CN109105948A - 一种茉莉花提取物的分段提取制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种茉莉花提取物的分段提取制备方法及其应用，以茉莉花为原料，用酸性乙醇水溶剂进行第一次提取，用中性乙醇水溶剂进行第二次提取，用碱性乙醇水溶剂进行第三次提取，将三次提取的滤液中的两种或三种的组合进行浓缩，得到茉莉花提取物。本发明方法工艺简单，条件温和，易于操作，无需复杂的分离纯化过程，节约了成本，所使用的各种物质均安全环保，能最大程度的保证茉莉花中碱性、中性、酸性成分都能尽可能被提取出来，实现一次实验，得到多种具有不同功能效果的茉莉花提取物，极大的拓展了茉莉花提取物的应用范围和应用价值。本发明得到的系列茉莉花提取物应用于传统卷烟和加热不燃烧卷烟，具有较好的应用效果。
Description
技术领域
本发明涉及烟用添加剂技术领域，具体是一种茉莉花提取物的分段提取制备方法及其应用。
背景技术
香精香料在卷烟中可以起到修饰或掩盖烟叶的缺陷、改善烟草香气和吃味、改进烟草的物理性能、降低卷烟的有害成分、赋予卷烟独特的口味和风格的作用，并且可以实现产品品质差异化，稳定卷烟抽吸品质，对于卷烟的风格和品质形成有重要影响。在“中式卷烟”核心技术的形成中，香精香料的作用将会越来越重要，尤其是在满足消费者需求、构筑卷烟独特的风格特征和提升卷烟品质方面。同时，为了提高吸烟的安全性，减害降焦已成为“中式卷烟”的一个重要组成部分。在降低卷烟焦油的同时，增进和提高烟气浓度和香味，也只有借助于加香加料技术。因此，烟用香精香料是卷烟产品最重要的核心技术之一，是卷烟产品风格特征形成的关键。随着人们回归自然、环保的趋势，天然香料的应用越来越广泛，尤其是从天然植物中提取具有明显香气特征的天然香料，已经成为香料行业的热点和重点。
茉莉花(拉丁文名：Jasminum sambac(L.)Ait)，为木犀科、素馨属直立或攀援灌木的花。原产印度、中国南方和世界各地广泛栽培，现广泛植栽于亚热带地区。花期5-8月，果期7-9月。为著名的茉莉花茶的原料；茉莉花性辛、甘、温，具有理气、开郁、辟秽、和中等功效，用于下痢腹痛、目赤红肿、疮毒。茉莉花清香四溢，是重要的香料植物，在所有的“花香”里面，几乎没有一个日用香精里不包含茉莉花香气的，每一瓶香水、每一块香皂、每一盒化妆品都可以嗅闻到茉莉花的香味；不仅如此，茉莉花香气对合成香料工业还有一个巨大的贡献：数以百计的花香香料是从茉莉花的香气成分里发现的或是化学家模仿茉莉花的香味制造出来的，茉莉花的香气是花香中最“丰富多彩”的，其中包含有“恰到好处”的动物香、青香、药香、果香等，许多有价值的新香料最早都是在茉莉花油里面发现的。
茉莉花中含有丰富的挥发油、苯甲醇及其酯类、茉莉花素、芳樟醇、安息香酸芳樟醇酯、黄酮类、生物碱、甾醇等成分，由茉莉花制备的茉莉提取物(或茉莉浸膏、茉莉净油等)是GB-2760允许使用的食品添加剂，也是日化、食品、烟草中最常用的香料品种之一。现有茉莉花香料提取技术中，茉莉精油一般采用水蒸汽蒸馏或超临界萃取等方法制备，茉莉净油一般采用乙醇萃取茉莉提取物或茉莉浸膏后得到，但都只能提取出其中的挥发性和半挥发性成分；茉莉提取物一般采用水提或醇提工艺，根据“相似相溶”原理，简单的水提或醇提工艺，只能提取极性与提取溶剂类似或相近的成分，其他极性与提取溶剂差别较大的成分无法有效提取出来，无法实现茉莉花的有效综合利用。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足，提供一种茉莉花提取物的分段提取制备方法及其应用，以茉莉花为原料，用酸性乙醇水溶剂进行第一次提取，用中性乙醇水溶剂进行第二次提取，用碱性乙醇水溶剂进行第三次提取，将三次提取的滤液中的两种或三种的组合进行浓缩，得到茉莉花提取物。本发明得到的系列茉莉花提取物应用于传统卷烟和加热不燃烧卷烟，具有较好的应用效果。
本发明提供的技术方案：一种茉莉花提取物的分段提取制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)取干燥的茉莉花1份，加入3-20份重量的pH值为1-6、质量浓度为50-90％的乙醇作为酸性溶剂，30-60℃提取0.5-2h，冷却，0.8μm滤膜过滤，得滤液A和滤渣A；
(2)取滤渣A 1份，加入3-20份重量的pH值为6-8、质量浓度为50-90％的乙醇作为中性溶剂，30-60℃提取0.5-2h，冷却，0.8μm滤膜过滤，得滤液B和滤渣B；
(3)取滤渣B 1份，加入3-20份重量的pH值为8-12、质量浓度为50-90％的乙醇作为碱性溶剂，30-60℃提取0.5-2h，冷却，0.8μm滤膜过滤，得滤液C和滤渣C；
(4)将滤液A、滤液B、滤液C中的两种或者三种进行部分或者完全组合，40-50℃减压浓缩至原体积的1/3，即得茉莉花提取物。
进一步的，酸性、中性、碱性的乙醇水溶剂的pH值采用磷酸氢二钠－柠檬酸缓冲液进行调节。
进一步的，步骤(1)中优选的pH值为2-3，步骤(2)中优选的pH值为6.5-7.5，步骤(3)中优选的pH值为8-9。
进一步的，步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)中优选的乙醇质量浓度为60-80％。
进一步的，步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)中优选的提取温度为40-50℃。
进一步的，步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)中优选的提取时间为0.5-1h。
进一步的，本发明还提供一种上述方法制备的茉莉花提取物的应用，其特征在于：将所述茉莉花提取物按质量比0.0005～0.05％添加到传统卷烟烟丝中，抽吸时能丰富烟香、提升香气飘逸感、增加高雅的清甜香韵。
进一步的，本发明还提供一种上述方法制备的茉莉花提取物的应用，其特征在于：将所述茉莉花提取物按质量比0.0001～0.01％添加到加热不燃烧卷烟烟丝中，抽吸时能丰富烟香、增加烟气浓度和清甜香韵、提升满足感。
本发明调节pH值的磷酸氢二钠和柠檬酸，是GB-2760允许使用的食品添加剂，也是食品和烟草香精常用的原料。本发明分别采用酸性乙醇水溶剂、中性乙醇水溶剂、碱性乙醇水溶剂对茉莉花进行提取，能最大程度的保证茉莉花中碱性、中性、酸性成分都能尽可能被提取出来；得到的滤液A、滤液B、滤液C，其中的成分各不相同，根据需求不同，既可两两完全组合浓缩后使用或三者完全合并浓缩后使用，还可以两两之间或三者之间按不同比例组合使用，得到很多种具有不同功能效果的茉莉花提取物。发明人在发明过程中发现：酸性乙醇水溶剂主要提取出来的碱性成分，在传统卷烟和加热不燃烧卷烟能有效增加烟气的浓度和劲头；中性乙醇水溶剂主要提取出来的中性成分，在传统卷烟和加热不燃烧卷烟能有效增加香气量，提升香气品质，丰富烟香；碱性乙醇水溶剂主要提取出来的酸性成分，在传统卷烟和加热不燃烧卷烟能柔和烟气；同时，不同成分相互之间能有效平衡，并产生和合、协同作用，提升应用效果。
与现有技术相比本发明方法具有如下优良效果：
1.本发明分别采用酸性乙醇水溶剂、中性乙醇水溶剂、碱性乙醇水溶剂对茉莉花进行提取，能最大程度的保证茉莉花中碱性、中性、酸性成分都能尽可能被提取出来。
2.本发明得到的3种滤液，可以两种或者三种进行部分或者完全组合后浓缩，得到很多种具有不同功能效果的茉莉花提取物，实现一次实验，得到多种具有不同功能效果的茉莉花提取物，极大的拓展了茉莉花提取物的应用范围和应用价值。
3.本发明方法工艺简单，条件温和，易于操作，无需复杂的分离纯化过程，节约了成本，所使用的各种物质均安全环保。
4.本发明得到的茉莉花提取物应用于传统卷烟和加热不燃烧卷烟中，均具有较好的功能效果。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
一种茉莉花提取物的分段提取制备方法，其包括以下步骤：
(1)取干燥的茉莉花1份，加入5份重量的pH值为2.0(采用磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液进行调节)、质量浓度为80％的乙醇作为酸性溶剂，40℃提取0.5h，冷却，0.8μm滤膜过滤，得滤液A和滤渣A；
(2)取滤渣A 1份，加入5份重量的pH值为7.0(采用磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液进行调节)、质量浓度为80％的乙醇作为中性溶剂，40℃提取0.5h，冷却，0.8μm滤膜过滤，得滤液B和滤渣B；
(3)取滤渣B 1份，加入5份重量的pH值为8.2(采用磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液进行调节)、质量浓度为80％的乙醇作为碱性溶剂，40℃提取0.5h，冷却，0.8μm滤膜过滤，得滤液C和滤渣C；
(4)将滤液A、滤液B、滤液C合并混合均匀，40℃减压浓缩至原体积的1/3，即得1#茉莉花提取物。
将所得1#茉莉花提取物按质量比0.008％添加到传统卷烟烟丝(20元价位，烤烟型卷烟)中，然后设置5个对照样：对照样1为现有茉莉花提取物(乙醇提取得到)，对照样2为现有茉莉花精油(水蒸汽蒸馏得到，乙醇稀释至质量浓度1％)，对照样3为滤液A直接浓缩得到的茉莉花提取物，对照样4为滤液B直接浓缩得到的茉莉花提取物，对照样5为滤液C直接浓缩得到的茉莉花提取物。所有对照样均按照相同的比例添加到传统卷烟烟丝(20元价位，烤烟型卷烟)中。由9名评吸专家组成评吸小组进行评价，其具体评吸结果如表1所示。评价结果表明，本发明得到的1#茉莉花提取物添加到传统卷烟烟丝(20元价位，烤烟型卷烟)中，应用效果明显好于5个对照样。
表1实施例1与对照样的评吸结果对比表
实施例2
一种茉莉花提取物的分段提取制备方法，其包括以下步骤：
(1)取干燥的茉莉花1份，加入10份重量的pH值为2.4(采用磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液进行调节)、质量浓度为70％的乙醇作为酸性溶剂，40℃提取40min，冷却，0.8μm滤膜过滤，得滤液A和滤渣A；
(2)取滤渣A 1份，加入10份重量的pH值为7.4(采用磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液进行调节)、质量浓度为70％的乙醇作为中性溶剂，40℃提取40min，冷却，0.8μm滤膜过滤，得滤液B和滤渣B；
(3)取滤渣B 1份，加入10份重量的pH值为8.8(采用磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液进行调节)、质量浓度为70％的乙醇作为碱性溶剂，40℃提取40min，冷却，0.8μm滤膜过滤，得滤液C和滤渣C；
(4)将滤液A、滤液B按重量1：1混合均匀，40℃减压浓缩至原体积的1/3，即得2#茉莉花提取物；将滤液A、滤液C按重量1：1混合均匀，40℃减压浓缩至原体积的1/3，即得3#茉莉花提取物；将滤液B、滤液C按重量1：1混合均匀，40℃减压浓缩至原体积的1/3，即得4#茉莉花提取物。
将所得2#茉莉花提取物按质量比0.001％添加到加热不燃烧卷烟烟丝(1)中，然后设置5个对照样：对照样1为现有茉莉花提取物(乙醇提取得到)，对照样2为现有茉莉花精油(水蒸汽蒸馏得到，乙醇稀释至质量浓度1％)，对照样3为滤液A直接浓缩得到的茉莉花提取物，对照样4为滤液B直接浓缩得到的茉莉花提取物，对照样5为滤液C直接浓缩得到的茉莉花提取物。所有对照样均按照相同的比例添加到加热不燃烧卷烟烟丝(1)中。由9名评吸专家组成评吸小组进行评价，其具体评吸结果如表2所示。评价结果表明，本发明得到的2#茉莉花提取物添加到加热不燃烧卷烟烟丝(1)中，应用效果明显好于5个对照样。
表2实施例2(2#茉莉花提取物)与对照样的评吸结果对比表
将所得3#茉莉花提取物按质量比0.002％添加到加热不燃烧卷烟烟丝(2)中，然后设置5个对照样：对照样1为现有茉莉花提取物(乙醇提取得到)，对照样2为现有茉莉花精油(水蒸汽蒸馏得到，乙醇稀释至质量浓度1％)，对照样3为滤液A直接浓缩得到的茉莉花提取物，对照样4为滤液B直接浓缩得到的茉莉花提取物，对照样5为滤液C直接浓缩得到的茉莉花提取物。所有对照样均按照相同的比例添加到加热不燃烧卷烟烟丝(2)中。由9名评吸专家组成评吸小组进行评价，其具体评吸结果如表3所示。评价结果表明，本发明得到的3#茉莉花提取物添加到加热不燃烧卷烟烟丝(2)中，应用效果明显好于5个对照样。
表3实施例2(3#茉莉花提取物)与对照样的评吸结果对比表
将所得4#茉莉花提取物按质量比0.0005％添加到加热不燃烧卷烟烟丝(3)中，然后设置5个对照样：对照样1为现有茉莉花提取物(乙醇提取得到)，对照样2为现有茉莉花精油(水蒸汽蒸馏得到)，对照样3为滤液A直接浓缩得到的茉莉花提取物，对照样4为滤液B直接浓缩得到的茉莉花提取物，对照样5为滤液C直接浓缩得到的茉莉花提取物。所有对照样均按照相同的比例添加到加热不燃烧卷烟烟丝(3)中。由9名评吸专家组成评吸小组进行评价，其具体评吸结果如表4所示。评价结果表明，本发明得到的4#茉莉花提取物添加到加热不燃烧卷烟烟丝(3)中，应用效果明显好于5个对照样。
表4实施例2(4#茉莉花提取物)与对照样的评吸结果对比表
实施例3
一种茉莉花提取物的分段提取制备方法，其包括以下步骤：
1)取干燥的茉莉花1份，加入12份重量的pH值为2.0(采用磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液进行调节)、质量浓度为70％的乙醇作为酸性溶剂，40℃提取45min，冷却，0.8μm滤膜过滤，得滤液A和滤渣A；
(2)取滤渣A 1份，加入12份重量的pH值为7.2(采用磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液进行调节)、质量浓度为70％的乙醇作为中性溶剂，40℃提取45min，冷却，0.8μm滤膜过滤，得滤液B和滤渣B；
(3)取滤渣B 1份，加入12份重量的pH值为8.4(采用磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液进行调节)、质量浓度为70％的乙醇作为碱性溶剂，40℃提取45min，冷却，0.8μm滤膜过滤，得滤液C和滤渣C；
(4)将滤液A、滤液B、滤液C按重量0.4：1：0.4混合均匀，40℃减压浓缩至原体积的1/3，即得5#茉莉花提取物。
将所得5#茉莉花提取物按质量比0.002％添加到传统卷烟烟丝(60元价位，烤烟型卷烟)中，然后设置5个对照样：对照样1为现有茉莉花提取物(乙醇提取得到)，对照样2为现有茉莉花精油(水蒸汽蒸馏得到)，对照样3为滤液A直接浓缩得到的茉莉花提取物，对照样4为滤液B直接浓缩得到的茉莉花提取物，对照样5为滤液C直接浓缩得到的茉莉花提取物。所有对照样均按照相同的比例添加到传统卷烟烟丝(60元价位，烤烟型卷烟)中。由9名评吸专家组成评吸小组进行评价，其具体评吸结果如表5所示。评价结果表明，本发明得到的5#茉莉花提取物添加到传统卷烟烟丝(60元价位，烤烟型卷烟)中，应用效果明显好于5个对照样。
表5实施例3与对照样的评吸结果对比表
以上所述仅为本发明的具体实施方案的详细描述，并不以此限制本发明，凡在本发明的设计思路上所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种茉莉花提取物的分段提取制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)取干燥的茉莉花1份，加入3-20份重量的pH值为1-6、质量浓度为50-90％的乙醇作为酸性溶剂，30-60℃提取0.5-2h，冷却，0.8μm滤膜过滤，得滤液A和滤渣A；
(2)取滤渣A 1份，加入3-20份重量的pH值为6-8、质量浓度为50-90％的三次提取乙醇作为中性溶剂，30-60℃提取0.5-2h，冷却，0.8μm滤膜过滤，得滤液B和滤渣B；
(3)取滤渣B 1份，加入3-20份重量的pH值为8-12、质量浓度为50-90％的乙醇作为碱性溶剂，30-60℃提取0.5-2h，冷却，0.8μm滤膜过滤，得滤液C和滤渣C；
(4)将滤液A、滤液B、滤液C中的两种或者三种进行部分或者完全组合，40-50℃减压浓缩至原体积的1/3，即得茉莉花提取物。
2.如权利要求1所述的一种茉莉花提取物的分段提取制备方法，其特征在于酸性、中性、碱性的乙醇水溶剂的pH值采用磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液进行调节。
3.如权利要求1所述的一种茉莉花提取物的分段提取制备方法，其特征在于：步骤(1)中乙醇的pH值为2-3，步骤(2)中乙醇的pH值为6.5-7.5，步骤(3)中乙醇的pH值为8-9。
4.如权利要求1所述的一种茉莉花提取物的分段提取制备方法，其特征在于：步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)中乙醇的质量浓度为60-80％。
5.如权利要求1所述的一种茉莉花提取物的分段提取制备方法，其特征在于：步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)中提取温度为40-50℃。
6.如权利要求1所述的一种茉莉花提取物的分段提取制备方法，其特征在于：步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)中提取时间为0.5-1h。
7.一种如权利要求1-6中任一项权利要求所述方法制备的茉莉花提取物的应用：其特征在于：将所述茉莉花提取物按质量比0.0005～0.05％添加到传统卷烟烟丝中。
8.一种如权利要求1-6中任一项权利要求所述方法制备的茉莉花提取物的应用：其特征在于：将所述茉莉花提取物按质量比0.0001～0.01％添加到加热不燃烧卷烟烟丝中。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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