CN109097568A - 一种从含硒砷碱性浸出液中分离硒和砷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从含硒砷碱性浸出液中分离硒和砷的方法，包括以下步骤：(1)将Ca‑Al‑Cl型吸附剂加入到待处理的含硒砷碱性浸出液中并搅拌，控制所述含硒砷碱性浸出液的温度为70～100℃，过滤，得到滤液A和含砷滤渣；(2)在所述滤液A中加入Ca‑Al‑Cl型吸附剂并搅拌，控制滤液A的温度为10～60℃，过滤，得到含硒滤渣和滤液B；(3)将所述含硒滤渣烘干，加入到氯盐溶液中，搅拌，固液分离，得到含硒洗液和再生的吸附剂，并从含硒洗液中回收硒。本发明的分离硒和砷的方法中，操作简单，选择性吸附仅需控制温度，效果稳定且分离效果好，砷的去除率高于90％，硒的吸附率高于90％，盐洗解吸率大于90％。

Description

一种从含硒砷碱性浸出液中分离硒和砷的方法
技术领域
本发明属于湿法冶金技术领域，尤其涉及一种分离含硒砷碱性浸出液中硒和砷的方法。
背景技术
铜阳极泥是铜电解精炼过程产出的一类含有价元素铜、铅、锑、硒、碲及贵金属等的中间产物，是提硒的主要原料(约占90％)。铜阳极泥经苏打焙烧浸出、碱性熔炼浸出、加压碱性浸出等碱法冶金工艺处理后，几乎全部的硒和砷以及大部分碱进入溶液，形成复杂的强碱性浸出液，是典型的含硒砷碱性浸出液。其中，砷作为主要的杂质，是制约高效回收溶液中硒的关键因素。
目前，含硒砷碱性溶液中砷的分离方法主要包括酸化沉淀法和结晶沉淀法。其中，酸化沉淀法先将溶液酸化后再氧化，然后加入铁盐等试剂生成难溶砷酸盐，流程长且酸耗大，不适应于含硒砷碱性浸出液的处理；结晶沉淀法是利用砷酸盐在不同温度下的溶解度差异分离，只能处理高浓度含砷溶液。
含硒砷碱性浸出液中硒的主要回收方法有酸化还原法和吸附法，其中，酸化还原法是将含硒砷碱性浸出液酸化后，再采用二氧化硫、亚硫酸钠等还原剂将硒还原为单质硒后回收，存在酸耗和废水量大，无法循环利用碱的问题，不适应于含硒砷碱性浸出液的处理；吸附法是利用固体试剂对亚硒酸根或硒酸根的吸附能力来分离溶液中的硒，例如CN201310518720公开了一种含硒废水的处理方法，其采用的吸附剂为壳聚糖，但是只适合处理低浓度酸性废水(溶液pH值3-5，硒最高浓度30mg/L)。
上述砷和硒的分离方法一般只针对单一含砷或含硒的碱性溶液，没有考虑砷和硒之间的分离富集，碱的回收以及吸附剂的回收问题，因此，寻找清洁环保的新型工艺实现碱性条件硒砷有效分离是目前亟待解决的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种分离含硒砷碱性浸出液中硒和砷的方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种从含硒砷碱性浸出液中分离硒和砷的方法，包括以下步骤：
(1)将Ca-Al-Cl型吸附剂加入到待处理的含硒砷碱性浸出液中并搅拌，控制所述含硒砷碱性浸出液的温度为70～100℃，过滤，得到滤液A和含砷滤渣；
(2)在所述滤液A中加入Ca-Al-Cl型吸附剂并搅拌，控制滤液A的温度为10～60℃，过滤，得到含硒滤渣和滤液B；
(3)将所述含硒滤渣烘干，加入到氯盐溶液中，搅拌，固液分离，得到含硒洗液和再生的吸附剂，并从含硒洗液中回收硒。
上述的分离硒和砷的方法，优选的，待处理的含硒砷碱性浸出液中砷浓度为1～20g·L-1，硒浓度为1～20g·L-1，碱浓度为0.5～3mol·L-1。
上述的分离硒和砷的方法，优选的，所述Ca-Al-Cl型吸附剂由下述的制备方法制备得到的：将NaOH加入AlCl3和CaCl2的混合溶液中，密封条件下搅拌并加热至30～70℃进行反应，反应完成后过滤分离，将所得固体清洗烘干，即得到Ca-Al-Cl型吸附剂。
上述的分离硒和砷的方法，优选的，所述AlCl3和CaCl2的混合溶液中AlCl3和CaCl2的摩尔浓度比为(0.5～2):1；NaOH和CaCl2摩尔浓度比为(3～6):1；NaOH与混合溶液体积比为(0.5～2):1；搅拌速度为200～400rpm；反应时间为0.5～2h。
上述的分离硒和砷的方法，优选的，所述步骤(1)中，Ca-Al-Cl型吸附剂和待处理的含硒砷碱性浸出液的液固比为1:(20～100)；搅拌的转速为250rpm～350rpm，搅拌的时间为1h～1.5h。
上述的分离硒和砷的方法，优选的，所述步骤(2)中，Ca-Al-Cl型吸附剂和滤液A的固液比为1:(20～100)；搅拌的转速为250rpm～350rpm，搅拌的时间为5h～7h。
上述的分离硒和砷的方法，优选的，将步骤(1)中获得的含砷滤渣水洗烘干后与质量浓度为1～75g·L-1的氯盐溶液混合，搅拌，过滤分离，得到含砷废液和再生吸附剂。
上述的分离硒和砷的方法，优选的，所述氯盐溶液为KCl溶液、NaCl溶液和CaCl2溶液中的一种或多种；含砷滤渣和氯盐溶液的固液比为1:(5～50)，搅拌时间为3～6h，搅拌速度为300～600r·min-1；所述再生吸附剂返回步骤(1)中重新利用。
上述的分离硒和砷的方法，优选的，所述步骤(3)中，氯盐溶液为KCl溶液、NaCl溶液和CaCl2溶液中的一种或多种，质量浓度为1～75g·L-1；含硒滤渣和氯盐溶液的固液比为1:(5～50)，搅拌时间为3～6h，搅拌速度为300～600r·min-1。
上述的分离硒和砷的方法，优选的，所述滤液B可直接进行碱回收或直接返回上游碱性浸出。
本发明选择CaCl2和AlCl3作为制备吸附剂的主要原料，引入Cl-作为层间阴离子，合成Ca-Al-Cl型双层金属氢氧化物吸附剂，该吸附剂具有层状结构且不溶解于碱性溶液，适用于含硒砷碱性浸出液。
本发明的申请人在研究过程中，偶然发现通过控制反应体系的温度，该Ca-Al-Cl型双层金属氢氧化物吸附剂可实现硒和砷的选择性吸附，在60～100℃的条件下，仅有砷被高效吸附。
图1是该Ca-Al-Cl型双层金属氢氧化物吸附剂在砷模拟溶液中的吸附性能测试中温度对于砷吸附的影响，模拟溶液及吸附条件：溶液300mL，NaOH浓度1mol/L，As(VI)浓度2g/L，吸附剂加入量40g/L，搅拌速度300rpm。从图1中可以验证，该Ca-Al-Cl型双层金属氢氧化物吸附剂可以从强碱性溶液中有效吸附分离砷，随温度升高(30℃→90℃)，吸附效率进一步升高，在90℃，砷分离率达到90％，吸附后液中砷浓度低于200mg/L。图2是试制的Ca-Al-Cl型双层金属氢氧化物吸附剂在硒模拟溶液中的吸附性能中温度对于硒吸附的影响，模拟溶液及吸附条件：溶液300mL，NaOH浓度1mol/L，Se(VI)浓度2.25g/L，吸附剂加入量40g/L，搅拌速度300rpm。从图1可知，试制的Ca-Al-Cl型双层金属氢氧化物吸附剂可以从强碱性溶液中有效吸附分离硒，其中，30℃和50℃吸附效率相近，硒分离率达到90％，吸附后液中硒浓度低于225mg/L。随着温度升高(70℃→90℃)，硒在被吸附后迅速解吸直至完全解吸。由图1和图2可知，合成的Ca-Al-Cl型双层金属氢氧化物吸附剂可有效吸附碱性溶液中的硒和砷，且在60～100℃的条件下，仅有砷被高效吸附，证明了通过吸附温度调节选择性吸附分离含硒砷碱性浸出液中砷和硒的可行性。
本发明的分离砷和硒的工艺过程中，通过合成的Ca-Al-Cl型双层金属氢氧化物吸附剂在60～100℃的条件下吸附含硒砷碱性浸出液中的砷，过滤分离后得到含砷滤渣和低砷滤液。含砷滤渣采用氯盐(优选为KCl)洗脱，Cl-与Ca-Al-Cl型双层金属氢氧化物中吸附的砷进行离子交换，实现吸附剂再生及循环使用；对于低砷滤液，进一步通过Ca-Al-Cl型双层金属氢氧化物吸附剂在10～60℃条件下吸附其中的硒，过滤分离得到含硒滤渣和滤液，滤液可直接进行碱回收或直接返回上游碱性浸出。含硒滤渣采用氯盐(优选为KCl)洗脱，Cl-与Ca-Al-Cl型双层金属氢氧化物中吸附的硒进行离子交换，过滤分离得到再生的吸附剂(循环使用)和含硒滤液，含硒滤液中的Na2SeO3或Na2SeO4用于还原提硒。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明的分离硒和砷的方法中合成的Ca-Al-Cl型双层金属氢氧化物吸附剂(Ca2Al(OH)6(H2O)2Cl)原料廉价，合成工艺简单，对于SeO3 2-、SeO4 2-、HAsO4 2-均具有较强的吸附能力；该吸附剂可通过温度控制选择性吸附硒，实现了含硒砷碱性浸出液中硒和砷的有效分离富集，且吸附剂易于再生，可通过吸附-解吸实现循环利用。
(2)本发明的分离硒和砷的方法中，操作简单，选择性吸附仅需控制温度，效果稳定且分离效果好，砷的去除率高于90％，硒的吸附率高于90％，盐洗解吸率大于90％。
(3)本发明在高效分离硒和砷的同时，溶液中的碱基本没有损失，通过蒸发结晶回收或将溶液直接返回浸出过程，实现了碱的回收，清洁环保。
(4)本发明的工艺适合于复杂的含硒砷碱性浸出液，且硒分离效率高。
附图说明
图1是本发明验证Ca-Al-Cl型双层金属氢氧化物吸附剂的吸附能力—温度对于对砷吸附能力的影响。
图2是本发明验证Ca-Al-Cl型双层金属氢氧化物吸附剂的吸附能力—温度对硒吸附能力的影响。
图3是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本文发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
一种从含硒砷碱性浸出液中分离硒和砷的方法，工艺流程图如图3所示，包括以下步骤：
(1)将300mL AlCl3和CaCl2的混合溶液(0.5mol·L-1CaCl2+0.25mol·L-1AlCl3)加热到50℃，密封状态下以3.1mL·min-1加入300mL NaOH(1.5mol·L-1)，密封条件下以300rpm的转速搅拌1h，过滤分离，清洗烘干，制备得到Ca-Al-Cl型双层金属氢氧化物吸附剂。
(2)将步骤(1)所得的Ca-Al-Cl型吸附剂以40g/L的量投加到500mL含硒砷碱性浸出液(砷浓度为2g·L-1，硒浓度为2g·L-1，碱浓度为1mol·L-1)中，控制吸附温度为90℃吸附砷，300rpm的转速下搅拌6h，过滤分离得到低砷滤液及含砷滤渣，经检验，低砷滤液中含砷182mg·L-1，通过计算，含砷滤渣中砷吸附率为90.9％。
含砷滤渣水洗烘干后以固液质量比为1:20投加到20g·L-1KCl溶液中，300rpm的转速下搅拌6h，过滤分离，所得滤液中含砷1550mg·L-1，解析率达85.5％，分离所得的再生吸附剂返回上一工序进行重新利用。
(3)将步骤(1)所得的Ca-Al-Cl型吸附剂以40g/L的量投加到500mL步骤(2)中所得低砷滤液中，控制反应温度为30℃进行吸附硒，300rpm的转速下搅拌6h，过滤分离得到滤液及含硒滤渣，并从滤液中回收碱。经检验，滤液中含硒172mg·L-1，通过计算，含硒滤渣中硒吸附率为91.4％。
含硒滤渣水洗烘干后以固液比1:20投加到0.1mol·L-1NaCl溶液中，300rpm的转速下搅拌6h，过滤分离得到含硒洗液和再生的吸附剂；含硒洗液中含硒1656mg·L-1，解析率达90.6％。
(4)采用现有SO2还原技术从步骤(3)得到的含硒洗液中回收硒。
实施例2：
一种从含硒砷碱性浸出液中分离硒和砷的方法，工艺如图1所示，包括以下步骤：
(1)将300mL AlCl3和CaCl2的混合溶液(0.5mol·L-1CaCl2+0.25mol·L-1AlCl3)加热到50℃，密封状态下以3.1mL·min-1加入300mL NaOH(1.5mol·L-1)，密封条件下以300rpm的转速搅拌1h，过滤分离，清洗烘干，制备得到Ca-Al-Cl型双层金属氢氧化物吸附剂。
(2)将步骤(1)所得Ca-Al-Cl型吸附剂以30g/L的量投加到500mL含硒砷碱性浸出液中(砷浓度为2g·L-1，硒浓度为2g·L-1，碱浓度为0.5mol·L-1)，控制吸附温度为95℃吸附砷，300rpm的转速下搅拌6h，过滤分离得到低砷滤液及含砷滤渣，经检验，低砷滤液中含砷157mg·L-1，通过计算，含砷滤渣中砷吸附率为92.2％；
含砷滤渣水洗烘干后以固液比1:20投加到20g·L-1KCl溶液中，300rpm的转速下搅拌6h，过滤分离，滤液中含砷1568mg·L-1，解析率达85.1％；分离所得的再生吸附剂返回上一工序进行重新利用。
(3)将步骤(1)所得的Ca-Al-Cl型吸附剂以30g/L的量投加到500mL步骤(2)中所得低砷滤液中，控制反应温度为20℃并吸附硒，300rpm的转速下搅拌6h，过滤分离得到滤液及含硒滤渣，并从滤液中回收碱。
经检验，滤液中含硒163mg·L-1，通过计算，含砷滤渣中砷吸附率为91.9％。含硒滤渣水洗烘干后以固液比1:20投加到0.1mol·L-1NaCl溶液中，300rpm的转速下搅拌6h，过滤分离，过滤分离得到含硒洗液和再生的吸附剂；含硒洗液中含硒1696mg·L-1，解析率达92.3％。
(4)采用现有SO2还原技术从步骤(3)得到的含硒洗液中回收硒。
实施例3：
一种从含硒砷碱性浸出液中分离硒和砷的方法，工艺流程图如图1所示，包括以下步骤：
(1)将300mL AlCl3和CaCl2的混合溶液(0.5mol·L-1CaCl2+0.25mol·L-1AlCl3)加热到50℃，密封状态下以3.1mL·min-1加入300mL NaOH(1.5mol·L-1)，密封条件下以300rpm的转速搅拌1h，过滤分离，清洗烘干，制备得到Ca-Al-Cl型双层金属氢氧化物吸附剂。
(2)将步骤(1)所得吸附剂以100g/L的量投加到500mL含硒砷碱性浸出液(砷浓度为5g·L-1，硒浓度为5g·L-1，碱浓度为0.5mol·L-1)，控制吸附温度为90℃进行吸附砷，300rpm的转速下搅拌6h，过滤分离得到低砷滤液及含砷滤渣，经检验，低砷滤液中含砷508mg·L-1，通过计算，含砷滤渣中砷吸附率为89.8％；
含砷滤渣水洗烘干后以固液比1:50投加到30g·L-1KCl溶液中，300rpm的转速下搅拌6h，过滤分离，滤液中含砷3988mg·L-1，解析率达88.8％；分离所得的再生吸附剂返回上一工序进行重新利用。
(3)将步骤(1)所得的Ca-Al-Cl型吸附剂以100g/L的量投加到500mL步骤(2)中所得的低砷滤液中，控制反应温度为30℃进行吸附硒，300rpm的转速下搅拌6h，过滤分离得到滤液及含硒滤渣，并从滤液中回收碱。经检验，滤液中含硒489mg·L-1，通过计算，含硒滤渣中硒吸附率为90.2％。含硒滤渣水洗烘干后以固液比1:50投加到0.2mol·L-1NaCl溶液中，300rpm的转速下搅拌6h，过滤分离得到含硒洗液和再生的吸附剂；含硒洗液中含硒4196mg·L-1，解析率达93.0％。
(4)采用现有SO2还原技术从步骤(3)得到的含硒洗液中回收硒。
实施例4：
一种从含硒砷碱性浸出液中分离硒和砷的方法，工艺流程图如图1所示，包括以下步骤：
(1)将300mL AlCl3和CaCl2的混合溶液(0.5mol·L-1CaCl2+0.25mol·L-1AlCl3)加热到50℃，密封状态下以3.1mL·min-1加入300mL NaOH(1.5mol·L-1)，密封条件下以300rpm的转速搅拌1h，过滤分离，清洗烘干，制备得到Ca-Al-Cl型双层金属氢氧化物吸附剂。
(2)将步骤(1)所得的Ca-Al-Cl型吸附剂以50g/L的量投加到500mL含硒砷碱性浸出液中(砷浓度为3g·L-1，硒浓度为3g·L-1，碱浓度为1mol·L-1)，控制吸附温度为70℃进行吸附砷，300rpm的转速下搅拌6h，过滤分离得到低砷滤液及含砷滤渣，经检验，低砷滤液中含砷339mg·L-1，通过计算，含砷滤渣中砷吸附率为88.7％；
含砷滤渣水洗烘干后以固液比1:30投加到40g·L-1KCl溶液中，300rpm的转速下搅拌6h，过滤分离，滤液中含砷2448mg·L-1，解析率达92.1％。
(3)将步骤(1)所得的Ca-Al-Cl型吸附剂以50g/L的量投加到500mL步骤(2)中所得的低砷滤液中，控制反应温度为20℃进行吸附硒，300rpm的转速下搅拌6h，过滤分离得到滤液及含硒滤渣，并从滤液中回收碱。
经检验，滤液中含硒205mg·L-1，通过计算，含硒滤渣中硒吸附率为93.1％。含硒滤渣水洗烘干后以固液比1:30投加到0.5mol·L-1NaCl溶液中，300rpm的转速下搅拌6h，过滤分离得到含硒洗液和再生的吸附剂；含硒洗液中含硒2613mg·L-1，解析率达93.5％。
(4)采用现有SO2还原技术从步骤(3)得到的含硒洗液中回收硒。

Claims (10)

1.一种从含硒砷碱性浸出液中分离硒和砷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将Ca-Al-Cl型吸附剂加入到待处理的含硒砷碱性浸出液中并搅拌，控制所述含硒砷碱性浸出液的温度为70～100℃，过滤，得到滤液A和含砷滤渣；
(2)在所述滤液A中加入Ca-Al-Cl型吸附剂并搅拌，控制滤液A的温度为10～60℃，过滤，得到含硒滤渣和滤液B；
(3)将所述含硒滤渣烘干，加入到氯盐溶液中，搅拌，固液分离，得到含硒洗液和再生的吸附剂，并从含硒洗液中回收硒。
2.如权利要求1或2所述的分离硒和砷的方法，其特征在于，待处理的含硒砷碱性浸出液中砷浓度为1～20g·L-1，硒浓度为1～20g·L-1，碱浓度为0.5～3mol·L-1。
3.如权利要求1或2所述的分离硒和砷的方法，其特征在于，所述Ca-Al-Cl型吸附剂由下述的制备方法制备得到的：将NaOH溶液加入AlCl3和CaCl2的混合溶液中，密封条件下搅拌并加热至30～70℃进行反应，反应完成后过滤分离，将所得固体清洗烘干，即得到Ca-Al-Cl型吸附剂。
4.如权利要求3所述的分离硒和砷的方法，其特征在于，所述AlCl3和CaCl2的混合溶液中AlCl3和CaCl2的摩尔浓度比为(0.5～2):1；NaOH和CaCl2摩尔浓度比为(3～6):1；NaOH溶液与混合溶液体积比为(0.5～2):1；搅拌速度为200～400rpm；反应时间为0.5～2h。
5.如权利要求1或2所述的分离硒和砷的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，Ca-Al-Cl型吸附剂和待处理的含硒砷碱性浸出液的液固质量比为1:(20～100)；搅拌的转速为250rpm-350rpm，搅拌的时间为1h-1.5h。
6.如权利要求1或2所述的分离硒和砷的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，Ca-Al-Cl型吸附剂和滤液A的固液比为1:(20～100)；搅拌的转速为250rpm-350rpm，搅拌的时间为5h-7h。
7.如权利要求1或2所述的分离硒和砷的方法，其特征在于，将步骤(1)中获得的含砷滤渣水洗烘干后与质量浓度为1～75g·L-1的氯盐溶液混合，搅拌，过滤分离，得到含砷废液和再生吸附剂。
8.权利要求7所述的分离硒和砷的方法，其特征在于，所述氯盐溶液为KCl溶液、NaCl溶液和CaCl2溶液中的一种或多种；含砷滤渣和氯盐溶液的固液比为1:(5～50)，搅拌时间为3～6h，搅拌速度为300～600r·min-1；所述再生吸附剂返回步骤(1)中重新利用。
9.如权利要求1或2所述的分离硒和砷的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，氯盐溶液为KCl溶液、NaCl溶液和CaCl2溶液中的一种或多种，质量浓度为1～75g·L-1；含硒滤渣和氯盐溶液的固液比为1:(5～50)，搅拌时间为3～6h，搅拌速度为300～600r·min-1。
10.如权利要求1或2所述的分离硒和砷的方法，其特征在于，所述滤液B可直接进行碱回收或直接返回上游碱性浸出。
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