CN106381435A - 一种3d打印复合材料粉体及其制备方法 - Google Patents

一种3d打印复合材料粉体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种3D打印复合材料粉体及其制备方法，3D打印复合材料粉体由Al、Mg、Ti、Zr、石墨、α‑氧化铝、三氧化二硼组成；制备方法：将三氧化二硼加入到炉体内，加热形成无定形体，继续升温形成流动液相，继续升温形成氧化硼蒸汽单体；再将Al、Mg、Ti、Zr单质投入到炉体内，继续升温使金属原料形成液相熔体，加入石墨和α‑氧化铝；将形成的金属‑硼化物复合体系流入到雾化室中，形成细小微液滴，冷却即得。本发明经过探索与实验，采用高速有效、便于量产、利于控制的制备方法，制备得到的3D打印复合材料的功能和性质得到有效提升。

Description

一种3D打印复合材料粉体及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料领域，具体涉及一种3D打印复合材料粉体及其制备方法。
背景技术
3D打印技术即快速成型技术的一种，它是一种以数字模型文件为基础，运用粉末状金属或塑料等可粘合材料，通过逐层打印的方式来构造物体的技术。3D打印通常是采用数字技术材料打印机来实现的。常在模具制造、工业设计等领域被用于制造模型，后逐渐用于一些产品的直接制造，已经有使用这种技术打印而成的零部件。该技术在珠宝、鞋类、工业设计、建筑、工程和施工、汽车，航空航天、牙科和医疗产业、教育、地理信息系统、土木工程、枪支以及其他领域都有所应用。
随着3D打印技术的推陈出新，3D打印材料的种类和性质也在不断更新和提升。目前3D打印材料的种类有：高分子材料、无机陶瓷材料、金属材料、合金材料、生物材料、复合材料等多种材料。并且每一类3D打印材料还有很多小类材料，使得应用3D打印技术制造的物品更加多样化以及功能化。
其中3D打印复合材料由于兼容不同种类材料的特性，及其提高和改进3D打印材料的功能和性质，引起了市场的广泛关注。但是由于技术的局限，适用于3D打印的复合材料由于不同种类的材料之间存在的性质和功能的巨大差异性，难以有效提升相与相之间的相容性，以及提升复合材料的性能，需要不断探索与实验，因而市场化的复合材料较少，合成技术仅掌握在少数公司手中，导致性能优异的3D打印复合材料的市场售价较高。
中国专利CN201510714686.5公开了一种陶瓷基镍合金复合材料的3D打印方法，将ZrO2陶瓷粉体和Ni基合金粉末按比例混合均匀，置于金属3D打印工作室内，用以进行3D打印。该专利得到的复合材料相容性差，缺陷多，难以提高复合材料的各项性能。
因此，需要探索与实验，采用高速有效、便于量产、利于控制的制备方法，以制备得到一种有效提高功能和性质的3D打印复合材料。
发明内容
本发明针对上述问题，提供一种3D打印复合材料粉体及其制备方法。
本发明解决上述问题所采用的技术方案是：一种3D打印复合材料粉体，3D打印复合材料粉体由以下重量份的原料组成：Al、25份～30份，Mg、20份～28份，Ti、13份～18份，Zr、8份～12份，石墨、18份～25份，α-氧化铝、25份～35份，三氧化二硼、15份～25份。
进一步地，三氧化二硼为α-六方晶系。
本发明的另一发明目的，在于提供一种上述3D打印复合材料粉体的制备方法，包括以下步骤：
步骤a，将所述重量份的三氧化二硼加入到炉体内坩埚中，通入保护性氮气气氛，同时炉体抽真空，以10℃/min～20℃/min的升温速率升温至350℃～450℃，调节压强至0.5MPa～5MPa，保温1h～2h，使三氧化二硼晶体充分软化，形成无定形体，继续以5℃/min～10℃/min的升温速率升温至600℃～650℃，调节压强至0.8MPa～3MPa，保温3h～5h，使无定形体三氧化二硼充分发生晶体结构相变形成流动液相，继续以3℃/min～8℃/min的升温速率升温至1000℃～1200℃，压强范围调节为1MPa～1.5MPa，保温4h～6h，使流动液相充分受热蒸发，形成含有极性结构的氧化硼蒸汽单体；
步骤b，在氮气保护气氛条件下，再将所述重量份的Al、Mg、Ti、Zr单质投入到炉体内坩埚中，继续以2℃/min～5℃/min的升温速率升温至1300℃～1500℃，使金属原料充分熔化形成液相熔体，之后继续加入所述重量份的石墨和α-氧化铝，同时将压强范围调节为3MPa～5MPa，促进氧化硼蒸汽单体与金属液相熔体之间发生化学反应，形成金属-硼化物复合体系；
步骤c，将步骤b得到的金属-硼化物复合体系流入到雾化室中，通过超声波空化作用形成均匀分布的细小微液滴，使雾化室压力迅速降低至95kPa～100kPa，快速冷却至650℃以下，而后自然冷却至20℃～30℃，使收集产物，即得3D打印复合材料粉体。
进一步地，步骤a中，无定形体的密度为2.45g/cm3～2.55g/cm3。
进一步地，步骤a中，流动液相的粘度范围为1000mPa·s～5000mPa·s。
进一步地，步骤b中，金属-硼化物复合体系是以硼氧四面体单元为基本骨架的液体熔体结构。
进一步地，步骤c中，超声波的频率为20kHz～50kHz。
进一步地，步骤c中，快速冷却的冷却速率为80℃/min～120℃/min。
进一步地，步骤c中，3D打印复合材料粉体的平均粒度为3μm～5μm。
本发明的优点是：
1.本发明制备得到的3D打印复合材料，以三氧化二硼气态分子构建形成硼氧四面体为骨架的硼化物无机非金属陶瓷，使制备得到的复合材料具有超高结构强度、超强耐腐蚀性和优越的耐高温烧蚀性能；
2.本发明制备得到的3D打印复合材料，在以硼化物陶瓷为连续相的基础上复合钛镁金属合金，使制备得到的复合材料具有优良的韧性，突出的抗弯折能力以及良好的机械加工性能；
3.本发明制备得到的3D打印复合材料，通过无机硼化物陶瓷和超轻结构金属复合的方式制备而成，兼具陶瓷材料和金属材料两者独特的优势性能；
4.本发明通过3D打印的方式制备得到复合材料，具有制备方法新颖，可控性强，重复性好，产品性能卓越等突出特色。
具体实施方式
以下对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
实施例1
一种3D打印复合材料粉体，3D打印复合材料粉体由以下重量份的原料组成：Al、25份，Mg、20份，Ti、13份，Zr、8份，石墨、18份，α-氧化铝、25份，α-六方晶系的三氧化二硼、15份。
对本实施例制得的3D打印复合材料粉体进行性能测试，其抗弯曲强度为：500MPa，抗拉伸强度为：250MPa，弹性模量为：1100GPa，剪切模量为：360GPa，密度为：3.5g/cm3，塑性屈服极限为330MPa。
将本实施例得到的3D打印复合材料粉体置于3D打印机中，按照预设程序，以1.7m/s的打印速率进行逐层打印得到坯体，将坯体在175℃环境下保温4h，消除热应力，即得3D复合材料打印成品。
实施例2
一种3D打印复合材料粉体，3D打印复合材料粉体由以下重量份的原料组成：Al、30份，Mg、28份，Ti、18份，Zr、12份，石墨、25份，α-氧化铝、35份，α-六方晶系的三氧化二硼、25份。
对本实施例制得的3D打印复合材料粉体进行性能测试，其抗弯曲强度为：700MPa，抗拉伸强度为：400MPa，弹性模量为：1600GPa，剪切模量为：520GPa，密度为：5.0g/cm3，塑性屈服极限为510MPa。
将本实施例得到的3D打印复合材料粉体置于3D打印机中，按照预设程序，以0.5m/s的打印速率进行逐层打印得到坯体，将坯体在150℃环境下保温3h，消除热应力，即得3D复合材料打印成品。
实施例3
一种3D打印复合材料粉体，3D打印复合材料粉体由以下重量份的原料组成：Al、27.5份，Mg、24份，Ti、15.5份，Zr、10份，石墨、21.5份，α-氧化铝、30份，α-六方晶系的三氧化二硼、20份。
对本实施例制得的3D打印复合材料粉体进行性能测试，其抗弯曲强度为：600MPa，抗拉伸强度为：325MPa，弹性模量为：1350GPa，剪切模量为：440GPa，密度为：4.25g/cm3，塑性屈服极限为420MPa。
将本实施例得到的3D打印复合材料粉体置于3D打印机中，按照预设程序，以3m/s的打印速率进行逐层打印得到坯体，将坯体在200℃环境下保温5h，消除热应力，即得3D复合材料打印成品。
实施例4
一种3D打印复合材料粉体的制备方法，包括以下步骤：
步骤a，将所述重量份的三氧化二硼加入到炉体内坩埚中，通入保护性氮气气氛，同时炉体抽真空，以10℃/min的升温速率升温至350℃，调节压强至0.5MPa，保温1h，使三氧化二硼晶体充分软化，形成密度为2.45g/cm3的无定形体，继续以5℃/min的升温速率升温至600℃，调节压强至0.8MPa，保温3h，使无定形体三氧化二硼充分发生晶体结构相变形成粘度范围为1000mPa·s的流动液相，继续以3℃/min的升温速率升温至1000℃，压强范围调节为1MPa，保温4h，使流动液相充分受热蒸发，形成含有极性结构的氧化硼蒸汽单体；
步骤b，在氮气保护气氛条件下，再将所述重量份的Al、Mg、Ti、Zr单质投入到炉体内坩埚中，继续以2℃/min的升温速率升温至1300℃，使金属原料充分熔化形成液相熔体，之后继续加入所述重量份的石墨和α-氧化铝，同时将压强范围调节为3MPa，促进氧化硼蒸汽单体与金属液相熔体之间发生化学反应，形成以硼氧四面体单元为基本骨架的液体熔体结构的金属-硼化物复合体系；
步骤c，将步骤b得到的金属-硼化物复合体系流入到雾化室中，通过超声波空化作用形成均匀分布的细小微液滴，使雾化室压力迅速降低至95kPa，以80℃/min的冷却速率快速冷却至650℃，而后自然冷却至20℃，使收集产物，即得平均粒度为3μm的3D打印复合材料粉体。其中，超声波的频率为20kHz。
对本实施例制得的3D打印复合材料粉体进行性能测试，其抗弯曲强度为：550MPa，抗拉伸强度为：300MPa，弹性模量为：1200GPa，剪切模量为：400GPa，密度为：4.0g/cm3，塑性屈服极限为360MPa。
将本实施例得到的3D打印复合材料粉体置于3D打印机中，按照预设程序，以1m/s的打印速率进行逐层打印得到坯体，将坯体在160℃环境下保温3.5h，消除热应力，即得3D复合材料打印成品。
实施例5
一种3D打印复合材料粉体的制备方法，包括以下步骤：
步骤a，将所述重量份的三氧化二硼加入到炉体内坩埚中，通入保护性氮气气氛，同时炉体抽真空，以20℃/min的升温速率升温至450℃，调节压强至5MPa，保温1h～2h，使三氧化二硼晶体充分软化，形成密度为2.55g/cm3的无定形体，继续以10℃/min的升温速率升温至650℃，调节压强至3MPa，保温5h，使无定形体三氧化二硼充分发生晶体结构相变形成粘度范围为5000mPa·s的流动液相，继续以8℃/min的升温速率升温至1200℃，压强范围调节为1.5MPa，保温6h，使流动液相充分受热蒸发，形成含有极性结构的氧化硼蒸汽单体；
步骤b，在氮气保护气氛条件下，再将所述重量份的Al、Mg、Ti、Zr单质投入到炉体内坩埚中，继续以5℃/min的升温速率升温至1500℃，使金属原料充分熔化形成液相熔体，之后继续加入所述重量份的石墨和α-氧化铝，同时将压强范围调节为5MPa，促进氧化硼蒸汽单体与金属液相熔体之间发生化学反应，形成以硼氧四面体单元为基本骨架的液体熔体结构的金属-硼化物复合体系；
步骤c，将步骤b得到的金属-硼化物复合体系流入到雾化室中，通过超声波空化作用形成均匀分布的细小微液滴，使雾化室压力迅速降低至100kPa，以120℃/min的冷却速率快速冷却至350℃，而后自然冷却至30℃，使收集产物，即得平均粒度为5μm的3D打印复合材料粉体。其中，超声波的频率为50kHz。
对本实施例制得的3D打印复合材料粉体进行性能测试，其抗弯曲强度为：650MPa，抗拉伸强度为：360MPa，弹性模量为：1500GPa，剪切模量为：480GPa，密度为：4.2g/cm3，塑性屈服极限为470MPa。
将本实施例得到的3D打印复合材料粉体置于3D打印机中，按照预设程序，以2m/s的打印速率进行逐层打印得到坯体，将坯体在180℃环境下保温4.5h，消除热应力，即得3D复合材料打印成品。
实施例6
一种3D打印复合材料粉体的制备方法，包括以下步骤：
步骤a，将所述重量份的三氧化二硼加入到炉体内坩埚中，通入保护性氮气气氛，同时炉体抽真空，以15℃/min的升温速率升温至400℃，调节压强至2.75MPa，保温1.5h，使三氧化二硼晶体充分软化，形成密度为2.5g/cm3的无定形体，继续以7.5℃/min的升温速率升温至625℃，调节压强至1.9MPa，保温4h，使无定形体三氧化二硼充分发生晶体结构相变形成粘度范围为3000mPa·s的流动液相，继续以5.5℃/min的升温速率升温至1100℃，压强范围调节为1.2MPa，保温5h，使流动液相充分受热蒸发，形成含有极性结构的氧化硼蒸汽单体；
步骤b，在氮气保护气氛条件下，再将所述重量份的Al、Mg、Ti、Zr单质投入到炉体内坩埚中，继续以3.5℃/min的升温速率升温至1400℃，使金属原料充分熔化形成液相熔体，之后继续加入所述重量份的石墨和α-氧化铝，同时将压强范围调节为4MPa，促进氧化硼蒸汽单体与金属液相熔体之间发生化学反应，形成以硼氧四面体单元为基本骨架的液体熔体结构的金属-硼化物复合体系；
步骤c，将步骤b得到的金属-硼化物复合体系流入到雾化室中，通过超声波空化作用形成均匀分布的细小微液滴，使雾化室压力迅速降低至97kPa，以100℃/min的冷却速率快速冷却至500℃，而后自然冷却至25℃，使收集产物，即得平均粒度为4μm的3D打印复合材料粉体。其中，超声波的频率为35kHz。
对本实施例制得的3D打印复合材料粉体进行性能测试，其抗弯曲强度为：680MPa，抗拉伸强度为：340MPa，弹性模量为：1460GPa，剪切模量为：435GPa，密度为：4.7g/cm3，塑性屈服极限为500MPa。
将本实施例得到的3D打印复合材料粉体置于3D打印机中，按照预设程序，以2.5m/s的打印速率进行逐层打印得到坯体，将坯体在190℃环境下保温4.5h，消除热应力，即得3D复合材料打印成品。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种3D打印复合材料粉体，其特征在于，所述3D打印复合材料粉体由以下重量份的原料组成：Al、25份～30份，Mg、20份～28份，Ti、13份～18份，Zr、8份～12份，石墨、18份～25份，α-氧化铝、25份～35份，三氧化二硼、15份～25份。
2.一种根据权利要求1所述的3D打印复合材料粉体，其特征在于，所述三氧化二硼为α-六方晶系。
3.一种根据权利要求1～2中任一项所述的3D打印复合材料粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤a，将所述重量份的三氧化二硼加入到炉体内坩埚中，通入保护性氮气气氛，同时炉体抽真空，以10℃/min～20℃/min的升温速率升温至350℃～450℃，调节压强至0.5MPa～5MPa，保温1h～2h，使三氧化二硼晶体充分软化，形成无定形体，继续以5℃/min～10℃/min的升温速率升温至600℃～650℃，调节压强至0.8MPa～3MPa，保温3h～5h，使无定形体三氧化二硼充分发生晶体结构相变形成流动液相，继续以3℃/min～8℃/min的升温速率升温至1000℃～1200℃，压强范围调节为1MPa～1.5MPa，保温4h～6h，使流动液相充分受热蒸发，形成含有极性结构的氧化硼蒸汽单体；
步骤b，在氮气保护气氛条件下，再将所述重量份的Al、Mg、Ti、Zr单质投入到炉体内坩埚中，继续以2℃/min～5℃/min的升温速率升温至1300℃～1500℃，使金属原料充分熔化形成液相熔体，之后继续加入所述重量份的石墨和α-氧化铝，同时将压强范围调节为3MPa～5MPa，促进氧化硼蒸汽单体与金属液相熔体之间发生化学反应，形成金属-硼化物复合体系；
步骤c，将步骤b得到的金属-硼化物复合体系流入到雾化室中，通过超声波空化作用形成均匀分布的细小微液滴，使雾化室压力迅速降低至95kPa～100kPa，快速冷却至650℃以下，而后自然冷却至20℃～30℃，使收集产物，即得3D打印复合材料粉体。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤a中，所述无定形体的密度为2.45g/cm3～2.55g/cm3。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤a中，所述流动液相的粘度范围为1000mPa·s～5000mPa·s。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤b中，所述金属-硼化物复合体系是以硼氧四面体单元为基本骨架的液体熔体结构。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤c中，所述超声波的频率为20kHz～50kHz。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤c中，所述快速冷却的冷却速率为80℃/min～120℃/min。
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤c中，所述3D打印复合材料粉体的平均粒度为3μm～5μm。
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