CN109100897B - 电致变色膜和电致变色膜的制备方法 - Google Patents

电致变色膜和电致变色膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种电致变色膜和电致变色膜的制备方法。一种电致变色膜，包括基板；设置于基板上的第一透明导电层；设置于第一透明导电层上的电子传输层；设置于电子传输层上的电致变色组件层，用于在电场的作用下产生颜色变换；设置于电致变色组件层上的第二透明导电层。上述电致变色膜在第一透明导电层和电致变色组件层之间设置了电子传输层，用于防止电致变色组件层对第一透明导电层的腐蚀，从而增加了第一透明导电层的寿命。

Description

电致变色膜和电致变色膜的制备方法
技术领域
本发明涉及电致变色元件，特别是涉及一种电致变色膜和电致变色膜的制备方法。
背景技术
现有的电致变色玻璃包括两个基板和设置在两个基板之间、依次层叠放置的第一透明导电层、电致变色层、离子导体层、离子存储层、以及第二透明导电层。该电致变色玻璃在电场作用下具有光吸收透过的可调节性，可选择性地吸收或反射外界的热辐射和内部的热的扩散，减少办公大楼和民用住宅在夏季保持凉爽和冬季保持温暖而必须消耗的大量能源。
但是，在现有的电致变色玻璃，由于第一透明导电层寿命短，导致电致变色玻璃的整体寿命也短。
发明内容
基于此，有必要针对上述问题，提供一种电致变色膜和电致变色膜的制备方法。
一种电致变色膜，包括：
基板；
设置于所述基板上的第一透明导电层；
设置于所述第一透明导电层上的电子传输层；
设置于所述电子传输层上的电致变色组件层，用于在电场的作用下产生颜色变换；
设置于所述电致变色组件层上的第二透明导电层。
上述电致变色膜在第一透明导电层和电致变色组件层之间设置了电子传输层，用于防止电致变色组件层对第一透明导电层的腐蚀，从而增加了第一透明导电层的寿命，以此使得电致变色膜的寿命得到增加。
在其中一个实施例中，所述电致变色组件层包括：
设置于所述电子传输层上的电致变色层；
设置于所述电致变色层上的离子传输层；
设置于所述离子传输层上的离子存储层。
在其中一个实施例中，所述第一透明导电层或所述第二透明导电层边缘设有多组电极，用于驱动所述电致变色膜实现颜色变化。这样通过多组电极驱动有利于第一透明导电层或第二透明导电层之间的有效驱动电压分布，使得运用该电致变色膜制成的大面积电致变色玻璃的变色更快、更均匀。
在其中一个实施例中，所述多组电极中的每一组电极设有两根电极线。这样可以进一步加快该电致变色膜制成的大面积电致变色玻璃的变色。
一种电致变色膜的制备方法，所述的方法包括：
在所述基板上设置第一透明导电层；
在所述第一透明导电层上形成电子传输层；
在所述电子传输层上形成电致变色组件层，用于在电场的作用下产生颜色变换；
在所述电致变色组件层上形成第二透明导电层。
上述电致变色膜的制备方法，通过在第一透明导电层和电致变色组件层之间形成电子传输层，用于防止电致变色组件层对第一透明导电层的腐蚀，从而增加了第一透明导电层的寿命，以此增加电致变色膜的寿命。
在其中一个实施例中，所述在所述第一透明导电层上形成电子传输层，包括：
采用旋涂成膜或者蒸镀成膜的方式在所述第一透明导电层上形成电子传输层。
这样在电致变色膜的制备过程中，利用该传输层保护第一透明导电层，防止第一透明导电层被空气过度氧化失去活性。
在其中一个实施例中，所述电子传输层的厚度为30-50nm。
在其中一个实施例中，所述在所述基板上设置第一透明导电层，包括：
在所述基板上形成隔离层；
在所述隔离层上形成第一透明导电层。
这样通过在基板与第一透明导电层之间形成的隔离层可以防止基板中的杂质离子对第一透明导电层的腐蚀。
在其中一个实施例中，所述在所述第一透明导电层上形成电子传输层之前，还包括：对所述第一透明导电层进行活化处理。这样通过活化处理可以去除第一透明导电层表面残留的有机物、促使第一透明导电层表面氧化、增加第一透明导电层表面的功函数、提高第一透明导电层表面的平整度。
在其中一个实施例中，在所述基板上设置第一透明导电层或第二透明导电层，包括：
采用In2O3与SnO2混合物作为靶材进行磁控溅射形成第一透明导电层或第二透明导电层，其中，所述In2O3与所述SnO2的质量比为4/1到17/3之间。
附图说明
图1为本申请一个实施例中电致变色膜的结构示意图；
图2为其中一个实施例中隔离层的连接关系示意图；
图3为本申请其中一个实施例中第一透明导电层上的电极分布图；
图4为本申请其中一个实施例中第二透明导电层上的电极分布图；
图5为一个实施例中电致变色膜的制备方法的流程示意图；
图6为一个实施例中在基板上设置第一透明导电层的流程示意图。
具体实施方式
为了使本申请的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
在一个实施例中，如图1所示，提供了一种电致变色膜，包括：
基板10；
设置于基板10上的第一透明导电层20；
设置于第一透明导电层20上的电子传输层30；
设置于电子传输层30上的电致变色组件层40，用于在电场的作用下产生颜色变换；
设置于电致变色组件层上的第二透明导体层50。
在本申请实施例中，基板10可以为可挠性或非可挠性材料，其中，可挠性材料是由高分子材料所制成，该高分子材料可选自：聚对苯二甲酸乙二酯、聚碳酸酯、丙烯酸，及前述材料的一个组合，而非可挠性材料则可为玻璃或压克力板。上述只是对基板10材料的举例，并不用于限制基板10。该基板10的共同特性在于具有一定的强度，能够保护元件不受外在的物理性破坏。同时，该基板10为透明的。
在本申请实施例中，该第一透明导电层20可以是氧化铟锡(ITO)、偶氮化合物(AZO)膜，但并不限于此。该第一透明导电层20还可以是氟/氧化锡(FTO)或者镓/氧化锡(GZO)、纳米碳材料、导电高分子或者导电金属。该第一透明导电层20的共同特性在于透光性较高，且具有导电性能。
在本申请的实施例中，电子传输层30的材料可以为选自四苯基环戊二烯酮、3'-苯基-3'H-环丙[1,9][5,6]富勒烯-C60-Ih-3'-丁酸甲酯、3-己基取代聚噻吩、2,2',7,7'-四[N,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9,9'-螺二芴、碘化铅、钙钛矿敏化剂CH3NH3PbI3和甲基碘化胺中的至少一种。
在本申请实施例中，第二透明导电层50可以是氧化铟锡(ITO)、偶氮化合物(AZO)膜，但并不限于此。该第二透明导电层还可以是氟/氧化锡(FTO)或者镓/氧化锡(GZO)、纳米碳材料、导电高分子或者导电金属。该第二透明导电层50的共同特性在于透光性较高，且具有导电性能。
在本申请实施例中，在电致变色膜中的第一透明导电层20和电致变色组件层40之间设置了电子传输层30由于防止电致变色组件层40对第一透明导电层20的腐蚀，从而增加了第一透明导电层20的寿命，以此使得电致变色膜的寿命得到增加。
在其中一个实施例中，如图1所示，电致变色组件层40包括：
设置于电子传输层上的电致变色层41；
设置于电致变色层上的离子传输层42；
设置于离子传输层上的离子存储层43。
在本申请实施例中，电致变色层41可以采用电致变色材料制作，该电致变色材料可以为有机材料或无机材料，无机材料例如金属氧化物，具体可以为WO3、V2O5等。有机材料例如紫精(Viologen)。
在本申请实施例中，离子传输层42可以使用电解质材料，例如过氯酸锂导电溶液或固体电解质。
在本申请实施例中，离子储存层43可在该电致变色层41发生氧化还原反应时储存相对应的反向离子，保持电致变色莫整体电荷平衡。该离子储存层43的材料例如NiO。更进一步地，该离子储存层43也可以使用可变色材料，并与该电致变色层41的颜色产生互补或加成的效果。
在其中一个实施例中，如图2所示，在基板10和第一透明导电层20之间还设有隔离层60。
在本申请实施例中，为了防止基板10中的杂质离子扩散到第一透明导电层20，对第一透明导电层20的导电性造成影响，需要在基板10和第一透明导电层20之间设置隔离层60。
可选的，该基板10为钠玻璃，该杂质离子为钠离子，该隔离层60为氧化硅、氮化硅、氮氧化硅、氧化铝等材料中的一种或多种的钠离子隔离层。
在其中一个实施例中，第一透明导电层或第二透明导电层边缘设有多组电极，用于驱动电致变色膜实现颜色变化。这样通过多组电极驱动有利于第一透明导电层和第二透明导电层之间的有效驱动电压分布，使得运用该电致变色膜制成的大面积电致变色玻璃的变色更快、更均匀。
在其中一个实施例中，多组电极中的每一组电极包括两根电极线。这样可以进一步加快利用该电致变色膜制成的大面积电致变色玻璃的变色。
在本实施例中每一组电极可以包括两根电极线，进一步的该两根电极线可以是以钼铝钼为材料的电极线。
在一个可选的实施例中，如图3所示，在第一透明导电层20上具有四组电极70，该四组电极70分别位于第一透明导电层20的四个夹角位置，在该四个夹角位置中的每一组电极都设有两根电极线，该两根电极线分别为电极线71和电极线72，该两根电极线分别沿第一透明导电层20的长度方向和宽度方向延伸。同一组电极70的电极线71和电极线72的长度可以相等，也可以不相等。四组电极70不相连或两两连接。可选的，该两根电极线的长度分别为其所在第一透明导电层20上对应边长度的1/5到1/2之间，该值包括对应边长的1/5和1/2。
在一个可选的实施例中，如图4所示，第二透明导电层50上具有四组电极80，该四组电极80分别位于第二透明导电层50的四个夹角位置，在该四个夹角位置中的每一组电极80都包括两根电极线，该两根电极线包括电极线81和电极线82。电极线81和电极线82分别沿第二透明导电层50的长度方向和宽度方向延申。同一组电极80的电极线81和电极线82的长度可以相等也可以不相等，四组电极80不连接或两两连接。可选的，该两根电极线的长度分别为其在第二透明导电层50上对应边长度的1/5到1/2之间，该值包括对应边长度的1/5和1/2。
如图5所示，提供了一种电致变色膜的制备方法，该方法包括下述步骤：
步骤102，在基板上设置第一透明导电层。
该基板可以为可挠性或非可挠性材料，其中，可挠性材料是由高分子材料所制成，该高分子材料可选自：聚对苯二甲酸乙二酯、聚碳酸酯、丙烯酸，及前述材料的一个组合，而非可挠性材料则可为玻璃或压克力板。上述只是对基板材料的举例，并不用于限制基板。该基板的共同特性在于具有一定的强度，能够保护元件不受外在的物理性破坏。同时，该基板为透明的。
在本申请实施例中，第一透明导电层可以是氧化铟锡(ITO)、偶氮化合物(AZO)膜，但并不限于此。该第一透明导电层还可以是氟/氧化锡(FTO)或者镓/氧化锡(GZO)、纳米碳材料、导电高分子或者导电金属。该第一透明导电层的共同特性在于透光性较高，且具有导电性能。
第一透明导电层可以直接与基板接触连接，但是在一个可选的实施例中，为了避免基板中杂质离子扩散进入第一导电层，从而影响第一导电层的导电性能，也可以在基板与第一透明导电层之间形成隔离层。
可选的，在本申请的一个具体的实施例中，该基板是钠玻璃，该杂质离子为钠离子，该隔离层可以为氧化硅层、氧化钛层或者氧化铝层等钠离子隔离层，但并不限于此。
可选的，在本申请的一个具体的实施例中，采用磁控溅射的方式溅镀第一透明导电层，进一步的，该第一透明导电层可以是ITO层，更进一步的该ITO层的厚度可以为30-50nm。
可选的，在本申请实施例中，第一透明导电层可以使用In2O3与SnO2的混合物作为靶材，其中真空度可以控制在0.2-0.3Pa之间,腔室温度可以设置在40-60℃之间，，溅射功率可以为2000-6000W，溅射速率可以为18nm/min,氧气流量可以为10-20sccm2，氩气流量可以为1150-1180sccm2，靶溅射距可以设计为6cm。氧气和氩气的纯度可以为99.999％。
步骤104，在第一透明导电层上形成电子传输层。
该电子传输层的材料可以为选自四苯基环戊二烯酮、3'-苯基-3'H-环丙[1,9][5,6]富勒烯-C60-Ih-3'-丁酸甲酯、3-己基取代聚噻吩、2,2',7,7'-四[N,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9,9'-螺二芴、碘化铅、钙钛矿敏化剂CH3NH3PbI3和甲基碘化胺中的至少一种。
步骤106，在电子传输层上形成电致变色组件层，用于在电场的作用下产生颜色变换。
步骤108，在电致变色组件层上形成第二透明导电层。
该第二透明导电层可以是氧化铟锡(ITO)、偶氮化合物(AZO)膜，但并不限于此。该第二透明导电层还可以是氟/氧化锡(FTO)或者镓/氧化锡(GZO)、纳米碳材料、导电高分子或者导电金属。该第二透明导电层的共同特性在于透光性较高，且具有导电性能。
在本申请实施例中，通过在第一透明导电层和电致变色组件层之间形成电子传输层用于防止电致变色组件层对第一透明导电层的腐蚀，从而增加了第一透明导电层的寿命，以此增加电致变色膜的寿命。
在其中一个实施例中，在第一透明导电层上形成电子传输层，包括：
采用旋涂成膜或者蒸镀成膜的方式在第一透明导电层上形成电子传输层。
这样在电致变色膜的制备过程中，利用该电子传输层保护第一透明导电层，防止第一透明导电层被空气过度氧化失去活性。
在其中一个实施例中，电子传输层的厚度为30-50nm。
在其中一个实施例中，如图6所示，在基板上设置第一透明导电层，包括：
步骤202，在基板上形成隔离层。
在本申请实施例中，为了避免基板中杂质离子扩散进入第一导电层，从而影响第一导电层的导电性能，也可以在基板与第一透明导电层之间形成隔离层。
可选的，在本申请的一个具体的实施例中，该基板是钠玻璃，该杂质离子为钠离子，该隔离层可以为氧化硅层、氧化钛层或者氧化铝层等钠离子隔离层，但并不限于此。
可选的，在基板上形成隔离层，包括：利用磁控溅射的方式在基板上形成氧化钛层作为隔离层。进一步的，在一个实施例中，该氧化钛层的厚度可以为15-25mm之间。
步骤204，在隔离层上形成第一透明导电层。
这样通过在基板与第一透明导电层之间形成的隔离层可以防止基板中的杂质离子对第一透明导电层的腐蚀。
在其中一个实施例中，在第一透明导电层上形成电子传输层之前，还包括：对第一透明导电层进行活化处理。
在本申请实施例中，为了提高响应速度，需要将第一透明导体层表面功函数提至4.6-5.2ev或以上，需对第一透明导体层进行活化处理，这样通过活化处理以去除第一透明导电层表面残留的有机物、促使第一透明导电层表面氧化、增加第一透明导电层表面的功函数、以及提高第一透明导电层表面的平整度。
在一个可选的实施例中，对第一透明导电层进行活化处理包括：
增加第一透明导电层的含氧量，以提高第一透明导电层的功函数；
以及去除第一透明导电层表面残留的有机物，提高表面平整度。
在本申请实施例中，增加第一透明导电层的含氧量的一个可选的实施例中，可以用过氧化氢溶液处理第一透明导电层表面，使第一透明导电层表面过剩的锡的含量减少，而氧化的比例增加。进一步的，过氧化氢溶液可以采用水：双氧水＝5：2的比例配置。可选的，在一个实施例中，该第一透明导电层可以为ITO层。
在本申请实施例中，去除第一透明导电层表面残留的有机物的一个可选的实施例中，可以通过通入臭氧进行表面处理，以去除表面第一透明导电层表面残留的有机物，在一个实施例中，该第一透明导电层可以为ITO层
在其中一个实施例中，在基板上设置第一透明导电层之前，还包括：对基板进行清洗，以使基板保持洁净。
作为可选的，对基板进行清洗，以使基板保持洁净，可以依次通过碱液清洗、乙醇清洗、丙酮清洗以及纯水清洗，清洗过程均在超声波清洗机中进行，。进一步的，可以控制超声波清洗机功率为350-500W之间。
以上实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种电致变色膜，其特征在于，包括：
基板；
设置于所述基板上的第一透明导电层；
设置于所述第一透明导电层上的电子传输层；
设置于所述电子传输层上的电致变色组件层，用于在电场的作用下产生颜色变换；
设置于所述电致变色组件层上的第二透明导电层；
其中，电子传输层用于防止电致变色组件层对第一透明导电层的腐蚀，所述第一透明导电层或所述第二透明导电层边缘设有多组电极，用于驱动所述电致变色膜实现颜色变化，电子传输层的材料可以为选自四苯基环戊二烯酮、3 '-苯基-3 'H-环丙[1 ,9][5 ,6]富勒烯-C60-Ih-3 '-丁酸甲酯、3-己基取代聚噻吩、2 ,2 ',7 ,7 '-四[N ,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9 ,9 '-螺二芴、碘化铅、钙钛矿敏化剂CH3NH3PbI3和甲基碘化胺中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的电致变色膜，其特征在于，所述电致变色组件层包括：
设置于所述电子传输层上的电致变色层；
设置于所述电致变色层上的离子传输层；
设置于所述离子传输层上的离子存储层。
3.根据权利要求1所述的电致变色膜，其特征在于，所述第一透明导电层或所述第二透明导电层边缘设有四组电极，该四组电极分别位于第一透明导电层或第二透明导电层的四个夹角位置。
4.根据权利要求1所述的电致变色膜，其特征在于，所述多组电极中的每一组电极设有两根电极线。
5.一种电致变色膜的制备方法，其特征在于，所述的方法包括：
在基板上设置第一透明导电层；
在所述第一透明导电层上形成电子传输层；
在所述电子传输层上形成电致变色组件层，用于在电场的作用下产生颜色变换；
在所述电致变色组件层上形成第二透明导电层；
其中，电子传输层用于防止电致变色组件层对第一透明导电层的腐蚀，所述第一透明导电层或所述第二透明导电层边缘设有多组电极，用于驱动所述电致变色膜实现颜色变化，电子传输层的材料可以为选自四苯基环戊二烯酮、3 '-苯基-3 'H-环丙[1 ,9][5 ,6]富勒烯-C60-Ih-3 '-丁酸甲酯、3-己基取代聚噻吩、2 ,2 ',7 ,7 '-四[N ,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9 ,9 '-螺二芴、碘化铅、钙钛矿敏化剂CH3NH3PbI3和甲基碘化胺中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述在所述第一透明导电层上形成电子传输层，包括：
采用旋涂成膜或者蒸镀成膜的方式在所述第一透明导电层上形成电子传输层。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述电子传输层的厚度为30-50nm。
8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述在所述基板上设置第一透明导电层，包括：
在所述基板上形成隔离层；
在所述隔离层上形成第一透明导电层。
9.根据权利要求5-7任意一项所述的方法，其特征在于，所述在所述第一透明导电层上形成电子传输层之前，还包括：对所述第一透明导电层进行活化处理。
10.根据权利要求5-7任意一项所述的方法，其特征在于，在所述基板上设置第一透明导电层或第二透明导电层，包括：
采用In2O3与SnO2混合物作为靶材进行磁控溅射形成第一透明导电层或第二透明导电层，其中，所述In2O3与所述SnO2的质量比为4/1到17/3之间。
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