CN109096476A - 户外高玻璃化温度纯聚型热固性粉末涂料用聚酯树脂制备方法 - Google Patents
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Abstract
户外高玻璃化温度纯聚型热固性粉末涂料用聚酯树脂制备方法，采用回收的PEN废料与多元醇、多元酸、催化剂单丁基氧化锡、热稳定剂1010进行酯交换反应和酯化反应，酯交换反应和酯化反应结束后，加入间苯二甲酸继续反应，反应结束后进行减压缩聚反应，减压缩聚反应结束后再加入固化促进剂，经过滤除去杂质即得到聚酯树脂。本发明实现了废旧PEN的回收利用，减少了废旧PEN对环境的污染；同时与传统工艺比较，材料成本降低程度到达30%以上，本方法制备的聚酯树脂具有较高的玻璃化温度，同时拥有较好的光泽、抗冲击性和优良的流平。
Description
技术领域
本发明涉及聚酯树脂制备技术领域，具体涉及一种户外高玻璃化温度纯聚型热固性粉末涂料用聚酯树脂制备方法。
背景技术
目前，国内热固性粉末涂料主要由树脂、固化剂、颜填料、助剂等组成，主要分为纯聚酯粉末涂料和混合型粉末涂料，主要应用于家用金属家具、电器配件、五金构件等领域。其中纯聚酯粉末涂料是采用羟基聚酯树脂制成的粉末涂料，因具有优良的耐候性，通常被称为耐候型粉末涂料。
在粉末涂料使用过程中，经常会遇到粉末结团、板结的问题，尤其是在炎热的夏季及气温较高的地域，该问题更是显著。而要解决此问题只能通过提高粉末涂料中所用聚酯树脂的玻璃化温度。
粉末涂料中所使用的聚酯树脂多由芳香族羟酸（或酸酐）与多元醇经缩聚反应制成。多元醇多采用是新戊二醇，芳香族羟酸主要是PTA（精对苯二甲酸）、间苯二甲酸、己二酸。由于多元醇选择的局限性，使用单一多元酸不能满足聚酯性能要求，往往需要对多种酸进行合理调配使用，以求使聚酯性能达到最佳。为兼顾聚酯各方面的性能要求，在现有聚酯生产过程中无法满足对玻璃化温度的更高要求。
发明内容
本发明提供了一种户外高玻璃化温度纯聚型热固性粉末涂料用聚酯树脂制备方法，以解决现有技术存在的生产成本较高和玻璃化温度不理想的技术问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种户外高玻璃化温度纯聚型热固性粉末涂料用聚酯树脂制备方法，采用回收的聚萘二甲酸乙二酯PEN废料，PEN废料粉碎后与多元醇、多元酸、催化剂单丁基氧化锡、热稳定剂1010进行酯交换反应和酯化反应，酯交换反应和酯化反应结束后，加入间苯二甲酸继续反应，反应结束后进行减压缩聚反应，减压缩聚反应结束后再加入固化促进剂，经过滤除去杂质即得到聚酯树脂。
上述PEN废料熔融温度为170～235℃，需粉碎成5 mm～10mm粒径的碎料。
上述多元醇为乙二醇、二甘醇、三甘醇、新戊二醇、2-甲基-1，3-丙二醇、1，3-丙二醇、丙二醇、丁二醇、特戊二醇和三羟甲基丙烷的一种或多种。
上述多元酸为间苯二甲酸、精对苯二甲酸、硬脂酸、己二酸、马来酸和己二酸的一种或多种。
上述多元醇加入量占PEN质量的150%～300%；单丁基氧化锡占PEN质量的0.3%～0.8%；多元酸占PEN质量的200%～650%；热稳定剂1010占PEN质量的0.3%～0.8%；间苯二甲酸占PEN质量的40%～120%；固化促进剂占PEN质量的0.8%～3%。
上述酯交换和酯化反应温度为180℃～250℃；酯交换和酯化反应结束条件为：取样分析酸值为 10±5mgKOH/g，粘度为 3±2cSt，粘度计测试温度为200±5℃。
上述加入间苯二甲酸后继续反应温度为245±5℃，反应结束条件为：酸值为50±5mgKOH/g、粘度为 5±2cSt，粘度计测试温度为200±5℃。
上述减压缩聚反应条件为：反应釜内压力≤0.095Mpa，温度230～250℃；所述的减压缩聚反应结束条件为 ：取样分析粘度达到40±10cSt，粘度计温度为 200±5℃，酸值达到 35±10mgKOH/g，羟值达到＜5mgKOH/g
上述减压缩聚反应中反应釜内压力控制在0.09 Mpa～0.095Mpa。
热稳定剂1010为四[β－(3’,5’－二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
本发明方法利用PEN材质类废料进行生产，实现了废旧 PEN 的回收利用，减少了废旧PEN对环境的污染，具有显著的环保效益；同时与传统工艺比较，材料成本降低程度到达30%以上，同时本方法制备的聚酯树脂具有较高的玻璃化温度，同时拥有较好的光泽、抗冲击性、优良的流平，满足粉末涂料生产过程中对聚酯玻璃化的要求。
具体实施方式
例1
一种户外高玻璃化温度纯聚型热固性粉末涂料用聚酯树脂制备方法，采用回收的聚萘二甲酸乙二酯PEN废料，PEN废料熔融温度为170～235℃，需粉碎成5 mm～10mm粒径的碎料后与多元醇、多元酸、催化剂单丁基氧化锡、热稳定剂1010进行酯交换反应和酯化反应，多元醇为乙二醇、二甘醇、三甘醇、新戊二醇、2-甲基-1，3-丙二醇、1，3-丙二醇、丙二醇、丁二醇、特戊二醇和三羟甲基丙烷的一种或多种，多元酸为间苯二甲酸、精对苯二甲酸、硬脂酸、乙二酸、马来酸和己二酸的一种或多种，多元醇加入量占PEN质量的230%；单丁基氧化锡占PEN质量的0.5%；多元酸占PEN质量的400%；热稳定剂1010占PEN质量的0.6%，酯交换和酯化反应温度为180℃～250℃；酯交换和酯化反应结束条件为：取样分析酸值为 10±5mgKOH/g，粘度为 3±2cSt，粘度计测试温度为200±5℃，酯交换反应和酯化反应结束后，加入间苯二甲酸继续反应，间苯二甲酸占PEN质量的40%，加入间苯二甲酸后继续反应温度为245±5℃，反应结束条件为：酸值为50±5mgKOH/g、粘度为 5±2cSt，粘度计测试温度为200±5℃，反应结束后进行减压缩聚反应，减压缩聚反应条件为：反应釜内压力控制在0.09 Mpa～0.095Mpa，温度230～250℃；所述的减压缩聚反应结束条件为 ：取样分析粘度达到40±10cSt，粘度计温度为 200±5℃，酸值达到 35±10mgKOH/g，羟值达到＜5mgKOH/g，减压缩聚反应结束后再加入固化促进剂，固化促进剂占PEN质量的0.8%，经过滤除去杂质即得到聚酯树脂。
例2
一种户外高玻璃化温度纯聚型热固性粉末涂料用聚酯树脂制备方法，采用回收的聚萘二甲酸乙二酯PEN废料，PEN废料熔融温度为170～235℃，需粉碎成5 mm～10mm粒径的碎料后与多元醇、多元酸、催化剂单丁基氧化锡、热稳定剂1010进行酯交换反应和酯化反应，多元醇为乙二醇、二甘醇、三甘醇、新戊二醇、2-甲基-1，3-丙二醇、1，3-丙二醇、丙二醇、丁二醇、特戊二醇和三羟甲基丙烷的一种或多种，多元酸为间苯二甲酸、精对苯二甲酸、硬脂酸、乙二酸、马来酸和己二酸的一种或多种，多元醇加入量占PEN质量的150%；单丁基氧化锡占PEN质量的0.3%；多元酸占PEN质量的200%；热稳定剂1010占PEN质量的0.3%，酯交换和酯化反应温度为180℃～250℃；酯交换和酯化反应结束条件为：取样分析酸值为 10±5mgKOH/g，粘度为 3±2cSt，粘度计测试温度为200±5℃，酯交换反应和酯化反应结束后，加入间苯二甲酸继续反应，间苯二甲酸占PEN质量的40%，加入间苯二甲酸后继续反应温度为245±5℃，反应结束条件为：酸值为50±5mgKOH/g、粘度为 5±2cSt，粘度计测试温度为200±5℃，反应结束后进行减压缩聚反应，减压缩聚反应条件为：反应釜内压力控制在0.09 Mpa～0.095Mpa，温度230～250℃；所述的减压缩聚反应结束条件为 ：取样分析粘度达到40±10cSt，粘度计温度为 200±5℃，酸值达到 35±10mgKOH/g，羟值达到＜5mgKOH/g，减压缩聚反应结束后再加入固化促进剂，固化促进剂占PEN质量的0.8%，经过滤除去杂质即得到聚酯树脂。
例3
一种户外高玻璃化温度纯聚型热固性粉末涂料用聚酯树脂制备方法，采用回收的聚萘二甲酸乙二酯PEN废料，PEN废料熔融温度为170～235℃，需粉碎成5 mm～10mm粒径的碎料后与多元醇、多元酸、催化剂单丁基氧化锡、热稳定剂1010进行酯交换反应和酯化反应，多元醇为乙二醇、二甘醇、三甘醇、新戊二醇、2-甲基-1，3-丙二醇、1，3-丙二醇、丙二醇、丁二醇、特戊二醇和三羟甲基丙烷的一种或多种，多元酸为间苯二甲酸、精对苯二甲酸、硬脂酸、乙二酸、马来酸和己二酸的一种或多种，多元醇加入量占PEN质量的300%；单丁基氧化锡占PEN质量的1.5%；多元酸占PEN质量的550%；热稳定剂1010占PEN质量的1.5%，酯交换和酯化反应温度为180℃～250℃；酯交换和酯化反应结束条件为：取样分析酸值为 10±5mgKOH/g，粘度为 3±2cSt，粘度计测试温度为200±5℃，酯交换反应和酯化反应结束后，加入间苯二甲酸继续反应，间苯二甲酸占PEN质量的120%，加入间苯二甲酸后继续反应温度为245±5℃，反应结束条件为：酸值为50±5mgKOH/g、粘度为 5±2cSt，粘度计测试温度为200±5℃，反应结束后进行减压缩聚反应，减压缩聚反应条件为：反应釜内压力控制在0.09 Mpa～0.095Mpa，温度230～250℃；所述的减压缩聚反应结束条件为 ：取样分析粘度达到40±10cSt，粘度计温度为 200±5℃，酸值达到 35±10mgKOH/g，羟值达到＜5mgKOH/g，减压缩聚反应结束后再加入固化促进剂，固化促进剂占PEN质量的3%，经过滤除去杂质即得到聚酯树脂。
Claims (9)
1.一种户外高玻璃化温度纯聚型热固性粉末涂料用聚酯树脂制备方法，其特征是采用回收的聚萘二甲酸乙二酯PEN废料，PEN废料粉碎后与多元醇、多元酸、催化剂单丁基氧化锡、热稳定剂1010进行酯交换反应和酯化反应，酯交换反应和酯化反应结束后，加入间苯二甲酸继续反应，反应结束后进行减压缩聚反应，减压缩聚反应结束后再加入固化促进剂，经过滤除去杂质即得到聚酯树脂。
2.根据权利要求1所述的户外高玻璃化温度纯聚型热固性粉末涂料用聚酯树脂制备方法，其特征是PEN废料为各种形状各种性能的回收废料，熔融温度为170～235℃。
3.根据权利要求1所述的户外高玻璃化温度纯聚型热固性粉末涂料用聚酯树脂制备方法，其特征是多元醇为乙二醇、二甘醇、三甘醇、新戊二醇、2-甲基-1，3-丙二醇、1，3-丙二醇、丙二醇、丁二醇、特戊二醇和三羟甲基丙烷的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的户外高玻璃化温度纯聚型热固性粉末涂料用聚酯树脂制备方法，其特征是多元酸为间苯二甲酸、精对苯二甲酸、硬脂酸、己二酸、马来酸和己二酸的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的户外高玻璃化温度纯聚型热固性粉末涂料用聚酯树脂制备方法，其特征是多元醇加入量占PEN质量的150%～300%；单丁基氧化锡占PEN质量的0.3%～0.8%；多元酸占PEN质量的200%～650%；热稳定剂1010占PEN质量的0.3%～0.8%；间苯二甲酸占PEN质量的40%～120%；固化促进剂占PEN质量的0.8%～3%。
6.根据权利要求1所述的户外高玻璃化温度纯聚型热固性粉末涂料用聚酯树脂制备方法，其特征是酯交换和酯化反应温度为180℃～250℃；酯交换和酯化反应结束条件为：取样分析酸值为 10±5mgKOH/g，粘度为 3±2cSt，粘度计测试温度为200±5℃。
7.根据权利要求1所述的户外高玻璃化温度纯聚型热固性粉末涂料用聚酯树脂制备方法，其特征是加入间苯二甲酸后继续反应温度为245±5℃，反应结束条件为：酸值为50±5mgKOH/g、粘度为 5±2cSt，粘度计测试温度为200±5℃。
8.根据权利要求1所述的户外高玻璃化温度纯聚型热固性粉末涂料用聚酯树脂制备方法，其特征是减压缩聚反应条件为：反应釜内压力≤0.095Mpa，温度230～250℃；所述的减压缩聚反应结束条件为 ：取样分析粘度达到40±10cSt，粘度计温度为 200±5℃，酸值达到 35±10mgKOH/g，羟值达到＜5mgKOH/g。
9.根据权利要求8所述的户外高玻璃化温度纯聚型热固性粉末涂料用聚酯树脂制备方法，其特征是减压缩聚反应中反应釜内压力控制在0.09 Mpa～0.095Mpa。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20181228 |