CN109097159A - 一种润滑纳米球及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种润滑纳米球，它是由下述重量份的原料组成的：石墨粉74‑80、对羟基苯甲酸1‑2、甲基丙烯酸甲酯30‑40、丙烯酸10‑12、过硫酸铵0.7‑1、二硫化钼1‑2、三羟甲基丙烷2‑4、磷酸二氢铝3‑5、对甲基苯磺酸0.1‑0.2，本发明以甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸为共混单体，得到酸化聚酯溶液，之后通过活化石墨烯与酸化聚酯共混，以对甲基苯磺酸为催化剂，促进三羟甲基丙烷与酸的酯化，从而提高了成品材料的表面润滑性能。

Description

一种润滑纳米球及其制备方法
技术领域
本发明属于材料领域，具体涉及一种润滑纳米球及其制备方法。
背景技术
石墨粉质软，黑灰色，有油腻感，可污染纸张。硬度为1-2，沿垂直方向随杂质的增加其硬度可增至3-5，比重为1.9-2.3。在隔绝氧气条件下，其熔点在3000℃以上，是最耐温的矿物之一。常温下石墨粉的化学性质比较稳定，不溶于水、稀酸、稀碱和有机溶剂；材料具有耐高温导电性能，可做耐火材料，导电材料，耐磨润滑材料；然而石墨粉经常会用于与各种有机聚合物复合，其表面活性低，从而影响成品复合材料的稳定性，因此，如何对其有机化改性，同时又不会降低其自身的润滑性能，就显得十分必要。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种润滑纳米球及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种润滑纳米球，它是由下述重量份的原料组成的：
石墨粉74-80、对羟基苯甲酸1-2、甲基丙烯酸甲酯30-40、丙烯酸10-12、过硫酸铵0.7-1、二硫化钼1-2、三羟甲基丙烷2-4、磷酸二氢铝3-5、对甲基苯磺酸0.1-0.2。
一种润滑纳米球的制备方法，包括以下步骤：
(1)取过硫酸铵，加入到其重量20-30倍的去离子水中，搅拌均匀；
(2)取三羟甲基丙烷，加入到其重量40-50倍的无水乙醇中，搅拌均匀，升高温度为55-60℃，保温搅拌10-20分钟，加入石墨粉，超声1-2小时，得活化石墨溶液；
(3)取磷酸二氢铝、二硫化钼混合，加入到混合料重量38-40倍的去离子水中，加入对羟基苯甲酸，在50-55℃下保温10-30分钟，得酸化分散液；
(4)取甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸混合，加入到上述酸化分散液中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为65-70℃，加入上述过硫酸铵水溶液，保温搅拌3-4小时，出料冷却，得聚酯乳液；
(5)取上述聚酯乳液，与活化石墨溶液混合，升高温度为110-120℃，加入对甲基苯磺酸，保温搅拌1-2小时，出料，加入剩余各原料，搅拌至常温，抽滤，将滤饼水洗，真空50-55℃下干燥1-2小时，冷却至常温，即得所述润滑纳米球。
本发明的优点：
本发明采用三羟甲基丙烷处理石墨烯，然后采用对羟基苯甲酸水溶液处理磷酸二氢铝、二硫化钼，以该酸溶液为反应溶剂，以甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸为共混单体，得到酸化聚酯溶液，之后通过活化石墨烯与酸化聚酯共混，以对甲基苯磺酸为催化剂，促进三羟甲基丙烷与酸的酯化，从而提高了成品材料的表面润滑性能。
具体实施方式
实施例1
一种润滑纳米球，它是由下述重量份的原料组成的：
石墨粉74、对羟基苯甲酸1、甲基丙烯酸甲酯30、丙烯酸10、过硫酸铵0.7、二硫化钼1、三羟甲基丙烷2、磷酸二氢铝3、对甲基苯磺酸0.1。
一种润滑纳米球的制备方法，包括以下步骤：
(1)取过硫酸铵，加入到其重量20倍的去离子水中，搅拌均匀；
(2)取三羟甲基丙烷，加入到其重量40-50倍的无水乙醇中，搅拌均匀，升高温度为55℃，保温搅拌10分钟，加入石墨粉，超声1小时，得活化石墨溶液；
(3)取磷酸二氢铝、二硫化钼混合，加入到混合料重量38倍的去离子水中，加入对羟基苯甲酸，在50℃下保温10分钟，得酸化分散液；
(4)取甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸混合，加入到上述酸化分散液中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为65-70℃，加入上述过硫酸铵水溶液，保温搅拌3-4小时，出料冷却，得聚酯乳液；
(5)取上述聚酯乳液，与活化石墨溶液混合，升高温度为110℃，加入对甲基苯磺酸，保温搅拌1小时，出料，加入剩余各原料，搅拌至常温，抽滤，将滤饼水洗，真空50℃下干燥1小时，冷却至常温，即得所述润滑纳米球。
实施例2
一种润滑纳米球，它是由下述重量份的原料组成的：
石墨粉80、对羟基苯甲酸2、甲基丙烯酸甲酯40、丙烯酸12、过硫酸铵1、二硫化钼2、三羟甲基丙烷4、磷酸二氢铝3、对甲基苯磺酸0.2。
一种润滑纳米球的制备方法，包括以下步骤：
(1)取过硫酸铵，加入到其重量30倍的去离子水中，搅拌均匀；
(2)取三羟甲基丙烷，加入到其重量50倍的无水乙醇中，搅拌均匀，升高温度为60℃，保温搅拌20分钟，加入石墨粉，超声2小时，得活化石墨溶液；
(3)取磷酸二氢铝、二硫化钼混合，加入到混合料重量40倍的去离子水中，加入对羟基苯甲酸，在55℃下保温30分钟，得酸化分散液；
(4)取甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸混合，加入到上述酸化分散液中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为70℃，加入上述过硫酸铵水溶液，保温搅拌4小时，出料冷却，得聚酯乳液；
(5)取上述聚酯乳液，与活化石墨溶液混合，升高温度为120℃，加入对甲基苯磺酸，保温搅拌2小时，出料，加入剩余各原料，搅拌至常温，抽滤，将滤饼水洗，真空55℃下干燥2小时，冷却至常温，即得所述润滑纳米球。
性能测试：
缺口冲击强度(kJ/m2)为13-14、阿克隆磨耗cm3/1.61km为0.007-0.008。

Claims (2)

1.一种润滑纳米球，其特征在于，它是由下述重量份的原料组成的：
石墨粉74-80、对羟基苯甲酸1-2、甲基丙烯酸甲酯30-40、丙烯酸10-12、过硫酸铵0.7-1、二硫化钼1-2、三羟甲基丙烷2-4、磷酸二氢铝3-5、对甲基苯磺酸0.1-0.2。
2.一种如权利要求1所述润滑纳米球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取过硫酸铵，加入到其重量20-30倍的去离子水中，搅拌均匀；
(2)取三羟甲基丙烷，加入到其重量40-50倍的无水乙醇中，搅拌均匀，升高温度为55-60℃，保温搅拌10-20分钟，加入石墨粉，超声1-2小时，得活化石墨溶液；
(3)取磷酸二氢铝、二硫化钼混合，加入到混合料重量38-40倍的去离子水中，加入对羟基苯甲酸，在50-55℃下保温10-30分钟，得酸化分散液；
(4)取甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸混合，加入到上述酸化分散液中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为65-70℃，加入上述过硫酸铵水溶液，保温搅拌3-4小时，出料冷却，得聚酯乳液；
(5)取上述聚酯乳液，与活化石墨溶液混合，升高温度为110-120℃，加入对甲基苯磺酸，保温搅拌1-2小时，出料，加入剩余各原料，搅拌至常温，抽滤，将滤饼水洗，真空50-55℃下干燥1-2小时，冷却至常温，即得所述润滑纳米球。
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CN104130735A (zh) * 2014-07-22 2014-11-05 深圳市华星光电技术有限公司 石墨烯球导电胶的制备方法及该石墨烯球导电胶
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