CN109097811B - Co-Ni-P-金刚石镀层的电镀液及其制备方法与电镀方法 - Google Patents
Co-Ni-P-金刚石镀层的电镀液及其制备方法与电镀方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种Co‑Ni‑P‑金刚石镀层的电镀液,由包括氨基磺酸钴、氨基磺酸镍、硼酸、氯化钴、亚磷酸、金刚石微粉以及水的原料制得;且提供了一种使用上述电镀液制取Co‑Ni‑P‑金刚石镀层的电镀方法;通过配方优化与工艺优化,采用与新式电镀液相匹配的工艺步骤与工艺参数,实现了配方强化与工艺强化的强强联合,从电镀液的配方和电镀方法两个层面提高了镀层的性能,从而提供了一种在使用性能上可以全面替代硬铬镀层、且更加环保、成本更低的镀层;经检测,上述镀层中的磷含量(质量百分数)为6%~9%,镀层的硬度为720HV,该镀层在300℃的空气中热处理2小时,硬度可达1050HV。
Description
技术领域
本发明涉及电镀技术领域,尤其是涉及一种Co-Ni-P-金刚石镀层的电镀液及其制备方法与电镀方法。
背景技术
电镀硬铬涂层被广泛用作耐磨涂层以延长机械部件的寿命。然而,传统的硬铬电镀工艺会产生已知的致癌物六价铬离子。因此,整个电镀行业都在进行努力,即用具有与硬铬相似或更好的特性的环境友好的非致癌涂层替代硬铬涂层。
目前正在使用等离子喷涂,高速氧燃料(HVOF)和其他类似工艺来热喷涂碳化铬,碳化钨,三硼氧化铝,氧化铝等的硬涂层来代替硬铬涂层。然而,这些工艺还不能用于内孔,例如:结晶器铜管内壁的电镀,石油泵杆内壁等。即使对于外表面应用,热喷涂涂层通常以厚层沉积,然后研磨至期望的厚度。因此,热喷涂层通常比电镀硬铬贵。
对于内孔电镀应用,已经评估了一些电镀涂层,这些包括电镀的Ni-P和Ni-W合金涂层,Ni-W-FE合金涂层,Ni-Co-FE合金涂层,Ni-Co-B合金涂层。但是,这些涂层都不具备硬铬的所有特性。
因此,如何开发一种在使用性能上可以全面替代硬铬镀层、且更加环保、成本更低的镀层是目前本领域技术人员亟需解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种Co-Ni-P-金刚石镀层的电镀液。本发明另一目的是提供一种上述Co-Ni-P-金刚石镀层的电镀液的制备方法。本发明另一目的是提供一种使用上述电镀液的电镀方法。
为解决上述的技术问题,本发明提供的技术方案为:
一种Co-Ni-P-金刚石镀层的电镀液,由包括氨基磺酸钴、氨基磺酸镍、硼酸、氯化钴、亚磷酸、金刚石微粉以及水的原料制得;
所述氨基磺酸钴的添加量占成品的所述电镀液的质量浓度为350g/L~370g/L;
所述氨基磺酸镍的添加量占成品的所述电镀液的质量浓度为50g/L~70g/L;
所述硼酸的添加量占成品的所述电镀液的质量浓度为30g/L~50g/L;
所述氯化钴的添加量占成品的所述电镀液的质量浓度为10g/L~30g/L;
所述亚磷酸的添加量占成品的所述电镀液的质量浓度为10g/L~20g/L;
所述金刚石微粉的添加量占成品的所述电镀液的质量浓度为0.5g/L~1g/L;
所述水的添加量为除氨基磺酸钴、氨基磺酸镍、硼酸、氯化钴、亚磷酸以及金刚石微粉之外的余量。
优选的,所述电镀液的原料还包括压力缓释剂;
所述压力缓释剂的添加量占成品的所述电镀液的质量浓度为0.05g/L~0.1g/L。
优选的,所述电镀液的原料还包括增白剂;
所述增白剂的添加量占成品的所述电镀液的摩尔浓度为5mol/L~10mol/L。
优选的,所述金刚石微粉的粒度为2微米~5微米。
一种上述任意一项所述的Co-Ni-P-金刚石镀层的电镀液的制备方法,将原料按照配方混合搅拌均匀,完成后制得Co-Ni-P-金刚石镀层的电镀液。
一种电镀方法,使用上述中的任意一项所述的Co-Ni-P-金刚石镀层的电镀液;
以钛篮子中的钴粒与镍粒作为电镀用的阳极,以结晶器铜管作为电镀用的阴极;
用硫酸将电镀液的pH保持在0.9~1.0,且用氢氧化钠提高pH;
所述电镀液的温度为70℃-80℃;
双向脉冲电源:电源电压为15v,波形为方波,频率为1-5000Hz;
包括以下依次进行的步骤:
1)正向脉冲的占空比为100%,反向脉冲的占空比为0,频率为1Hz,电镀时间为5min;
2)波形为3个正向脉冲以及后面紧邻的1个反向脉冲;
正向脉冲的占空比为50%~80%,反向脉冲的占空比为10%,正向脉冲的峰值电流密度为2.0A/dm2,反向脉冲的峰值电流密度为0.2A/dm2,正向脉冲的平均电流密度为1.2A/dm2,反向脉冲的平均电流密度为0.12A/dm2;
频率为500Hz,电镀时间为90min~120min;
3)正向脉冲与反向脉冲的占空比均为0,频率为1000Hz,电镀时间为1min,完成后制得Co-Ni-P-金刚石镀层。
优选的,所述Co-Ni-P-金刚石镀层的厚度为0.005英寸。
本发明提供了一种Co-Ni-P-金刚石镀层的电镀液,由包括氨基磺酸钴、氨基磺酸镍、硼酸、氯化钴、亚磷酸、金刚石微粉以及水的原料制得;且提供了一种使用上述电镀液制取Co-Ni-P-金刚石镀层的电镀方法;通过配方优化与工艺优化,采用与新式电镀液相匹配的工艺步骤与工艺参数,实现了配方强化与工艺强化的强强联合,从电镀液的配方和电镀方法两个层面提高了镀层的性能,从而提供了一种在使用性能上可以全面替代硬铬镀层、且更加环保、成本更低的镀层;经检测,上述镀层中的磷含量(质量百分数)为6%~9%,镀层的硬度为720HV,该镀层在300℃的空气中热处理2小时,硬度可达1050HV。
具体实施方式
为了进一步理解本发明,下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述,但是应当理解,这些描述只是进一步说明本发明的特征及优点,而不是对本发明权利要求的限制。
本申请提供了一种Co-Ni-P-金刚石镀层的电镀液,由包括氨基磺酸钴、氨基磺酸镍、硼酸、氯化钴、亚磷酸、金刚石微粉以及水的原料制得;
所述氨基磺酸钴的添加量占成品的所述电镀液的质量浓度为350g/L~370g/L;
所述氨基磺酸镍的添加量占成品的所述电镀液的质量浓度为50g/L~70g/L;
所述硼酸的添加量占成品的所述电镀液的质量浓度为30g/L~50g/L;
所述氯化钴的添加量占成品的所述电镀液的质量浓度为10g/L~30g/L;
所述亚磷酸的添加量占成品的所述电镀液的质量浓度为10g/L~20g/L;
所述金刚石微粉的添加量占成品的所述电镀液的质量浓度为0.5g/L~1g/L;
所述水的添加量为除氨基磺酸钴、氨基磺酸镍、硼酸、氯化钴、亚磷酸以及金刚石微粉之外的余量。
在本申请的一个实施例中,所述电镀液的原料还包括压力缓释剂;
所述压力缓释剂的添加量占成品的所述电镀液的质量浓度为0.05g/L~0.1g/L。
在本申请的一个实施例中,所述电镀液的原料还包括增白剂;
所述增白剂的添加量占成品的所述电镀液的摩尔浓度为5mol/L~10mol/L。
在本申请的一个实施例中,所述金刚石微粉的粒度为2微米~5微米。
本申请还提供了一种上述中的任意一项所述的Co-Ni-P-金刚石镀层的电镀液的制备方法,将原料按照配方混合搅拌均匀,完成后制得Co-Ni-P-金刚石镀层的电镀液。
本申请还提供了一种电镀方法,使用上述中的任意一项所述的Co-Ni-P-金刚石镀层的电镀液;
以钛篮子中的钴粒与镍粒作为电镀用的阳极,以结晶器铜管作为电镀用的阴极;
用硫酸将电镀液的pH保持在0.9~1.0,且用氢氧化钠提高pH;
所述电镀液的温度为70℃-80℃;
双向脉冲电源:电源电压为15v,波形为方波,频率为1-5000Hz;
包括以下依次进行的步骤:
1)正向脉冲的占空比为100%,反向脉冲的占空比为0,频率为1Hz,电镀时间为5min;
2)波形为3个正向脉冲以及后面紧邻的1个反向脉冲;
正向脉冲的占空比为50%~80%,反向脉冲的占空比为10%,正向脉冲的峰值电流密度为2.0A/dm2,反向脉冲的峰值电流密度为0.2A/dm2,正向脉冲的平均电流密度为1.2A/dm2,反向脉冲的平均电流密度为0.12A/dm2;
频率为500Hz,电镀时间为90min~120min;
3)正向脉冲与反向脉冲的占空比均为0,频率为1000Hz,电镀时间为1min,完成后制得Co-Ni-P-金刚石镀层。
在本申请的一个实施例中,所述Co-Ni-P-金刚石镀层的厚度为0.005英寸。
为了进一步理解本发明,下面结合实施例对本发明提供的一种Co-Ni-P-金刚石镀层的电镀液及其制备方法与电镀方法进行详细说明,本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
一种Co-Ni-P-金刚石镀层的电镀液,由包括氨基磺酸钴、氨基磺酸镍、硼酸、氯化钴、亚磷酸、金刚石微粉、压力缓释剂、增白剂以及水的原料制得;
所述氨基磺酸钴的添加量占成品的所述电镀液的质量浓度为360g/L;
所述氨基磺酸镍的添加量占成品的所述电镀液的质量浓度为60g/L;
所述硼酸的添加量占成品的所述电镀液的质量浓度为40g/L;
所述氯化钴的添加量占成品的所述电镀液的质量浓度为20g/L;
所述亚磷酸的添加量占成品的所述电镀液的质量浓度为15g/L;
所述金刚石微粉的添加量占成品的所述电镀液的质量浓度为0.5g/L;
所述压力缓释剂的添加量占成品的所述电镀液的质量浓度为0.05g/L;
所述增白剂的添加量占成品的所述电镀液的摩尔浓度为5mol/L;
所述水的添加量为除氨基磺酸钴、氨基磺酸镍、硼酸、氯化钴、亚磷酸、金刚石微粉、压力缓释剂以及增白剂之外的余量;
所述金刚石微粉的粒度为2微米~5微米。
一种实施例1中上述的Co-Ni-P-金刚石镀层的电镀液的制备方法,将原料按照配方混合搅拌均匀,完成后制得Co-Ni-P-金刚石镀层的电镀液。
一种电镀方法,使用实施例1中上述的Co-Ni-P-金刚石镀层的电镀液;
以钛篮子中的钴粒与镍粒作为电镀用的阳极,以结晶器铜管作为电镀用的阴极;
用硫酸将电镀液的pH保持在0.9~1.0,且用氢氧化钠提高pH;
所述电镀液的温度为70℃-80℃;
双向脉冲电源:电源电压为15v,波形为方波,频率为1-5000Hz;
包括以下依次进行的步骤:
1)正向脉冲的占空比为100%,反向脉冲的占空比为0,频率为1Hz,电镀时间为5min;
2)波形为3个正向脉冲以及后面紧邻的1个反向脉冲;
正向脉冲的占空比为50%,反向脉冲的占空比为10%,正向脉冲的峰值电流密度为2.0A/dm2,反向脉冲的峰值电流密度为0.2A/dm2,正向脉冲的平均电流密度为1.2A/dm2,反向脉冲的平均电流密度为0.12A/dm2;
频率为500Hz,电镀时间为90min;
3)正向脉冲与反向脉冲的占空比均为0,频率为1000Hz,电镀时间为1min,完成后制得Co-Ni-P-金刚石镀层,所述Co-Ni-P-金刚石镀层的厚度为0.005英寸。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以对本发明进行若干改进和修饰,这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明,使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对于这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说是显而易见的,本文所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽范围。
Claims (3)
1.一种电镀方法,其特征在于,使用Co-Ni-P-金刚石镀层的电镀液;
Co-Ni-P-金刚石镀层的电镀液由包括氨基磺酸钴、氨基磺酸镍、硼酸、氯化钴、亚磷酸、金刚石微粉以及水的原料制得;
所述氨基磺酸钴的添加量占成品的所述电镀液的质量浓度为350g/L~370g/L;
所述氨基磺酸镍的添加量占成品的所述电镀液的质量浓度为50g/L~70g/L;
所述硼酸的添加量占成品的所述电镀液的质量浓度为30g/L~50g/L;
所述氯化钴的添加量占成品的所述电镀液的质量浓度为10g/L~30g/L;
所述亚磷酸的添加量占成品的所述电镀液的质量浓度为10g/L~20g/L;
所述金刚石微粉的添加量占成品的所述电镀液的质量浓度为0.5g/L~1g/L;
所述水的添加量为除氨基磺酸钴、氨基磺酸镍、硼酸、氯化钴、亚磷酸以及金刚石微粉之外的余量;
所述的Co-Ni-P-金刚石镀层的电镀液的制备方法:将原料按照配方混合搅拌均匀,完成后制得Co-Ni-P-金刚石镀层的电镀液;
以钛篮子中的钴粒与镍粒作为电镀用的阳极,以结晶器铜管作为电镀用的阴极;
用硫酸将电镀液的pH保持在0.9~1.0,且用氢氧化钠提高pH;
所述电镀液的温度为70℃-80℃;
双向脉冲电源:电源电压为15v,波形为方波,频率为1-5000Hz;
包括以下依次进行的步骤:
1)正向脉冲的占空比为100%,反向脉冲的占空比为0,频率为1Hz,电镀时间为5min;
2)波形为3个正向脉冲以及后面紧邻的1个反向脉冲;
正向脉冲的占空比为50%~80%,反向脉冲的占空比为10%,正向脉冲的峰值电流密度为2.0A/dm2,反向脉冲的峰值电流密度为0.2A/dm2,正向脉冲的平均电流密度为1.2A/dm2,反向脉冲的平均电流密度为0.12A/dm2;
频率为500Hz,电镀时间为90min~120min;
3)正向脉冲与反向脉冲的占空比均为0,频率为1000Hz,电镀时间为1min,完成后制得Co-Ni-P-金刚石镀层。
2.根据权利要求1所述的电镀方法,其特征在于,所述Co-Ni-P-金刚石镀层的厚度为0.005英寸。
3.根据权利要求1所述的电镀方法,其特征在于,所述金刚石微粉的粒度为2微米~5微米。
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