CN109085213A - 一种应力腐蚀裂纹萌生寿命预测方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种应力腐蚀裂纹萌生寿命预测方法，包括以下步骤：1)将不锈钢试样制成U型形状；2)采用隔离层对不锈钢试样的非工作面进行包覆，将不锈钢试样浸泡在NaCl溶液中；3)采用三电极体系测量不锈钢试样的电化学反应过程中的电位与电流；4)测量不同残余应力表面的钝化区及稳态点蚀电位；获得不同残余应力条件下的孕育期t₁；5)采用恒载荷或者恒应变方法测量不锈钢的应力腐蚀门槛值；6)确定蚀坑生长到r_m的极化时间t₂。本发明基于点蚀与应力腐蚀裂纹的关系，通过微纳尺度的亚稳点蚀来预测应力腐蚀裂纹萌生的临界蚀坑深度，准确地得到不锈钢试样发生应力腐蚀裂纹萌生的寿命，方法简单、方便，预测准确性高和成本低。

Description

一种应力腐蚀裂纹萌生寿命预测方法

技术领域

本发明涉及一种应力腐蚀裂纹萌生寿命预测方法，尤其是指一种利用U弯试样模拟残余应力对不锈钢点蚀敏感性的影响来预测应力腐蚀的寿命预测方法。

背景技术

应力腐蚀破坏事故中80％是由残余应力导致的。迄今为止，应力腐蚀破坏过程难以在设备和构件的服役过程中进行有效监测。但由于应力腐蚀裂纹扩展速率很快，裂纹萌生寿命占总寿命的90％，因此准确预测应力腐蚀裂纹萌生寿命对于工程装备的可靠服役尤为重要。点蚀作为奥氏体不锈钢长期以来面临的最大腐蚀问题之一，常常成为应力腐蚀裂纹的主要萌生源。点蚀坑苛刻的环境与应力的交互作用加速了蚀坑生长而缩短了应力腐蚀裂纹形成的时间，从而降低了应力腐蚀寿命以及结构的承载能力。但是，现有对应力腐蚀裂纹萌生寿命预测的方法都较为复杂，且准确性差，不能准确地对奥氏体不锈钢零件的寿命进行预测，从而不能较好地防止应力腐蚀破坏事故的发生。

发明内容

本发明的目的在于解决现有对应力腐蚀裂纹萌生寿命预测的方法都较为复杂，且准确性差，不能准确地对奥氏体不锈钢零件的寿命进行预测，从而不能较好地防止应力腐蚀破坏事故的发生的问题，提供一种操作简单、预测准确性高和硬件成本低的应力腐蚀裂纹萌生寿命预测方法。

本发明的目的可采用以下技术方案来达到：

一种应力腐蚀裂纹萌生寿命预测方法，包括以下步骤：

步骤1、将不锈钢试样制成U型形状；

步骤2、采用隔离层对不锈钢试样的非工作面进行包覆，将不锈钢试样浸泡在NaCl溶液中，隔离层隔绝溶液与不锈钢的非工作面接触；

步骤3、采用三电极体系测量不锈钢试样的电化学反应过程中的电位与电流；

步骤4、测量不同残余应力表面的钝化区及稳态点蚀电位；在钝化区间选取等差数列排列的电位值进行恒电位极化测量不锈钢亚稳点蚀暂态信号，以测量到亚稳态转变为稳态蚀坑时的i_pit和r_pit的值，并获得不同残余应力条件下亚稳态转变为稳态点蚀时的电位值、孕育期t₁以及残余应力与亚稳态转变为稳态点蚀的临界i_pit和r_pit的关系；

步骤5、采用恒载荷或者恒应变方法测量不锈钢的应力腐蚀门槛值K_ISCC；并根据断裂力学理论得出点蚀坑应力强度因子

其中，Ф为点蚀坑形状因子参数，k_t为应力集中系数，Δσ为应力大小，a为点蚀坑尺寸深度。当点蚀坑产生的应力强度因子大于应力腐蚀门槛值，即K_pit≥K_ISCC时，点蚀向微裂纹转化，根据测量的K_ISCC得到点蚀坑转化为裂纹的临界尺寸r_m；

步骤6、根据步骤4的临界i_pit和r_pit的值确定蚀坑生长到r_m的极化时间t₂，根据法拉第定律，i_pit和r_pit的计算方法如下：

其中Q为最大的单个亚稳点蚀溶解电量，M为摩尔质量，z为平均价电子数，ρ为合金密度，F为法拉第常数，I_peak为最大暂态电流幅值；

极化时间t₂的计算方法如下：

其中，M为摩尔质量，ρ为合金密度，F为法拉第常数，z为平均价电子数；

步骤7、不锈钢试样发生应力腐蚀裂纹萌生的寿命t为该电位下亚稳点蚀生长到稳态点蚀的临界r_pit尺寸的孕育期t₁+蚀坑从r_pit尺寸生长到r_m的极化时间t₂；即t＝t₁+t₂。

作为一种优选的方案，所述步骤2的隔离层为透明树脂或硅胶。

进一步地，所述步骤2中，当研究残余拉应力对点蚀敏感性的影响时，工作面为U型形状的不锈钢试样的外表面；当研究残余压应力对点蚀敏感性的影响时，工作面为U型形状的不锈钢试样的内表面。

进一步地，所述步骤3的三电极体系包括工作电极，铂电极、参比电极、电化学工作站和电脑，工作电极与不锈钢试样连接，铂电极和参比电极的一端插入NaCl溶液中，所述电化学工作站通过导线与工作电极、铂电极和参比电极的另一端电连接，所述电脑与电化学工作站通信连接，以测量电化学反应过程中的电位与电流。

实施本发明，具有如下有益效果：

1、本发明基于点蚀与应力腐蚀裂纹的关系，从微观的角度上来说，通过微纳尺度的亚稳点蚀来预测应力腐蚀裂纹萌生的临界蚀坑深度。通过计算和测量得到亚稳点蚀生长到稳态点蚀的临界r_pit尺寸的孕育期，以及蚀坑从r_pit尺寸生长到r_m的极化时间来较为准确地得到不锈钢试样发生应力腐蚀裂纹萌生的寿命，方法简单，方便，且预测准确性高和成本低。解决了现有残余应力对奥氏体不锈钢点蚀敏感性的研究普遍采用动电位极化表征，无法获得蚀坑的相对大小、数量及生长动力学信息，不能解释点蚀萌生的机理的问题而导致不能准确预测不锈钢使用寿命的问题。

2、本发明采用统计分析方法，可对不同应力水平不锈钢表面亚稳点蚀暂态信号的特征参数及其与应力腐蚀裂纹萌生的关系进行定量分析；并且采用单个U弯试样同时产生残余拉应力和压应力值，并且可以通过改变U弯试样的曲率半径获得梯度变化的残余拉应力和残余压应力。电化学极化获得残余应力变化的表面亚稳点蚀暂态信号，具有装置简单、重复利用率高、操作简便和成本低廉的优点。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明应力腐蚀裂纹萌生寿命预测方法的结构示意图；

图2是本发明不锈钢试样在中性3.5wt.％NaCl溶液中0.1V(SCE)极化得到的亚稳点蚀暂态电流变化图；

图3是图2的A部的放大图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例：

参见图1至图3，本实施例涉及应力腐蚀裂纹萌生寿命预测方法，包括以下步骤：

步骤1、将不锈钢试样1制成U型形状；且不锈钢试样1的U型两端直板需用SiC水磨砂纸打磨至800目～2000目，加工过程中避免表面磕伤及受到弯曲以外的额外加工应力。

步骤2、采用隔离层对不锈钢试样1的非工作面进行包覆，将不锈钢试样1浸泡在NaCl溶液中，隔离层隔绝溶液与不锈钢的非工作面接触；所述隔离层为透明树脂或硅胶。当研究残余拉应力对点蚀敏感性的影响时，工作面为拉伸面2，即U型形状的不锈钢试样1的外表面；当研究残余压应力对点蚀敏感性的影响时，工作面为压缩面3，即U型形状的不锈钢试样1的内表面。

步骤3、采用三电极体系测量不锈钢试样1的电化学反应过程中的电位与电流；所述三电极体系包括工作电极11，铂电极12、参比电极13、电化学工作站14和电脑15，工作电极11与不锈钢试样1连接，铂电极12和参比电极13的一端插入NaCl溶液中，所述电化学工作站14通过导线与工作电极11、铂电极12和参比电极13的另一端电连接，所述电脑15与电化学工作站14通信连接，以测量电化学反应过程中的电位与电流。

步骤4、测量不同残余应力表面的钝化区及稳态点蚀电位；由于不锈钢试样1浸泡在NaCl溶液中，在自然腐蚀条件下，不锈钢处于钝化态。在钝化区间选取等差数列排列的电位值进行恒电位极化测量不锈钢亚稳点蚀暂态信号，以测量到亚稳态转变为稳态蚀坑时的i_pit和r_pit的值，并获得不同残余应力条件下亚稳态转变为稳态点蚀时的电位值、孕育期t₁以及残余应力与亚稳态转变为稳态点蚀的临界i_pit和r_pit的关系；恒电位极化采样率f至少10Hz，以完整监测到单个暂态信号。单个暂态寿命大于2/f且峰值电流高于钝化电流波动幅值的2倍时方可视为亚稳点蚀信号，并统计分析。

步骤5、采用恒载荷或者恒应变方法测量不锈钢的应力腐蚀门槛值K_ISCC；并根据断裂力学理论得出点蚀坑应力强度因子

其中，Ф为点蚀坑形状因子参数，k_t为应力集中系数，Δσ为应力大小，a为点蚀坑尺寸深度。当点蚀坑产生的应力强度因子大于应力腐蚀门槛值，即K_pit≥K_ISCC时，点蚀向微裂纹转化，根据测量的K_ISCC得到点蚀坑转化为裂纹的临界尺寸r_m；

步骤6、根据步骤4的临界i_pit和r_pit的值确定蚀坑生长到r_m的极化时间t₂，根据法拉第定律，i_pit和r_pit的计算方法如下：

其中Q为最大的单个亚稳点蚀溶解电量，M为摩尔质量，z为平均价电子数，ρ为合金密度，F为法拉第常数，Ipeak为最大暂态电流幅值；

选取中性3.5wt.％NaCl溶液，电极面积4mm²，初步进行钝化区间的恒电位极化测试(极化电位为接近稳态点蚀电位的0.1V vs.SCE)。亚稳点蚀暂态信号如图2和图3所示，结果表明，拉伸面的稳态点蚀孕育期最短，原始试样次之，压缩面的最长。相应的拉伸面亚稳点蚀尺寸更大，压缩面的暂态数目最少，尺寸最小。图2和图3中以拉伸应力为例，在0.1Vvs.SCE情况下，亚稳点蚀生长到稳态点蚀的临界r_pit尺寸时的孕育期t₁为从图中所示的开始极化到电流突然上升的时间，约70s。由式(2)计算得到最大的临界r_pit尺寸为2.13μm。图中所示相应的I_peak为0.57μA，通过式(3)计算得出i_pit为2A/cm2。

极化时间t₂的计算方法如下：

其中，M为摩尔质量，ρ为合金密度，F为法拉第常数，z为平均价电子数；

步骤7、不锈钢试样1发生应力腐蚀裂纹萌生的寿命t为该电位下亚稳点蚀生长到稳态点蚀的临界r_pit尺寸的孕育期t₁+蚀坑从r_pit尺寸生长到r_m的极化时间t₂；即t＝t₁+t₂。

本发明基于点蚀与应力腐蚀裂纹的关系，从微观的角度上来说，通过微纳尺度的亚稳点蚀来预测应力腐蚀裂纹萌生的临界蚀坑深度。通过计算和测量得到亚稳点蚀生长到稳态点蚀的临界r_pit尺寸的孕育期，以及蚀坑从r_pit尺寸生长到r_m的极化时间来较为准确地得到不锈钢试样发生应力腐蚀裂纹萌生的寿命，方法简单，方便，且预测准确性高和成本低。解决了现有残余应力对奥氏体不锈钢点蚀敏感性的研究普遍采用动电位极化表征，无法获得蚀坑的相对大小、数量及生长动力学信息，不能解释点蚀萌生的机理的问题而导致不能准确预测不锈钢使用寿命的问题。

本发明采用统计分析方法，可对不同应力水平不锈钢表面亚稳点蚀暂态信号的特征参数及其与应力腐蚀裂纹萌生的关系进行定量分析；并且采用单个U型不锈钢试样同时产生残余拉应力和压应力值，并且可以通过改变U弯试样的曲率半径获得梯度变化的残余拉应力和残余压应力。电化学极化获得残余应力变化的表面亚稳点蚀暂态信号，具有装置简单、重复利用率高、操作简便和成本低廉的优点。

以上所揭露的仅为本发明一种较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。

Claims (4)

1.一种应力腐蚀裂纹萌生寿命预测方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、将不锈钢试样制成U型形状；

步骤2、采用隔离层对不锈钢试样的非工作面进行包覆，将不锈钢试样浸泡在NaCl溶液中，隔离层隔绝溶液与不锈钢的非工作面接触；

步骤3、采用三电极体系测量不锈钢试样的电化学反应过程中的电位与电流；

步骤4、测量不同残余应力表面的钝化区及稳态点蚀电位；在钝化区间选取等差数列排列的电位值进行恒电位极化测量不锈钢亚稳点蚀暂态信号，以测量到亚稳态转变为稳态蚀坑时的i_pit和r_pit的值，并获得不同残余应力条件下亚稳态转变为稳态点蚀时的电位值、孕育期t₁以及残余应力与亚稳态转变为稳态点蚀的临界i_pit和r_pit的关系；

步骤5、采用恒载荷或者恒应变方法测量不锈钢的应力腐蚀门槛值K_ISCC；并根据断裂力学理论得出点蚀坑应力强度因子

其中，Ф为点蚀坑形状因子参数，k_t为应力集中系数，Δσ为应力大小，a为点蚀坑尺寸深度。当点蚀坑产生的应力强度因子大于应力腐蚀门槛值，即K_pit≥K_ISCC时，点蚀向微裂纹转化，根据测量的K_ISCC得到点蚀坑转化为裂纹的临界尺寸r_m；

步骤6、根据步骤4的临界i_pit和r_pit的值确定蚀坑生长到r_m的极化时间t₂，根据法拉第定律，i_pit和r_pit的计算方法如下：

其中Q为最大的单个亚稳点蚀溶解电量，M为摩尔质量，z为平均价电子数，ρ为合金密度，F为法拉第常数，I_peak为最大暂态电流幅值；

极化时间t₂的计算方法如下：

其中，M为摩尔质量，ρ为合金密度，F为法拉第常数，z为平均价电子数；

步骤7、不锈钢试样发生应力腐蚀裂纹萌生的寿命t为该电位下亚稳点蚀生长到稳态点蚀的临界r_pit尺寸的孕育期t₁+蚀坑从r_pit尺寸生长到r_m的极化时间t₂；即t＝t₁+t₂。

2.根据权利要求1所述的一种应力腐蚀裂纹萌生寿命预测方法，其特征在于，所述步骤2的隔离层为透明树脂或硅胶。

3.根据权利要求1所述的一种应力腐蚀裂纹萌生寿命预测方法，其特征在于，所述步骤2中，当研究残余拉应力对点蚀敏感性的影响时，工作面为U型形状的不锈钢试样的外表面；当研究残余压应力对点蚀敏感性的影响时，工作面为U型形状的不锈钢试样的内表面。

4.根据权利要求1所述的一种应力腐蚀裂纹萌生寿命预测方法，其特征在于，所述步骤3的三电极体系包括工作电极，铂电极、参比电极、电化学工作站和电脑，工作电极与不锈钢试样连接，铂电极和参比电极的一端插入NaCl溶液中，所述电化学工作站通过导线与工作电极、铂电极和参比电极的另一端电连接，所述电脑与电化学工作站通信连接，以测量电化学反应过程中的电位与电流。