CN109112640A - 一种菠萝叶汽爆提取木糖及纤维的方法 - Google Patents

一种菠萝叶汽爆提取木糖及纤维的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于菠萝叶纤维加工的领域,尤其涉及一种菠萝叶纤维的全质利用的方法,具体为一种菠萝叶汽爆提取木糖及纤维的方法。该方法包括以下步骤:1)预处理;2)挤干;3)汽爆处理;4)水洗提取木糖;5)氧漂。该方法中采用蒸汽、空气加压喷爆使菠萝叶气爆前进行预处理,主要目的是实现纤维的软化,有利于瞬间闪爆过程时,纤维在不受机械损伤的情况下分离。同时在闪爆前预处理时,纤维会发生一定程度的溶胀,有利水蒸汽渗入纤维原料中,增强水合作用,从而提高分离效果。汽爆处理使得菠萝叶纤维中90%的果胶和半纤维素降解,同时将菠萝叶纤维束与其他组分完全分离,避免了传统脱胶造成环境污染,充分利用了原材料,而且可提高纤维得率和品质。

Description

一种菠萝叶汽爆提取木糖及纤维的方法
技术领域
本发明属于菠萝叶纤维加工的领域,尤其涉及一种菠萝叶纤维的全质利用的方法,具体为一种菠萝叶汽爆提取木糖及纤维的方法。
背景技术
菠萝叶纤维习称菠萝麻,又称凤梨纤维,属叶脉纤维.菠萝叶纤维因其组织的内部多孔中空结构,所以具有良好的快速吸收和蒸发水分性能,是一种优异的天然保健新型纺织材料.将其与天然纤维或合成纤维混纺,织物容易印染,吸汗透气,挺括不起皱,适宜制作各种中高档的西服、衬衫、裙袍、领带以及各种装饰织物.经国家权威检测机构检验证明,其具有天然杀菌、抑菌功能,可有效驱螨虫,除异味.因其特殊的性能,菠萝叶纤维的生产已形成了一条完整的产业链,但是现今采用的化学脱胶方法对环境和水源造成污染,使脱胶环节成为其生产过程中的瓶颈.
菠萝叶纤维与苎麻、亚麻、黄麻、大麻的化学成分见下表%
从表中可以看出,菠萝叶纤维其化学成分与黄麻类似,只是果胶、脂腊质、灰分含量较高。
必须先对其进行脱胶处理;而脱胶质量的好坏直接影响到纤维的产量与应用价值。传统的水浸法脱胶生产周期长,污染严重,效率低。目前工业上主要采用化学脱胶的方法处理4大麻纤维,但处理后污水中的化学成分不易回收,极易污染环境。
发明内容
本发明的目的是针对上述问题,提供一种菠萝叶汽爆提取木糖及纤维的方法。该方法中充分利用了原材料,将菠萝叶汽爆提取木糖及纤维,避免了传统脱胶造成环境污染,提高了纤维得率和品质。
为了实现以上发明目的,本发明的技术方案为:
一种菠萝叶汽爆提取木糖及纤维的方法,其包括以下步骤:
(1)预处理
将收集的菠萝叶(新鲜),切成长度8-20cm筛选后,进入连续预浸机与含稀碱的水溶液进行预浸。可采用的稀碱有NaOH等。
(2)挤干:将经过预浸的物料在连续预浸机中浸胀后的物料进行脱水,使其含水量为30-60wt%;得菠萝叶纤维。
(3)汽爆处理:将脱水后的菠萝叶纤维进入汽爆装置中进行汽爆处理;汽爆处理时,先用蒸汽加压至1.0MPa~2.5MPa,然后用压缩空气加压至3-5MPa,时间维持30s~180s进行气爆。
采用蒸汽、空气加压喷爆使菠萝叶气爆前进行预处理,主要目的是实现纤维的软化,有利于瞬间闪爆过程时,纤维在不受机械损伤的情况下分离。同时在闪爆前预处理时,纤维会发生一定程度的溶胀,有利水蒸汽渗入纤维原料中,增强水合作用,从而提高分离效果。菠萝叶纤维细胞壁由纤维素、半纤维素、木质素等物质,在受高压空气膨胀时的冲击而破裂,同时水蒸汽易浸入植物细胞中,使成分软化,产生一系列的化学变化,从而削弱了纤维间的粘结。蒸汽爆破后纤维素充分暴露,变成结构疏松、柔软的立体状组织。汽爆处理使得菠萝叶纤维中90%的果胶和半纤维素降解,同时将菠萝叶纤维束与其他组分完全分离,,避免了传统脱胶造成环境污染,充分利用了原材料,而且可提高纤维得率和品质。
(4)水洗提取木糖:将汽爆后的菠萝叶纤维进行水洗,水洗液用膜提取木糖;然后将纤维脱水。
(5)氧漂:将脱水后的纤维进行漂白处理,最后清洗干净即得到菠萝叶纤维。采用连续化氧漂机进行氧漂工艺漂白,氧漂时,添加快速氧漂剂Stabiron BLG 2~3.5g/L、H2O25-10g/L浴比1∶6~12,其工艺条件为:常温加入快速氧漂剂后升温至98-100℃,维持40min,降温至60℃,用水漂洗后即得到菠萝叶纤维。
进入连续预浸机的稀碱水溶液中NaOH的质量浓度为0.1%~1.0%;所述菠萝叶纤维预浸处理采用的浴液(质量)比为1∶6。预浸后的菠萝叶纤维用脱水机脱水,使其含水量在30-60%。气爆后的菠萝纤维,用水提取木糖,菠萝纤维与水的的重量比1∶10,提取温度70-90℃,时间15-30min;提取液用微滤膜、超滤膜、纳米膜分离和精制木糖。
蒸汽、空气加压喷爆前的预处理,主要目的是实现纤维的软化,有利于瞬间闪爆过程时,纤维在不受机械损伤的情况下分离。同时在闪爆前预处理时,纤维会发生一定程度的溶胀,有利水蒸汽渗入纤维原料中,增强水合作用,从而提高分离效果。菠萝叶纤维细胞壁由纤维素、半纤维素、木质素等物质,在受高压空气膨胀时的冲击而破裂,同时水蒸汽易浸入植物细胞中,使成分软化,产生一系列的化学变化,从而削弱了纤维间的粘结。蒸汽爆破后纤维素充分暴露,变成结构疏松、柔软的立体状组织。汽爆处理使得菠萝叶纤维中90%的果胶和半纤维素降解,同时将菠萝叶纤维束与其他组分完全分离,避免了传统脱胶造成环境污染,充分利用了原材料,而且可提高纤维得率和品质。
本发明的积极效果体现在:
(一)蒸汽爆破主要是利用高温高压水蒸气汽相蒸煮纤维原料,并通过瞬间泄压实现纤维原料组分的分离和结构变化,从而达到脱胶目的。
(二)由于不含NaOH的氧漂工艺,减少纤维强力的损伤和织物失重,漂后织物手感柔软,容易洗净和匀染,
(三)上世纪九十年代后期由欧洲研制一种复合型多功能固体快速氧漂剂Stabiron BLG,不含烧碱,在氧漂时只用快速氧漂剂和双氧水,使氧漂工艺实现了简、短、省。本申请中采用的快速氧漂剂取代了传统工艺中的烧碱、渗透剂、稳定剂、螯合剂、精炼剂等,从根本上避免了氧漂工艺中由于烧碱而带来的一系列副作用。
附图说明
图1本发明中所述菠萝叶汽爆提取木糖及纤维的工艺流程示意图。
具体实施方式
为了使本发明的内容更加便于理解,下面结合具体实施方式对本发明做进一步的阐述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。
本申请文件中,如无特殊说明,%均表示其质量百分含量,即wt%。
实施例1:
(1)预处理
将收集的新鲜菠萝叶,然后进行切段,筛选出长度为12cm左右的菠萝叶段进入连续预浸机,与质量浓度为0.5%NaOH水溶液进行预浸,预浸时浴液比(质量)为1∶6,温度70℃,时间40min;
(2)挤干:在连续预浸机中浸胀后的物料,进行脱水,使物料的含水量为40wt%;
(3)汽爆处理:将脱水后的菠萝叶进入汽爆装置中进行汽爆处理;汽爆处理时,先用蒸汽加压至1.4MPa,然后用压缩空气加压至2.5MPa,整个汽爆处理时间为90s。
(4)水洗提取木糖:将汽爆后的菠萝叶纤维,用水提取木糖,菠萝纤维与水的的重量比1∶10,提取温度80℃,时间40min;提取液先后用微滤膜、超滤膜、纳滤膜分离除杂,最后浓缩、结晶得到精制木糖。该方法污染小、水可以回收利用。
(5)氧漂:提取木糖后的菠萝叶纤维脱水至含水量40wt%后进行氧漂,采用连续化氧漂机进行氧漂工艺漂白时,添加快速氧漂剂Stabiron BLG 3g/L、H2O28g/L,浴比1∶10,其工艺条件为:常温加入助剂升温至98℃,维持40min,降温至60℃,用水漂洗,即得到菠萝叶纤维。通过本发明处理后的菠萝叶纤维具有松散、柔软等特点,提高了纤维的可纺性。
实施例2:
(1)预处理
将收集的新鲜菠萝叶,切成长度为12cm的段后,进入连续预浸机与含质量浓度为0.8%的稀NaOH水溶液进行预浸,预浸时浴液(质量)比1∶6,温度70℃,时间30min。比如菠萝叶段100kg,稀NaOH水溶液的质量为600kg。
(2)挤干:在连续预浸机中浸胀后的物料,进行脱水,使其含水量为40%;
(3)汽爆处理:将脱水后的菠萝叶纤维进入汽爆装置中进行汽爆处理;汽爆处理时,先用蒸汽加压至1.2MPa,然后用压缩空气加压至3.5MPa,整个汽爆时间为90s。
(4)水洗提取木糖:将汽爆后的菠萝叶纤维,用水提取木糖,菠萝纤维与水的的重量比1∶10,提取温度80℃,时间40min;提取液用微滤膜、超滤膜、纳滤膜分离除杂,最后浓缩、结晶得到精制木糖。该方法优势为:污染小、水可以回收利用。
(5)氧漂:提取木糖后的菠萝叶纤维脱水至含水量40%进行氧漂,采用连续化氧漂机进行氧漂工艺漂白时,添加快速氧漂剂Stabiron BLG 3g/L、H2O28g/L,浴比1∶10,其工艺条件为:常温加入助剂升温至98℃,维持40min,降温至60℃,用水漂洗,即得到菠萝叶纤维。通过本发明处理后的菠萝叶纤维具有松散、柔软等特点,提高了纤维的可纺性。
对比例1:
采用与实施例1同样的方法步骤进行菠萝叶汽爆提取木糖及纤维,但是将实施例1中的汽爆处理步骤改为:直接用蒸汽加压处理,处理条件一致。但是这样制备得到的纤维由于温度太高,纤维受到损伤,无法进行纺织。由对比可知,用压缩空气二次加压,可大大降低喷爆温度,保证纤维不被烧焦。
对比例2:
采用与实施例1同样的方法步骤进行菠萝叶汽爆提取木糖及纤维,取消了挤干步骤,即取消在连续预浸机中浸胀后的物料,进行脱水,使其含水量为40wt%该步骤,其余条件均相同。不挤干就进行爆破,由于水分太多,爆破效果不佳,无法进行后续操作。
本发明专利方法与传统化学法进行对比情况如下:
菠萝叶纤维脱胶一直是纺织应用的难点,国内外多采用化学方法和生化联合脱胶,但化学方法脱胶能耗大、成本高、对环境污染严重、对纤维损伤大,精干麻制成率低;采用本专利方法处理后的菠萝叶纤维具有松散、柔软等特点,提高了纤维的可纺性。
表1、本发明方法与传统方法效果对比(以木糖为准)
表2、本发明方法与传统方法得到的纤维效果对比
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种菠萝叶汽爆提取木糖及纤维的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1) 预处理:将收集的菠萝叶,切成长度8-20cm,筛选后,进入连续预浸机与含稀碱的水溶液进行预浸;
(2)挤干:将在连续预浸机中浸胀后的物料进行脱水,使其含水量为30-60%;
(3) 汽爆处理:将脱水后的菠萝叶纤维进入汽爆装置中进行汽爆处理;
(4) 水洗提取木糖:将汽爆后的菠萝叶纤维进行水洗,水洗液用膜提取木糖及果胶;然后进行脱水;
(5) 氧漂:将脱水后的菠萝叶纤维进行漂白处理,最后清洗干净。
2.根据权利要求1所述菠萝叶汽爆提取木糖及纤维的方法,其特征在于:进入连续预浸机的稀碱水溶液中NaOH重量含量为0.1% ~ 1.0%;所述菠萝叶纤维预浸处理采用的浴比为1:6。
3.根据权利要求1 所述菠萝叶汽爆提取木糖及纤维的方法,其特征在于:汽爆处理时,先用蒸汽加压至1.0MPa ~ 2.5MPa,然后用压缩空气加压至3-5MPa,时间维持30s ~180s。
4.根据权利要求1 所述菠萝叶汽爆提取木糖及纤维的方法,其特征在于:气爆后的菠萝纤维,用水提取木糖及果胶,菠萝纤维与水的的质量比为1:10,提取温度70-90℃,时间15-30min;提取液用微滤膜、超滤膜、纳米膜分离精制木糖和果胶。
5.根据权利要求1 所述菠萝叶汽爆提取木糖及纤维的方法,其特征在于所述氧漂步骤为:连续化氧漂机进行氧漂工艺漂白,氧漂时,,添加快速氧漂剂Stabiron BLG 2~3.5g/L、H2O2 5-10g/L,浴比 1:6~12、其工艺条件为:常温加入快速氧漂剂,升温至98-100℃,维持40min,降温至60℃,用水漂洗,即得菠萝叶纤维。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113797585A (zh) * 2021-09-16 2021-12-17 海南大学 一种基于蒸汽爆破辅助番木瓜皮提取物的制备方法
CN113882159A (zh) * 2021-10-27 2022-01-04 浙江吉麻良丝新材料股份有限公司 一种高舒适汉麻织物前处理工艺
TWI787136B (zh) * 2022-06-02 2022-12-11 萬記實業有限公司 鳳梨葉麻紡前生物脫膠梳理製造程序

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101519806A (zh) * 2008-02-27 2009-09-02 中国科学院过程工程研究所 桑皮纤维汽爆脱胶工艺及其功能组分提取的方法
CN102808229A (zh) * 2012-08-27 2012-12-05 中国热带农业科学院农业机械研究所 一种菠萝叶纤维汽爆-高温联合脱胶方法
CN103088685A (zh) * 2012-11-12 2013-05-08 上海众伟生化有限公司 作为生物能源原料的麻类作物的酶解预处理方法
CN103966864A (zh) * 2014-05-20 2014-08-06 湖州思祺服饰染整有限公司 一种竹纤维筒子纱的染色工艺
CN104532641A (zh) * 2014-11-28 2015-04-22 武长安 植物纤维的节能、环保、资源化制浆方法
CN106245397A (zh) * 2016-07-28 2016-12-21 盐城市北鸥生化能源科技有限公司 一种棉花秆高价值综合炼制的方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101519806A (zh) * 2008-02-27 2009-09-02 中国科学院过程工程研究所 桑皮纤维汽爆脱胶工艺及其功能组分提取的方法
CN102808229A (zh) * 2012-08-27 2012-12-05 中国热带农业科学院农业机械研究所 一种菠萝叶纤维汽爆-高温联合脱胶方法
CN103088685A (zh) * 2012-11-12 2013-05-08 上海众伟生化有限公司 作为生物能源原料的麻类作物的酶解预处理方法
CN103966864A (zh) * 2014-05-20 2014-08-06 湖州思祺服饰染整有限公司 一种竹纤维筒子纱的染色工艺
CN104532641A (zh) * 2014-11-28 2015-04-22 武长安 植物纤维的节能、环保、资源化制浆方法
CN106245397A (zh) * 2016-07-28 2016-12-21 盐城市北鸥生化能源科技有限公司 一种棉花秆高价值综合炼制的方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113797585A (zh) * 2021-09-16 2021-12-17 海南大学 一种基于蒸汽爆破辅助番木瓜皮提取物的制备方法
CN113882159A (zh) * 2021-10-27 2022-01-04 浙江吉麻良丝新材料股份有限公司 一种高舒适汉麻织物前处理工艺
CN113882159B (zh) * 2021-10-27 2024-03-19 浙江吉麻良丝新材料股份有限公司 一种高舒适汉麻织物前处理工艺
TWI787136B (zh) * 2022-06-02 2022-12-11 萬記實業有限公司 鳳梨葉麻紡前生物脫膠梳理製造程序

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