CN109111233A - 一种TiB2陶瓷增材的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于材料技术领域，尤其涉及一种TiB2陶瓷增材的制造方法。本发明提供了一种TiB2陶瓷增材的制造方法，为:步骤一、Ti球形粉和硼粉球磨后干燥，得Ti‑B混合粉体；步骤二、在惰性保护气或真空氛围中，所述Ti‑B混合粉体经选择性激光熔融打印成型，得产品。本发明提供的技术方案中，利用Ti‑B混合粉体在进行选择性激光熔融打印成型的过程中，同步反应制备复杂形状的TiB2陶瓷，后续无需再进行烧结和热处理，制备步骤简单；同时，经实验测定可得，所制得的TiB2陶瓷的相对密度大于95％，硬度为30～35GPa，断裂韧性为8～12MPa·m1/2，抗弯强度为800～1000MPa。本发明提供了一种TiB2陶瓷增材的制造方法，用于解决现有技术中，对于复杂形状的TiB2陶瓷无法实现一次成型的技术缺陷。

Description

一种TiB2陶瓷增材的制造方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，尤其涉及一种TiB2陶瓷增材的制造方法。
背景技术
TiB2陶瓷材料作为一种结构材料，具有优异的力学性能，例如高硬度、高强、耐磨、耐高温、物理化学稳定性等，可广泛应用于结构件、刀具切削、航空航天等方面。然而，正因为其优异的力学性能限制了其加工多样化，对于复杂形状的陶瓷材料依靠传统的加工工艺无法得到。
目前，TiB2陶瓷成型工艺有:注射成型、注凝成型、压滤成型、压力成型、凝胶注模成型等。但是这些技术难以满足对个性化、精细化、轻量化和复杂化的高端产品快速制造的需求，限制了高性能陶瓷产品的开发与应用。虽然目前增材制造已经应用于陶瓷成型，但是，主要是通过光固化成型、直接挤压成型、喷墨打印、选择性激光烧结等技术实现陶瓷材料的增材制造。对于以上增材制造技术，在成型后都需要下一步热处理。选择性激光熔融技术可以直接通过激光熔化一步成型制备所需形状样品，然而，陶瓷材料通常没有固定熔点或者熔点太高(高于2000℃)，所以，目前还没有直接将陶瓷材料运用选择性激光熔融技术成型。
因此，研发出一种TiB2陶瓷增材的制造方法，用于解决现有技术中，对于复杂形状的TiB2陶瓷无法实现一次成型的技术缺陷，成为了本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种TiB2陶瓷增材的制造方法，用于解决现有技术中，对于复杂形状的TiB2陶瓷无法实现一次成型的技术缺陷。
本发明提供了一种TiB2陶瓷增材的制造方法，所述制造方法为:
步骤一、Ti球形粉和硼粉球磨后干燥，得Ti-B混合粉体；
步骤二、在惰性保护气或真空氛围中，所述Ti-B混合粉体经选择性激光熔融打印成型，得产品。
优选地，步骤一中，所述Ti球形粉的粒径为10～50μm，所述Ti球形粉的纯度大于99％。
优选地，步骤一中，所述硼粉的粒径小于1μm，所述硼粉的纯度大于99％。
优选地，步骤一中，所述球磨的球磨介质为Si3N4，所述球磨的时间为 4～18h。
优选地，步骤一中，以摩尔份计，所述Ti球形粉和硼粉的投料比为1:(2～5)。
优选地，步骤二中，所述惰性保护气为氩气。
优选地，步骤二中，所述选择性激光熔融打印成型的激光强度为 150～550J/mm3。
优选地，步骤二中，所述选择性激光熔融打印成型的激光扫描速率为 100～1200mm/s。
优选地，步骤二中，所述选择性激光熔融打印成型的扫描间距为 20～200μm。
优选地，步骤二中，所述选择性激光熔融打印成型的扫描层厚为 10～100μm。
综上所述，本发明提供了一种TiB2陶瓷增材的制造方法，所述制造方法为:步骤一、Ti球形粉和硼粉球磨后干燥，得Ti-B混合粉体；步骤二、在惰性保护气或真空氛围中，所述Ti-B混合粉体经选择性激光熔融打印成型，得产品。本发明提供的技术方案中，利用Ti-B混合粉体在进行选择性激光熔融打印成型的过程中，同步反应制备复杂形状的TiB2陶瓷，后续无需再进行烧结和热处理，制备步骤简单；同时，经实验测定可得，所制得的TiB2陶瓷的相对密度大于95％，硬度为30～35GPa，断裂韧性为8～12MPa·m1/2，抗弯强度为 800～1000MPa。本发明提供了一种TiB2陶瓷增材的制造方法，用于解决现有技术中，对于复杂形状的TiB2陶瓷无法实现一次成型的技术缺陷。
具体实施方式
本发明实施例提供了一种TiB2陶瓷增材的制造方法，用于解决现有技术中，对于复杂形状的TiB2陶瓷无法实现一次成型的技术缺陷。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了更详细说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种TiB2陶瓷增材的制造方法，进行具体地描述。
实施例1
以金属Ti球形粉和硼粉为原料，其中，金属Ti球形粉纯度为99％，粒径为20μm，硼粉纯度为99％，粒径100nm。按Ti:B的摩尔比为1:3配比经混料，以Si3N4球为球磨介质，在行星式球磨机上球磨混合4h，得到Ti-B混合粉体 1。
将Ti-B混合粉体1通过选择性激光熔融技术打印出成型，其中，激光强度为300J/mm3，激光扫描速率为100mm/s，扫描间距100μm，扫描层厚10μm。整个3D打印过程中的保护气氛为Ar，制备得到具有净尺寸、复杂形状的TiB2陶瓷产品1。
经测定，所得陶瓷产品1的相对密度为98％，硬度为32GPa，断裂韧性为12MPa·m1 /2，抗弯强度为1000MPa。
实施例2
以金属Ti球形粉和硼粉为原料，其中，金属Ti球形粉纯度为99％，粒径为30μm，硼粉纯度为99％，粒径30nm。按Ti:B的摩尔比为1:2配比经混料，以Si3N4球为球磨介质，在行星式球磨机上球磨混合4h，得到Ti-B混合粉体 2。
将Ti-B混合粉体2通过选择性激光熔融技术打印出成型，其中，激光强度为150J/mm3，激光扫描速率为1200mm/s，扫描间距200μm，扫描层厚100μm。整个3D打印过程中的保护气氛为Ar，制备得到具有净尺寸、复杂形状的TiB2陶瓷产品2。
经测定，所得陶瓷产品2的相对密度为99％，硬度为30GPa，断裂韧性为10MPa·m1 /2，抗弯强度为800MPa。
实施例3
以金属Ti球形粉和硼粉为原料，其中，金属Ti球形粉纯度为99％，粒径为10μm，硼粉纯度为99％，粒径20nm。按Ti:B的摩尔比为1:5配比经混料，以Si3N4球为球磨介质，在行星式球磨机上球磨混合10h，得到Ti-B混合粉体3。
将Ti-B混合粉体3通过选择性激光熔融技术打印出成型，其中，激光强度为550J/mm3，激光扫描速率为500mm/s，扫描间距20μm，扫描层厚30μm。整个3D打印过程中的保持真空，制备得到具有净尺寸、复杂形状的TiB2陶瓷产品3。
经测定，所得陶瓷产品3的相对密度为99％，硬度为35GPa，断裂韧性为12MPa·m1 /2，抗弯强度为950MPa。
实施例4
以金属Ti球形粉和硼粉为原料，其中，金属Ti球形粉纯度为99％，粒径为40μm，硼粉纯度为99％，粒径10nm。按Ti:B的摩尔比为1:2配比经混料，以Si3N4球为球磨介质，在行星式球磨机上球磨混合18h，得到Ti-B混合粉体 4。
将Ti-B混合粉体4通过选择性激光熔融技术打印出成型，其中，激光强度为350J/mm3，激光扫描速率为500mm/s，扫描间距80μm，扫描层厚45μm。整个3D打印过程中的保护气氛为Ar，制备得到具有净尺寸、复杂形状的TiB2陶瓷产品4。
经测定，所得陶瓷产品4的相对密度为98％，硬度为35GPa，断裂韧性为12MPa·m1 /2，抗弯强度为1000MPa。
实施例5
以金属Ti球形粉和硼粉为原料，其中，金属Ti球形粉纯度为99％，粒径为40μm，硼粉纯度为99％，粒径50nm。按Ti:B的摩尔比为1:2配比经混料，以Si3N4球为球磨介质，在行星式球磨机上球磨混合4h，得到Ti-B混合粉体 5。
将Ti-B混合粉体5通过选择性激光熔融技术打印出成型，其中，激光强度为350J/mm3，激光扫描速率为800mm/s，扫描间距150μm，扫描层厚45μm。整个3D打印过程中的保持真空，制备得到具有净尺寸、复杂形状的TiB2陶瓷产品5。
经测定，所得陶瓷产品5的相对密度为98％，硬度为35GPa，断裂韧性为12MPa·m1 /2，抗弯强度为900MPa。
陶瓷3D打印用其他方法制备时，比如光固化，都需要成型后再进行排胶烧结，所以，会有10～20％的体积收缩，陶瓷制备过程中的体积収缩主要来源于排胶和烧结。然而，本申请中，所利用的是金属3D打印的特点，在打印过程中发生反应同步制备得到，没有后续排胶和烧结步骤，因此，不存在体积收缩的问题。
从上述技术方案可以得出，本发明提供的本发明提供了一种TiB2陶瓷增材的制造方法，具有以下优点：
(1)、可直接实现TiB2陶瓷的增材制造成型，无需后续烧结或者热处理；
(2)、可实现复杂形状TiB2陶瓷的净尺寸成型；
(3)、制备过程无体积收缩，有利于提高产品的精度。
综上所述，本发明提供了一种TiB2陶瓷增材的制造方法，所述制造方法为:步骤一、Ti球形粉和硼粉球磨后干燥，得Ti-B混合粉体；步骤二、在惰性保护气或真空氛围中，所述Ti-B混合粉体经选择性激光熔融打印成型，得产品。本发明提供的技术方案中，利用Ti-B混合粉体在进行选择性激光熔融打印成型的过程中，同步反应制备复杂形状的TiB2陶瓷，后续无需再进行烧结和热处理，制备步骤简单；同时，经实验测定可得，所制得的TiB2陶瓷的相对密度大于95％，硬度为30～35GPa，断裂韧性为8～12MPa·m1/2，抗弯强度为 800～1000MPa。本发明提供了一种TiB2陶瓷增材的制造方法，用于解决现有技术中，对于复杂形状的TiB2陶瓷无法实现一次成型的技术缺陷。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种TiB2陶瓷增材的制造方法，其特征在于，所述制造方法为:
步骤一、Ti球形粉和硼粉球磨后干燥，得Ti-B混合粉体；
步骤二、在惰性保护气或真空氛围中，所述Ti-B混合粉体经选择性激光熔融打印成型，得产品。
2.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，步骤一中，所述Ti球形粉的粒径为10～50μm，所述Ti球形粉的纯度大于99％。
3.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，步骤一中，所述硼粉的粒径小于1μm，所述硼粉的纯度大于99％。
4.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，步骤一中，所述球磨的球磨介质为Si3N4，所述球磨的时间为4～18h。
5.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，步骤一中，以摩尔份计，所述Ti球形粉和硼粉的投料比为1:(2～5)。
6.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，步骤二中，所述惰性保护气为氩气。
7.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，步骤二中，所述选择性激光熔融打印成型的激光强度为150～550J/mm3。
8.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，步骤二中，所述选择性激光熔融打印成型的激光扫描速率为100～1200mm/s。
9.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，步骤二中，所述选择性激光熔融打印成型的扫描间距为20～200μm。
10.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，步骤二中，所述选择性激光熔融打印成型的扫描层厚为10～100μm。
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