CN109096026B - 一种异丁烯的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及异丁烯制备技术领域，尤其涉及一种异丁烯的生产方法，其包括:a叔丁醇溶液从蒸馏塔上部进入后通过再沸器蒸馏，蒸馏后的混合蒸汽从塔顶进入脱水反应系统下部，工业废水由蒸馏塔塔釜连续排除;b脱水反应系统反应得到以异丁烯、水、叔丁醇为主的生成物从脱水反应系统顶部进入洗涤塔中部，去离子水由洗涤塔塔顶进入，在所述生成物上升的过程中去离子水吸收了该生成物中叔丁醇后进入再蒸馏塔;c以水和异丁烯为主的混合物由洗涤塔顶部进入到干燥塔中，该混合物和干燥塔中的分子筛接触并脱出水分，脱水后以异丁烯为主的蒸汽进入到冷凝器中，经冷凝器冷凝后的液体排出，未成为液体的异丁烯作为产品采出。

Description

一种异丁烯的生产方法
技术领域
本发明涉及异丁烯制备技术领域，尤其涉及一种异丁烯的生产方法。
背景技术
异丁烯是一种重要的基本有机化工原料，尤其是丁基橡胶、聚异丁烯、甲基丙烯腈等重要的化工原料的研发，随着异丁烯下游产品市场需求的不断增加，尤其是MTBE的大量生产，导致异丁烯的需求量剧增，异丁烯全球性资源不足的矛盾日益突出，高纯度异丁烯被广泛用作生产丁基橡胶及聚异丁烯的单体或中间体，如何增加异丁烯产量并提高异丁烯的纯度成为石化发展的一个重要课题。
发明内容
针对上述现有技术的现状，本发明所要解决的技术问题在于提供一种异丁烯的生产方法来增加异丁烯的产量和提高异丁烯的纯度。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：
一种异丁烯的生产方法，包括以下具体步骤：
a、原料叔丁醇溶液从蒸馏塔上部进入，通过再沸器对叔丁醇溶液加热蒸馏，以形成叔丁醇和水的混合蒸汽，蒸馏塔温度为200-300摄氏度，叔丁醇在杂多酸催化剂下进行裂解反应，生成含异丁烯的混合气体；该混合气体从塔顶进入脱水反应系统下部，工业废水由蒸馏塔塔釜连续排除;
b、裂解反应得到以异丁烯、水、叔丁醇为主的生成物从脱水反应系统顶部进入洗涤塔中部，去离子水由洗涤塔塔顶进入，在所述生成物上升的过程中去离子水吸收了该生成物中叔丁醇后到达洗涤塔塔釜，去叔丁醇后的生成物主要由水和异丁烯组成;
c、所述以水和异丁烯为主的混合物由洗涤塔顶部进入到干燥塔中，该混合物和干燥塔中的分子筛接触并脱出水分，脱水后以异丁烯为主的蒸汽进入到冷凝器中，经冷凝器冷凝后的液体排出，未成为液体的异丁烯作为产品采出。
优选的，所述步骤b的洗涤塔塔釜中去离子水吸收叔丁醇后组成的混合溶液从塔底流入再蒸馏塔上部，通过再沸器对叔丁醇溶液加热蒸馏，以形成叔丁醇和水混合蒸汽，再蒸馏塔温度为200-300摄氏度，叔丁醇在杂多酸催化剂下进行裂解反应，生成含异丁烯的混合气体；该混合蒸汽从塔顶进入叔丁醇脱水反应系统下部，再蒸馏塔中的废水由再蒸馏塔塔釜连续排除。
优选的，所述蒸馏塔和再蒸馏塔内设有至少2层阻水板，阻水板为椭圆形，阻水板半个面开有至少1个小孔，该阻水板垂直安装在蒸馏塔和再蒸馏塔中且间隔安装，即带孔的面上方为不带孔的面，由于蒸馏塔和再蒸馏塔中的异丁烯混杂着很多水蒸气，为了提升异丁烯的浓度，在蒸馏塔和再蒸馏塔安装阻水板，由于水蒸气在上升过程中会碰到阻水板，阻水板为钢板，水蒸气会凝结在阻水板上，可以在一定程度上提升异丁烯的浓度，
优选的，干燥塔内设有至少2层阻水板，阻水板为椭圆形，阻水板半个面开有至少1个小孔，该阻水板垂直安装在干燥塔中且间隔安装，即带孔的面上方为不带孔的面，我们采用物理干燥，比采用化学物质干燥更能保证异丁烯的纯度。
优选的，所述步骤b中的脱水反应系统含有催化剂，该催化剂是大孔阳离子交换树脂，其直径为φ0.45~1.25，含水量为40~50%，功能基团≥3.10[H+],最高工作温度为180℃。
优选的，所述步骤a中叔丁醇溶液是按照流速为6~120kg/h通入所述蒸馏塔的。
优选的，所述步骤b中的去离子水是按照流速为0.00~30kg/h通入所述洗涤塔的。
优选的，所述步骤a中的蒸馏塔压力控制在0.05~0.7Mpa，温度控制在80~200℃，保证了叔丁醇汽化提纯的速率，增加了产量。
优选的，所述步骤b脱水反应系统中压力控制在0.1~0.3Mpa，温度控制在60~80℃，使脱水反应保持在液相进行，增加了反应速率。
优选的，所述步骤c中的干燥塔在脱水干燥处理中所采用的分子筛为 4A 分子筛、5A 分子筛、10X 分子筛和 13X 分子筛等中的一种或几种的组合，采用分子筛吸附异丁烯中的水，可以使异丁烯中的水的含量小于10ppm，该脱水干燥处理可以在常用的干燥塔中进行。
与现有技术相比，本发明的优点在于：通过3次提纯以及阻水板的设计增加了产品的纯度，通过两个蒸馏塔的设计可保证未反应的叔丁醇循环利用，降低了生产成本，通过工业废水由蒸馏塔连续排除的设计使原料可以源源不断进入系统中，提高了生产效率，增加了异丁烯的产量，本发明设计合理，符合市场需求，适合推广。
附图说明
图1为本发明所采用的工艺流程图；
图2为本发明阻水板的结构示意图。
具体实施方式
a、原料叔丁醇溶液从蒸馏塔上部进入，通过再沸器对叔丁醇溶液加热蒸馏，以形成叔丁醇和水的混合蒸汽，蒸馏塔温度为200-300摄氏度，叔丁醇在杂多酸催化剂下进行裂解反应，生成含异丁烯的混合气体；该混合气体从塔顶进入脱水反应系统下部，工业废水由蒸馏塔塔釜连续排除;
b、裂解反应得到以异丁烯、水、叔丁醇为主的生成物7从脱水反应系统6顶部进入洗涤塔8中部，去离子水由洗涤塔8塔顶进入，在所述生成物7上升的过程中去离子水吸收了该生成物7中叔丁醇后到达洗涤塔8塔釜，去叔丁醇后的混合物9主要由水和异丁烯组成;
c、所述以水和异丁烯为主的混合物9由洗涤塔顶部进入到干燥塔10中，该混合物9和干燥塔10中的分子筛接触并脱出水分，脱水后以异丁烯为主的蒸汽11进入到冷凝器12中，经冷凝器12冷凝后的液体14排出，未成为液体14的异丁烯13作为产品采出。
其中，所述步骤b的洗涤塔塔釜中去离子水吸收叔丁醇后组成的混合溶液从塔底流入再蒸馏塔上部，通过再沸器对叔丁醇溶液加热蒸馏，以形成叔丁醇和水混合蒸汽，再蒸馏塔温度为200-300摄氏度，叔丁醇在杂多酸催化剂下进行裂解反应，生成含异丁烯的混合气体；该混合蒸汽从塔顶进入叔丁醇脱水反应系统下部，再蒸馏塔中的废水由再蒸馏塔塔釜连续排除。
其中，所述蒸馏塔和再蒸馏塔内设有至少2层阻水板20，阻水板20为椭圆形，阻水板20半个面开有至少1个小孔21，该阻水板垂直安装在蒸馏塔和再蒸馏塔中且间隔安装，即带孔的面上方为不带孔的面。
其中，所述干燥塔内设有至少2层阻水板20，阻水板20为椭圆形，阻水板20半个面开有至少1个小孔21，该阻水板垂直安装在干燥塔中且间隔安装，即带孔的面上方为不带孔的面。
其中，所述步骤b中的脱水反应系统含有催化剂，该催化剂是大孔阳离子交换树脂，其直径为φ0.45~1.25，含水量为40~50%，功能基团≥3.10[H+],最高工作温度为180℃。
其中，步骤a中叔丁醇溶液是按照流速为6~120kg/h通入所述蒸馏塔的。
其中，步骤b中的去离子水是按照流速为0.00~30kg/h通入所述洗涤塔的。
其中，步骤a中的蒸馏塔压力控制在0.05~0.7Mpa，温度控制在80~200℃，保证了叔丁醇汽化提纯的速率，增加了产量。
其中，所述步骤b脱水反应系统中压力控制在0.1~0.3Mpa，温度控制在60~80℃，使脱水反应保持在液相进行，增加了反应速率。
其中，所述步骤c中的干燥塔在脱水干燥处理中所采用的分子筛为 4A 分子筛、5A分子筛、10X 分子筛和 13X 分子筛等中的一种或几种的组合，采用分子筛吸附异丁烯中的水，可以使异丁烯中的水的含量小于10ppm，该脱水干燥处理可以在常用的干燥塔中进行。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的技术人员应当理解，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行同等替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神与范围。

Claims (7)

1.一种异丁烯的生产方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
a、原料叔丁醇溶液从蒸馏塔上部进入，通过再沸器对叔丁醇溶液加热蒸馏，以形成叔丁醇和水的混合蒸汽，蒸馏塔温度为200-300摄氏度，叔丁醇在杂多酸催化剂下进行裂解反应，生成含异丁烯的混合气体；该混合气体从塔顶进入脱水反应系统下部，工业废水由蒸馏塔塔釜连续排除;
b、裂解反应得到以异丁烯、水、叔丁醇为主的生成物从脱水反应系统顶部进入洗涤塔中部，去离子水由洗涤塔塔顶进入，在所述生成物上升的过程中去离子水吸收了该生成物中叔丁醇后到达洗涤塔塔釜，去叔丁醇后的生成物主要由水和异丁烯组成;
c、以水和异丁烯为主的混合物由洗涤塔顶部进入到干燥塔中，该混合物和干燥塔中的分子筛接触并脱出水分，脱水后以异丁烯为主的蒸汽进入到冷凝器中，经冷凝器冷凝后的液体排出，未成为液体的异丁烯作为产品采出；
所述步骤b的洗涤塔塔釜中去离子水吸收叔丁醇后组成的混合溶液从塔底流入再蒸馏塔上部，通过再沸器对叔丁醇溶液加热蒸馏，以形成叔丁醇和水混合蒸汽，再蒸馏塔温度为200-300摄氏度，叔丁醇在杂多酸催化剂下进行裂解反应，生成含异丁烯的混合气体；该混合蒸汽从塔顶和步骤a生成的所述混合气体一起进入叔丁醇脱水反应系统下部；再蒸馏塔中的废水由再蒸馏塔塔釜连续排除。
2.根据权利要求1所述的一种异丁烯的生产方法，其特征在于：所述蒸馏塔和再蒸馏塔内设有至少2层阻水板，阻水板为椭圆形，阻水板半个面开有至少1个小孔，该阻水板垂直安装在蒸馏塔和再蒸馏塔中且间隔安装，即带孔的面上方为不带孔的面。
3.根据权利要求2所述的一种异丁烯的生产方法，其特征在于，所述干燥塔内设有至少2层阻水板，阻水板为椭圆形，阻水板半个面开有至少1个小孔，该阻水板垂直安装在干燥塔中且间隔安装，即带孔的面上方为不带孔的面。
4.根据权利要求1所述的一种异丁烯的生产方法，其特征在于：所述步骤a中叔丁醇溶液是按照流速为6~120kg/h通入所述蒸馏塔的。
5.根据权利要求1所述的一种异丁烯的生产方法，其特征在于：所述步骤a中的蒸馏塔压力控制在0.05~0.7Mpa。
6.根据权利要求1所述的一种异丁烯的生产方法，其特征在于：所述步骤b脱水反应系统中压力控制在0.1~0.3Mpa，温度控制在60~80℃。
7.根据权利要求1所述的一种异丁烯的生产方法，其特征在于：所述步骤c中的干燥塔在脱水干燥处理中所采用的分子筛为4A分子筛、5A分子筛、10X分子筛和13X分子筛中的一种或几种的组合。
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