CN109091537B - 一种有利于提高桑叶提取物得率的超音速气流粉碎桑叶的方法 - Google Patents

一种有利于提高桑叶提取物得率的超音速气流粉碎桑叶的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109091537B
CN109091537B CN201810958222.2A CN201810958222A CN109091537B CN 109091537 B CN109091537 B CN 109091537B CN 201810958222 A CN201810958222 A CN 201810958222A CN 109091537 B CN109091537 B CN 109091537B
Authority
CN
China
Prior art keywords
mulberry leaves
collision
mulberry
ring structure
crushing
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201810958222.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN109091537A (zh
Inventor
邹川洪
赵照荣
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Danyang Tianyuan Shengshu Ecological Park Co ltd
Original Assignee
Danyang Tianyuan Shengshu Ecological Park Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Danyang Tianyuan Shengshu Ecological Park Co ltd filed Critical Danyang Tianyuan Shengshu Ecological Park Co ltd
Priority to CN201810958222.2A priority Critical patent/CN109091537B/zh
Publication of CN109091537A publication Critical patent/CN109091537A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109091537B publication Critical patent/CN109091537B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/60—Moraceae (Mulberry family), e.g. breadfruit or fig
    • A61K36/605—Morus (mulberry)
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/10—Preparation or pretreatment of starting material
    • A61K2236/15—Preparation or pretreatment of starting material involving mechanical treatment, e.g. chopping up, cutting or grinding

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Natural Medicines & Medicinal Plants (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Alternative & Traditional Medicine (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Botany (AREA)
  • Medical Informatics (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Mycology (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Abstract

本发明属于植物加工提取领域，特别涉及一种有利于提高桑叶提取物得率的超音速气流粉碎桑叶的方法：采用超音速气流粉碎的方式对桑叶进行对撞粉碎，在对撞过程中向桑叶喷射具有立体结构的含有多苯环的化合物分散液，能够在后续的提取过程中促进桑叶中的有效成分更好地溢出叶体，增加了得率。

Description

一种有利于提高桑叶提取物得率的超音速气流粉碎桑叶的 方法
技术领域
本发明属于植物加工提取领域，特别涉及一种有利于提高桑叶提取物得率的超音速气流粉碎桑叶的方法。
背景技术
黄酮类化合物是一种天然抗氧化剂，它具有清除人体中超氧离子自由基的生理活性作用，因此对人体具有明显的抗溃疡、解痉、抗菌、抗炎、降血脂和镇痛等作用。桑叶中，黄酮类化合物占桑叶干重的1％～3％。
但在对桑叶乃至其他植物进行黄酮或其他有效成分提取时，却无法将其中的有效成分完全提取出来，并且很多情况下所能提取到的目标物的量相对植物体内的该成分的总量而言还是偏少的，目标物的得率不仅受到提取操作的影响，与提取前的预处理工序也有关联，植物中有效成分的提取得率还具有提升的空间。
发明内容
本发明提供了一种有利于提高桑叶提取物得率的超音速气流粉碎桑叶的方法，通过在桑叶超音速气流粉碎的过程中，向桑叶中喷洒含多苯环结构的有机物的溶液，具体操作包括：
(1)制备含多苯环结构的有机物
将四溴双酚A与苯硼酸在保护气氛下充分分散在有机溶剂中，并向该有机溶剂中加入水、催化剂、碱剂，对所得的混合体系充分搅拌后升温至回流状态下反应充分，蒸干有机溶剂后进行抽滤，抽滤得到的滤饼经干燥后重结晶，得到含多苯环结构的有机物，即2,2’-双[3,5- 二(苯基)-4-羟基苯基]丙烷，
作为优选：有机溶剂为乙二醇二甲醚与甲苯的混合溶剂，催化剂为四(三苯基膦)钯，碱剂为碳酸钠；
(2)将步骤(1)中得到的含多苯环结构的有机物配置成分散液，
作为优选：将含多苯环结构的有机物加入到乙二醇二甲醚与甲苯的混合溶剂中进行分散；
(3)将干燥后的桑叶加入到对撞式超音速气流粉碎机中进行对撞粉碎，并在对撞粉碎的过程中，将步骤(2)中得到的分散液雾化并向下对对撞点及对撞点附近进行喷射，
其中，对撞粉碎时的气流速度为500～900m/s，对撞粉碎时的气固比为1～3，分散液的喷射量为干燥后的桑叶重量的1.2～2倍。
本方案的有益效果在于：在对撞粉碎过程中，设备赋予了桑叶很强的动能，而在发生撞击的瞬间，申请人认为，不仅是桑叶受到撞击力而破碎，而且由于碰撞前桑叶是相对运动，对撞的发生导致桑叶速度大幅骤降甚至停止横向运动，因此这些动能中还有很大一部分瞬间转化为了桑叶的内能，使桑叶整体温度瞬时出现了明显升高，这很有可能导致桑叶碎片发生瞬时膨胀而在叶体上出现一些裂口，
此时将大量含有多苯环结构的化合物喷洒到这些桑叶碎片上，化合物很可能在这时进入到这些裂口中，而随着桑叶碎片与周围环境的热交换(包括喷洒分散液对桑叶碎片的冷却作用)，桑叶碎片温度很快降低至正常水平，此时裂口重新缩紧并会将含有多苯环结构的化合物紧紧固定住，
而本方案中所选择的含有多苯环结构的化合物中，各个苯环未必在同一微观平面内，这有效增加了该化合物分子的立体结构，正如上一段所推测，多个该化合物分子共同通过裂口嵌入到桑叶内，分子通过自身的立体结构在桑叶内部占据了相应的空间位置，使裂口无法完全闭合，这相当于隔出了一条条连通桑叶叶体内外的通道；而黄酮及大多数黄酮的衍生物在分子结构上明显小于这里的含有多苯环结构的化合物，活动性更好，在提取操作时能够优于含有多苯环结构的化合物从桑叶内部溢出，这样目标物就能够充分地利用这条通道溢出叶体 (特别是在提取操作的前期)，提高了得率。
具体实施方式
实施例1
(1)在氮气保护下，将180mL乙二醇二甲醚、250mL甲苯、54g四溴双酚A、52g苯硼酸、400mL水、5.7g四(三苯基膦)钯、106g碳酸钠在室温(25℃，下同)下混合搅拌20分钟至充分分散，对所得的混合体系升温至回流状态下反应9.5小时，蒸干有机溶剂后进行抽滤，抽滤得到的滤饼经充分水洗后干燥，并利用N,N－二甲基甲酰胺进一步重结晶，得到含多苯环结构的有机物；
(2)将步骤(1)中得到的含多苯环结构的有机物加入到乙二醇二甲醚与甲苯体积比为 1：1的混合溶剂中分散，配置成溶质质量分数为30％的分散液，
(3)将干燥后的桑叶经过粗剪切后(采摘的新鲜桑叶干燥至水分含量为5％，粗剪切至 10目)，加入到对撞式超音速气流粉碎机中进行对撞粉碎(两股气流对撞)，对撞气流的速度为850m/s，对撞粉碎时的气固比为3，并在对撞粉碎的过程中，将步骤(2)中得到的分散液雾化并向下对对撞点及对撞点附近进行均匀持续地喷射，分散液的喷射量为本步骤中干燥后的桑叶重量的1.85倍。
对经过实施例1粉碎处理后的桑叶进行微波提取操作：按照1：25g/mL的料液比(桑叶：纯净水)，将桑叶碎片(碎粉)与纯净水混合充分，并于微波条件下进行提取，微波功率为600W，提取温度为80℃，提取时间为10min，提取完成后进行过滤，收集滤液并采用“亚硝酸钠－硝酸铝－氢氧化钠比色法”在510nm测定提取液吸光值，计算桑叶总黄酮的得率为2.523％(相对于步骤3中干燥后的桑叶的重量)。
对经过实施例1粉碎处理后的桑叶进行乙醇提取操作：按照1：25g/mL的料液比(桑叶：溶剂)，将桑叶碎片与溶剂(乙醇与水按3：1的体积比混合均匀)混合充分，并升温至80℃提取180min，提取完成后进行过滤，收集滤液，计算桑叶总黄酮的得率为1.966％(相对于步骤3中干燥后的桑叶的重量)。
实施例2
(1)(2)同实施例1；
(3)将干燥后的桑叶经过粗剪切后(采摘的新鲜桑叶干燥至水分含量为6.5％，粗剪切至10目)，加入到对撞式超音速气流粉碎机中进行对撞粉碎(两股气流对撞)，对撞气流的速度为900m/s，对撞粉碎时的气固比为2.8，并在对撞粉碎的过程中，将步骤(2)中得到的分散液雾化并向下对对撞点及对撞点附近进行均匀持续地喷射，分散液的喷射量为本步骤中干燥后的桑叶重量的1.7倍。
对经过实施例2粉碎处理后的桑叶进行微波提取，具体操作及检测手段同实施例1，计算出桑叶中总黄酮的得率为2.364％(相对于本实施例中干燥后的桑叶的重量)。
对经过实施例2粉碎处理后的桑叶进行乙醇提取，具体操作及检测手段同实施例1，计算出桑叶中总黄酮的得率为1.794％(相对于本实施例中干燥后的桑叶的重量)。
对比实施例1
在对撞粉碎过程中，未喷洒任何含多苯环结构的有机物的分散液，其余操作同实施例1：
将干燥后的桑叶经过粗剪切后(采摘的新鲜桑叶干燥至水分含量为5％，粗剪切至10目)，加入到对撞式超音速气流粉碎机中进行对撞粉碎(两股气流对撞)，对撞气流的速度为850m/s，对撞粉碎时的气固比为3，并在对撞粉碎的过程中，将乙二醇二甲醚与甲苯体积比为1：1的混合溶剂雾化并向下对对撞点及对撞点附近进行均匀持续地喷射，混合溶剂的喷射量为本对比实施例中干燥后的桑叶重量的1.3倍。
对经过对比实施例1粉碎处理后的桑叶进行微波提取，具体操作及检测手段同实施例1，计算出桑叶中总黄酮的得率为1.127％(相对于本对比实施例中干燥后的桑叶的重量)。
对经过对比实施例1粉碎处理后的桑叶进行乙醇提取，具体操作及检测手段同实施例1，计算出桑叶中总黄酮的得率为0.342％(相对于本对比实施例中干燥后的桑叶的重量)。
对比实施例2
将经过对比实施例1粉碎的桑叶进行乙醇提取操作的过程中，向提取体系中加入含多苯环结构的有机物的分散液，即在对撞粉碎的过程中不采用含多苯环结构的有机物，而是在提取操作中使用，其余操作同实施例1：
将干燥后的桑叶经过粗剪切后(采摘的新鲜桑叶干燥至水分含量为5％，粗剪切至10目)，加入到对撞式超音速气流粉碎机中进行对撞粉碎(两股气流对撞)，对撞气流的速度为850m/s，对撞粉碎时的气固比为3。
对经过对比实施例2粉碎处理后的桑叶进行乙醇提取操作：按照1：25g/mL的料液比(桑叶：溶剂)，将桑叶碎片与溶剂(乙醇与水按3：1的体积比混合均匀)混合充分，并向提取体系中加入实施例1步骤(2)中所制备的含多苯环结构的有机物的分散液并混合充分，分散液的加入量为本对比实施例中干燥后的桑叶重量的1.85倍，升温至80℃提取180min，提取完成后进行过滤，收集滤液，计算桑叶总黄酮的得率为0.365％(相对于本对比实施例中干燥后的桑叶的重量)。
对比实施例2中的得率依然远低于实施例1，对此申请人认为：这应该是由于提取过程中桑叶受热的程度相比于瞬间的对撞粉碎过程要温和许多，因此在提取操作中远不足以产生能容纳含多苯环结构的有机物进入桑叶的裂口，也就不足以形成类似于实施例1中的通道。后续对比实施例3的结果也证实了这一推断。
对比实施例3
将桑叶粉碎后再向其喷洒含多苯环结构的有机物的分散液，然后再进行提取，其余操作同实施例1：
(1)将干燥后的桑叶经过粗剪切后(采摘的新鲜桑叶干燥至水分含量为5％，粗剪切至 10目)，加入到对撞式超音速气流粉碎机中进行对撞粉碎(两股气流对撞)，对撞气流的速度为850m/s，对撞粉碎时的气固比为3；
(2)将步骤(1)中得到的桑叶碎片均匀平铺开，将实施例1步骤(2)中所制备的含多苯环结构的有机物的分散液对这些桑叶碎片进行均匀喷洒，分散液的喷洒量为本对比实施例中干燥后的桑叶重量的1.85倍，静置30分钟以上。
对经过对比实施例3处理的桑叶进行微波提取，具体操作及检测手段同实施例1，计算出桑叶中总黄酮的得率为1.136％(相对于本对比实施例中干燥后的桑叶的重量)。
对经过对比实施例3处理的桑叶进行乙醇提取，具体操作及检测手段同实施例1，计算出桑叶中总黄酮的得率为0.368％(相对于本对比实施例中干燥后的桑叶的重量)。
对比实施例4
采用两倍摩尔数的4-十八烷基苯酚代替实施例1中的“含多苯环结构的有机物”，以分散液的方式对超音速气流粉碎过程中的桑叶碎片进行喷洒处理，其余操作同实施例1：
(1)将4-十八烷基苯酚加入到乙二醇二甲醚与甲苯体积比为1：1的混合溶剂中分散，配置成溶质质量分数为39.1％的分散液，
(3)将干燥后的桑叶经过粗剪切后(采摘的新鲜桑叶干燥至水分含量为5％，粗剪切至 10目)，加入到对撞式超音速气流粉碎机中进行对撞粉碎(两股气流对撞)，对撞气流的速度为850m/s，对撞粉碎时的气固比为3，并在对撞粉碎的过程中，将步骤(1)中得到的分散液雾化并向下对对撞点及对撞点附近进行均匀持续地喷射，分散液的喷射量为本步骤中干燥后的桑叶重量的1.85倍。
对经过对比实施例4处理的桑叶进行微波提取，具体操作及检测手段同实施例1，计算出桑叶中总黄酮的得率为1.108％(相对于本对比实施例中干燥后的桑叶的重量)。
对经过对比实施例4处理的桑叶进行乙醇提取，具体操作及检测手段同实施例1，计算出桑叶中总黄酮的得率为0.314％(相对于本对比实施例中干燥后的桑叶的重量)。
从对比实施例4的结果来看，相比于对未经处理的桑叶碎片(对比实施例1)进行提取，在得率上反而还有少量下降，申请人分析，这有可能是本例中使用的4-十八烷基苯酚虽然也能进入裂口，但是4-十八烷基苯酚在分子大小、立体性等方面明显不如本方案中制备并使用的含多苯环结构的有机物，因此4-十八烷基苯酚一方面无法支撑出足够大的通道，另一方面在提取环境下其从桑叶中溢出的能力与目标物黄酮或黄酮衍生物的差异也没有那么明显，这样在不足以为黄酮类物质提供足够大的溢出通道的同时，反而在溢出桑叶时还会对黄酮类物质产生一定的竞争，综合效果上体现为抑制了黄酮类物质的溢出，所以得率稍有降低。

Claims (3)

1.一种有利于提高桑叶总黄酮得率的超音速气流粉碎桑叶的方法，其特征在于：所述方法的步骤包括，
(1)制备含多苯环结构的有机物
将四溴双酚A与苯硼酸在保护气氛下充分分散在有机溶剂中，并加入水、催化剂及碱剂，对所得的混合体系充分搅拌后升温至回流状态下反应充分，蒸干所述的有机溶剂后进行抽滤，抽滤得到的滤饼经干燥后重结晶，得到含多苯环结构的有机物，
所述的有机溶剂为乙二醇二甲醚与甲苯的混合溶剂，所述的催化剂为四(三苯基膦)钯；
(2)将步骤(1)中得到的含多苯环结构的有机物配置成分散液；
(3)将干燥后的桑叶加入到对撞式超音速气流粉碎机中进行对撞粉碎，并在对撞粉碎的过程中，将步骤(2)中得到的分散液雾化并向下对对撞点及对撞点附近进行喷射，
对撞粉碎时的气流速度为500～900m/s、气固比为1～3，分散液的喷射量为干燥后的桑叶重量的1.2～2倍。
2.如权利要求1所述的超音速气流粉碎桑叶的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的碱剂为碳酸钠。
3.如权利要求1所述的超音速气流粉碎桑叶的方法，其特征在于：步骤(2)中，将含多苯环结构的有机物加入到乙二醇二甲醚与甲苯的混合溶剂中进行分散。
CN201810958222.2A 2018-08-22 2018-08-22 一种有利于提高桑叶提取物得率的超音速气流粉碎桑叶的方法 Active CN109091537B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810958222.2A CN109091537B (zh) 2018-08-22 2018-08-22 一种有利于提高桑叶提取物得率的超音速气流粉碎桑叶的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810958222.2A CN109091537B (zh) 2018-08-22 2018-08-22 一种有利于提高桑叶提取物得率的超音速气流粉碎桑叶的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109091537A CN109091537A (zh) 2018-12-28
CN109091537B true CN109091537B (zh) 2021-04-20

Family

ID=64850638

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810958222.2A Active CN109091537B (zh) 2018-08-22 2018-08-22 一种有利于提高桑叶提取物得率的超音速气流粉碎桑叶的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109091537B (zh)

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101244124B (zh) * 2008-02-22 2011-01-19 浙江大学 一种桑叶活性部位的制备方法及应用
CN102872201B (zh) * 2012-09-12 2014-12-03 嘉兴职业技术学院 一种从桑叶中提取总黄酮的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN109091537A (zh) 2018-12-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Inoue et al. Isolation of hesperidin from peels of thinned Citrus unshiu fruits by microwave-assisted extraction
CN102836260B (zh) 从花椒叶中提取抗氧化活性植物多酚的方法
CN101284022A (zh) 植物多酚类物质的络合萃取方法
Rached et al. Ceratonia siliqua L. hydroethanolic extract obtained by ultrasonication: antioxidant activity, phenolic compounds profile and effects in yogurts functionalized with their free and microencapsulated forms
CN106721895A (zh) 竹叶提取物天然食品抗氧化剂及其制备方法
CN101020722B (zh) 从乌饭树叶中提取可溶性多糖的方法
CN101851223A (zh) 一种利用超临界co2流体从白茶中萃取出茶多酚的方法
US7109384B2 (en) Process to extract phenolic compounds from a residual plant material using a hydrothermal treatment
CN102031116B (zh) 一种迷迭香天然抗氧化剂的制备方法
CN109091537B (zh) 一种有利于提高桑叶提取物得率的超音速气流粉碎桑叶的方法
Hmed et al. Phytochemical and antioxidant activities of Schinus molle L. extract
CN103387559A (zh) 一种从香蕉皮中提取原花色素的方法
CN110639226A (zh) 一种脱除蜂胶中杂质的方法
CN106860490A (zh) 一种抗疲劳活性的石榴皮多酚的制备工艺
CN103637953B (zh) 火炬树果实提取物及其制备方法和在制备化妆品中的用途
CN105497116A (zh) 一种核桃壳中多酚化合物的提取方法
CN108947955A (zh) 功能性食品用花青素提取物的提取工艺
CN105218333A (zh) 一种生姜提取物及其制备方法
CN114075163A (zh) 一种水热酸控浸提紫苏梗中木犀草素的方法
CN108947956A (zh) 一种从葡萄果中提取高纯度原花青素的工艺
CN110559237A (zh) 一种改性簕菜提取物的制备方法及其在化妆品中的应用
CN106619381A (zh) 一种薯莨提取物美白抗皱乳液
CN113854558B (zh) 一种具有抗氧化和淀粉酶抑制功能的多酚复合物及其制备方法和应用
KR20120019574A (ko) 소나무로부터 항산화 물질을 추출하는 방법
CN117243868B (zh) 具有舒缓功效的山茶花提取物及其制备方法和应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant