CN109097804A - 磁场诱导扫描电沉积制备超疏水镀层的装置和方法 - Google Patents
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Abstract
磁场诱导扫描电沉积制备超疏水镀层的装置和方法。其特征是在阴极工件下面的防水盒中，放置可控电磁铁装置，通直流电后产生垂直于工件平面的匀强磁场，通过调节输入电流的大小来控制磁场强度(20～500mT)。电镀液需要加入磁性微/纳米级颗粒(钴、镍)，浓度控制在2～20g/L。阳极腔中插入镀层相关的金属导电棒与电源阳极连接，采用恒流直流电源，控制电流密度在50～500A/dm2，通过控制X轴的往复运动来沉积出超疏水镀层。本发明可方便进行超疏水镀层的制备，具有设备简单，制造方便，高效快捷，加工过程足够稳定等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种电沉积加工技术，尤其是涉及扫描电沉积加工技术，具体的说是磁场诱导扫描电沉积制备超疏水镀层的装置和方法。
背景技术
超疏水表面一般是指水的接触角大于150°，滚动角小于10°。超疏水表面具有防水、防雾、防雪、防污染、抗氧化、防腐蚀和自清洁以及等重要特点，在科学研究和生产、生活等诸多领域中有极为广泛的应用前景。超疏水技术对于建筑工业、汽车工业、金属行业等的防腐防锈及防污也很有现实意义。
金属是许多工业领域中非常重要且不可替代的工程材料，这些工业领域是我们社会的主要工具，并将在未来保持如此。在金属基底上制备超疏水表面对提高其性能及拓宽其应用具有重大意义。目前，在金属基底上制备超疏水表面的技术有浸渍法、阳极氧化、化学刻蚀、喷砂等。但上述方法工艺复杂，对设备要求严格，成本较高，限制了其应用。
扫描电沉积作为局部电化学沉积的一种，大大改善了电解液的流动性，具有电流密度大、电流效率高、定域性强、工艺简单、成本低等优点，在扫描电沉积加工过程中，电解液以高速射流的形式喷向阴极进行电沉积，这种强烈紊流形式的流动，加快了溶液的搅拌速度，降低了扩散层的厚度，增强了电化学极化，极大地提高了极限电流密度，可以以远高于其它电沉积工艺的电流密度进行，金属沉积速度大大提高，实现更高效率的局部电沉积。配合磁场诱导技术，从而快速制备超疏水镀层。此技术今后可以尝试用于战场军事装备外部的快速修复。
发明内容
本发明是通过成本较低的方法，在电解液中加入的磁性微/纳米颗粒(Co、Ni)，使用简单的扫描电沉积工艺，通过磁场的诱导在任意导电金属表面制备超疏水镀层。
本发明采用下列技术方案：
磁场诱导扫描电沉积制备超疏水镀层的方法，其特征是：
首先在阴极工件下面的防水盒中，放置可控电磁铁装置，通直流电后能产生垂直于工件平面的匀强磁场，控制磁场强度在20～500mT；
其次，电镀液需要加入平均直径为50nm～1μm的磁性微/纳米级颗粒(钴、镍)，浓度控制在2～20g/L，阳极腔中插入镀层相关的金属导电棒与电源阳极连接，采用恒流直流电源，控制电流密度在50～500A/dm2，通过控制X轴的往复运动来沉积出超疏水镀层；
最后，对沉积完成的镀层进行清洗干燥处理，并置于空气中5-10天既可得到超疏水镀层。
所述电解液为含Co、Ni或他们各自合金的电解液。
本发明的与上述方法相适应的制造装置如下：
磁场诱导扫描电沉积制备超疏水镀层的装置，其特征是它包括机架(1)、底板(2)、电解液槽(3)、水泵(4)、矩形喷嘴(5)、阳极腔(6)、PVC导管(7)、可调流量计(8)、三通管(9)、金属导电棒(10)、XZ两轴步进电机平台(11)、夹紧连接件(12)、阴极载物台(13)、防水盒(14)、电磁铁(15)；电解液储存在电解液槽(3)中，电解液由水泵(4)从电解液槽(3)中吸出，经过PVC导管(7)和阳极腔(6)，最后由矩形喷嘴(5)喷射到阴极工件表面进行沉积，电解液再回流到电解液槽(3)中，形成电解液循环系统。
电磁铁(15)其特征是它包括硅钢片铁芯(16)、接线垫片(17)、铜线圈(18)。将具有绝缘效果的接线垫片(17)先放在硅钢片铁芯(16)舌的底部，然后在舌部绕上紫铜线圈(18)，完成后再压上接线垫片(17)，留出两根引线以连接电源。将电磁铁置于定制的防水盒(14)中，两根引线缠上防水绝缘胶带从防水盒孔中引出并接上直流电源，使用AB胶将两个孔的其他空隙堵住，防止电解液的渗入，最后盖上阴极载物台(13)。XZ两轴步进电机平台(11)控制Z轴向的矩形喷嘴(5)与阴极工件之间的距离在1～5mm，控制X轴向的往复运动以达到扫描沉积效果
本发明具有如下有益效果：
1、本发明采用扫描电沉积技术，电解液由矩形喷嘴以喷射的形式向阴极补充金属阳离子，剧烈增加电解液的流动性，相比传统电沉积技术，扫描电沉积可以使电沉积速率提高几十倍乃至上百倍。
2、本发明在电解液中只需加入少量的磁性微/纳米级颗粒(钴、镍)，浓度控制在2-10g/L，相比其他超疏水镀层制备技术，无需加入其他试剂，大幅降低了成本，减少了环境污染。
3、本发明无需强磁场即可制备出镀层。采用电磁铁作为匀强磁场产生装置，结构简单、成本低廉，根据工件尺寸，可采用不同尺寸和叠加不同数量的硅钢片铁芯，产生的匀强磁场稳定，可直接改变外接输入电源电流来调整磁场强度，达到不同吸附效果。
4、本发明通过沉积所制得的镀层无需再进行化学修饰，只需要在空气中静置5-10天，镀层即具备超疏水性质。
5、本发明通过在三通管和矩形喷嘴之间增加一个的阳极腔，使得消除水泵的脉动性，矩形喷嘴电解液出口压力保持恒定，液流喷射平稳。
6、本发明采用3D打印的矩形喷嘴，结构简单，并且可以根据不同沉积面积大小的需求，采用出口面积的矩形喷嘴。
7、本发明采用可调流量计针对不同出口面积的矩形喷嘴调节不同喷射流量。
8、本发明使用扫描电沉积技术，理论上可以在任意导体表面制备超疏水镀层。
附图说明
图1是本发明的磁场诱导扫描电沉积制备超疏水镀层的装置结构示意图。
图2是电磁铁部分的爆炸图。
图中：1、机架；2、底板；3、电解液槽；4、水泵；5、矩形喷嘴；6、阳极腔；7、PVC导管；8、可调流量计；9、三通管；10、金属导电棒；11、XZ两轴步进电机平台；12、夹紧连接件；13、阴极载物台；14、防水盒；15、电磁铁；16、硅钢片铁芯；17、接线垫片；18、铜线圈。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。
磁场诱导扫描电沉积制备超疏水镀层的方法，它包括以下步骤：
1、将具有绝缘效果的接线垫片(17)先放在硅钢片铁芯(16)舌的底部，然后在舌部绕上紫铜线圈(18)，完成后再压上接线垫片(17)，留出两根引线以连接电源。将电磁铁置于定制的防水盒(14)中，两根引线缠上防水绝缘胶带从防水盒孔中引出并接上直流电源，使用AB胶将两个孔的其他空隙堵住，防止电解液的渗入，然后盖上阴极载物台(13)。最后将上述整体防水盒通过AB胶固定在电解槽(3)上。
2、在阳极腔(6)的上部装上三通管(9)，把金属导电棒(10)通过三通管插入到阳极腔中，露出一小段以用于通电源阴极，用AB胶将其固定在三通管上，把矩形喷嘴(5)装在阳极腔的另一端。
3、把装好的阳极腔通过夹紧连接件(12)安装在XZ两轴步进电机平台(11)的Z轴上，保证Z轴阴极载物台(13)的平面垂直，且矩形喷嘴的运动范围可以覆盖整个阴极载物台。
4、将可调流量计(8)固定在机架(1)上，通过PVC导管(7)将可调流量计的进口与水泵(4)的水平出口相连，可调流量计的出口与三通管的水平进口相连，实现电解液的循环。
5、把阴极基底(待加工件)固定在阴极载物台(13)上。
6、打开水泵，根据矩形喷嘴出口面积选择合适的流量，开始电解液的喷射、循环。此时往电解液中加入磁性微/纳米级颗粒(钴、镍)，浓度控制在2～20g/L。待阳极腔中蓄有一定量的电解液且没有变化，此时矩形喷嘴出口压力均匀，流量稳定，便可开始加工。
7、让X轴向电机带动整体阳极腔进行左右往复扫描运动，X轴向电机的运动速度范围在1～10mm/s。
8、打开恒流电源，控制电流密度在50～500A/dm2，开始进行电沉积。
9、给电磁铁通电，控制磁场强度在20～500mT。
10、最后，对沉积完成的镀层进行清洗干燥处理，并置于空气中5-10天既可得到超疏水镀层。
本发明未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。
Claims (6)
1.磁场诱导扫描电沉积制备超疏水镀层的装置和方法，其特征是：
首先在阴极工件下面的防水盒中，放置可控电磁铁装置，通直流电后能产生垂直于工件平面的匀强磁场，控制磁场强度在20～500mT；
其次，电解液为含Co、Ni或它们各自合金的电解液，电解液中加入的磁性微/纳米颗粒(Co、Ni)的平均直径为50nm～1μm，浓度控制在2～20g/L；阳极腔中插入镀层相关的金属导电棒与电源阳极连接，采用恒流直流电源，控制电流密度在50～500A/dm2，通过控制X轴的往复运动来沉积出超疏水镀层；
最后，对沉积完成的镀层进行清洗干燥处理，并置于空气中5-10天既可得到超疏水镀层；
磁场诱导扫描电沉积制备超疏水镀层的装置，其特征是它包括电解液槽(3)、水泵(4)、矩形喷嘴(5)、阳极腔(6)、PVC导管(7)、可调流量计(8)、三通管(9)、金属导电棒(10)、XZ两轴步进电机平台(11)、电磁铁(15)；电磁铁(15)其特征是它包括硅钢片铁芯(16)、接线垫片(17)、紫铜线圈(18)。
2.根据权利要求1，所述恒流电源其大小在0.1～0.5A，针对不同出口面积的矩形喷嘴(5)调节电流密度在50～500A/dm2。
3.根据权利要求1，磁场诱导扫描电沉积制备超疏水镀层的装置的电解液循环系统其特征是包括电解液槽(3)、水泵(4)、矩形喷嘴(5)、阳极腔(6)、PVC导管(7)、可调流量计(8)、三通管(9)，由水泵(4)提供动力，将电解液从电解液槽(3)中吸出，经过PVC导管(7)和阳极腔(6)，最后由矩形喷嘴(5)喷射到阴极工件表面进行沉积，电解液再回流到电解液槽(3)中，形成电解液循环系统；在导管中间装有可调流量计(8)来控制电解液在喷嘴出处的喷射速度，三通管(9)与喷嘴之间的阳极腔(6)起到对电解液缓冲的作用，可以消除水泵产生的液体脉动性，使电解液均匀喷出。
4.根据权利要求1，所述电磁铁(15)的硅钢片铁芯(16)的舌宽在20～40mm，通电后电磁铁产生的匀强磁场强度在20～500mT。
5.根据权利要求1，加工过程中X轴向电机的运动速度范围在1～10mm/s。
6.根据权利要求3，所述电解液循环系统，可调流量计的流量范围为25～250L/h，针对不同出口面积的矩形喷嘴(5)调节不同喷射流量。
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