CN109103335A - 一种酞菁类光电探测器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及光电探测技术领域,具体公开一种酞菁类光电探测器及其制备方法。本发明的酞菁类光电探测器依次包括绝缘衬底层、酞菁膜层以及金属电极层,金属电极层包括相互独立的第一金属电极层和第二金属电极层,第一金属电极层、第二金属电极层与酞菁膜层三者形成金属‑半导体‑金属结构。本发明酞菁类光电探测器的制备方法包括将酞菁溶液滴加到绝缘衬底上,进行旋涂、干燥,在绝缘衬底层上得到酞菁膜层;再将掩膜版覆盖在所述酞菁膜层上,热蒸发蒸镀金属电极,得到酞菁类光电探测器。
Description
技术领域
本发明涉及光电探测技术领域,特别涉及一种酞菁类光电探测器及其制备方法。
背景技术
酞菁具有较高的化学稳定性和热稳定性,它耐酸,耐碱,耐水浸,而且具有独特的光、电、声、热、磁、化学等性质,受到了人们广泛的关注。酞菁是一个大环化合物,中心腔内的两个氢原子可以被多种金属和非金属原子取代,酞菁的苯环上可以引入多种取代基,从而达到对酞菁分子的改性作用。目前酞菁己被广泛的应用于化学传感器、太阳能电池、光催化剂、光限幅材料等各种新型功能材料中。
红外探测器是红外技术中最重要的应用之一,其中红外成像、红外制导、红外预警等在现代战争和未来战争中都是必不可少的战术和战略手段。而红外探测器材料又是影响红外探测器性能的直接因素,红外材料的发展可直接影响红外探测器的性能。目前实用化红外探测器主要是碲镉汞为主的无机材料,这些材料存在的问题是:制备成本高、工艺复杂、不能在廉价基片尤其是在硅衬底及金属电极上制备,从而限制其应用。区别于无机半导材料,有机半导体材料相对于无机半导体材料,具有价廉质轻、溶解性好、易加工成大面积柔性器件和通过分子剪裁调控光电性能的优势。有机半导体材料作为一种光电响应材料,如能实现红外探测,则可以克服无机半导体材料的诸多缺点
至今有关有机半导体材料和器件的基础及应用研究主要集中在有机发光显示及有机光伏太阳能电池上,很少有研究报道有机红外半导体材料及器件,目前的有机红外半导体种类很少,可以应用到探测器上的更少。而且,由于有机半导体分子间通常为范德华作用力,载流子迁移率低,光敏材料电阻率很大,性质接近绝缘体,这些因素都限制了有机红外半导体在红外探测领域的应用。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的缺陷,提供一种新型酞菁类光电探测器及其制备方法。
为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一方面,本发明提供一种酞菁类光电探测器,所述酞菁类光电探测器依次包括绝缘衬底层、酞菁膜层以及金属电极层,所述金属电极层包括第一金属电极层和第二金属电极层,所述第一金属电极层与所述第二金属电极层相互独立,所述第一金属电极层、所述第二金属电极层与所述酞菁膜层形成金属-半导体-金属结构。
一些实施例中,所述绝缘衬底层的厚度为100μm~1000μm;所述酞菁膜层的厚度为50μm~1000μm;所述金属电极层的厚度为10nm~1000nm。
一些实施例中,所述酞菁类光电探测器还包括密封层,所述密封层通过在所述金属电极层的表面涂硅胶或者环氧树脂获得;所述密封层的厚度为100μm~2000μm。
另一方面,本发明还提供一种上述酞菁类光电探测器的制备方法,所述制备方法包括步骤:S1、将酞菁溶液滴加到绝缘衬底上,进行旋涂、干燥,在绝缘衬底层上得到酞菁膜层;S2、将掩膜版覆盖在所述酞菁膜层上,热蒸发蒸镀金属电极,得到所述酞菁类光电探测器。
一些实施例中,所述酞菁溶液是由酞菁原料溶于有机溶剂中得到;所述酞菁原料选自酞菁粉末、酞菁衍生物或者金属酞菁化合物中的至少一种;所述有机溶剂为可溶解酞菁原料的有机溶剂,所述有机溶剂选自氯仿、乙醇、甲醇、丙酮、乙酸或甲酸中的至少一种。
一些实施例中,所述绝缘衬底选自蓝宝石、SiO2/Si膜或表面生长Al2O3的Si片中的至少一种。
一些实施例中,将酞菁溶液滴加到绝缘衬底上进行旋涂包括:将酞菁溶液滴加到绝缘衬底上,在旋涂仪器上旋转,进行旋涂;在旋涂过程中,实时补加酞菁溶液的液滴到绝缘衬底上。
一些实施例中,在旋涂仪器上旋转的速度为10r/min~10万r/min。
一些实施例中,所述干燥包括在80℃~180℃的温度下干燥1h~24h。
一些实施例中,所述金属电极的金属为导电金属,所述导电金属选自金,银,铜,铟或铬中的一种。
一些实施例中,所述掩膜版可耐受300℃及300℃以上的高温。
本发明的有益效果在于:提供一种新型酞菁类光电探测器,可以制作在柔性衬底上,而且便于大规模制备生产。另外,本发明的酞菁类光电探测器的制备方法中,一方面,在制备酞菁膜层的过程中,通过使用旋涂的方法,过程更加简单,更容易实现,优选的制备方法中,进一步通过使用多次旋涂或者实时补加酞菁液滴的方法,增加酞菁膜层的厚度,更加有利于金属电极层的制备,提高金属电极层的附着性;同时,还可以显著提高整个光电探测器器件的响应度,避免因器件太薄而出现的器件无法导通的问题;另一方面,通过热蒸镀的方法在酞菁膜层上制备金属电极层,克服了现有技术中光刻等方法制备电极对薄膜的平整度要求高的技术问题,能够更好的在酞菁膜层表面形成金属电极层。
附图说明
图1为根据本发明一个实施例的酞菁类光电探测器的结构示意图。
图2为根据本发明另一个实施例的酞菁类光电探测器的结构示意图。
图3为根据本发明一个实施例的酞菁类光电探测器的电流-电压曲线图。
图4为根据本发明一个实施例的酞菁类光电探测器的光响应特征曲线图。
附图标记:
缘衬底层1、酞菁膜层2、第一金属电极层31、第二金属电极层32
第一金丝41、第二金丝42、密封层5
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及具体实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明,而不构成对本发明的限制。
本发明具体实施方式中,酞菁类光电探测器依次包括绝缘衬底层、酞菁膜层以及金属电极层,其中,金属电极层具体包括相互独立的第一金属电极层和第二金属电极层,第一金属电极层、第二金属电极层与酞菁膜层三者之间形成金属-半导体-金属结构(MSM结构)。优选的实施方式中,绝缘衬底层的厚度为100μm~1000μm,既不会太脆,也不会浪费材料,而且容易切割;酞菁膜层的厚度为50μm~1000μm,一方面可以更加易于金属电极层的生长,另一方面可以提高响应度;金属电极层的厚度为10nm~1000nm,更易导通,透光性更好,且不浪费材料。本发明所提供的新型酞菁类光电探测器,可以制作在柔性衬底上,而且便于大规模制备生产。
本发明具体实施方式中还提供一种上述酞菁类光电探测器的制备方法,具体的制备方法包括步骤:S1、将酞菁溶液滴加到绝缘衬底上,进行旋涂、干燥,在绝缘衬底层上得到酞菁膜层;S2、将掩膜版覆盖在所述酞菁膜层上,热蒸发蒸镀金属电极,得到所述酞菁类光电探测器。
具体实施方式中,酞菁溶液是由酞菁原料溶于有机溶剂中得到酞菁原料可为各种酞菁类化合物,具体可选自酞菁粉末、酞菁衍生物或金属酞菁化合物中的至少一种;其中,酞菁衍生物主要是指含有各类取代基的酞菁类化合物,金属酞菁化合物主要是指酞菁中心有不同的金属配体的酞菁类化合物;具体的,金属酞菁化合物可为铜酞菁,铟酞菁等多种金属酞菁化合物;酞菁衍生物可为含有各类取代基(如:甲基,甲氧基,叔丁基等)的酞菁类化合物;有机溶剂为可溶解酞菁原料的有机溶剂,有机溶剂选自氯仿、乙醇、甲醇、丙酮、乙酸或甲酸中的至少一种。
具体实施方式中,将酞菁溶液滴加到绝缘衬底上进行旋涂包括:将酞菁溶液滴加到绝缘衬底上,在旋涂仪器上旋转,进行旋涂。优选的实施方式中,可以在旋涂过程中,实时补加酞菁溶液的液滴到绝缘衬底上。旋涂仪器可为现有常用的各种旋涂仪器,具体在旋涂仪器上旋转的速度为10r/min~10万r/min,进一步优选在旋涂仪器上旋转的速度为1000r/min~10000r/min,通过控制溶剂挥发的速度,在保证溶质附着量的前提下,缩短旋涂时间,使得成膜更加均匀,形成的酞菁薄膜即为。绝缘衬底可为各种材质,进一步优选的选自蓝宝石、SiO2/Si膜或表面生长Al2O3的Si片中的至少一种,方便进一步的电学测量等。
具体实施例中,所添加酞菁原料的质量为0.001g~1000g,也可为0.01g~10g,所添加有机溶剂的体积为0.01mL~1000mL,具体根据实际情况选择即可。所形成的酞菁溶液的浓度为0.01~1000mmol/L;可以在提高成膜均匀性的同时,缩短滴加酞菁溶液的时间。补加酞菁溶液的液滴的速度为0.001mL/s~1mL/s,补加酞菁溶液的体积为0.1mL~1000mL。
具体实施例中,在旋涂后进行干燥,干燥包括在80℃~180℃的温度下干燥1h~24h,具体可以放入80℃~180℃的烘箱中干燥1h~24h,得到酞菁膜层;进一步优选的实施例中,干燥的温度为100℃~150℃,干燥的时间为1h~24h;一方面可以有效防止酞菁类光电探测器的暗电流增大,另一方面还可以有效防止酞菁薄膜裂开。
具体实施例中,金属电极层的金属为导电金属,导电金属选自金,银,铜,铟或铬中的一种,导电性好,便于蒸镀,易于购买,无毒无害。第一金属电极层和第二金属电极层所采用的导电金属可以相同,也可以不同。第一金属电极层和第二金属电极层的面积均大于1*1mm。
具体实施例中,热蒸发蒸镀金属电极包括将导电金属放在钨舟里,将酞菁薄膜的正面朝下,放在钨舟的上方,抽真空直到1*10-3pa~5*10-3pa;在钨舟上加上50A~200A的电流,加热钨舟,使得其上的金属熔化,蒸发,最后沉积在酞菁薄膜上;降温,通气,取出样品,完成金属电极的蒸镀,得到金属电极层。第一电极层和第二电极层可以通过一个掩膜版一起蒸镀获得,也可以分别通过掩膜版分别蒸镀获得。所采用的掩膜版能够耐受300℃左右的高温。
具体实施例中,在通过热蒸发蒸镀金属电极,获得酞菁类光电探测器之后,使用金丝键合机,在第一金属电极层和第二金属电极层对应的两个金属电极区域分别引出金丝,便于测试;优选的实施例中,金丝的直径约为10μm~100μm,长度为0.5cm~10cm,既容易与器件连接又不容易断,既又利于进行测试,也不浪费材料,而且降低了折断的风险。
另外,还可以使用硅胶或者环氧树脂涂在器件的表面,具体涂在金属电极层的表面,形成密封层,将酞菁类光电探测器密封起来,避免器件暴露在空气或者水汽中,避免器件性能的下降。优选的实施例中,密封层的厚度约100μm~2000μm,能够更好的起到密封的作用,不容易透空气和水汽,也不容易损坏,还能保持更好的透光性差。
本发明的酞菁类光电探测器的制备方法中,一方面在制备酞菁膜层的过程中,通过使用旋涂的方法,过程更加简单,更容易实现,优选的制备方法中,进一步通过使用多次旋涂或者实时补加酞菁液滴的方法,增加酞菁膜层的厚度,更加有利于金属电极层的制备,提高金属电极层的附着性;同时,还可以显著提高整个光电探测器器件的响应度,避免因器件太薄而出现的器件无法导通的问题;另一方面通过热蒸镀的方法在酞菁膜层上制备金属电极层,克服了现有技术中光刻等方法制备电极对薄膜的平整度要求高的技术问题,能够更好的在酞菁膜层表面形成金属电极层。
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的说明,但是此说明不会构成对本发明的限制。
实施例1
如图1所示,为根据本发明一个实施例的酞菁类光电探测器的结构示意图。本实施例中,酞菁类光电探测器依次包括绝缘衬底层1、酞菁膜层2以及金属电极层,其中,金属电极层具体包括相互独立的第一金属电极层31和第二金属电极层,第一金属电极层31、第二金属电极层32与酞菁膜层2三者之间形成金属-半导体-金属结构(MSM结构)。
本实施例的酞菁类光电探测器的制备过程如下:
(1)制备酞菁溶液:将0.2g的酞菁粉末溶于200mL氯仿中,形成酞菁溶液。
(2)旋涂:将步骤(1)中得到的酞菁溶液滴加在蓝宝石绝缘衬底上,在旋涂仪器上以1千转/分钟的速度旋转。放入100℃的烘箱中干燥10h,得到酞菁膜层2;
(3)蒸镀电极:将0.1mm的不锈钢丝掩膜版盖在步骤(2)中得到的酞菁膜层2上,热蒸发蒸镀金属金电极,最终得到本实施例的酞菁类光电探测器。
图2为本实施例酞菁类光电探测器的电流-电压曲线图,从图中可以看出,当本实施例酞菁类光电探测器在0到8伏偏压范围变化时,电流随电压的变化较慢;而当偏压在8到25伏偏压范围变化时,电流随电压的变化较快。反向偏压同样也呈现这一特性。充分说明在本实施例的酞菁类光电探测器中,酞菁膜层与金属电极层形成了良好的肖特基接触,使得最终获得的酞菁类光电探测器具有良好的特性。
当器件在偏压20伏时,暗电流为37.5纳安。对实施例1中得到的酞菁类光电探测器进行光电响应测试,图3为本实施例的酞菁类光电探测器的光响应特征曲线图,从图中可以看出,本实施例的酞菁类光电探测器在820-860纳米范围内有明显的光电响应,响应峰值位于840纳米,响应度为5毫安/瓦。
实施例2
与实施例1的不同之处在于:酞菁粉末的加入量为0.01g。
实施例3
与实施例1的不同之处在于:酞菁粉末的加入量为0.1g。
实施例4
与实施例1的不同之处在于:酞菁粉末的加入量为1g。
实施例5
与实施例1的不同之处在于:酞菁粉末的加入量为5g。
实施例6
与实施例1的不同之处在于:酞菁粉末的加入量为10g。
对实施例2-实施例6中得到的酞菁类光电探测器进行光电响应测试,测试结果发现,实施例2-实施例6得到的酞菁类光电探测器均在820-860纳米范围内有明显的光电响应,响应峰值均位于840纳米,响应度分别为0.1毫安/瓦,2毫安/瓦,16毫安/瓦,18毫安/瓦,18毫安/瓦。
实施例7
与实施例1的不同之处在于:旋涂速度为100转/分钟。
实施例8
与实施例1的不同之处在于:旋涂速度为800转/分钟。
实施例9
与实施例1的不同之处在于:旋涂速度为5000转/分钟。
实施例10
与实施例1的不同之处在于:旋涂速度为10000转/分钟。
实施例11
与实施例1的不同之处在于:旋涂速度为100000转/分钟。
对实施例7-实施例11中得到的酞菁类光电探测器进行光电响应测试,测试结果发现,实施例7-实施例11得到的酞菁类光电探测器均在820-860纳米范围内有明显的光电响应,响应峰值均位于840纳米,响应度分别为0.5毫安/瓦,3.5毫安/瓦,5毫安/瓦,2毫安/瓦,0.1毫安/瓦。
实施例12
与实施例1的不同之处在于:将步骤(1)中得到的酞菁溶液滴加在蓝宝石绝缘衬底上,在旋涂仪器上以1千转/分钟的速度旋转,在旋涂过程中,以0.001mL/s~1mL/s的速度实时补加酞菁溶液的液滴到绝缘衬底上。
实施例13
与实施例12的不同之处在于:在旋涂过程中,以0.01mL/s的速度实时补加酞菁溶液的液滴到绝缘衬底上。
实施例14
与实施例12的不同之处在于:在旋涂过程中,以0.1mL/s的速度实时补加酞菁溶液的液滴到绝缘衬底上。
实施例15
与实施例12的不同之处在于:在旋涂过程中,以1mL/s的速度实时补加酞菁溶液的液滴到绝缘衬底上。
对实施例12-实施例15中得到的酞菁类光电探测器进行光电响应测试,测试结果发现,实施例12-实施例15得到的酞菁类光电探测器均在820-860纳米范围内有明显的光电响应,响应峰值均位于840纳米,响应度分别为6毫安/瓦,8毫安/瓦,12毫安/瓦,18毫安/瓦,25毫安/瓦。
实施例16
与实施例1的不同之处在于:如图2所示,在实施例1的基础上,在第一金属电极层31和第二金属电极层32对应的两个金属电极区域分别引出第一金丝41和第二金丝42,便于测试;通过在本实施例的酞菁类光电探测器表面涂硅胶,形成密封层5。避免本发明的酞菁类光电探测器暴露在空气或者水汽中,使得本发明的酞菁类光电探测器能够保持更加优良的性能。
以上所述本发明的具体实施方式,并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所作出的各种其他相应的改变与变形,均应包含在本发明权利要求的保护范围内。
Claims (10)
1.一种酞菁类光电探测器,其特征在于,所述酞菁类光电探测器依次包括绝缘衬底层、酞菁膜层以及金属电极层,所述金属电极层包括相互独立的第一金属电极层和第二金属电极层,所述第一金属电极层、所述第二金属电极层与所述酞菁膜层形成金属-半导体-金属结构。
2.一种如权利要求1所述的酞菁类光电探测器,其特征在于,所述绝缘衬底层的厚度为100μm~1000μm;所述酞菁膜层的厚度为50μm~1000μm;所述金属电极层的厚度为10nm~1000nm。
3.一种如权利要求1所述的酞菁类光电探测器,其特征在于,所述酞菁类光电探测器还包括密封层,所述密封层通过在所述金属电极层的表面涂硅胶或者环氧树脂获得;所述密封层的厚度为100μm~2000μm。
4.一种如权利要求1所述的酞菁类光电探测器的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括步骤:
S1、将酞菁溶液滴加到绝缘衬底上,进行旋涂、干燥,在绝缘衬底层上得到酞菁膜层;
S2、将掩膜版覆盖在所述酞菁膜层上,热蒸发蒸镀金属电极,得到所述酞菁类光电探测器。
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述酞菁溶液是由酞菁原料溶于有机溶剂中得到;所述酞菁原料选自酞菁粉末、酞菁衍生物或者金属酞菁化合物中的至少一种;所述有机溶剂为可溶解酞菁原料的有机溶剂,所述有机溶剂选自氯仿、乙醇、甲醇、丙酮、乙酸或甲酸中的至少一种。
6.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述绝缘衬底选自蓝宝石、SiO2/Si膜或表面生长Al2O3的Si片中的至少一种。
7.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,将酞菁溶液滴加到绝缘衬底上进行旋涂包括:将酞菁溶液滴加到绝缘衬底上,在旋涂仪器上旋转,进行旋涂;在旋涂过程中,实时补加酞菁溶液的液滴到绝缘衬底上。
8.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于,在旋涂仪器上旋转的速度为10r/min~10万r/min。
9.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述干燥包括在80℃~180℃的温度下干燥1h~24h。
10.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述金属电极层的金属为导电金属,所述导电金属选自金,银,铜,铟或铬中的一种。
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN111653632A (zh) * | 2020-06-15 | 2020-09-11 | 京东方科技集团股份有限公司 | 光电探测器及其制备方法、触控基板和显示面板 |
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