置和孔隙缺陷的消除方法，该测试装置可以在离线条件下测定树脂基复合材料中孔隙缺陷形成与温度、树脂压力之间的定量关系。根据该定量关系确定热压成型工艺优化的边界条件，通过温度和压力的控制实现复合材料制件孔隙缺陷的消除。
本发明是一种适用于树脂基复合材料在热压成型过程中孔隙形成条件的测试装置，该测试装置包括孔隙形成装置、加热装置、真空抽气装置和压机装置；所述孔隙形成装置由柱塞、排气片、加热桶组成，加热桶的侧壁上设有供温度传感器通过的盲孔，加热桶由电加热片进行加热；所述加热装置由温控仪和温度传感器组成，温度传感器的敏感端与加热桶内壁接触，温度传感器的另一端与温控仪连接，温控仪温度均匀度为±1℃，温度传感器测温精度为±0.5℃；所述真空抽气装置的真空泵通过真空管与真空嘴连接。
本发明是一种适用于树脂基复合材料在热压成型过程中孔隙消除方法，其有下列处理步骤：
第一步：加热抽真空
(A)将预浸料按照加热模腔内径大小裁剪后，然后在加热模腔内平铺预浸料5～30层形成叠层体后，再盖上排气片；
(B)在加热模腔的上端面上放置一中间带孔的密封垫，密封垫上放置真空嘴，真空嘴的一端通过真空管与真空泵相连；
(C)采用温控仪对(A)步骤制得的叠层体加热至30℃～80℃，同时开启真空泵；叠层体内的空气通过排气片上的通孔排出；用真空泵抽加热模腔内的真空度至80～95KPa，恒定10～30min，关闭真空泵，取下真空抽气装置，停止加热，制得试样；
第二步：恒压加热
(A)将柱塞一端放置在加热模腔内，且与排气片接触，柱塞另一端的端面上放置有压机装置的压头，压机装置输出压力为0～2MPa；
(B)采用温控仪加热试样至100℃～200℃，恒温1～4h后制得固化试样，然后自然冷却至室温后，取出得到复合材料试片。
第三步：孔隙分析
将第二步制得的复合材料试片按照中华人民共和国建筑材料工业部部标准JC287-81或GB3365-82标准中规定的具体条件和步骤进行孔隙率测定，得到孔隙率与温度和树脂压力的关系；
第四步：孔隙消除
根据第三步得到的孔隙率与温度和树脂压力的关系，选择孔隙率较低时对应的温度和压力，并在实际热压工艺中进行控制，实现复合材料制件孔隙缺陷的消除。
本发明测试装置和孔隙消除方法的优点在于：(1)测试装置适用于各种树脂和预浸料体系，其测试压力为0～2MPa，测试温度50℃～200℃；(2)操作简单，测试装置的成本低，需要的试样量少；(3)孔隙消除方法可以系统定量地研究温度和压力对孔隙缺陷的影响，实验成本低，效率高；(4)测试结果为孔隙缺陷的研究和工艺条件的优选提供十分重要的依据，可以直接用于实际生产；(5)通过对不同材料体系的复合材料试片进行不同温度相同压力、相同压力不同温度的固化处理后，进行测定孔隙率，所得测量数据真实可靠，具有可比性。
附图说明
图1是本发明孔隙形成装置与真空装置的装配示意图。
图2是本发明孔隙形成装置与压力装置的装配示意图。
图3是采用本发明装置条件下温度、压力与孔隙率的关系示意图。
图中：1.柱塞 2.加热模腔 3.排气片 4.试样5.底座 6.真空嘴 7.密封垫 8.真空管 9.真空泵10.控温仪 11.压头 12.盲孔 13.温度传感器 14.加热桶
具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。
本发明是一种热压成型过程孔隙缺陷形成条件测试装置，该测试装置包括有孔隙形成装置、加热装置、真空抽气装置和压机装置(参见图1、图2所示)。
本发明测试装置由柱塞1、排气片3、加热桶14组成，加热桶14的一侧壁上设有供温度传感器13通过的盲孔12，加热桶14由所述加热装置的温控仪10的电加热片进行加热。在对试样4采用真空抽气装置进行抽真空处理时，首先将试样4放置在加热桶14内的加热膜腔2底部的底座5上，然后在试样4上部放置排气片3，进而在加热桶14出口端采用密封垫7使真空抽气装置的真空嘴6与加热桶14出口端密封连接，真空嘴6通过一真空管8与真空泵9连接。
本发明加热装置由温控仪10和温度传感器13组成，温度传感器13的敏感端与加热桶14内壁接触，温度传感器13的另一端与温控仪10连接，温控仪10温度均匀度为±1℃，温度传感器13测温精度为±0.5℃；
所述真空抽气装置的真空泵9通过真空管8与真空嘴6连接。真空抽气装置在本发明中选用一常规设备，为了将加热桶14内的空气抽出，本发明设计了一真空嘴6，该真空嘴6通过密封垫7与加热桶14上部密封连接。
所述压机装置选取输出压力为0～2MPa的压机，在进行恒压加热时，压机装置的压头11压在柱塞1上部，实现通过柱塞1在受力的条件下按压试样4，达到压紧试样4的目的。
在本发明中，柱塞1、排气片3、加热桶14为不锈钢材料，密封垫7(放置在真空嘴6与加热模腔2上端面之间)为橡胶材料。
本发明设计的测试装置适用于对树脂基复合材料在热压成型过程中的孔隙消除，当在进行热压成型过程中孔隙消除时，其孔隙消除工艺方法步骤有：
第一步：加热抽真空
(A)将预浸料按照加热模腔2内径大小裁剪后，然后在加热模腔2内平铺预浸料5～30层形成叠层体后，再盖上排气片3；
预浸料是由纤维和树脂组成的一种原材料。
(B)在加热模腔2的上端面上放置一中间带孔的密封垫7，密封垫7上放置真空嘴6，真空嘴6的一端通过真空管8与真空泵9相连；
(C)采用温控仪10对(A)步骤制得的叠层体加热至50℃～80℃，同时开启真空泵9；叠层体内的空气通过排气片3上的通孔排出；用真空泵9抽加热模腔2内的真空度至80～95KPa，恒定10～30min，关闭真空泵9，取下真空抽气装置，停止加热，制得试样4；
第二步：恒压加热
(A)将柱塞1一端放置在加热模腔2内，且与排气片3接触，柱塞1另一端的端面上放置有压机装置的压头11，压机装置输出压力为0～2MPa；
(B)采用温控仪10加热试样4至100℃～200℃，恒温1～4h后制得固化试样4，然后自然冷却至室温后，取出得到复合材料试片。
第三步：孔隙分析
将第二步制得的复合材料试片按照中华人民共和国建筑材料工业部部标准JC287-81或GB3365-82标准中规定的具体条件和步骤进行孔隙率测定，得到孔隙率与温度和树脂压力的关系。
本发明中的孔隙率与温度和树脂压力之间的关系，可以通过如图3所示的三者之间的关联性分析获得。当选取的树脂不同，其孔隙率是不相同的，故可以通过本发明提供的测试装置和孔隙消除方式进行合理的实验得到。当针对同一树脂、不同纤维，在相同温度、压力条件下，温度越高孔隙率越大，压力越大孔隙率越小。故复合材料试片的孔隙率为0.5～20％。
第四步：孔隙消除
根据第三步得到的孔隙率与温度和树脂压力的关系，选择孔隙率较低时对应的温度和压力，并在实际热压工艺中进行控制，实现复合材料制件孔隙缺陷的消除
实施例1
一、制试样
选取预浸料为S-2玻璃纤维/环氧BA9916体系。
将选取的预浸料按照加热模腔2内径大小裁剪后，然后在加热模腔2内平铺预浸料30层形成叠层体后，再盖上排气片3；在加热模腔2的上端面上放置一中间带孔的密封垫7，密封垫7上放置真空嘴6，真空嘴6的一端通过真空管8与真空泵9相连；采用温控仪10加热叠层体至50℃，同时开启真空泵9；叠层体内的空气通过排气片3上的通孔排出；真空泵9抽取加热模腔2内的真空度至95KPa时关闭真空泵9，取下真空抽气装置，停止加热，制得试样4；
二、不同温度、不同压力条件下的试样固化
将柱塞1一端放置在加热模腔2内，且与排气片3上端端面接触，柱塞1另一端的端面上放置有压机装置的压头11。压机装置输出压力，温控仪10加热试样4，恒温固化试样4时间见表一；固化完成后自然冷却至室温后，取出得到复合材料试片。
表一：在对同一试样4的不同温度、不同压力条件下的固化
| 试样编号 | 压力(MPa) | 温度(℃) | 恒温时间(h) | 孔隙率(％) |
| 试样A | 0 | 100 | 4 | 2.3 |
| 试样B | 0.3 | 100 | 4 | 1.1 |
| 试样C | 0.6 | 100 | 4 | 0.5 |
| 试样D | 0 | 140 | 2 | 5.2 |
| 试样E | 0.3 | 140 | 2 | 3.4 |
| 试样F | 0.6 | 140 | 2 | 1.4 |
| 试样G | 0 | 180 | 1 | 10.6 |
| 试样H | 0.3 | 180 | 1 | 4.2 |
| 试样J | 0.6 | 180 | 1 | 2.0 |
三、孔隙分析
将复合材料试片按照中华人民共和国建筑材料工业部部标准JC287-81中规定的具体条件和步骤进行孔隙率测定，测定值见表一所示。测试条件：测试温度为室温；试样有3组，每组3个。
在不同温度和不同压力条件下，采用上述相同工艺制备的复合材料试片进行孔隙率测定，其温度、压力与孔隙率的关系见图3。图中所示，在恒定压力下温度越高孔隙率越大；在恒定温度下压力越大孔隙率越小。
第四步：孔隙消除
根据图3的结果，S-2玻璃纤维/环氧BA9916体系的成型温度在180℃以下时，外加压力控制在0.6MPa以上，可以保证孔隙率在2％以下。
实施例2
一、制试样
选取预浸料为T700碳纤维/双马QY8911-I体系。
将选取的预浸料按照加热模腔2内径大小裁剪后，然后在加热模腔2内平铺预浸料20层形成叠层体后，再盖上排气片3；在加热模腔2的上端面上放置一中间带孔的密封垫7，密封垫7上放置真空嘴6，真空嘴6的一端通过真空管8与真空泵9相连；采用温控仪10加热叠层体至80℃，同时开启真空泵9；叠层体内的空气通过排气片3上的通孔排出；真空泵9抽取加热模腔2内的真空度至95KPa时关闭真空泵9，取下真空抽气装置，停止加热，制得试样4；
二、试样固化
将柱塞1一端放置在加热模腔2内，且与排气片3上端端面接触，柱塞1另一端的端面上放置有压机装置的压头11。压机装置输出压力为0.6MPa，温控仪10加热温度试样4至150℃，恒温2h固化试样4，然后自然冷却至室温后，取出得到复合材料试片。
三、孔隙分析
将复合材料试片按照GB3365-82标准中规定的具体条件和步骤进行孔隙率测定，孔隙率为1.4％。测试条件：孔隙测定采用放大方格计数法；测试温度为室温；试样有3组，每组3个。
实施例3
一、制试样
选取预浸料为T700碳纤维/环氧3234体系。
将选取的预浸料按照加热模腔2内径大小裁剪后，然后在加热模腔2内平铺预浸料10层形成叠层体后，再盖上排气片3；在加热模腔2的上端面上放置一中间带孔的密封垫7，密封垫7上放置真空嘴6，真空嘴6的一端通过真空管8与真空泵9相连；采用温控仪10加热叠层体至60℃，同时开启真空泵9；叠层体内的空气通过排气片3上的通孔排出；真空泵9抽取加热模腔2内的真空度至80KPa时关闭真空泵9，取下真空抽气装置，停止加热，制得试样4；
二、试样固化
将柱塞1一端放置在加热模腔2内，且与排气片3上端端面接触，柱塞1另一端的端面上放置有压机装置的压头11。压机装置输出压力为0.4MPa，温控仪10加热温度试样4至110℃，恒温3h固化试样4，然后自然冷却至室温后，取出得到复合材料试片。
三、孔隙分析
将复合材料试片按照GB3365-82标准中规定的具体条件和步骤进行孔隙率测定，孔隙率为2.5％。测试条件：孔隙测定采用放大方格计数法；测试温度为室温；试样有3组，每组3个。
Claims (5)
1、一种热压成型过程孔隙形成条件测试装置，所述测试装置包括有孔隙形成装置、加热装置、真空抽气装置和压机装置，其特征在于：所述孔隙形成装置由柱塞(1)、排气片(3)、加热桶(14)组成，加热桶(14)的一侧壁上设有供温度传感器(13)通过的盲孔(12)，加热桶(14)由所述加热装置的温控仪(10)的电加热片进行加热；
所述加热装置由温控仪(10)和温度传感器(13)组成，温度传感器(13)的敏感端与加热桶(14)内壁接触，温度传感器(13)的另一端与温控仪(10)连接，温控仪(10)温度均匀度为±1℃，温度传感器(13)测温精度为±0.5℃；
所述真空抽气装置的真空泵(9)通过真空管(8)与真空嘴(6)连接；
所述压机装置选取输出压力为0～2MPa的压机，在进行恒压加热时，压机装置的压头(11)与柱塞(1)上部接触。
2、根据权利要求1所述的测试装置，其特征在于：适用于对树脂基复合材料在热压成型过程中的孔隙消除。
3、根据权利要求1所述的测试装置在进行热压成型过程中孔隙消除时，其特征在于有下列处理步骤：
第一步：加热抽真空
(A)将预浸料按照加热模腔(2)内径大小裁剪后，然后在加热模腔(2)内平铺预浸料5～30层形成叠层体后，再盖上排气片(3)；
(B)在加热模腔(2)的上端面上放置一中间带孔的密封垫(7)，密封垫(7)上放置真空嘴(6)，真空嘴(6)的一端通过真空管(8)与真空泵(9)相连；
(C)采用温控仪(10)对(A)步骤制得的叠层体加热至30℃～80℃，同时开启真空泵(9)；叠层体内的空气通过排气片(3)上的通孔排出；用真空泵(9)抽加热模腔(2)内的真空度至80～95KPa，恒定10～30min，关闭真空泵(9)，取下真空抽气装置，停止加热，制得试样(4)；
第二步：恒压加热
(A)将柱塞(1)一端放置在加热模腔(2)内，且与排气片(3)接触，柱塞(1)另一端的端面上放置有压机装置的压头(11)，压机装置输出压力为0～2MPa；
(B)采用温控仪(10)加热试样(4)至100℃～200℃，恒温1～4h后制得固化试样(4)，然后自然冷却至室温后，取出得到复合材料试片。
第三步：孔隙分析
将第二步制得的复合材料试片按照中华人民共和国建筑材料工业部部标准JC287-81或GB3365-82标准中规定的具体条件和步骤进行孔隙率测定，得到孔隙率与温度和树脂压力的关系；
第四步：孔隙消除
根据第三步得到的孔隙率与温度和树脂压力的关系，选择孔隙率较低时对应的温度和压力，并在实际热压工艺中进行控制，实现复合材料制件孔隙缺陷的消除。
4、根据权利要求3所述的热压成型过程中孔隙消除方法，其特征在于：所述预浸料是纤维和树脂的复合体，所述纤维是指玻璃纤维、碳纤维、芳纶纤维或者玄武岩纤维；所述树脂是指环氧树脂、双马树脂、不饱和树脂、氰酸酯树脂或者酚醛树脂。
5、根据权利要求3所述的热压成型过程中孔隙消除方法，其特征在于：所述第二步的(B)步骤制得的复合材料试片的孔隙率为0.5～20％。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20100811 Termination date: 20120515 |