CN109112839A - 一种植物源基纳米银改性蚕丝复合织物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种植物源基纳米银改性蚕丝复合织物的制备方法，包括以下步骤：将荆芥穗、洋金花和薄荷晒干粉碎形成微米级植物粉末，将微米级植物粉末加入到水中，再加入乙醇，继续高速搅拌，过滤，得到滤液和滤渣，将滤液去除乙醇后，经微纳膜过滤，去除不溶物质，得到麻醉中药提取溶液；将蚕丝蛋白织物浸渍于麻醉中药提取溶液中，室温振荡后，加入硝酸银溶液，继续反应，得到纳米银改性的蚕丝织物；将滤渣干燥研磨后与高分子粘合剂混合，涂覆于织物表面，得到植物源基纳米银改性蚕丝复合织物。本发明制备的植物源基纳米银改性蚕丝复合织物中植物源材料可对银离子还原成纳米银材料，且纳米银会与蚕丝蛋白螯合提高粘附力，赋予蚕丝复合织物麻醉镇痛抗菌的功能。

Description

一种植物源基纳米银改性蚕丝复合织物的制备方法
技术领域
本发明属于医用纺织材料技术领域，具体涉及一种植物源基纳米银改性蚕丝复合织物的制备方法。
背景技术
麻醉在我国有着悠久的历史，随着科学技术的不断进步，越来越多的具有麻醉效果的草本植物及其配方被发现，且麻醉的使用方法也由内用逐渐向外用发展。外用中药麻醉组分在中医外科、伤科和喉科等需要手术的方面发挥着重要的作用。
中国专利CN105213677A公开的一种用于表面麻醉的中药膜及其制备方法，该中药膜中的中药麻醉成分是由蟾酥、生半夏、生南星、生花椒、冰片、樟脑和薄荷提取得到的，中药麻醉成分的提取方法是：将蟾酥、生半夏、生南星、生花椒、冰片、樟脑和薄荷，加水浸泡，加热，保持微沸，煎煮，过滤，药渣加水煎30-60分钟，过滤，合并两次提取液，浓缩至提取液中相当于原药材总重量1-5g/ml，即得到含有中药麻醉成分的提取液。中药膜的制备方法为：将对羟基苯甲酸甲酯和乙醇混合溶解均匀形成溶液A；将聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮加入到羟丙甲基纤维素中，搅拌均匀至黏液状形成溶液B；将溶液A、甘油、中药麻醉成分的提取液加入到溶液B中，加水，搅拌均匀，加入吐温-80，搅拌形成乳状，即得浸润溶液；最后将面膜纸或面膜布浸润到上述浸润溶液中，或者将上述浸润溶液涂覆到面膜纸或面膜布上得到。中国专利CN105288520A公开的一种局部麻醉专用中药提取液及其制备方法，该中药提取液包括：荆芥穗、姜黄、仙鹤草、洋金花、苦碟子、雅红隆、薄荷、胡椒和柳枝，是将荆芥穗、姜黄、仙鹤草、洋金花、苦碟子、雅红隆、薄荷、胡椒和柳枝先用凉水浸泡后，过滤，滤渣置于漏网上，沥干水分，紫外灭菌，加入黄酒，用手来回的抓捏，密封静置，取出研碎，然后将研碎的原料药加入热水，收集水汽和药渣上的药水，将药水与收集的水汽混匀，再加入普鲁卡因，混匀得到。由上述现有技术可知，通过调节植物活性成分的组分，可制备得到直接作用于患处的中药麻醉成分，且通过采用常见的膜纸/膜布作为基底，将中药麻醉成分溶液分散于浸润溶液中，均匀分布在基底上，用量可控，且使用时均匀麻醉，方便快捷，麻醉效果好，适合于局部麻醉治疗的要求。但是目前，外用麻醉的医用复合材料多是只通过简单的浸渍工艺将植物活性成分附着于基底的表面，结合牢度差，且单具有麻醉作用，对创面的治疗和恢复并不能起到最佳的作用效果。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种植物源基纳米银改性蚕丝复合织物的制备方法，本发明荆芥穗、洋金花和薄荷为植物源材料，通过将植物源材料分为提取液和滤渣，滤渣对蚕丝织物进行整理后，不仅可使银离子还原成纳米银材料，且纳米银会与蚕丝蛋白螯合提高粘附力，再将滤渣涂覆于织物表面，不仅将植物源材料充分利用，而且赋予蚕丝复合织物麻醉镇痛抗菌的功能。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种植物源基纳米银改性蚕丝复合织物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将荆芥穗、洋金花和薄荷晒干后，经粉碎后形成微米级植物粉末，将微米级植物粉末加入到水中，高速搅拌均匀后，加入乙醇，继续高速搅拌，过滤，得到滤液和滤渣，将滤液去除乙醇后，经微纳膜过滤，去除不溶物质，得到麻醉中药提取溶液；
(2)将蚕丝蛋白织物浸渍于步骤(1)制备的麻醉中药提取溶液中，室温振荡后，加入硝酸银溶液，继续振荡反应，得到纳米银改性的蚕丝织物；
(3)将步骤(1)制备的滤渣真空干燥后，再次研磨，加入高分子粘合剂，混合均匀后，涂覆于步骤(2)制备的纳米银改性的蚕丝织物表面，固化，得到植物源基纳米银改性蚕丝复合织物。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，荆芥穗、洋金花和薄荷的质量比为1:0.8-1.3:1.1-1.5。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，微米级植物粉末的粒径为0.45-10μm。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，微米级植物粉末、水和乙醇的物料比为10-15g:400-450mL：250-300mL。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，高速搅拌的温度为10-20℃，搅拌速率为8000-10000r/min，总时间为2-4h，加入乙醇前后搅拌的时间比为1:1-2。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，微纳膜的孔径为0.3-0.45μm。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，麻醉中药提取溶液中的固含量为3-7wt％。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，蚕丝蛋白织物、麻醉中药提取溶液和硝酸银的用料比为100g：75-90mL：3-6g。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，振荡反应的频率为50-200r/min，时间为45-90min。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，高分子粘合剂包括蛋白胶、皮胶或者淀粉胶。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明制备的植物源基纳米银改性蚕丝复合织物中功能物质为银纳米材料和荆芥穗、洋金花和薄荷草本植物提取物，草本植物提取物先后经水和乙醇水溶液中包括滤液和滤渣，将蚕丝蛋白充分浸渍与草本植物滤液中，草本植物滤液充分渗透入蚕丝蛋白的表面及内部，且荆芥穗、洋金花和薄荷草本植物中含有还原性物质，可使银离子还原成银纳米材料，此外，丝素蛋白末端的羧基能先与银元素结合，随着螯合反应的碱性增加，不仅是丝素蛋白末端的羧基发生电离，丝素蛋白上的各种氨基酸侧链上的氢离子也会被解离而被银元素取代，使生成的银纳米材料牢固的固定于蚕丝纤维的内部和表面，赋予蚕丝织物优异的抗菌性能。
(2)本发明制备的植物源基纳米银改性蚕丝复合织物表面还含有草本植物提取滤渣层，本发明将草本植物提取滤渣与蛋白胶、皮胶或者淀粉胶天然高分子粘合剂混合后，涂覆于蚕丝织物表面，不仅将草本植物提取物充分利用，而且有利于将草本植物提取物中的具有麻醉镇痛消肿的有效物质直接作用于伤口表面，降低患者的疼痛，提高创面的愈合速度，且本发明制备的复合织物主体为蚕丝纤维，蚕丝纤维与人体的生物相容性好，且柔软透气舒适，可为创面提供一个舒适的恢复环境，因此，本发明制备的植物源基纳米银改性蚕丝复合织物表面特别适合用于医用敷料，可作为医用纱布或者创口贴等使用，综合性能优异，使用效果好。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1：
(1)将质量比为1:0.8:1.1的荆芥穗、洋金花和薄荷晒干后，经粉碎后形成粒径为0.45-10μm的微米级植物粉末，将10g微米级植物粉末加入到400mL水中，在10℃下，以8000r/min的速率高速搅拌1h后，加入250mL乙醇，继续在10℃下，以8000r/min的速率高速搅拌1h，过滤，得到滤液和滤渣，将滤液去除乙醇后，经孔径为0.3μm的微纳膜过滤，去除不溶物质，得到固含量为3wt％的麻醉中药提取溶液。
(2)将100g蚕丝蛋白织物浸渍于75mL麻醉中药提取溶液中，室温以50r/min频率振荡45min后，加入含3g硝酸银的溶液，继续以50r/min频率振荡45min，得到纳米银改性的蚕丝织物。
(3)将滤渣真空干燥后，再次研磨，按照滤渣和粘合剂的质量比为1:0.3，加入蛋白胶粘合剂，混合均匀后，涂覆于纳米银改性的蚕丝织物表面，固化，得到植物源基纳米银改性蚕丝复合织物。
实施例2：
(1)将质量比为1:1.3:1.5的荆芥穗、洋金花和薄荷晒干后，经粉碎后形成粒径为0.45-10μm的微米级植物粉末，将15g微米级植物粉末加入到450mL水中，在20℃下，以10000r/min的速率高速搅拌2h后，加入300mL乙醇，继续在20℃下，以10000r/min的速率高速搅拌2h，过滤，得到滤液和滤渣，将滤液去除乙醇后，经孔径为0.45μm的微纳膜过滤，去除不溶物质，得到固含量为3-7wt％的麻醉中药提取溶液。
(2)将100g蚕丝蛋白织物浸渍于90mL麻醉中药提取溶液中，室温以200r/min频率振荡90min后，加入含6g硝酸银的溶液，继续以200r/min频率振荡90min，得到纳米银改性的蚕丝织物。
(3)将滤渣真空干燥后，再次研磨，按照滤渣和粘合剂的质量比为1:0.8，加入皮胶粘合剂，混合均匀后，涂覆于纳米银改性的蚕丝织物表面，固化，得到植物源基纳米银改性蚕丝复合织物。
实施例3：
(1)将质量比为1:0.9:1.3的荆芥穗、洋金花和薄荷晒干后，经粉碎后形成粒径为0.45-10μm的微米级植物粉末，将12g微米级植物粉末加入到430mL水中，在15℃下，以9000r/min的速率高速搅拌1h后，加入280mL乙醇，继续在15℃下，以8500r/min的速率高速搅拌2h，过滤，得到滤液和滤渣，将滤液去除乙醇后，经孔径为0.35μm的微纳膜过滤，去除不溶物质，得到固含量为6wt％的麻醉中药提取溶液。
(2)将100g蚕丝蛋白织物浸渍于80mL麻醉中药提取溶液中，室温以150r/min频率振荡60min后，加入含4g硝酸银的溶液，继续以150r/min频率振荡60min，得到纳米银改性的蚕丝织物。
(3)将滤渣真空干燥后，再次研磨，按照滤渣和粘合剂的质量比为1:0.5，加入淀粉胶粘合剂，混合均匀后，涂覆于纳米银改性的蚕丝织物表面，固化，得到植物源基纳米银改性蚕丝复合织物。
实施例4：
(1)将质量比为1:1.1:1.3的荆芥穗、洋金花和薄荷晒干后，经粉碎后形成粒径为0.45-10μm的微米级植物粉末，将14g微米级植物粉末加入到440mL水中，在12℃下，以9200r/min的速率高速搅拌1.5h后，加入290mL乙醇，继续在13℃下，以8000r/min的速率高速搅拌2h，过滤，得到滤液和滤渣，将滤液去除乙醇后，经孔径为0.4μm的微纳膜过滤，去除不溶物质，得到固含量为6.5wt％的麻醉中药提取溶液。
(2)将100g蚕丝蛋白织物浸渍于85mL麻醉中药提取溶液中，室温以100r/min频率振荡75min后，加入含3.5g硝酸银的溶液，继续以150r/min频率振荡65min，得到纳米银改性的蚕丝织物。
(3)将滤渣真空干燥后，再次研磨，按照滤渣和粘合剂的质量比为1:0.7，加入淀粉胶粘合剂，混合均匀后，涂覆于纳米银改性的蚕丝织物表面，固化，得到植物源基纳米银改性蚕丝复合织物。
实施例5：
(1)将质量比为1:0.8:1.5的荆芥穗、洋金花和薄荷晒干后，经粉碎后形成粒径为0.45-10μm的微米级植物粉末，将10g微米级植物粉末加入到450mL水中，在10℃下，以10000r/min的速率高速搅拌1h后，加入300mL乙醇，继续在10℃下，以10000r/min的速率高速搅拌1h，过滤，得到滤液和滤渣，将滤液去除乙醇后，经孔径为0.45μm的微纳膜过滤，去除不溶物质，得到固含量为3-7wt％的麻醉中药提取溶液。
(2)将100g蚕丝蛋白织物浸渍于75mL麻醉中药提取溶液中，室温以200r/min频率振荡45min后，加入含6g硝酸银的溶液，继续以50r/min频率振荡90min，得到纳米银改性的蚕丝织物。
(3)将滤渣真空干燥后，再次研磨，按照滤渣和粘合剂的质量比为1:0.3，加入淀粉胶粘合剂，混合均匀后，涂覆于纳米银改性的蚕丝织物表面，固化，得到植物源基纳米银改性蚕丝复合织物。
实施例6：
(1)将质量比为1:1.3:1.1的荆芥穗、洋金花和薄荷晒干后，经粉碎后形成粒径为0.45-10μm的微米级植物粉末，将15g微米级植物粉末加入到400mL水中，在20℃下，以8000r/min的速率高速搅拌2h后，加入250mL乙醇，继续在20℃下，以8000r/min的速率高速搅拌2h，过滤，得到滤液和滤渣，将滤液去除乙醇后，经孔径为0.3μm的微纳膜过滤，去除不溶物质，得到固含量为7wt％的麻醉中药提取溶液。
(2)将100g蚕丝蛋白织物浸渍于75mL麻醉中药提取溶液中，室温以200r/min频率振荡45min后，加入含6g硝酸银的溶液，继续以50r/min频率振荡90min，得到纳米银改性的蚕丝织物。
(3)将滤渣真空干燥后，再次研磨，按照滤渣和粘合剂的质量比为1:0.3，加入蛋白胶粘合剂，混合均匀后，涂覆于纳米银改性的蚕丝织物表面，固化，得到植物源基纳米银改性蚕丝复合织物。
经检测，实施例1-6制备的植物源基纳米银改性蚕丝复合织物的抗菌率、麻醉镇痛有效率和持久性的结果如下所示：
由上表可见，本发明制备的植物源基纳米银改性蚕丝复合织物的抗菌性能优异，具有良好的麻醉镇痛效果，且作用持久。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种植物源基纳米银改性蚕丝复合织物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将荆芥穗、洋金花和薄荷晒干后，经粉碎后形成微米级植物粉末，将微米级植物粉末加入到水中，高速搅拌均匀后，加入乙醇，继续高速搅拌，过滤，得到滤液和滤渣，将滤液去除乙醇后，经微纳膜过滤，去除不溶物质，得到麻醉中药提取溶液；
(2)将蚕丝蛋白织物浸渍于步骤(1)制备的麻醉中药提取溶液中，室温振荡后，加入硝酸银溶液，继续振荡反应，得到纳米银改性的蚕丝织物；
(3)将步骤(1)制备的滤渣真空干燥后，再次研磨，加入高分子粘合剂，混合均匀后，涂覆于步骤(2)制备的纳米银改性的蚕丝织物表面，固化，得到植物源基纳米银改性蚕丝复合织物。
2.根据权利要求1所述的一种植物源基纳米银改性蚕丝复合织物的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，荆芥穗、洋金花和薄荷的质量比为1:0.8-1.3:1.1-1.5。
3.根据权利要求1所述的一种植物源基纳米银改性蚕丝复合织物的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，微米级植物粉末的粒径为0.45-10μm。
4.根据权利要求1所述的一种植物源基纳米银改性蚕丝复合织物的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，微米级植物粉末、水和乙醇的物料比为10-15g:400-450mL：250-300mL。
5.根据权利要求1所述的一种植物源基纳米银改性蚕丝复合织物的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，高速搅拌的温度为10-20℃，搅拌速率为8000-10000r/min，总时间为2-4h，加入乙醇前后搅拌的时间比为1:1-2。
6.根据权利要求1所述的一种植物源基纳米银改性蚕丝复合织物的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，微纳膜的孔径为0.3-0.45μm。
7.根据权利要求1所述的一种植物源基纳米银改性蚕丝复合织物的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，麻醉中药提取溶液中的固含量为3-7wt％。
8.根据权利要求1所述的一种植物源基纳米银改性蚕丝复合织物的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，蚕丝蛋白织物、麻醉中药提取溶液和硝酸银的用料比为100g：75-90mL：3-6g。
9.根据权利要求1所述的一种植物源基纳米银改性蚕丝复合织物的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，振荡反应的频率为50-200r/min，时间为45-90min。
10.根据权利要求1所述的一种植物源基纳米银改性蚕丝复合织物的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，高分子粘合剂包括蛋白胶、皮胶或者淀粉胶。
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